CN112489914A - 一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料领域。将低熔点、高润湿性的R1‑M型合金附着在钕铁硼磁体的表面，在600‑800℃进行预扩散处理，并在450‑550℃进行预退火处理，得到晶界相网络，并为后续扩散提供通道；再将R2‑M型合金作为扩散源，在850‑950℃对磁体进行进一步晶界扩散处理，使R2元素在2:14:1主相晶粒的外层形成均匀的磁硬化壳层，并进行退火处理，得到最终磁体。R1为La、Ce、Nd、Pr、Sm中的至少一种，R2为Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一种，M为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Zn中的至少一种。本发明制备的磁体不仅在引入低重稀土元素条件下获得高的矫顽力，而且扩散距离长且组织均匀，适合尺寸较大的磁体。

Description

一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料。矫顽力是烧结钕铁硼永磁材料关键的性能指标，原因在于：其一，全球对新能源汽车和风力发电产业的重视和推广将对高端稀土永磁产生重大影响，风力发电的直驱永磁机组和新能源汽车的驱动电机都要大量使用高矫顽力烧结钕铁硼磁体；其二，如果Hcj大幅提高，可带动Hk/Hcj、hirr和rec等其它性能的提高；其三，烧结钕铁硼磁体的Hcj还有很大的提升空间，因为实际烧结钕铁硼磁体的Hcj还不足理论值的30％。传统的提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的手段是在熔炼时添加重稀土元素来提高晶粒的各向异性场，从而提高矫顽力。限于重稀土资源紧缺，从成本考虑，重稀土的集约化利用是当下亟待解决的问题。
近年来，晶界扩散重稀土作为一种集约化利用重稀土的方法得到了广泛研究。晶界扩散重稀土是指通过热处理工艺使烧结钕铁硼磁体表面附着的重稀土元素沿熔融的晶界扩散至烧结钕铁硼磁体内部的工艺。微磁学研究表明，烧结钕铁硼磁体晶粒表层区域各向异性场最低的区域最容易形成反向畴。理想状态下，如果每个晶粒表面都由极薄的磁硬化层包裹，即可实现矫顽力提升的目的。通过晶界扩散工艺，可以使重稀土集中分布在烧结钕铁硼磁体晶界附近，重稀土用量少，但可显著提升矫顽力，同时避免剩磁大幅降低。因此，相比于传统的熔炼时添加重稀土元素的方法，晶界扩散方法更有利于获得高综合性能的烧结钕铁硼磁体，并实现重稀土的集约化利用。
现有的晶界扩散工艺主要针对薄块磁体的改性，这是由于扩散反应服从菲克定律，元素扩散的驱动力来源于化学势，通常取决于浓度梯度，而基于目前技术，钕铁硼晶界扩散的有效扩散深度有限，且容易形成重稀土元素含量分布不均，使磁体方形度Hk/Hcj大幅下降，同时易造成材料组织的不均匀性，成为力学性能失稳的潜在因素。同时，元素在实际扩散过程中，部分重稀土元素富集在磁体表层，造成表层晶粒磁硬化壳层过厚，是对Dy、Tb等元素的浪费。
鉴于此，设计一种提高重稀土元素扩散效率，优化重稀土元素扩散效果，提高重稀土元素利用率的晶界扩散方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高重稀土元素扩散效率，优化重稀土元素扩散效果，提高重稀土元素利用率的晶界扩散方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第一步通过预扩散将具有较低熔点、高润湿的R1-M合金相引入到钕铁硼初始磁体的晶界处；第二步进行预退火处理，促进R1-M晶界相合金网络连续且均匀分布，既增强相邻主相晶粒间的去磁交换耦合作用，又为后续重稀土合金提供有利的扩散通道，得到中间态磁体；第三步在第二步完成的中间态磁体的基础上，将含有重稀土元素的R2-M合金作为扩散源进行扩散处理，重稀土元素R2借助第二步形成的晶界相扩散通道，沿晶界快速扩散的同时，在主相晶粒的外层形成高磁晶各向异性的磁硬化壳层；第四步进行退火处理，进一步改善第三步形成的边界结构及均匀性，得到最终磁体。
所述的低熔点R1-M合金及含有重稀土元素的R2-M合金中，R1优选La、Ce、Nd、Pr、Sm中的至少一种元素，R2优选Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M优选Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Zn中的至少一种元素。
所述的R1-M合金的熔点优先选择300-600℃；R2-M合金中R2的原子百分数优先选择50-90％。
所述的第一步预扩散处理的温度为600-800℃，时间为1-6h；第二步预退火温度450-550℃，时间0-4h；第三步晶界扩散的温度为850-950℃，时间为1-4h；第四步退火温度450-550℃，时间0-4h。
所述的第一步预扩散处理向磁体内引入的晶界相体积分数为0.5-5％；第三步扩散形成重稀土磁硬化壳层厚度为2-20nm。
与传统的一步扩散技术相比，本发明的优点在于设计了复合晶界扩散技术，第一步预扩散主要以R1-M低熔点合金作为扩散源，可提高晶界相的润湿性，降低晶粒缺陷，优化磁体晶界；第二步预退火处理，使R1-M晶界相分布连续均匀形成网络，通过第一步预扩散处理及第二步预退火处理，得到中间态磁体，既增强相邻主相晶粒间的去磁交换耦合作用，又形成有利于随后重稀土元素扩散的通道；进而进行第三步关于重稀土元素的晶界扩散处理，使重稀土元素沿晶界相扩散通道更好的进入磁体内部，避免扩散过程中重稀土元素在磁体表层堆积的现象，并经过第四步退火处理，进一步改善边界组织结构及成份均匀性，最终得到高矫顽力磁体。
与传统的一步扩散相比，本发明具有如下明显的优势：1)提高了扩散速度及扩散均匀性，从而大大提高了扩散效率和重稀土元素的利用率；2)边界组织结构及成份更加均匀，在去交换耦合和重稀土磁硬化壳层的双重作用下，矫顽力得到大幅提高；3)扩散距离大大增长，在处理尺寸较大的磁体方面具有更大的优势；4)该复合扩散技术在处理未经回火处理的烧结态磁体有更大的优势；5)该复合扩散技术对高磁能积钕铁硼磁体有更大的优势，适合制备具有高的磁能积+矫顽力的高综合磁性能磁体；6)该发明并适用于批量化生产。
附图说明
图1 N54磁体预扩散并退火后的中间态磁体(a)及最终扩散及退火后的目标磁体(b)的扫描背散射像；
图2 50M磁体预扩散并退火后的中间态磁体(a)及最终扩散及退火后的目标磁体(b)的扫描背散射像。
具体实施方式
实施例一：采用商用牌号为N54的烧结钕铁硼磁体作为初始磁体，尺寸为Φ10×5mm，将磁体表面酸洗后用酒精冲洗至表面光洁。第一步将Pr80Al20(原子分数)低熔点合金作为预扩散源，将适量该合金附着于初始磁体表面，并将磁体置于真空度为3mPa的真空热处理炉中，从室温加热至780℃预扩散4h；第二步降温至500℃保温2h进行预退火，后快冷至室温，得到中间态磁体；第三步将Tb70Cu30合金(原子分数)作为扩散源，将适量该合金附着于中间态磁体的表面，同样置于真空度为3mPa的真空热处理炉中，从室温加热至920℃扩散处理4h；第四步降温至520℃并保温2h进行退火处理，后快冷至室温，得到目标磁体。
本实施例中采用的扩散源合金都是由高真空单辊旋转系统制备的带材，采用粉末涂覆、磁控溅射等其它形式亦具有同等效果。
本实施例中，第一步预扩散及第二步预退火处理后的中间态磁体和第三步扩散及第四步退火后的目标磁体的背散射组织图如图1所示。
分析图1可知，经过Pr80Al20合金第一步预扩散及第二步预退火处理后，中间态磁体内部形成明显连续的晶界相，该晶界相既起到相邻主相晶粒间的去磁交换耦合作用，还可为随后重稀土Tb元素晶界扩散提供有利的通道；经Tb70Cu30合金第三步晶界扩散及第四步退火处理后，重稀土元素进入磁体内部，在主相晶粒表层形成均匀的“富Tb壳层”，在晶界相去磁交换耦合作用和Tb壳层磁硬化的共同作用下，钕铁硼磁体的矫顽力得到大幅提高。
本实施例中，为了对比现有传统一步扩散技术，设置名义成分为Pr40Tb35Cu15Al10(原子分数)的合金作为扩散源，由室温加热至920℃扩散处理4h后，降温至520℃并保温2h进行退火处理，获得对比磁体，则N54初始磁体、目标磁体、对比磁体的磁性能如表1所示。
表1 N54初始磁体、目标磁体、对比磁体的磁性能对比
磁体 B<sub>r</sub>(T) H<sub>cj</sub>(kOe) BH<sub>(max)</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>
N54磁体 1.489 11.9 53.2 0.96
目标磁体 1.468 23.2 51.7 0.93
对比磁体 1.471 20.2 49.1 0.90
分析表1数据可知：采用本发明的复合晶界扩散方法和传统一步扩散处理后，磁体的矫顽力都有明显提高，但相比于传统一步扩散处理，采用本发明的复合晶界扩散方法，磁体矫顽力提高优势明显，且在大幅提升磁体矫顽力的同时，保证了磁体的均匀性，使磁体的方形度、剩磁和磁能积均在较小幅度内变化。
实施例二：采用商用牌号为50M的烧结钕铁硼磁体作为初始磁体，尺寸为Φ10×5mm，将磁体表面酸洗后用酒精冲洗至表面光洁。第一步用Pr70Al15Cu15(原子分数)低熔点合金作为预扩散源，将适量该合金附着于初始磁体表面，将其附着于磁体表面，并将磁体置于真空度为3mPa的真空热处理炉中，从室温加热至820℃预扩散4h；第二步降温至520℃保温1h进行预退火，后快冷至室温，得到中间态磁体；第三步将Tb80Al10Cu10合金(原子分数)作为扩散源，将适量该合金附着于中间态磁体的表面，同样置于真空度为3mPa的真空热处理炉中，由室温加热至900℃扩散处理4h；第四步降温至500℃并保温2h进行退火处理，后快冷至室温，得到目标磁体。
本实施例中采用的扩散源合金都是由高真空单辊旋转系统制备的带材，采用粉末涂覆、磁控溅射等其它形式亦具有同等效果。
本实施例中，第一步预扩散及第二步预退火处理后的中间态磁体和第三步扩散及第四步退火后的目标磁体的背散射组织图如图2所示：
分析图2可知，经过第一步预扩散及第二步预退火处理后，中间态磁体内部也形成明显连续的晶界相，该晶界相既起到相邻主相晶粒间的去磁交换耦合作用，还可为随后重稀土元素晶界扩散提供有利的通道；经第三步晶界扩散及第四步退火处理后，重稀土元素进入磁体内部，在主相晶粒表层形成均匀的富Tb壳层，在晶界相去磁交换耦合作用和富Tb壳层磁硬化的共同作用下，钕铁硼磁体的矫顽力大幅提高。
本实施例中，若按现有传统一步扩散技术，设置名义成分为Pr35Tb40Cu15Al15(原子分数)的合金作为扩散源，处理温度和时间接近本实施例的设定，获得对比磁体，则50M初始磁体、目标磁体、对比磁体的性能对比数据如下表2所示。
表2 50M初始磁体、目标磁体、对比磁体的磁性能对比
磁体 B<sub>r</sub>(T) H<sub>cj</sub>(kOe) BH<sub>(max)</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>
50 M磁体 1.421 13.8 49.5 0.97
目标磁体 1.403 24.2 47.9 0.95
对比磁体 1.388 21.1 46.8 0.89
分析表2数据可知：采用本发明的复合晶界扩散方法和传统一步扩散处理后，磁体的矫顽力都有明显提高，但相比于传统一步扩散处理，采用本发明的复合晶界扩散方法，磁体矫顽力提高优势明显，且在大幅提升磁体矫顽力的同时，保证了磁体的均匀性，使磁体的方形度、剩磁和磁能积均在较小幅度内变化。

Claims (8)

1.一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第一步通过预扩散将具有较低熔点、高润湿的R1-M合金相引入到钕铁硼初始磁体的晶界处；第二步进行预退火处理，促进R1-M晶界相合金网络连续且均匀分布，既增强相邻主相晶粒间的去磁交换耦合作用，又为后续重稀土合金提供有利的扩散通道，得到中间态磁体；第三步在第二步完成的中间态磁体的基础上，将含有重稀土元素的R2-M合金作为扩散源进行扩散处理，重稀土元素R2借助第二步形成的晶界相扩散通道，沿晶界快速扩散的同时，在主相晶粒的外层形成高磁晶各向异性的磁硬化壳层；第四步进行退火处理，进一步改善第三步形成的边界结构及均匀性，得到最终磁体。
2.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述的低熔点R1-M合金及含有重稀土元素的R2-M合金中，R1选La、Ce、Nd、Pr、Sm中的至少一种元素，R2选Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一种元素，M选Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Zn中的至少一种元素。
3.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：R1-M合金的熔点选择300-600℃；R2-M合金中R2的原子百分数选择50-90％。
4.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第一步预扩散处理的温度为600-800℃，时间为1-6h。
5.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第二步预退火温度450-550℃，时间0.1-4h。
6.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第三步晶界扩散的温度为850-950℃，时间为1-4h。
7.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第四步退火温度450-550℃，时间0.1-4h。
8.如权利要求1所述的一种复合扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：第一步预扩散处理向磁体内引入的晶界相体积分数为0.5-5％；第三步扩散形成重稀土磁硬化壳层厚度为2-20nm。
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