CN108417374A - 一种钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下操作步骤：步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；步骤2、将步骤1中的烧结钕铁硼黑片进行去除表面油污，然后洗净、吹干；步骤3、选用工业级氟化物或氯化物或氧化物，将工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内；将步骤2中得到的烧结钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物或氯化物或氧化物粉末将烧结钕铁硼黑片包覆；步骤4、将钼盒放置于真空热处理炉内进行高温和低温热处理；步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入氩气冷却；步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。本发明制备方法，步骤简单，而且扩散深度、分布均匀度好。

Description

一种钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
作为第三代稀土永磁材料的钕铁硼稀土永磁材料，自从1983年由日本住友金属和美国GM公司首先商品化开发以来，由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域，并使一些小型、高度集成的高新技术产品的应用成为可能，如硬盘用音圈电机(VCM)， 混合动力汽车(HEV)，电动车等。要满足以上市场需求，我们需要制备出高的剩磁，矫顽力和低的温度系数的钕铁硼磁体。
中国专利（公布号CN1898757A）公开了一种稀土永磁体的制备方法，采用的是喷涂的方式，选择的扩散源为含重稀土的氧化物、氟化物和氟氧化物中的一种或者几种，将其溶于水系溶剂或者有机溶剂中形成浆液，然后将所述浆液喷涂到磁体表面，烘干之后进行扩散。这样做的主要缺点：一、采用水形成浆液，一是导致磁体容易生锈，二是影响设备抽真空；二、采用有机溶液制成浆液，主要是会引入C等元素，如果不能将C等元素除尽，会影响磁体的性能；三，过程繁琐。
中国专利（公布号CN106158205A）公开了一种钕铁硼磁体的制备方法，采用的是涂覆的方式进行扩散。扩散源为纳米级的Dy2O3,原理是富钕相中的稀土相与Dy2O3中的Dy发生置换反应，从而提高磁体放入性能。主要缺点是：制备纳米级的Dy2O3比较复杂，还需要制备有机溶剂，仍然存在引入C的可能性。
中国专利（公布号CN105632748A）公开了一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，采用粉末包覆的方式进行扩散，所用的扩散源为稀土氧化物粉末与储氢合金的粉末的混合物，其思路是稀土氧化物与储氢合金氢化物两者发生氧化还原反应，稀土元素被还原出来，储氢合金氢化物在扩散处理时放出氢气，从而显著提高稀土元素的扩散效率。不足之处主要有两点：一、稀土的还原性很强，要想其从氧化物中被还原出来，需要还原性更强的金属，即储氢金属的还原性很强，这样在实验过程中需要很好的保护措施；二、一旦稀土被还原出来，稀土会与氢气发生反应，这样就降低了稀土的浓度，影响了扩散效率。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，扩散源扩散的更加均匀，矫顽力显著提高；而且扩散源可以重复利用，节省了成本。
步骤简单，而且扩散深度、分布均匀度好。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；
步骤2、将步骤1中的烧结钕铁硼黑片进行去除表面油污，然后洗净、吹干；
步骤3、选用工业级含重稀土元素的氟化物或氯化物或氧化物，将工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内；将步骤2中得到的烧结钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物或氯化物或氧化物粉末将烧结钕铁硼黑片完全包覆；
步骤4、将钼盒放置于真空热处理炉内进行高温扩散和低温时效热处理；
步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入纯度不低于99.99%的氩气冷却；
步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。
进一步的，步骤1中，钕铁硼毛坯利用端面磨或线切割技术加工成所需规格的黑片，黑片规格中取向方向的厚度为5-10mm。
进一步的，步骤2中，清洗干净后的黑片需经过铬酸溶液钝化处理，以防止操作过程中发生锈化。
进一步的，氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末的粒径为1-10um。
进一步的，步骤4中，高温热处理温度为600-1000℃，时间为5-30个小时，热处理时真空度在1x10-4Pa -1Pa之间。
进一步的，步骤4中，低温热处理的温度为400-600℃，时间为1-5个小时。
进一步的，相邻两钕铁硼黑片的间距为3mm-20mm。
进一步的，真空热处理炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
进一步的，步骤2中，先将烧结钕铁硼黑片放入除油槽中去除表面油污，然后用去离子水清洗，接着放入浓度为1.0-10.0wt%的稀盐酸中进行酸洗30-90s,再经去离子水清洗，之后超声波处理60-120s，最后在铬酸溶液中钝化5-20s后用去离子水清洗干净，强风快速干燥。
本发明的有益效果为：本发明的制备方法与现有涂覆工艺相比，克服了现有涂覆工艺步骤复杂和渗透效果差的缺点，通过将工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内，再将钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物粉末将烧结钕铁硼黑片包覆，再进行热处理渗透。本发明的制备方法实验方便，操作简单，操作步骤少，所需要的设备也很简单，降低了生产时间和人工成本，极大的降低了晶界扩散处理这一工艺的批量化生产成本，具有很强的实用和可操作性，适合在企业推广使用；使用涂覆进行扩散的时候，喷的太厚，容易结壳，不利于扩散，喷的太薄，可能扩散的效果不明显，而直接用粉填埋的方式有效的回避了这样的问题，与钕铁硼黑片接触面积更大，使得扩散深度、扩散均匀度好，矫顽力提高的更多；扩散源可以重复利用，节省了成本，而且对扩散源的颗粒要求不高，制备方便。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步阐释。
一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；钕铁硼毛坯利用端面磨或线切割技术加工成所需规格的黑片，黑片规格中取向方向的厚度为5-10mm。
步骤2、将步骤1中的烧结钕铁硼黑片进行去除表面油污，然后洗净、吹干；先将烧结钕铁硼黑片放入除油槽中去除表面油污，然后用去离子水清洗，接着放入浓度为1.0-10.0wt%的稀盐酸中进行酸洗30-90s，再经去离子水清洗，之后超声波处理60-120s，最后在铬酸溶液中钝化5-20s后用去离子水清洗干净，强风快速干燥。清洗干净后的黑片需经过铬酸溶液钝化处理，以防止操作过程中发生锈化。
步骤3、选用工业级含重稀土元素的氟化物或氯化物或氧化物，将工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内；将步骤2中得到的烧结钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物或氯化物或氧化物粉末将烧结钕铁硼黑片完全包覆；相邻两钕铁硼黑片的间距为3mm-20mm。
步骤4、将钼盒放置于真空热处理炉内进行高温和低温热处理；高温热处理温度为600-1000℃，时间为5-30个小时，热处理时真空度在1x10-4Pa -1Pa之间，低温热处理的温度为400-600℃，时间为1-5个小时，真空热处理炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入纯度不低于99.99%的氩气冷却；
步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。
本发明的制备方法与现有涂覆工艺相比，克服了现有涂覆工艺步骤复杂和渗透效果差的缺点，通过将工业级含重稀土元素的氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内，再将钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物粉末将烧结钕铁硼黑片包覆，再进行热处理渗透。本发明的制备方法实验方便，操作简单，操作步骤少，所需要的设备也很简单，降低了生产时间和人工成本，极大的降低了晶界扩散处理这一工艺的批量化生产成本，具有很强的实用和可操作性，适合在企业推广使用；使用涂覆进行扩散的时候，喷的太厚，容易结壳，不利于扩散，喷的太薄，可能扩散的效果不明显，而直接用粉填埋的方式就有效的回避了这样的问题，与钕铁硼黑片接触面积更大，使得扩散深度、扩散均匀度好，矫顽力提高的更多；扩散源可以重复利用，节省了成本，而且对扩散源的颗粒要求不高，制备方便。
实施例1 步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；钕铁硼毛坯利用端面磨或线切割技术加工成所需规格的黑片，黑片规格中取向方向的厚度为6mm；
步骤2、将步骤1中的烧结钕铁硼黑片进行去除表面油污，然后洗净、吹干；先将烧结钕铁硼黑片放入除油槽中去除表面油污，然后用去离子水清洗，接着放入浓度为5.0wt%的稀盐酸中进行酸洗60s，再经去离子水清洗，之后超声波处理60s，最后在铬酸溶液中钝化10s后用去离子水清洗干净，强风快速干燥。清洗干净后的黑片需经过铬酸溶液钝化处理，以防止操作过程中发生锈化；
步骤3、选用工业级含重稀土元素的氟化铽，将工业级氟化铽研磨成粉末并放入钼盒内；工业级氟化物研磨成粉末的粒径为3um，将步骤2中得到的烧结钕铁硼黑片竖直插入钼盒内，并使氟化铽粉末将烧结钕铁硼黑片完全包覆；相邻两钕铁硼黑片的间距为5mm；
步骤4、将钼盒放置于真空热处理炉内进行高温和低温热处理；高温热处理温度为950℃，时间为10个小时，热处理时真空度在1x10-3Pa ，低温热处理的温度为500℃，时间为2个小时，真空热处理炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统；
步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入纯度不低于99.99%的氩气冷却；
步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。
对比例1 步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；钕铁硼毛坯利用端面磨或线切割技术加工成所需规格的黑片，黑片规格中取向方向的长度为6mm。
步骤2、将步骤1中的烧结钕铁硼黑片进行去除表面油污，然后洗净、吹干；先将烧结钕铁硼黑片放入除油槽中去除表面油污，然后用去离子水清洗，接着放入浓度为5.0wt%的稀盐酸中进行酸洗60s，再经去离子水清洗，之后超声波处理60s，最后在铬酸溶液中钝化10s后用去离子水清洗干净，强风快速干燥。清洗干净后的黑片需经过铬酸溶液钝化处理，以防止操作过程中发生锈化。
步骤3、配制用于涂覆所用的悬浊液。将粒径为3μm的氟化铽溶液分析纯酒精中，溶剂在常温常压下的粘度为200mpa.s，将钕铁硼黑片均匀摆放在铁板上，然后对其表面进行涂覆，涂覆的厚度控制在30-50μm，放在烘箱内在80℃条件下烘30min，对黑片进行人工翻面，同样的操作处理黑片的另一面。
步骤4、将钕铁硼黑片放置于真空热处理炉内进行高温和低温热处理；高温热处理温度为950℃，时间为10个小时，热处理时真空度在1x10-3Pa ，低温热处理的温度为500℃，时间为2个小时，真空热处理炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统；
步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入纯度不低于99.99%的氩气冷却；
步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。
表1
剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 磁能积(MGOe) 方形度 (Hk/Hcj)
实施例1 13.47 25.14 44.05 0.898
对比例1 13.49 24.37 44.15 0.902
钕铁硼黑片(未经处理) 13.72 18.34 44.51 0.962
可见，经本制备方法得到钕铁硼的磁体矫顽力明显提高，由原始的18.34kOe大幅提高至25.14kOe，对比包覆与涂覆的方式，包覆的方式得到的磁体的剩磁比包覆的稍差，但矫顽力比涂覆的高很多，这说明包覆能使扩散源扩散深度、分布均匀度更好，而且操作简单，操作步骤少，降低了生产时间和人工成本，极大的降低了晶界扩散处理这一工艺的批量化生产成本，具有很强的实用和可操作性，适合在企业推广使用。
以上所述，仅为本项发明实施效果较好的实施例，本项发明不受实施例的限制，凡是熟悉钕铁硼行业的专业技术人员，皆能根据本项发明的技术原理而加以一些改进和修饰，应当指出，凡是依据本项发明的原理做出的改进和修饰，都属于本专利的涵盖范围内。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
步骤1、将烧结时效后的钕铁硼毛坯加工成所需规格的黑片；
步骤2、对步骤1中的烧结钕铁硼黑片表面进行除油，然后洗净、吹干；
步骤3、选用工业级含重稀土元素的氟化物或氯化物或氧化物，将工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末并放入钼盒内；将步骤2中得到的烧结钕铁硼黑片插入钼盒内，并使氟化物或氯化物或氧化物粉末将烧结钕铁硼黑片完全包覆；
步骤4、将钼盒放置于真空热处理炉内进行高温扩散和低温时效热处理；
步骤5、步骤4中的两次热处理结束时，分别充入纯度不低于99.99%的氩气冷却；
步骤6、待低温热处理完成后，取出黑片，检测磁性能及热减磁性能。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤1中，钕铁硼毛坯利用端面磨或线切割技术加工成所需规格的钕铁硼黑片，钕铁硼黑片规格中取向方向的厚度为5-10mm。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤2中，清洗干净后的黑片需经过铬酸溶液钝化处理，以防止操作过程中发生锈化。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：工业级氟化物或氯化物或氧化物研磨成粉末的粒径为1-10um。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤4中，高温热处理温度为600-1000℃，时间为5-30个小时，热处理时真空度在1x10-4Pa -1Pa之间。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤4中，低温热处理的温度为400-600℃，时间为1-5个小时。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：相邻两钕铁硼黑片的间距为3mm-20mm。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：真空热处理炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤2中，先将烧结钕铁硼黑片放入除油槽中去除表面油污，然后用去离子水清洗，接着放入浓度为1.0-10.0wt%的稀盐酸中进行酸洗30-90s,再经去离子水清洗，之后超声波处理60-120s，最后在铬酸溶液中钝化5-20s后用去离子水清洗干净，强风快速干燥。
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