CN113463014B - 一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法及扩散装置 - Google Patents

一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法及扩散装置 Download PDF

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Abstract

本发明是一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括：步骤1：将钕铁硼磁体打磨干净，并在其表面涂敷或溅射沉积一层富含重稀土元素的扩散源；步骤2：将步骤1处理后的磁体放入扩散装置的炉体中，抽真空，然后升温；步骤:3：待温度升高到目标温度后保温并开启扩散装置的超声装置，在超声辅助下进行晶界扩散，等待扩散结束，关闭超声装置，冷却到室温；步骤4：将步骤3扩散处理后的磁体进一步加热到回火温度，进行回火处理，扩散装置包括炉体、超声发生装置和真空系统。本发明可以有效克服烧结钕铁硼磁体晶界扩散深度浅和矫顽力分布均匀性差的技术难题，促进烧结钕铁硼磁体晶界扩散技术的推广应用。

Description

一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法及扩散装置
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体的说是涉及一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法及扩散装置。
背景技术
二十世纪八十年代初期钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁材料的问世在材料的发展史上具有里程碑式的意义。得益于Nd-Fe-B永磁体优异的磁性能，特别是其高的磁能积，Nd-Fe-B永磁材料问世后得到了广泛的应用，其市场份额目前位居所有永磁材料之首。Nd-Fe-B磁体根据其磁能积和矫顽力可以划分为不同的牌号，其中，高矫顽力Nd-Fe-B永磁材料的制备需要价格昂贵的重稀土元素镝(Dy)和铽(Tb)，Dy/Tb作为稀缺的重稀土资源，其价格远高于Nd的价格，这使得高矫顽力Nd-Fe-B磁体的价格昂贵。近年来，新能源汽车、风力发电、节能空调等领域的快速发展需要大量的高矫顽力Nd-Fe-B磁体，这不仅对我国的重稀土资源带来了严峻的挑战，高的磁体价格也阻碍了这些行业的健康可持续发展。
由于钕铁硼磁体的晶粒边界是其矫顽力的薄弱部位，在反向磁场的作用下，退磁首先从晶粒边界开始。晶界扩散技术可以将重稀土元素Dy或Tb集中分布在磁体的晶粒边缘处，晶界扩散处理后磁体的矫顽力显著提升，同时磁体的磁能积又不降低。晶界扩散技术可以高效利用重稀土元素Dy/Tb制备高矫顽力Nd-Fe-B磁体。但是，由于烧结Nd-Fe-B磁体的晶界扩散的深度较浅，一般工业上利用晶界扩散技术只能扩散处理厚度小于5mm的磁体，而且，利用常规的晶界扩散技术扩散完成后，重稀土元素Dy/Tb从靠近扩散源的表面到磁体内部的分布梯度大，矫顽力分布不均匀，磁体退磁曲线的方形度低。因此，提高烧结钕铁硼磁体的晶界扩散深度是该领域亟待解决的关键技术问题。
CN110120297A公开了一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法，该方法先通过先低温保温，让渗材进入富钕相中，再通过逐步提高扩散温度，保证在渗材较少量的进入主相的前提下，尽可能的让渗材扩散至磁体的中心部位，最后通过提高扩散温度，让富钕相中的渗材进入钕铁硼主相晶粒的外延层，从而提高钕铁硼主相晶粒的形核场，即提高产品矫顽力。但此方法需要通过多次回火，工艺复杂，晶界扩散深度不够。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法及扩散装置，通过本发明的方法，在晶界扩散过程中增加超声辅助，可以有效提升磁体的晶界扩散深度和扩散后磁体矫顽力的均匀性。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明是一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括如下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁体打磨干净，并在其表面涂敷或溅射沉积一层富含重稀土元素的扩散源，如富含镝(Dy)或铽(Tb)的化合物粉末、镝或铽金属镀层，烧结钕铁硼磁体的厚度为1-10mm，烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1-10μm。
步骤2：将步骤1处理后的磁体放入扩散装置的炉体中，抽真空，然后升温；
步骤:3：待温度升高到目标温度后保温并开启扩散装置的超声装置，在超声辅助下进行晶界扩散，等待扩散结束，关闭超声装置，冷却到室温；此步骤中晶界扩散的目标温度为800～950℃，晶界扩散时间为1-10h，真空度值为1×10-3-1×10-2Pa。
步骤4：将步骤3扩散处理后的磁体进一步加热到回火温度，进行回火处理，回火温度为460-550℃，时间1-10h，真空度设定值为1×10-3-1×10-2Pa。
本发明的进一步改进在于：本发明的扩散装置包括炉体、超声发生装置和真空系统，超声装置连接炉体的炉管的一端，所述炉管的另一端与真空系统连接。
与现有晶界扩散技术相比，本发明的有益效果是：本发明的晶界扩散装置增加了超声发生装置，在晶界扩散过程中施加超声振动可以有效提升扩散源的扩散动力，提高晶界扩散的效率，改善晶界扩散后磁体矫顽力的均匀性，进而提升晶界扩散后磁体的矫顽力和退磁曲线的方形度。
本发明可以有效克服烧结钕铁硼磁体晶界扩散深度浅和矫顽力分布均匀性差的技术难题，促进烧结钕铁硼磁体晶界扩散技术的推广应用。
附图说明
图1是本发明扩散装置的结构示意图。
图2(a)为实施例1磁体中间部位的背散射电子图片，图2(b)为对比例1磁体中间部位的背散射电子图片。
具体实施方式
以下将以图式揭露本发明的实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。
本发明的扩散装置包括炉体、超声发生装置和真空系统，超声装置连接炉体的炉管的一端，所述炉管的另一端与真空系统连接。
实施例1
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层DyF3粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至1×10-3Pa，升高温度到900℃；
步骤3、开启超声波装置，并保温1h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4、进一步加热到550℃，保温1h进行回火处理。
对比例1
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层DyF3粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至1×10-3Pa，升高温度到900℃，保温1h，然后冷却到室温；
步骤3、进一步加热到550℃，保温1h进行回火处理。
表1给出了实施例1和对比例1的磁性能。
表1
矫顽力(kA/m) 剩磁(T) 退磁曲线方形度
N52磁体 960 1.42 0.94
实施例1 1529 1.39 0.93
对比例1 1351 1.39 0.86
实施例2
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×6(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层TbF3粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到950℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温3h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到520℃，保温3h进行回火处理。
对比例2
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×6(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层TbF3粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到950℃，保温3h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到520℃，保温3h进行回火处理。
表2给出了实施例2和对比例2的磁性能。
表2
实施例3
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×3(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层Dy70Cu30合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至1×10-2Pa，升高温度到800℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温5h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到460℃，保温5h进行回火处理。
对比例3
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×3(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层Dy70Cu30合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至1×10-2Pa，升高温度到800℃，保温5h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到460℃，保温5h进行回火处理。
表3给出了实施例3和对比例3的磁性能。
表3
实施例4
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为5微米的Tb层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到950℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温10h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到520℃，保温6h进行回火处理。
对比例4
步骤1、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为5微米的Tb层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到950℃，保温10h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到520℃，保温6h进行回火处理。
表4给出了实施例4和对比例4的磁性能。
表4
实施例5
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层DyH2合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到850℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温10h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到500℃，保温5h进行回火处理。
对比例5
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层DyH2合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到850℃，保温10h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到500℃，保温5h进行回火处理。
表5给出了实施例5和对比例5的磁性能。
表5
实施例6
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×2(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层TbH2合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到900℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温6h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到480℃，保温4h进行回火处理。
对比例6
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×2(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，在表面涂覆一层TbH2合金粉末；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至5×10-3Pa，升高温度到900℃，保温6h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到480℃，保温4h进行回火处理。
表6给出了实施例6和对比例6的磁性能。
表6
实施例7
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×6(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为5微米的Dy层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到950℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温7h，保温结束后关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到500℃，保温10h进行回火处理。
对比例7
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×6(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为5微米的Dy层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到950℃，保温7h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到500℃，保温10h进行回火处理。
表7给出了实施例7和对比例7的磁性能。
表7
实施例8
一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为6微米的Tb层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到900℃；
步骤3，开启超声波装置，并保温10h，关闭超声波，然后冷却到室温；
步骤4，进一步加热到480℃，保温10h进行回火处理。
对比例8
步骤1、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净，利用磁控溅射在磁体表面溅射厚度为6微米的Tb层；
步骤2、将步骤一中的磁体放入炉子内部，抽真空至2×10-3Pa，升高温度到900℃，保温10h，然后冷却到室温；
步骤3，进一步加热到480℃，保温10h进行回火处理。
表8给出了实施例8和对比例8的磁性能。
表8
由于商业化的烧结钕铁硼磁体的牌号较多，本发明仅选取N52磁体和48H磁体作为扩散对象，对本发明的效果进行验证。
从上面各组的晶界扩散过程施加超声振动的实施例和未加超声的晶界扩散的对比例对比可以看出，在相同的晶界扩散工艺下，在晶界扩散过程中施加超声可以有效提升磁体的矫顽力和退磁曲线的方形度。
通过实施例1和对比例1的背散射电子图像附图2可以看你出，在距离磁体表面相同的距离，经过超声辅助晶界扩散后磁体如实施例1在晶粒边缘形成明显的富重稀土元素的壳层结构，而未经过超声辅助晶界扩散的磁体如对比例1中未发现明显的壳层结构。
综合以上各实施例和对比例的分析可见：本发明提供的晶界扩散装置及扩散方法可以有效提升烧结钕铁硼磁体的晶界扩散效果，促进晶界扩散技术在制备高性能钕铁硼磁体过程中的应用。
以上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (1)

1.一种钕铁硼磁体超声辅助的晶界扩散方法，其特征在于：所述扩散方法包括如下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁体打磨干净，并在其表面涂敷或溅射沉积一层富含重稀土元素的扩散源；
步骤2：将步骤1处理后的磁体放入扩散装置的炉体中，抽真空，然后升温；
步骤:3：待温度升高到目标温度后保温并开启扩散装置的超声装置，在超声辅助下进行晶界扩散，等待扩散结束，关闭超声装置，冷却到室温，其中，晶界扩散的目标温度为800~950℃，晶界扩散时间为1-10h，真空度值为1×10-3-1×10-2Pa；
步骤4：将步骤3扩散处理后的磁体进一步加热到回火温度，进行回火处理；
其中，所述扩散装置包括炉体、超声发生装置和真空系统，超声装置连接炉体的炉管的一端，所述炉管的另一端与真空系统连接，
其中：所述步骤1中的扩散源为富含镝或铽的化合物粉末、镝或铽金属镀层，烧结钕铁硼磁体的厚度为1-10 mm，烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1-10μm，所述步骤4中晶界扩散后的回火温度为460-550℃，时间1-10 h，真空度设定值为1×10-3-1×10-2Pa。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105603159A (zh) * 2016-01-21 2016-05-25 江苏科技大学 一种超声辅助炉中表面工程处理装置及方法
CN108788159A (zh) * 2018-07-17 2018-11-13 太原理工大学 一种超声波辅助热压烧结炉
CN111403167A (zh) * 2020-04-26 2020-07-10 江苏科技大学 一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105603159A (zh) * 2016-01-21 2016-05-25 江苏科技大学 一种超声辅助炉中表面工程处理装置及方法
CN108788159A (zh) * 2018-07-17 2018-11-13 太原理工大学 一种超声波辅助热压烧结炉
CN111403167A (zh) * 2020-04-26 2020-07-10 江苏科技大学 一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法

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