CN108305772A - 一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后进行脱氢处理，最后对涂层进行扩散处理，扩散源为R1‑R2‑M型合金的氢化物粉末，R1‑R2‑M型合金的熔点为400‑800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物，脱氢处理的真空度优于10‑2Pa，温度为950‑1050℃，时间为0.5‑5h；优点是扩散难度小，扩散效率高，且扩散效果好，适用于批量化操作。

Description

一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法
技术领域
本发明涉及一种晶界扩散的方法，尤其是涉及一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料。矫顽力是烧结钕铁硼永磁材料关键的性能指标，原因在于：其一，全球对新能源汽车和风力发电产业的重视和推广将对高端稀土永磁产生重大影响，风力发电的直驱永磁机组和新能源汽车的驱动电机都要大量使用高矫顽力烧结钕铁硼磁体；其二，如果Hcj大幅提高，可带动Hk/Hcj、hirr和rec等其它性能的提高；其三，烧结钕铁硼磁体的Hcj还有很大的提升空间，因为实际烧结钕铁硼磁体的Hcj还不足理论值的20％。传统的提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的手段是在熔炼时添加重稀土元素来提高晶粒的各向异性场，从而提高矫顽力。限于重稀土资源紧缺，从成本方面考虑，重稀土地集约化利用是当下亟待解决的问题。
近年来，晶界扩散重稀土作为一种集约化利用重稀土的方法得到了广泛研究。晶界扩散重稀土是指通过热处理工艺使烧结钕铁硼磁体表面附着的重稀土元素沿熔融的晶界扩散至烧结钕铁硼磁体内部的工艺。微磁学研究表明，烧结钕铁硼磁体晶粒表层区域各向异性场最低的区域最容易形成反向畴。理想状态下,如果每个晶粒表面都由极薄的磁硬化层包裹，即可实现矫顽力提升的目的。通过晶界扩散工艺，可以使重稀土集中分布在烧结钕铁硼磁体晶界附近，重稀土用量少，但可显著提升矫顽力，同时避免剩磁大幅降低。因此，相比于传统的熔炼时添加重稀土元素的方法，晶界扩散方法更有利于获得高综合性能的烧结钕铁硼磁体，并实现重稀土集约化利用。
现有的晶界扩散工艺采用的扩散源主要为重稀土元素Tb/Dy的氟化物、氧化物或者氢化物，这些物质熔点高，作为扩散源使用时扩散难度大，扩散效率低，为保证扩散效果，扩散源消耗高，成本较高。近年来，由研究人员提出采用低熔点的重稀土合金作为扩散源的观点。低熔点的重稀土合金在高于其熔点的温度下热处理时，会发生液态扩散，重稀土元素更容易沿烧结钕铁硼磁体晶界扩散到烧结钕铁硼磁体内部，扩散难度小，扩散效率更高。但是，这类低熔点的重稀土合金中稀土元素含量高，如进行批量化操作，需先将合金制成细粉，细粉极易氧化，影响扩散效果，以致扩散效率不高，矫顽力的提升有限，难以实现批量化操作。
鉴此，设计一种扩散难度小，扩散效率高，且扩散效果好，适用于批量化操作的烧结钕铁硼磁体低熔点重稀土合金晶界扩散的方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种扩散难度小，扩散效率高，且扩散效果好，适用于批量化操作的烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对所述的涂层进行扩散处理，所述的扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对所述的涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，所述的脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
所述的R1-R2-M型合金中，R1优选La、Ce、Nd和Pr中的至少一种元素，M优选Cu、Al和Ga中的至少一种的元素。
所述的扩散源的制备过程为：先将熔点为400-800℃的R1-R2-M型合金进行氢破处理，吸氢时间为10-72h，然后在300-650℃下进行脱氢处理，脱氢时间为5-20h，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。该方法中，R1-R2-M型合金经氢破处理后，转变为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，可以避免在后续的涂覆过程中氧化而引起的扩散困难的问题。
对所述的涂层进行扩散处理，具体为：先在温度为800-950℃的条件下进行扩散，时间为2-16h，再在温度为450-600℃条件下进行低温回火处理，时间为2-8h。该方法可以保证扩散源合金通过热处理扩散到烧结钕铁硼磁体内部，提升烧结钕铁硼磁体的磁性能。
对具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理后，所述的涂层的氢含量小于800ppm。该方法中，涂层所包含的R1-R2-M型合金的氢化物粉末经脱氢后，氢含量大幅降低，由R1-R2-M型合金的氢化物转变为R1-R2-M型合金，该R1-R2-M型合金熔点低，更容易扩散入烧结钕铁硼磁体内部，且扩散效率高。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过采用R1-R2-M型合金的氢化物粉末作为扩散源，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物，并且在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对涂层进行扩散处理之前，进行脱氢处理，在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h，由此构成涂层的R1-R2-M型合金的氢化物粉末经过高温脱氢处理后活性增加，此时涂层的熔点接近R1-R2-M型合金的熔点，在随后的扩散过程中涂层熔融，加速稀土元素的扩散过程，在提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的同时，重稀土元素得到集约化利用，本发明的方法中，脱氢处理容易实现，只需在扩散处理前期加热过程中短时升温即可，且脱氢后R1-R2-M型合金的氢化物粉末仍在高真空环境下，可以避免氧化，由此，本发明的方法扩散难度小，扩散效率高，且扩散效果好，可以实现低熔点重稀土合金晶界扩散的批量化操作，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对涂层进行扩散处理，扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体采用商用牌号为N48的磁体，尺寸为Φ10×7mm，烧结钕铁硼磁体经过酸洗和酒精冲洗至表面光洁。R1-R2-M型合金的原子分数为Nd60Dy20Al20。R1-R2-M型合金的氢化物粉末的制备过程为：将1.5kg的R1-R2-M型合金的鳞片经过吸氢48h后，在500℃下脱氢9h，得到氢破粗粉，采用乙醇保护，对氢破粗粉进行高能球磨，球料比为10：1，转速350r/min，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。将R1-R2-M型合金的氢化物粉末与乙醇调浆后，涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成涂层，涂覆后烧结钕铁硼磁体增重为0.2g。
本实施例中，脱氢处理的工序中，烧结钕铁硼磁体置于真空度为8×10-3Pa的真空热处理炉中。在脱氢处理工序后，调整真空热处理炉的温度，烧结钕铁硼磁体直接在真空热处理炉中进入后续扩散处理工序。根据扩散处理工序的不同，我们选取对比样品和优化样品，其中，对比样品的扩散处理工艺为在900℃条件下保温10h，降温至500℃低温回火后，快冷，获得目标磁体；优化样品扩散处理工艺为：真空热处理炉的设定温度为980℃，当真空热处理炉加热至900℃时开始计算处理时间，温度达到980℃后开始保温，处理时间达2h时，降温至900℃后再次开始保温，当处理时间达到10h后，停止保温，再次降温至500℃低温回火后，快冷，获得目标磁体。
本实施例中，牌号为N48的磁体、对比样品和优化样品的性能对比数据如下表1所示。
表1
磁体 Br(T) Hcj(kOe) BH(max)(MGOe)
N48(7mm) 1.381 14.37 46.73
对比样品 1.378 14.63 47.60
优化样品 1.364 17.83 45.72
分析表1数据可知：980℃脱氢处理后对烧结钕铁硼磁体的矫顽力有显著的影响，在增加了脱氢处理的工艺中，扩散更加容易，烧结钕铁硼磁体的矫顽力更高。
实施例二：一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对涂层进行扩散处理，扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体采用商用牌号为N45H的磁体，尺寸分别为Φ10×2mm，Φ10×6mm，烧结钕铁硼磁体经过酸洗和酒精冲洗至表面光洁。
R1-R2-M型合金的原子分数为Nd60Dy20Al20。R1-R2-M型合金的氢化物粉末的制备过程为：将1.5kg的R1-R2-M型合金的鳞片经过吸氢48h后，在500℃下脱氢9h，得到氢破粗粉，采用乙醇保护，对氢破粗粉进行高能球磨，球料比为10：1，转速350r/min，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。将R1-R2-M型合金的氢化物粉末与乙醇调浆后，涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成涂层，涂覆后烧结钕铁硼磁体增重为0.15g。
本实施例中，脱氢处理的工序中，烧结钕铁硼磁体置于真空度为8×10-3Pa的真空热处理炉中。在脱氢处理工序后，调整真空热处理炉的温度，烧结钕铁硼磁体直接在真空热处理炉中进入后续扩散处理工序。扩散处理工艺为：真空热处理炉的设定温度为1020℃，当真空热处理炉加热至900℃时开始计算处理时间，温度达到1020℃开始保温，处理时间达2h时，降温至900℃后再次开始保温，当处理时间达到10h后，停止保温，再次降温至500℃低温回火后，快冷，获得目标磁体。
本实施例中，牌号为N45H的磁体、处理后的样品1(尺寸为Φ10×2mm)和处理后的样品1(尺寸为Φ10×6mm)的性能对比数据如下表2所示。
表2
分析表2数据可知：该方法中，样品的厚度对烧结钕铁硼磁体的矫顽力提升有显著的影响，样品越薄，扩散后烧结钕铁硼磁体的矫顽力越高。
实施例三：一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对涂层进行扩散处理，扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体采用商用牌号为N50的磁体，尺寸为Φ10×5mm，烧结钕铁硼磁体经过酸洗和酒精冲洗至表面光洁。
R1-R2-M型合金的原子分数为Nd52.5Dy17.5Cu30。R1-R2-M型合金的氢化物粉末的制备过程为：将1.5kg的R1-R2-M型合金的鳞片经过吸氢36h后，在380℃下脱氢10h，得到氢破粗粉，采用乙醇保护，对氢破粗粉进行高能球磨，球料比为10：1，转速350r/min，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。将R1-R2-M型合金的氢化物粉末与乙醇调浆后，涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成涂层，涂覆后烧结钕铁硼磁体增重为0.15g。
本实施例中，脱氢处理的工序中，具有涂层的烧结钕铁硼磁体置于真空度为8×10-3Pa的真空热处理炉中。在脱氢处理工序后，调整真空热处理炉的温度，烧结钕铁硼磁体直接在真空热处理炉进入后续扩散处理工序。扩散处理工艺为：真空热处理炉的设定温度为1050℃，当真空热处理炉加热至900℃时开始计算处理时间，温度达到1050℃开始保温，处理时间2h后，降温至900℃后再次开始保温，当处理时间达到6h后，停止保温，再次降温至500℃低温回火后，快冷，获得目标磁体。
本实施例中，牌号为N50的磁体、处理后的样品的性能对比数据如下表3所示。
表3
磁体 Br(T) Hcj(kOe) BH(max)(MGOe)
N50 1.421 11.87 48.30
样品(5mm) 1.398 16.72 46.68
实施例四：一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对涂层进行扩散处理，扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体采用商用牌号为N50的磁体，尺寸为Φ10×5mm，厚度与实施例三不同，烧结钕铁硼磁体经过酸洗和酒精冲洗至表面光洁。
R1-R2-M型合金的原子分数为Pr60Tb10Cu30。R1-R2-M型合金的氢化物粉末的制备过程为：将1.5kg的R1-R2-M型合金的鳞片经过吸氢24h后，在470℃下脱氢10h，得到氢破粗粉，采用乙醇保护，对氢破粗粉进行高能球磨，球料比为10：1，转速350r/min，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。将R1-R2-M型合金的氢化物粉末与乙醇调浆后，涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面形成涂层，涂覆后烧结钕铁硼磁体增重为0.15g。
本实施例中，脱氢处理的工序中，烧结钕铁硼磁体置于真空度为8×10-3Pa的真空热处理炉中。在脱氢处理工序后，调整真空热处理炉的温度，烧结钕铁硼磁体直接在真空热处理炉进入后续扩散处理工序。扩散处理工艺为：真空热处理炉的设定温度为1050℃，当真空热处理炉加热至900℃时开始计算处理时间，温度达到1050℃开始保温，处理时间2h后，降温至900℃后再次开始保温，当处理时间达到4h后，停止保温，再次降温至500℃低温回火后，快冷，获得目标磁体。
本实施例中，牌号为N50的磁体、处理后的样品的性能对比数据如下表4所示。
表4
对比分析表3和表4数据可知，R1-R2-M型合金的成分对烧结钕铁硼磁体扩散后矫顽力的提升有显著的影响，采用含Tb的R1-R2-M型合金作为扩散源进行扩散处理，烧结钕铁硼磁体的矫顽力提升更高。

Claims (5)

1.一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层后，对所述的涂层进行扩散处理，其特征在于所述的扩散源为R1-R2-M型合金的氢化物粉末，R1-R2-M型合金的熔点为400-800℃，R1为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素或者为La、Ce、Nd和Pr中的至少一种稀土元素与除La、Ce、Nd和Pr以外的其他一种或者多种稀土元素的混合物，R2为Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M为Cu、Al和Ga中的至少一种元素或者为Cu、Al和Ga中的至少一种元素与除Cu、Al和Ga以外的其他一种或者多种非稀土元素的混合物；
在将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层之后，对所述的涂层进行扩散处理之前进行脱氢处理，所述的脱氢处理具体为：在真空度优于10-2Pa的环境中，在温度为950-1050℃的条件下，将具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理，脱氢处理的时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征在于所述的R1-R2-M型合金中，R1优选La、Ce、Nd和Pr中的至少一种元素，M优选Cu、Al和Ga中的至少一种的元素。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征在于所述的扩散源的制备过程为：先将熔点为400-800℃的R1-R2-M型合金进行氢破处理，吸氢时间为10-72h，然后在300-650℃下进行脱氢处理，脱氢时间为5-20h，得到R1-R2-M型合金的氢化物粉末。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征在于对所述的涂层进行扩散处理，具体为：先在温度为800-950℃的条件下进行扩散，时间为2-16h，再在温度为450-600℃条件下进行低温回火处理，时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征在于对具有涂层的烧结钕铁硼磁体进行脱氢处理后，所述的涂层的氢含量小于800ppm。
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