CN112908667B - 稀土永磁体的晶界扩散方法 - Google Patents

稀土永磁体的晶界扩散方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土永磁体的晶界扩散方法，包括：一级脉冲电流处理：将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体在真空条件上进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500～800℃，所述脉冲电流的频率为400～1000Hz，电流大小为500～2000A，作用时间4～15h；二级脉冲电流处理：将处理得到的烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中热处理的温度为25～400℃，脉冲电流的频率为10～200Hz，电流大小为10～400A，作用时间0.5～4h；随即将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体冷却至100℃以下，且后者热处理温度不高于前者热处理温度。本发明能够降高效地提高晶界扩散效率，提高稀土在磁体内部的扩散深度，基本不损失剩磁的前提下大大提高了磁体的内禀矫顽力。

Description

稀土永磁体的晶界扩散方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁体的加工领域。更具体地说，本发明涉及一种稀土永磁体的晶界扩散方法，更具体地说，本发明涉及一种在基本不损失剩磁的前提下提高磁体的内禀矫顽力的一种稀土永磁体的晶界扩散方法。
背景技术
钕铁硼磁体因其具有较高的综合磁性能，被广泛应用于计算机、家用电器、电力通讯、汽车、生物医药等领域。随着电动汽车、混合动力汽车的发展，要求钕铁硼具有较高矫顽力和磁能积。然而钕铁硼磁体本身的居里温度较低，导致磁体的热稳定性差，高温下易发生热退磁，限制了磁体的应用范围。因此，如何在基本不损失剩磁的前提下提高磁体的内禀矫顽力，成为业内人士研究的重点。
传统的方式是将Dy或Tb等重稀土元素通过合金化的方式加入，包括直接熔炼或者富Dy或Tb合金与钕铁硼合金双合金法，以此来获得高各向异性场的(Nd,Dy)2Fe14B或(Nd,Tb)2Fe14B主相，进而提高磁体的矫顽力。但是这种方式在提高矫顽力的同时会明显降低磁体的剩磁和磁能积，而且会大大增加磁体的成本。另一方面，稀土资源宝贵，特别是Dy，Tb储量比较少，采用这种方式会加剧稀土资源的短缺，不利于稀土行业的长期发展。因此，如何高效利用Dy或Tb等重稀土元素提高磁体的矫顽力，成为重中之重。
最近几年，晶界扩散处理技术在保证磁体的剩磁和磁能积基本不变的情况下，能大幅提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力。该工艺是将用于晶界扩散的重稀土以氟化物、氢化物、氧化物、纯金属或合金等方式涂覆在磁体表面，通常的涂覆技术有电泳沉积法、物理气相沉积法、浸涂和刷涂、热蒸镀及磁控溅射等。将经过涂覆含有重稀土的磁体进行热处理，将表面的重稀土元素沿晶界扩散至磁体内部，主相形成了富Dy或Tb的核-壳结构，提高了RE2Fe14B的各向异性场，提高其内禀矫顽力。这种方法不仅可以减少Dy或Tb的使用量，而且能优化晶界结构，抑制主相间的磁耦合，有效提高磁体的内禀矫顽力。
相比传统的添加Dy或Tb等重稀土元素的方式，晶界扩散方法能够在基本不降低剩磁和磁能积的前提下有效提高磁体的内禀矫顽力。现有的晶界扩散方法是将磁体表面涂覆Dy或Tb等重稀土元素的氟化物、氢化物或氧化物，再通过调节热处理的温度和时间，将表面的重稀土元素沿晶界扩散至磁体内部，形成核-壳结构。但是该方法扩散效率低，扩散深度有限，处理磁体的厚度有限。如果能够提高晶界扩散的效率，提高重稀土在磁体内部的扩散深度，就能够缩短热处理时间，降低能源消耗，减少磁体的生产成本。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种稀土永磁体的晶界扩散方法，其能够降高效地提高晶界扩散效率，提高稀土在磁体内部的扩散深度，基本不损失剩磁的前提下大大提高了磁体的内禀矫顽力。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，包括：烧结钕铁硼毛坯磁体的制备、稀土源浆料的制备以及以下步骤：
步骤一、一级脉冲电流处理：将稀土源浆料涂覆到烧结钕铁硼毛坯磁体的表面形成涂覆层，将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体在真空条件上进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500～800℃，所述脉冲电流的频率为400～1000Hz，电流大小为500～2000A，作用时间4～15h；随即将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体冷却至100℃以下；
步骤二、二级脉冲电流处理：将步骤一处理得到的烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25～400℃，所述脉冲电流的频率为10～200Hz，电流大小为10～400A，作用时间0.5～4h；随即将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体冷却至100℃以下，且步骤二的热处理温度不高于步骤一的热处理温度；
步骤三、对步骤二所得烧结钕铁硼毛坯磁体进行表面处理，除去磁体表面的涂覆层即可。
优选的是，所述烧结钕铁硼毛坯磁体的厚度不超过20mm。
优选的是，所述稀土源浆料的制备方法为：将重稀土金属的粉末、合金、固溶体或者重稀土金属化合物的粉末、合金、固溶体的一种或者多种，与有机溶剂均匀混合制成稀土源浆料。
优选的是，所述重稀土元素包括Dy和Tb。
优选的是，所述粉末的平均颗粒度为1μm～100μm。
优选的是，所述重稀土金属化合物包括稀土金属的氢化物、稀土金属的氟化物、稀土金属的氧化物、稀土金属的硝酸盐水合物。
优选的是，所述有机溶剂包括醇类溶剂、酯类溶剂和烷烃溶剂。
优选的是，所述涂覆层的厚度为所述涂覆层的厚度0.1～10mm。
优选的是，步骤一中还包括涂覆前清除烧结钕铁硼毛坯磁体表面氧化层的步骤。
优选的是，步骤一中还包括涂覆后去除涂覆层中有机溶剂的步骤。
本发明至少包括以下有益效果：其一，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法能够降高效地提高晶界扩散效率，提高稀土在磁体内部的扩散深度，基本不损失剩磁的前提下大大提高了磁体的内禀矫顽力；其二，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法处理时间短，能耗低，极大地减少稀土永磁体的生产成本；其三，相较于现有的晶界扩散工艺，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法加热温度低，加热时长短，缩短了稀土永磁体的制备时间，提高了稀土永磁体生产工艺的安全性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000031
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为500A，保温4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为200℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为200A，保温时间为1h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例1-1
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000041
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
对表面涂覆有稀土源浆料的磁体进行两级回火处理，其中一级回火热处理温度为900℃，处理时间为20h；二级回火热处理温度为500℃，回火时间为5h；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例1-2
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000042
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为500A，保温4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例1-3
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000043
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃(即室温，以下25℃均指室温)，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为500A，保温1h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为200℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为200A，保温时间为1h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例1-4
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000051
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为500A，保温4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为200A，保温时间为1h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
对比例1-5
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000052
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的TbF3粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.2mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为900℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为900A，保温10h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
所得磁体性能检测结果和扩散深度结果如表1。
表1实施例1及对比例1-1～1-5所得磁体性能检测结果和扩散深度结果
类别 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe) HK/Hcj 扩散深度
实施例1 14.10 27.23 48.22 91.1 3.5
对比例1-1 14.09 25.41 48.31 93.3 3.0
对比例1-2 14.18 21.54 48.63 91.5 2.6
对比例1-3 14.11 23.69 48.33 87.5 2.5
对比例1-4 14.01 24.53 48.21 88.6 2.7
对比例1-5 14.19 23.10 48.41 85.7 2.5
从表1数据可以看出，实施例1所得磁体矫顽力是明显优于对比例1-1～1-6，实施例1与对比例1-1的区别在于，实施例1采用的是本发明提供的晶界扩散方法，对比例1-1采用传统回火处理方法，对表面涂覆有稀土源浆料的磁体进行两级回火处理，其中一级回火热处理温度为900℃，处理时间为20h；二级回火热处理温度为500℃，回火时间为5h；取出磁体，由实施例1和对比例1-1的数据可以看出，首先涂覆过浆料的毛坯磁体进行两级电流处理同时进行热处理得到的磁体相较于传统回火处理所得磁体的扩散深度更深，矫顽力更高，其次，一级脉冲电流处理时间为4h，热处理温度是500℃，而传统一级回火处理时间是20h，热处理温度为900℃，二级脉冲电流处理时间为1h，热处理温度是200℃，而传统一级回火处理时间是5h，热处理温度为500℃，不仅降低了热处理的温度，增加了工艺的安全性，还大大地降低了处理时间，极大地提高了生产效率，节约成本。实施例1与对比例1-2的区别在于，实施例1采用的是本发明提供的两级脉冲电流处理同时进行热处理的晶界扩散方法，对比例1-2采用的是一级脉冲电流处理同时进行热处理，且其一级脉冲电流处理同时进行热处理参数与实施例1第一步一级脉冲电流处理同时进行热处理参数完全相同，实施例1所得磁体的扩散深度也是高于对比例1-1所得磁体，矫顽力也就高于对比例1-1所得磁体，在此基础上，对比例1-5对一级脉冲电流处理及热处理参数进行调整，采用更高的电流及更高的热处理温度进行处理，所得磁体的扩散深度也不及实施例1所得磁体，其矫顽力也低于实施例1所得磁体，这是因为一级脉冲电流及热处理的作用是使磁体内部的富RE相溶解，并且使得磁体表面涂覆的浆料晶界扩散到磁体内部，沿晶界流动，使得不连续的，团聚的富RE相沿晶界连续分布，二级脉冲电流及热处理(可省略热处理)的作用是进一步使得沿晶界分布的富RE相扩散，富RE相更均匀，使主相晶粒之间的晶界变得清晰、光滑和连续，抑制主相间的磁耦合，有效提高磁体的内禀矫顽力。对比例1-3在一级脉冲电流处理的时候不进行热处理，对比例1-4在一级脉冲电流处理和二级脉冲电流处理的时候均不进行热处理，与实施例1比较，对比例1-3和对比例1-4所得磁体的扩散深度小于实施例1所得磁体的扩散深度，其矫顽力也低于实施例1所得磁体的矫顽力，由此可见，仅使用脉冲电流对磁体进行处理，并不能提高的扩散效率，进而改变所得磁体的性能。
实施例2
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000071
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为600℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为700A，保温5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为300℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为300A，保温时间为4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例2-1
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000081
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
对表面涂覆有稀土源浆料的磁体进行两级回火处理，其中一级回火热处理温度为900℃，处理时间为20h；二级回火热处理温度为500℃，回火时间为5h；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例2-2
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000082
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为600℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为700A，保温5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例2-3
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000083
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为700A，保温5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为300℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为300A，保温时间为4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例2-4
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000091
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为700A，保温5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为300A，保温时间为4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例2-5
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000101
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy的化合物粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.3mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为900℃，所述脉冲电流的频率为1000Hz，电流大小为2000A，保温5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
所得磁体性能检测结果和扩散深度结果如表2。
表2实施例2及对比例2-1～2-5所得磁体性能检测结果和扩散深度结果
类别 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe) HK/Hcj 扩散深度
实施例2 14.13 26.07 48.21 92.7 3.4
对比例2-1 14.07 25.61 48.11 92.3 3.0
对比例2-2 14.12 21.69 48.27 91.8 2.5
对比例2-3 14.15 23.75 48.17 85.3 2.5
对比例2-4 14.11 24.33 48.10 87.9 2.6
对比例2-5 14.18 23.20 48.15 83.6 2.5
实施例2及对比例2-1～对比例2-5改变了稀土源浆料的原料，从所得数据来看，所得结论与实施例1及对比例1-1～对比例1-5所得结论一致，本发明所采用的两级脉冲电流同时进行热处理的扩散方法较传统两级回火热处理的扩散方法，更利于富RE相扩散，其扩散深度更深，所得磁体的矫顽力更高。一级脉冲电流处理的同时进行热处理是达不到本发明提供的两级脉冲电流同时进行热处理的扩散方法所达到的扩散深度，二级脉冲电流处理的同时进行热处理所得磁体的矫顽力也不及本发明提供的两级脉冲电流同时进行热处理所得磁体的矫顽力，即使加大一级脉冲电流处理的电流大小、脉冲电流的频率以及热处理的温度。
实施例3
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000111
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为700℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为900A，保温6h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为400A，保温时间为2h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例3-1
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000112
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
对表面涂覆有稀土源浆料的磁体进行两级回火处理，其中一级回火热处理温度为900℃，处理时间为20h；二级回火热处理温度为500℃，回火时间为5h；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例3-2
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000121
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为700℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为900A，保温6h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例3-3
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000122
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为500Hz，电流大小为900A，保温6h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为400A，保温时间为2h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
对比例3-4
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000131
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为900℃，所述脉冲电流的频率为1000Hz，电流大小为1500A，保温6h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。
所得磁体性能检测结果和扩散深度结果如表3。
表3实施例3及对比例3-1～3-5所得磁体性能检测结果和扩散深度结果
类别 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe) HK/Hcj 扩散深度
实施例3 14.11 25.53 48.33 92.9 3.3
对比例3-1 14.08 24.63 48.01 93.5 2.8
对比例3-2 14.15 22.10 48.07 92.5 2.5
对比例3-3 14.12 23.31 48.12 85.8 2.4
对比例3-4 14.09 24.41 48.09 88.9 2.5
实施例3及对比例3-1～对比例3～4改变了稀土源浆料的原料，从所得数据来看，所得结论与实施例1及对比例1-1～对比例1-5所得结论一致，本发明所采用的两级脉冲电流同时进行热处理的扩散方法较传统两级回火热处理的扩散方法，更利于富RE相扩散，其扩散深度更深，所得磁体的矫顽力更高。一级脉冲电流处理的同时进行热处理是达不到本发明提供的两级脉冲电流同时进行热处理的扩散方法所达到的扩散深度，二级脉冲电流处理的同时进行热处理所得磁体的矫顽力也不及本发明提供的两级脉冲电流同时进行热处理所得磁体的矫顽力，即使加大一级脉冲电流处理的电流大小、脉冲电流的频率以及热处理的温度。实施例3的二级脉冲电流处理的同时不进行热处理(即室温)，也能达到提高富RE相扩散深度的目的，所得磁体的矫顽力相对于传统两级回火热处理方法所得磁体的矫顽力也有明显的提高。
实施例4
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000141
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为800℃，所述脉冲电流的频率为1000Hz，电流大小为2000A，保温15h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为400℃，所述脉冲电流的频率为200Hz，电流大小为400A，保温时间为4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。其所得磁体的矫顽力相较于传统两级回火处理所得磁体的矫顽力也是有明显优势的。
实施例5
采用常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，磁体尺寸
Figure BDA0002561165660000142
取向方向与轴向平行。
将8g平均粒度为4μm的Dy和Tb的合金粉末与30ml无水乙醇混合搅拌，制成稀土源浆料。
采用蘸涂的方式将烧结钕铁硼毛坯磁体表面均匀涂覆稀土源浆料，烧结钕铁硼毛坯磁体上下端面的涂覆厚度为0.5mm，然后将样品放入烘箱中进行常温脱醇处理20分钟。
一级脉冲电流处理：对涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体放入真空炉内进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500℃，所述脉冲电流的频率为400Hz，电流大小为500A，保温4h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；
二级脉冲电流处理：将所得烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25℃，所述脉冲电流的频率为10Hz，电流大小为10A，保温时间为0.5h；采用风冷的方式冷却烧结钕铁硼毛坯磁体至100℃以下；取出磁体。
采用机加工的方式将所得磁体表面残余稀土源浆料除去，对磁体性能进行检测。其所得磁体的矫顽力相较于传统两级回火处理所得磁体的矫顽力也是有明显优势的。
如上所述，根据本发明，本发明至少包括以下有益效果：其一，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法能够降高效地提高晶界扩散效率，提高稀土在磁体内部的扩散深度，基本不损失剩磁的前提下大大提高了磁体的内禀矫顽力；其二，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法处理时间短，能耗低，极大地减少稀土永磁体的生产成本；其三，相较于现有的晶界扩散工艺，本发明提供的稀土永磁体的晶界扩散方法加热温度低，加热时长短，缩短了稀土永磁体的制备时间，提高了稀土永磁体生产工艺的安全性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的具体实施例。

Claims (10)

1.稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，包括：烧结钕铁硼毛坯磁体的制备、稀土源浆料的制备以及以下步骤：
步骤一、一级脉冲电流处理：将稀土源浆料涂覆到烧结钕铁硼毛坯磁体的表面形成涂覆层，将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体在真空条件上进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为500~800℃，所述脉冲电流的频率为400~1000Hz，电流大小为500~2000A，作用时间4~15h；随即将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体冷却至100℃以下；
步骤二、二级脉冲电流处理：将步骤一处理得到的烧结钕铁硼毛坯磁体置于真空条件下进行热处理的同时施加一定的脉冲电流，其中所述热处理的温度为25~400℃，所述脉冲电流的频率为10~200Hz，电流大小为10~400A，作用时间0.5~4h；随即将涂覆后的烧结钕铁硼毛坯磁体冷却至100℃以下，且步骤二的热处理温度不高于步骤一的热处理温度；
步骤三、对步骤二所得烧结钕铁硼毛坯磁体进行表面处理，除去磁体表面的涂覆层。
2.如权利要求1所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述烧结钕铁硼毛坯磁体的厚度不超过20mm。
3.如权利要求2所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述稀土源浆料的制备方法为：将重稀土金属的粉末、合金或者重稀土金属化合物的粉末、合金的一种或者多种，与有机溶剂均匀混合制成稀土源浆料。
4.如权利要求3所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述重稀土金属包括Dy和Tb。
5.如权利要求4所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述粉末的平均颗粒度为1μm～100μm。
6.如权利要求5所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述重稀土金属化合物包括重稀土金属的氢化物、重稀土金属的氟化物、重稀土金属的氧化物、重稀土金属的硝酸盐水合物。
7.如权利要求6所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述有机溶剂包括醇类溶剂、酯类溶剂和烷烃溶剂。
8.如权利要求7所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述涂覆层的厚度为0.1~10mm。
9.如权利要求8所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，步骤一中还包括涂覆前清除烧结钕铁硼毛坯磁体表面氧化层的步骤。
10.如权利要求9所述的稀土永磁体的晶界扩散方法，其特征在于，步骤一中还包括涂覆后去除涂覆层中有机溶剂的步骤。
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