CN106128678B - 一种制备r‑t‑b稀土永磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备R‑T‑B稀土永磁体的方法，包括以下步骤，a）将含稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物的一种或多种包覆到R‑T‑B稀土永磁体表面，上述三类稀土化合物中的稀土元素为重稀土元素；b）将包裹完毕的R‑T‑B稀土永磁体放入至已经布置过金属镝或镝合金的盒子内；c）将所述的盒子放入真空烧结炉，在750℃‑950℃温度范围内进行4‑72h的热处理；d）在450‑600℃温度范围进行2‑8h的时效处理。本发明具有以下有益效果：既能防止磁体与磁体间或磁体与支撑体之间发生粘连，又能解决镝蒸汽对磁体表面的过渗透，还不会降低渗透效果，还能实现多种重稀土元素的共渗，从而产生重稀土的协同作用，提高磁体矫顽力。

Description

一种制备R-T-B稀土永磁体的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种制备R-T-B稀土永磁体的方法。
背景技术
R-T-B稀土永磁材料具有高的剩磁、矫顽力及大的磁能积，在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，如电子计算机、自动化控制系统、电动机与发电机、核磁共振像仪、音响器件、材料分选装置、通讯设备等诸多领域。随着新应用领域的开拓及应用条件的苛刻多变，具有高矫顽力的产品需求越来越多。矫顽力是永磁材料的主要特性之一，提高矫顽力一直是稀土永磁材料研究和理论研究的重要课题。
主相Nd2Fe14B的饱和磁感应强度很高，约为1.61T(16.1kGs)，理论磁能积可达512KJ/m3，Nd2Fe14B具有非常高的各向异性场HA，其矫顽力的理论极限高达70kOe。但是实际Nd-Fe-B磁体由主相Nd2Fe14B、富Nd相、富B相组成，磁体的矫顽力仅为理论值的十分之一到二分之一，且磁体剩磁、磁能积主要由磁性相Nd2Fe14B决定，矫顽力主要由富Nd相和微观结构决定。从烧结钕铁硼材料的反磁化机理来看，矫顽力主要是反磁化畴在晶界处的形核机制，这样就决定了磁性相边界结构和物理特性对磁体矫顽力有重要作用。提高矫顽力的方法也都集中在提高HA及改善边界相结构，一种是在合金中添加重稀土元素提高各向异性场HA，另外一种是粉体优化，采用双液相合金化方法以及添加重稀土单质或化合物的微米、纳米粉末，实现对材料微观组织结构，特别是对晶界的有效控制，来提高磁体的矫顽力。还有一种是对磁体进行重稀土的晶界扩散处理来提高矫顽力。
重稀土Dy，Tb的HA比Nd的高2倍和3倍，Dy、Tb添加都能使磁体矫顽力大幅度增加。传统高矫顽力R-T-B稀土永磁材料主要在合金熔炼中添加Dy、Tb重稀土元素，虽然矫顽力得以显著提高，但是重稀土进入主相，降低了铁原子磁矩，从而导致饱和磁化强度Bs和剩磁Br下降，且主相中的Dy、Tb利用率低，又因Dy、Tb十分昂贵，产品成本显著上升，并且不利于资源储量缺乏的Dy、Tb重稀土元素的综合高效利用。
另一种方法是合金粉末优化调配，也称双合金法或类双合金法，即将富含Dy、Tb的合金粉末添加到R-T-B合金粉体中，然后进行压型及热处理。这种方法制得的磁体，富含Dy、Tb的合金主要分布在晶界，矫顽力得到提高的同时不影响晶粒内部结构，但是富稀土Dy、Tb合金的用量也很大，Dy、Tb也是会一定程度地进入主相，从经济角度考虑造成生产成本仍然较高。
晶界扩散法是指将附着于磁体表面的Dy和Tb通过烧结体的晶界而被送入烧结体内部，从晶界扩散至主相R2Fe14B(R为稀土元素)的各粒子的内部。使用该方法能够大大降低重稀土元素的使用量，显著提高磁体的磁性能。这一工艺已经得到普遍认可和大量实施。
目前晶界扩散法有包覆法、气相沉积法两大类。包覆工艺主要采用Dy、Tb的氟化物、氧化物，氢化物，将其分散于溶液中，然后对磁体进行包覆、扩散热处理。气相沉积为将金属或合金Dy、Tb，或Dy、Tb的氢化合金布置在真空设备中，采用辅助沉积手段或直接升华蒸发到磁体表面，采用辅助沉积手段的还需再进行热扩散处理。
专利文献JPA2006344782中使用重稀土元素R(Dy或者Tb)的蒸汽在真空高温下蒸发，扩散进入烧结磁体的方法。使用该方法时，烧结磁体与重稀土元素R不能直接接触，烧结磁体被放在支架或者其他支撑体上。当重稀土元素的蒸汽和晶界相发生反应时，晶界相处于熔融状态，在该条件下，烧结磁体与支架或者支撑体接触的地方由于磁体本身的重力作用而变形，冷却后烧结磁体上接触部位有凹坑，且与支架或者支撑体粘连在一起。因此使用该方法对受理磁体成分、热处理温度、热处理炉气氛等都有严格的要求。
专利文献CN201310596041.7公开了一种制备方法，其采用了在镝板、磁体之间布置高熔点的氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末，来提高原材料的利用率，同时保证磁体上不产生接触凹坑和痕迹，在提高烧结磁体磁性能的基础上降低成本，改善磁体外观。本发明中在镝板或镝合金上布满了高熔点粉末，因为镝金属极易软化，高熔点粉末容易嵌入镝板中，并且太多的粉末填充，直接导致蒸发到磁体上镝蒸汽浓度的减少，降低了镝的利用率，延长了工艺时间，增加了生产成本。
镝蒸汽直接与产品接触的情况下，磁体表面容易造成镝的过度渗透而使得磁体剩磁Br下降明显，很可能需要将磁体表面部分再磨掉一些才能使用，这并不利于镝的高效利用，还造成一部分磁体浪费并且还增加了生产成本。专利201310596042.1公布了一种R-T-B稀土永磁体的制造方法，该发明通过在磁体与重稀土RHX之间布置轻稀土元素的氧化物、氟化物的RLO颗粒层，一方面实现磁体与重稀土RHX的非直接接触，另一方面阻缓重稀土RHX蒸汽的扩散过程，防止重稀土RHX蒸汽过量。该方法解决了重稀土元素在磁体表面的过渗透，但是轻稀土元素的氧化物、氟化物的RLO颗粒层，对矫顽力的贡献比重稀土的要差很多，这些粉末也降低了重稀土的扩散效率和效果，也会增加生产成本。
鉴于重稀土金属蒸发过程会对磁体表层产生过渗透而降低剩磁Br，也会导致磁体与磁体间的相互粘连或磁体与支撑物之间相互粘连，并且接触部位也容易产生凹坑。为了避免这些缺点，在镝板与磁体之间布置高熔点粉末(专利CN201310596041.7)，或在磁体上布置轻稀土元素的氧化物、氟化物的RLO颗粒层(专利201310596042.1)，这两种方式都会降低重稀土对磁体作用的效果，或极大地延长蒸发时间，成本上升非常多。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，来解决现有的两种方式会降低重稀土对磁体作用的效果，或极大地延长蒸发时间，成本高的问题。
一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，包括以下步骤，a)将含稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物的一种或多种包覆到R-T-B稀土永磁体表面，上述三类稀土化合物中的稀土元素为重稀土元素；b)将包裹完毕的R-T-B稀土永磁体放入至已经布置过金属镝或镝合金的盒子内；c)将所述的盒子放入真空烧结炉，在750℃-950℃温度范围内进行4-72h的热处理；d)在450-600℃温度范围进行2-8h的时效处理。金属镝或镝合金的放置十分灵活，金属镝可以置于盒子的任意位置，镝蒸汽均能到达磁体表面，但是为了获得较大的镝蒸发表面，及使镝蒸汽尽量不受阻挡地到达R-T-B稀土永磁体表面，采用了图1所示的优化了的磁体、镝合金放置方案。
作为优选，所述的盒子包括盒体和盒盖，盒体内设置有镝合金支撑，所述的镝合金支撑上放置有金属镝或镝合金，盒体内还设置有磁体支撑，磁体支撑上放置有R-T-B稀土永磁体。
作为优选，步骤a中，所述的稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物三类稀土化合物中，其至少一种稀土化合物的粉体粒度≤100um。
作为优选，步骤b中，所述的金属镝或合金镝，是粉体或块体。
作为优选，步骤c中，热处理时，真空度控制在10-4-102Pa范围。
作为优选，步骤c中，热处理时，5-50kPa的氩气保护气氛。
作为优选，步骤c中，热处理，温度为850℃，时长24小时。
作为优选，步骤d中，温度为550℃，时长4小时。
与现有技术相比：既能防止磁体与磁体间或磁体与支撑体之间发生粘连，又能解决镝蒸汽对磁体表面的过渗透，还不会降低渗透效果，还能实现多种重稀土元素的共渗，从而产生重稀土的协同作用，提高磁体矫顽力。
附图摘要
图1为本发明的装料示意图。
附图中各标注所代表的内容如下：1、镝合金支撑，2、镝合金，3、磁体支撑，4、R-T-B稀土永磁体，5、盒体，6、盒盖。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步描述。
一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤，a)将含稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物的一种或多种包覆到R-T-B稀土永磁体4表面，上述三类稀土化合物中的稀土元素为重稀土元素；b)将包裹完毕的R-T-B稀土永磁体4放入至已经布置过金属镝或镝合金的盒子内；c)将所述的盒子放入真空烧结炉，在750℃-950℃温度范围内进行4-72h的热处理；d)在450-600℃温度范围进行2-8h的时效处理，所述的盒子包括盒体5和盒盖6，盒体5内设置有镝合金支撑1，所述的镝合金支撑1上放置有金属镝或镝合金2，盒体内还设置有磁体支撑3，磁体支撑3上放置有R-T-B稀土永磁体4，步骤a中，所述的稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物三类稀土化合物中，其至少一种稀土化合物的粉体粒度≤100um，步骤b中，所述的金属镝或合金镝2，是粉体或块体，步骤c中，热处理时，真空度控制在10-4-102Pa范围，步骤c中，热处理时，5-50kPa的氩气保护气氛，步骤c中，热处理，温度为850℃，时长24小时，步骤d中，温度为550℃，时长4小时。
实施例1：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氟化镝包覆到R-T-B稀土永磁体表面，粒径≤100um。然后将已包覆氟化镝的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过金属镝的盒子内，最后将所述盒子放入真空烧结炉，在850℃进行12h的热处理，热处理真空度为10×10-3-10×10-2Pa。热处理后，在550℃进行5h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表1进行对比。
表1 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表1的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
实施例2：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氧化铽包覆到R-T-B稀土永磁体表面，粒径≤10um。然后将已包覆氧化铽的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过镝铁合金的盒子内。最后将所述盒子放入真空烧结炉，在950℃进行72h的热处理，热处理真空度为50kPa。热处理后，在500℃进行8h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表2进行对比。
表2 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表2的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高8kOe以上，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
实施例3：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氢化镝、氧化铽包覆到R-T-B稀土永磁体表面，粒径≤10um。然后将已包覆氟化镝、氟化铽的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过金属氢化镝粉的盒子内，最后将所述盒子放入真空烧结炉，在750℃进行48h的热处理，热处理真空度为10×10-2-10×10-1Pa。热处理后，在500℃进行5h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表3进行对比。
表3 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表3的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高约9kOe，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
实施例4：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氟化铽包覆到R-T-B稀土永磁体表面，粒径≤10um。然后将已包覆氟化铽的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过金属镝的盒子内，最后将所述盒子放入真空烧结炉，在800℃进行24h的热处理，热处理真空度为5kPa。热处理后，在450℃进行3h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表4进行对比。
表4 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表4的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高10kOe以上，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
实施例5：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氢化铽包覆到R-T-B稀土永磁体表面，粒径≤10um。然后将已包覆氢化铽的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过金属镝的盒子内，最后将所述盒子放入真空烧结炉，在900℃进行48h的热处理，热处理真空度为10×10-3-10×10-2Pa。热处理后，在500℃进行5h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表5进行对比。
表5 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表5的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高约10kOe，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
实施例6：
一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，具体为：首先将含重稀土元素的氟化镝、氟化铽包覆到R-T-B稀土永磁体表面，其中氟化镝、氟化铽粒径≤3um。然后将已包覆氟化镝、氟化铽的R-T-B稀土永磁体放入已经布置过镝铁的盒子内，最后将所述盒子放入真空烧结炉，在750℃进行48h的热处理，热处理真空度为10×10-3-10×10-2Pa。热处理后，在500℃进行3h的时效处理。
R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能列于表6进行对比。
表6 R-T-B稀土永磁体处理前后的磁性能比较
通过表6的磁性能比较，说明R-T-B稀土永磁体经本发明处理后，矫顽力提高超过9kOe，剩磁Br、磁能积BHmax略有下降。
包覆法的优点为重稀土化合物的活性比金属稀土低，虽然直接与磁体接触，其对磁体表层的过渗透并不如金属镝强，并且可以进行镝、铽化合物的一种或多种渗透，缺点是包覆一致性较难控制，并且因为所包覆的为重稀土的化合物，其活性低，磁体容易氧化，工艺控制难。蒸发方式的优点是蒸发气氛中充满重稀土金属蒸汽，其活性很高，可以消耗气氛中的氧气、水汽，因而处于其中的磁体不会氧化，缺点是金属蒸汽活性高容易对磁体表面部分造成过渗透，这样会降低表面Br，如果对磁体表面进行磨加工处理，会增加工艺成本，造成磁体浪费及降低镝的利用率。蒸发方式还会导致磁体之间、磁体与支撑物之间发生粘连，降低产品合格率。铽的蒸气压较低，蒸发铽对磁体的性能提升很不明显，铽并不用作蒸发元素，因此蒸发元素的种类也受到限制。
本发明采用重稀土化合物包覆磁体后再进行镝蒸汽的热渗透，既可以实现包覆层对磁体的渗透扩散，同时还实现了镝蒸汽对磁体的渗透扩散。由于包覆层的存在镝蒸汽不会在磁体表面过渗透，也能防止磁体与支撑物产生粘连。另外，包覆层可以含有铽元素，进而弥补了不能蒸发铽而导致的磁体性能提升不够高的问题。蒸发镝提供的镝蒸汽也很好地保护了包覆磁体，使得被包覆磁体很难氧化。因而本发明克服了包覆法、气相沉积法的缺点，却拥有包覆法与气相沉积的各自优点，其极大地提升了R-T-B稀土永磁体的性能，并提升了工艺稳定性，降低了生产成本。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤，a）将含稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物的一种或多种包覆到R-T-B稀土永磁体表面，上述三类稀土化合物中的稀土元素为重稀土元素；b）将包裹完毕的R-T-B稀土永磁体放入至已经布置过金属镝或镝合金的盒子内；c）将所述的盒子放入真空烧结炉，在750℃-950℃温度范围内进行4-72h的热处理；d）在450-600℃温度范围进行2-8h的时效处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，所述的盒子包括盒体和盒盖，盒体内设置有镝合金支撑，所述的镝合金支撑上放置有金属镝或镝合金，盒体内还设置有磁体支撑，磁体支撑上放置有R-T-B稀土永磁体。
3.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤a中，所述的稀土氟化物、稀土氧化物、稀土氢化物三类稀土化合物中，其至少一种稀土化合物的粉体粒度≤100um。
4.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤b中，所述的金属镝或合金镝，是粉体或块体。
5.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤c中，热处理时，真空度控制在10-4-102Pa范围。
6.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤c中，热处理时，5-50kPa的氩气保护气氛。
7.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤c中，热处理，温度为850℃，时长24小时。
8.根据权利要求1所述的一种制备R-T-B稀土永磁体的方法，其特征在于，步骤d中，温度为550℃，时长4小时。
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