CN102568806A - 一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒 - Google Patents

一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒 Download PDF

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刁树林
袁易
刘刚
赵永刚
张文旺
武志敏
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Abstract

一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒，将配制的原料经过熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序制备出R-Fe-B系稀土类磁体的母材；对母材进行切割，切成厚度为2-10mm的薄片；将薄片放入特制的石墨盒内，在盒底放入重稀土类金属氟化物和少量金属钙颗粒；将石墨盒放入烧结炉内进行烧结，然后充入Ar气冷却到60℃以下，最后对磁体进行时效处理，时效结束后再充入Ar气冷却到60℃以下出炉，得到稀土永磁体。该技术通过渗透工艺将Dy、Tb、Ho等元素渗入到R-Fe-B的晶界中制备高矫顽力稀土永磁体，可以极大的减少重稀土金属的使用量，有效降低磁体生产成本，该工艺操作简单，适合批量生产。

Description

一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒
技术领域
本发明涉及一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒，属于磁性材料技术领域。
背景技术
以Nd2Fe14B型化合物为主相的R-Fe-B系稀土类烧结磁体，广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械、医疗器械等众多领域。在将烧结磁体用于电机等各类装置时，为了适应高温下的使用条件，对磁体要求耐热性要好，并具有高矫顽力特性。目前，主要是通过在熔炼工序添加重稀土金属Dy、Tb、Ho或其化合物取代主相中的Nd来提高磁体的矫顽力，该方法在熔炼过程中容易造成重稀土金属的挥发以及在烧结过程中重稀土元素不能均匀分布于磁体晶界相或取代主相，使其部分重稀土金属不能充分利用而造成磁体成本的增加。随着重稀土金属的匮乏，近来价格一路上涨，减少重稀土金属的使用是未来R-Fe-B系稀土类烧结磁体必然的选择。另外，传统工艺提高磁体矫顽力的理论依据如下：通过成型、烧结等工艺，重稀土类元素RH大多分布在R2Fe14B相的晶界附近，因此，能够高效地提高主相外壳部中的R2Fe14B相的磁晶各向异性。R-Fe-B系稀土类烧结磁铁的矫顽力产生机理为成核型，重稀土类元素RH大多分布在主相外壳部(晶界附近)，可防止反磁化区成核，有利于矫顽力的提高。但是，在实际的烧结工序中，重稀土类元素RH扩散速度增加，此类元素会扩散至晶粒的中心位置，破坏理想的组织结构，造成磁体矫顽力的下降。
另一方面，考虑到微小型磁铁加工方面的难度，用其他磁铁很难取代Nd2Fe14B型化合物为主相的R-Fe-B系稀土类烧结磁体。微小型钕铁硼磁体的应用会越来越广泛，而该发明对小型磁体处理效果最佳。
基于上述理由，为了适应小型电机用磁体的特殊要求，也为了适应目前原材料上涨尤其是重稀土类金属稀缺的现状，需要开发使重稀土元素高效地扩散到磁体内部的技术以提高磁体性能，节约原材料成本。
中国专利CN101562067A报道的一种耐腐蚀的钕铁硼稀土永磁体的制造方法采用渗透工艺对磁体进行处理，使各类金属进入磁体晶界相来提高磁体的耐腐蚀性，该专利在渗透过程中使用的设备、工艺和技术参数和本发明有较大差别。
专利文献CN101006534B提出了一种稀土类烧结磁体的制造方法，该发明主要采用蒸镀法、溅射法、离子镀敷法、蒸镀薄膜形成法、浸渍法在磁体表面形成合金层，从而使稀土金属扩散到磁体内部，和本发明在工艺上也有较大区别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过渗透工艺使其重稀土类元素RH(Dy、Tb、Ho)进入R-Fe-B磁体晶界相来提高磁体矫顽力，而节约重稀土类元素用量的方法。
本发明采用的技术方案是：一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)将配制的原料经过熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序制备出R-Fe-B系稀土类磁体的母材；
(2)对制备好的磁体母材进行切割，加工成厚度在2-10mm之间的薄片；
(3)将薄片放入特制的石墨盒内，在石墨盒底部放入重稀土类金属氟化物和少量金属钙颗粒，做蒸发渗透处理前重稀土类金属RH以氟化物的形态存在；
(4)将石墨盒放入烧结炉内进行烧结，然后充入Ar气冷却到60℃以下，最后对磁体进行时效处理，时效结束后再充入Ar气冷却到60℃以下出炉，得到稀土永磁体。
所述步骤4中的烧结过程为：抽真空待炉膛真空度进入10-3pa后开始加热，温度升至600℃，保温1.5小时；温度升至900-1000℃后，保温3-5小时，在该温度下，重稀土类元素的氟化物在金属钙颗粒的还原下将全部蒸发，同时形成的重稀土类金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；
所述步骤4中的时效处理温度为450-550℃，时效时间4-5小时；
所述步骤3中的重稀土类金属氟化物RH为选自Dy、Tb、Ho中的稀土类元素的一种或两种以上。
所述步骤1中的熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序的步骤为：
(1)将配制好的原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钕铁硼合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25-0.35mm合金铸片，合金液温度控制在1450-1500℃之间，在氢碎炉里进行氢化合金铸片，通过低温吸氢和高温脱氢反应后合金铸片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉；
(2)料粉称好后，放入适合的压机模具内，在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(3)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该温度3-5个小时后，调节烧结温度到1060℃-1120℃，保持该温度2-3小时后充入Ar气冷却到60℃以下，然后在高真空炉里进行时效处理；
(4)在高真空炉里进行时效处理分两级：第一级时效温度850℃-950℃，保持该温度2-3小时后充入Ar气冷却到60℃以下；第二级时效温度480℃-550℃，保温4-5小时后充入Ar气冷却到60℃以下；经过如上工艺步骤得到R-Fe-B系稀土类磁体的母材。
所述步骤1中的配料为下列原子百分比的原料，Nd：13.78％、Al：0.3％、Nb：0.2％、B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
所述步骤1中的配料为下列原子百分比的原料，Nd：13.25％、Dy：0.45％、Cu：0.05％、Co：1.0％、Al：0.3％、Nb：0.2％、B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
所述步骤2中加工的薄片为长30mm、宽10mm、厚2mm。
一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法中使用的特制石墨盒，包括凹形盒体、盒盖，其特征在于：所述凹形盒体内分为上下两层并由带孔托架分隔。
与现有技术相比，本发明通过渗透工艺将Dy、Tb、Ho等元素渗入到R-Fe-B的晶界中制备高矫顽力稀土永磁体的方法，以此来代替传统工艺中在熔炼工序加入重稀土金属的方法，可以极大的减少重稀土金属的使用量，有效降低磁体的生产成本，该工艺操作简单，适合批量生产。
附图说明
附图1为本发明通过渗透法制备稀土永磁体的方法流程图
附图2为本发明所使用特制石墨盒的结构示意图
具体实施方式
实施例1
按下例步骤生产：
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：13.78％；Al：0.3％；Nb：0.2％；B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)将步骤(1)配制的原料投入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钕铁硼合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25-0.35mm合金铸片，然后在氢碎炉里进行氢化钕铁硼合金铸片，在气流磨里将氢化后的合金铸片磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉，在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制出成型的生坯，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(3)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该保温4.5个小时，调节烧结温度到1065℃，保持保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里进行两级时效处理：第一级时效温度900℃，保持该温度3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃；第二级时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃；
(4)对烧结完成后的毛坯进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号1)；
(5)对由上述方法制备的磁体块材料进行切割，制成长30mm、宽10mm、厚2mm的Nd-Fe-B系稀土类磁体；
(6)将制备好的样品放入如附图2所示的特制石墨盒带孔托架3上，石墨盒底部放置白色粉末氟化镝(DyF3)和少量金属钙颗粒，把该装置置于真空烧结炉内；抽真空到小于5.0×10-3Pa时开始加热至600℃，保温1.5个小时，目的是除去磁体表面的氧化层；然后调节温度到950℃，保温3小时，在该温度下，重稀土类元素的氟化物在金属钙颗粒的还原下将全部蒸发，同时形成的重稀土类金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里时效处理：时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃出炉；
(7)对经过渗透法处理完成后的磁体进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号2)。
实施例2
按下例步骤生产：
(1)磁铁母材(基体)的生产方法如实施例1，对由上述方法制备的磁体块材料进行切割，制成长30mm、宽10mm、厚2mm的Nd-Fe-B系稀土类磁体；
(2)将制备好的样品放入如附图2所示的特制石墨盒带孔托架3上，石墨盒底部放置白色粉末氟化鋱(TbF3)和少量金属钙颗粒，把该装置置于真空烧结炉内；抽真空到小于5.0×10-3Pa时开始加热至600℃，保温1.5个小时，目的是除去磁体表面的氧化层；然后调节温度到950℃，保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里时效处理：时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃出炉；
(3)对经过渗透法处理完成后的磁体进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号3)。
实施例3
按下例步骤生产：
(1)磁铁母材(基体)的生产方法如实施例1，对由上述方法制备的磁体块材料进行切割，制成长30mm、宽10mm、厚2mm的Nd-Fe-B系稀土类磁体；
(2)将制备好的样品放入如附图2所示的特制石墨盒带孔托架3上，石墨盒底部放置白色粉末氟化钬(HoF3)和少量金属钙颗粒，把该装置置于真空烧结炉内；抽真空到小于5.0×10-3Pa时开始加热至600℃，保温1.5个小时，目的是除去磁体表面的氧化层；然后调节温度到950℃，保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里时效处理：时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃出炉；
(3)对经过渗透法处理完成后的磁体进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号4)。
实施例4
按下例步骤生产
(1)磁铁母材(基体)的生产方法如实施例1，对由上述方法制备的磁体块材料进行切割，制成长30mm、宽10mm、厚5mm的Nd-Fe-B系稀土类磁体；
(2)将制备好的样品放入如附图2所示的特制石墨盒带孔托架3上，石墨盒底部按1∶1比例放置白色粉末氟化镝(DyF3)和氟化鋱(TbF3)及少量金属钙颗粒，把该装置置于真空烧结炉内；抽真空到小于5.0×10-3Pa时开始加热至600℃，保温1.5个小时，目的是除去磁体表面的氧化层；然后调节温度到950℃，保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里时效处理：时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃出炉；
(3)对经过渗透法处理完成后的磁体进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号5)。
实施例5
按下例步骤生产：
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：13.25％；Dy：0.45％；Cu：0.05％；Co：1.0％；Al：0.3％；Nb：0.2％；B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)将步骤(1)配制的原料投入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钕铁硼合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25-0.35mm合金铸片，然后在氢碎炉里进行氢化钕铁硼合金铸片，在气流磨里将氢化后的合金铸片磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉，在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制出成型的生坯，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(3)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该保温4.5个小时，调节烧结温度到1065℃，保持保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里进行两级时效处理：第一级时效温度900℃，保持该温度3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃；第二级时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃；
(4)对烧结完成后的毛坯进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号6)；
(5)对由上述方法制备的磁体块材料进行切割，制成长30mm、宽10mm、厚5mm的Nd-Fe-B系稀土类磁体；
(6)将制备好的样品放入如附图2所示的特制石墨盒带孔托架3上，石墨盒底部放置白色粉末氟化镝(DyF3)和少量金属钙颗粒，把该装置置于真空烧结炉内；抽真空到小于5.0×10-3Pa时开始加热至600℃，保温1.5个小时，目的是除去磁体表面的氧化层；然后调节温度到950℃，保温3小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃，然后在高真空炉里时效处理：时效温度480℃，保温4.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到60℃出炉；
(7)对经过渗透法处理完成后的磁体进行密度、磁性能和温度特性的测量(试样编号7)。
表(1)给出了按本发明工艺进行处理的磁体磁性能参数。试样2、试样3、试样4、试样5分别经过Dy、Tb、Ho和Dy+Tb渗透处理，其矫顽力比处理前有很大的提高，矫顽力提高约13.8％-26.8％。试样6是在熔炼过程中加入约1％的金属镝，和本发明中先不在熔炼工序中加入重稀土，而是通过渗透将重稀土进入磁体晶界相比，矫顽力略低于本发明，而本发明在重稀土的使用成本上约节省20％-30％。试样7和试样6相比矫顽力也有明显的提高。从测试数据分析，用该发明提出的工艺对磁体进行处理，能使磁体性能提高一个档次，而重稀土将节约20-30％的用量，对降低R-Fe-B型稀土类磁体的生产成本，提高性价比有重要意义。
表(1)
Figure BSA00000663653500091

Claims (9)

1.一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)将配制的原料经过熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序制备出R-Fe-B系稀土类磁体的母材；
(2)对制备好的磁体母材进行切割，加工成厚度在2-10mm之间的薄片；
(3)将薄片放入特制的石墨盒内，在石墨盒底部放入重稀土类金属氟化物和少量金属钙颗粒，做蒸发渗透处理前重稀土类金属RH以氟化物的形态存在；
(4)将石墨盒放入烧结炉内进行烧结，然后充入Ar气冷却到60℃以下，最后对磁体进行时效处理，时效结束后再充入Ar气冷却到60℃以下出炉，得到稀土永磁体。
2.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤4中的烧结过程为：抽真空待炉膛真空度进入10-3pa后开始加热，温度升至600℃，保温1.5小时；温度升至900-1000℃后，保温3-5小时，在该温度下，重稀土类元素的氟化物在金属钙颗粒的还原下将全部蒸发，同时形成的重稀土类金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；
3.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤4中的时效处理温度为450-550℃，时效时间4-5小时；
4.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤3中的重稀土类金属氟化物RH为选自Dy、Tb、Ho中的稀土类元素的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤1中的熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序的步骤为：
(1)将配制好的原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钕铁硼合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25-0.35mm合金铸片，合金液温度控制在1450-1500℃之间，在氢碎炉里进行氢化合金铸片，通过低温吸氢和高温脱氢反应后合金铸片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉；
(2)料粉称好后，放入适合的压机模具内，在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(3)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该温度3-5个小时后，调节烧结温度到1060℃-1120℃，保持该温度2-3小时后充入Ar气冷却到60℃以下，然后在高真空炉里进行时效处理；
(4)在高真空炉里进行时效处理分两级：第一级时效温度850℃-950℃，保持该温度2-3小时后充入Ar气冷却到60℃以下；第二级时效温度480℃-550℃，保温4-5小时后充入Ar气冷却到60℃以下；经过如上工艺步骤得到R-Fe-B系稀土类磁体的母材。
6.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤1中的配料为下列原子百分比的原料，Nd：13.78％、A1：0.3％、Nb：0.2％、B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
7.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤1中的配料为下列原子百分比的原料，Nd：13.25％、Dy：0.45％、Cu：0.05％、Co：1.0％、Al：0.3％、Nb：0.2％、B：5.9％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
8.根据权利要求1所述的通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于：所述步骤2中加工的薄片为长30mm、宽10mm、厚2mm。
9.一种权利要求1所述方法中使用的特制石墨盒，包括凹形盒体(1)、盒盖(2)，其特征在于：所述凹形盒体(1)内分为上下两层并由带孔托架(3)分隔。
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