CN113394015B - 一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法。先将烧结钕铁硼磁体块体浸入‑196℃的液氮中进行深度冷却处理，然后将磁体取出自然升温到室温。重复以上步骤3～5次，进行钕铁硼磁体晶界扩散前的深冷处理。再利用富含重稀土元素的扩散源对磁体进行晶界扩散处理。本发明的方法可以有效克服钕铁硼磁体晶界扩散深度浅的技术难题，可以制备大厚度的低重稀土含量、高矫顽力和高磁能积钕铁硼磁体，促进烧结钕铁硼磁体晶界扩散技术的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，为稀土永磁材料技术领域。
背景技术
钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁材料问世于二十世纪八十年代初期，目前钕铁硼仍是磁能积最高的一类永磁材料，已被广泛应用于航空航天、电力电子、医疗器械、交通运输等领域。近年来，环境与能源供给问题日益突出，高效可持续发展成为世界范围的共识。在此背景下，新能源汽车、风力发电、节能空调等领域得到了快速的发展，利用钕铁硼磁体制备的节能高效永磁马达、永磁电机有利支撑了这些产业的发展。然而，永磁马达和永磁电机工作时内部温度一般在150℃左右，由于钕铁硼磁体的矫顽力随着温度的增加而下降，目前，满足在较高温度下应用的高矫顽力钕铁硼磁体的制备一般是通过重稀土元素镝(Dy)或铽(Tb)对轻稀土元素钕(Nd)部分替换来实现的。但是，一方面，重稀土元素的加入降低了磁体的剩磁，影响了磁体的磁能积；另一方面，重稀土元素Dy或Tb在地壳中储量远低于轻稀土元素Nd，其市场价格远高于Nd，Dy或Tb的加入也增加了磁体制备的原料成本。
由于钕铁硼磁体的晶粒边界是其磁性能的薄弱部位，在反向磁场的作用下，退磁首先从晶粒边界开始。近年来，国内外研究学者开发出了重稀土元素的晶界扩散技术，通过晶界扩散可以将重稀土元素Dy或Tb集中分布在磁体的晶粒边缘处，晶界扩散处理后磁体的矫顽力显著提升，利用晶界扩散技术每1wt.％重稀土Dy/Tb的扩散加入可以使矫顽力提升0.5—0.8T，而利用传统的合金化的方式加入，每1wt.％重稀土Dy/Tb的加入矫顽力仅提升0.2—0.4T。此外，由于晶界扩散技术可以使重稀土元素Dy/Tb的利用率提高，利用晶界扩散技术在提高磁体矫顽力的同时剩磁和磁能积几乎不降低。因此，晶界扩散技术可以制备高矫顽力和高磁能积的钕铁硼磁体。但是，由于烧结钕铁硼磁体微观组织结构致密，晶界扩散的深度较浅，一般工业上利用晶界扩散技术只能扩散处理厚度小于5mm的磁体。因此，为了扩大晶界扩散技术的应用范围，提高烧结钕铁硼磁体的晶界扩散深度是该领域亟待解决的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，通过本发明的方法，在晶界扩散前对磁体进行循环深冷预处理，可以大大提升磁体的晶界扩散深度。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现。
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将钕铁硼磁体按照尺寸要求切割成块体，用砂纸打磨掉表面的氧化皮，在丙酮溶液中用超声清洗干净；
步骤二，将钕铁硼磁体块体浸入-196℃的液氮中进行深度冷却处理，深冷处理时间为(1～10)×d分钟，其中d为磁体的厚度，单位：毫米；
步骤三，将步骤一深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三3～5次；
步骤五，利用富含重稀土元素的扩散源对经过深冷处理后的磁体在700～1000℃进行晶界扩散处理；
步骤六，将步骤五扩散处理后的磁体再进行400～600℃低温退火处理，制得大深度晶界扩散的钕铁硼磁体。
进一步的优选方案，步骤二中深冷处理时间优选(2～4)×d分钟，其中d为磁体的厚度(单位：毫米)。
进一步的优选方案，步骤五中所述的富含重稀土元素的扩散源为富含镝(Dy)或铽(Tb)的低熔点合金或化合物粉末，其中扩散源为Dy70Cu30、Tb70Cu30、DyF3、DyH2、中的任一种。
进一步的优选方案，步骤五中所述的晶界扩散的温度为800～950℃，时间为1～10h，真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa。
进一步的优选方案，步骤六中所述的晶界扩散后的退火温度为450～550℃，时间为1～10h，真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa。
进一步的优选方案，步骤一中所述的钕铁硼磁体块体的厚度为5～15mm，平均晶粒尺寸为1～10μm。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：本发明对具有较大厚度的钕铁硼磁体在实施晶界扩散工艺前进行循环深冷处理，由于钕铁硼磁体基体Nd2Fe14B相和晶界富Nd相具有不同的热膨胀系数，通过循环深冷处理，在基体相和富稀土相之间产生微观裂纹，这些微观裂纹可以作为晶界扩散的有效通道，大大提高重稀土元素晶界扩散的深度，可以有效晶界扩散处理厚度为15mm的磁体。该方法突破了传统晶界扩散工艺只能扩散处理厚度较小(＜5mm)磁体的限制，提高晶界扩散技术在制备低重稀土含量、高性能钕铁硼磁体领域的应用范围。
附图说明
图1中：(a)为实施例1靠近扩散表面的背散射电子图片，(b)为对比例1靠近扩散表面的背散射电子图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例，进一步阐明本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为N52的钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理20分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三3次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷低熔点合金Dy70Cu30粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到800℃，保温1h；
步骤六，将步骤五中扩散处理后的磁体在450℃保温2h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
对比例1
步骤一、选取商业牌号为N52的钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷低熔点合金Dy70Cu30粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到800℃，保温1h；
步骤三，将步骤二中扩散处理后的磁体在450℃保温2h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
通过对实施1和对比例1进行成分对比分析发现，实施例1在磁体中心的晶粒边缘出现厚度10nm左右的富Dy层，对比例1在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Dy层，说明实施例1的扩散深度远大于对比例1。表1给出了实施例1和对比例1的磁性能。
表1
| 矫顽力(kA/m) | 剩磁(T) | 退磁曲线方形度 | |
| N52磁体 | 955 | 1.42 | 0.94 |
| 实施例1 | 1570 | 1.39 | 0.92 |
| 对比例1 | 1364 | 1.40 | 0.84 |
实施例2
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×15(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理40分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三4次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷低熔点合金Tb70Cu30粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到900℃，保温10h；
步骤六，将步骤五扩散处理后的磁体在480℃保温1h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
对比例2
步骤一、选取商业牌号为N52的钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×15(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷低熔点合金Tb70Cu30粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到900℃，保温10h；
步骤三，将步骤二扩散处理后的磁体在480℃保温1h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
通过对实施2和对比例2进行成分对比分析发现，实施例2在磁体中心的晶粒边缘出现厚度8nm左右的富Tb层，对比例2在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Tb层，说明实施例2的扩散深度远大于对比例2。表2给出了实施例2和对比例2的磁性能。
表2
实施例3
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为N52的烧结钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理时间为30分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三5次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷低熔点合金DyF3粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到950℃，保温5h；
步骤六，将步骤五中扩散处理后的磁体在520℃保温6h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
对比例3
步骤一、选取商业牌号为N52的钕铁硼磁体，将N52磁体切割成10×10×10(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷DyF3粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到950℃，保温5h；
步骤三，将步骤二扩散处理后的磁体在520℃保温6h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
通过对实施3和对比例3进行成分对比分析发现，实施例3在磁体中心的晶粒边缘出现厚度9nm左右的富Dy层，对比例3在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Dy层，说明实施例1的扩散深度远大于对比例1。表3给出了实施例3和对比例3的磁性能。
表3
| 矫顽力(kA/m) | 剩磁(T) | 退磁曲线方形度 | |
| N52磁体 | 955 | 1.42 | 0.94 |
| 实施例3 | 1622 | 1.38 | 0.91 |
| 对比例3 | 1396 | 1.39 | 0.83 |
实施例4
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×11(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理时间为33分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三4次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷低熔点合金DyH2粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到900℃，保温7h；
步骤六，将步骤五中扩散处理后的磁体在550℃保温3h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
对比例4
步骤一、选取商业牌号为48H的钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×11(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷DyH2粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-3Pa，然后升高温度到900℃，保温7h；
步骤三，将步骤二扩散处理后的磁体在550℃保温3h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-3Pa。
通过对实施4和对比例4进行成分对比分析发现，实施例4在磁体中心的晶粒边缘出现厚度11nm左右的富Dy层，对比例4在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Dy层，说明实施例4的扩散深度远大于对比例4。表4给出了实施例4和对比例4的磁性能。
表4
| 矫顽力(kA/m) | 剩磁(T) | 退磁曲线方形度 | |
| 48H磁体 | 1274 | 1.37 | 0.94 |
| 实施例3 | 1793 | 1.35 | 0.92 |
| 对比例3 | 1580 | 1.35 | 0.83 |
实施例5
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×12(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理时间为36分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三4次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷TbF3粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到850℃，保温8h；
步骤六，将步骤五中扩散处理后的磁体在500℃保温10h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
对比例5
步骤一、选取商业牌号为48H的钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×12(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷TbF3粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到850℃，保温8h；
步骤三，将步骤二中扩散处理后的磁体在500℃保温10h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
通过对实施5和对比例5进行成分对比分析发现，实施例5在磁体中心的晶粒边缘出现厚度10nm左右的富Tb层，对比例5在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Tb层，说明实施例5的扩散深度远大于对比例5。表5给出了实施例5和对比例5的磁性能。
表5
| 矫顽力(kA/m) | 剩磁(T) | 退磁曲线方形度 | |
| 48H磁体 | 1274 | 1.37 | 0.94 |
| 实施例3 | 1788 | 1.36 | 0.92 |
| 对比例3 | 1531 | 1.36 | 0.82 |
实施例6
一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取商业牌号为48H的烧结钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×7(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二、将步骤一制得的磁体浸入-196℃的液氮中深冷处理时间为28分钟；
步骤三，将步骤二深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三3次；
步骤五，在步骤四处理后的磁体表面涂敷TbH2粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到890℃，保温3h；
步骤六，将步骤五中扩散处理后的磁体在530℃保温7h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
对比例6
步骤一、选取商业牌号为48H的钕铁硼磁体，将48H磁体切割成10×10×7(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
步骤二，在步骤一处理后的磁体表面涂敷TbH2粉末，放在真空炉中抽真空至1×10-2Pa，然后升高温度到890℃，保温3h；
步骤三，将步骤二中扩散处理后的磁体在530℃保温7h进行低温退火处理，真空度设置为1×10-2Pa。
通过对实施6和对比例6进行成分对比分析发现，实施例6在磁体中心的晶粒边缘出现厚度11nm左右的富Tb层，对比例6在磁体中心的晶粒边缘未检测出富Tb层，说明实施例6的扩散深度远大于对比例6。表6给出了实施例6和对比例6的磁性能。
表6
| 矫顽力(kA/m) | 剩磁(T) | 退磁曲线方形度 | |
| 48H磁体 | 1374 | 1.37 | 0.94 |
| 实施例3 | 1850 | 1.35 | 0.93 |
| 对比例3 | 1511 | 1.35 | 0.84 |
由于商业化的钕铁硼磁体的牌号较多，本发明仅选取N52磁体和48H磁体作为扩散研究对象，对本发明的效果进行验证。
从上面的实施例(晶界扩散前磁体经过循环深冷处理)和对比例(晶界扩散前磁体未经过循环深冷处理)对比可以看出，在相同的晶界扩散条件下，晶界扩散前经过循环深冷处理的磁体在扩散后的矫顽力和退磁曲线方形度远高于扩散前未经过循环深冷处理的磁体。
通过实施例1和对比例1的背散射电子图像(附图1)可以看出，经过深冷循环处理的磁体内部在晶界上出现了许多微观裂纹，这些微观裂纹的存在大大促进了扩散源向磁体内部的扩散渗透，提高了晶界扩散的深度。
综合以上各实施例和对比例的分析可见：钕铁硼磁体晶界扩散前在液氮中经过预先循环深冷处理可以有效增加晶界扩散的深度，提高晶界扩散后磁体的矫顽力和退磁曲线方形度，使得晶界扩散技术可以晶界扩散处理大厚度的钕铁硼磁体。本发明将有效提高晶界扩散的深度和扩散均匀性，可以制备大厚度的低重稀土含量、高矫顽力和高磁能积的钕铁硼磁体。
Claims (5)
1.一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，将钕铁硼磁体按照尺寸要求切割成块体，用砂纸打磨掉表面的氧化皮，在丙酮溶液中将打磨后的磁体用超声清洗干净；
步骤二，将钕铁硼磁体块体浸入-196℃的液氮中进行深度冷却处理，深冷处理时间为(2～4)×d分钟，其中d为磁体的厚度，单位为：毫米；
步骤三，将步骤一深冷处理的磁体从液氮中取出让磁体温度升高到室温；
步骤四，重复步骤二和步骤三3～5次；
步骤五，利用富含重稀土元素的扩散源对经过深冷处理后的磁体在温度为800～950℃，时间为1～10h，真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa进行晶界扩散处理；
步骤六，将步骤五扩散处理后的磁体再在温度为450～550℃，时间为1～10h，真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa进行低温退火处理，制得大深度晶界扩散的钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述富含重稀土元素的扩散源为富含镝(Dy)或铽(Tb)的低熔点合金或化合物粉末。
3.根据权利要求2所述的一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述扩散源为Dy70Cu30、Tb70Cu30、DyF3、DyH2中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述块体的厚度为5～15mm。
5.根据权利要求1所述的一种大深度晶界扩散的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钕铁硼磁体为烧结钕铁硼磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm。
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