CN107026003A - 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括将烧结磁体R1‑Fe‑B‑M进行预处理；将重稀土粉末与金属Ga混合，然后与有机溶剂混合制得浆料，混合粉末中Ga的含量为0.5‑20wt％；所述的重稀土是指Dy、Tb、Dy与Tb的合金、Dy或Tb的氢化物的一种或几种的复配；将所得的浆料覆盖于烧结磁体表面，磁体表面浆料的厚度为20‑200μm，然后烘干后进行晶界扩散处理。本发明的方法利用Ga在混合粉末的浆料中自粘结作用，克服了直接涂敷氟化物、氢化物粉末易脱落的问题，以及添加粘结剂造成的过量的C、N同重稀土一起渗入到磁体内导致磁性能降低的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备方法，属于磁体的制备工艺技术领域。
背景技术
钕铁硼永磁材料自发现以来,以其优异的磁性能和高的性价比而被广泛应用于通讯、医疗、汽车、电子、航空等领域；但其较低的矫顽力与较差的温度稳定性和耐腐蚀性严重限制其应用范围的拓展，随着科技的发展，各个领域对钕铁硼磁体综合性能的要求越来越高，因此，开发高综合性能的钕铁硼磁体成为一种必然趋势。
磁体性能的典型指标是剩磁和矫顽力。矫顽力是衡量稀土烧结磁体磁性能的重要指标，传统的提高磁体矫顽力的方法为在熔炼过程中添加稀土原材料Tb或者Dy的纯金属或者合金。而由于Tb或者Dy大部分进入主相，而只有少部分分布于晶界对磁体矫顽力的提高有贡献，造成Tb或者Dy的利用率低。由于近年来全球稀土资源相对匮乏，尤其是重稀土元素Tb或者Dy价格大幅度提高，降低生产成本、减少重稀土元素的用量，同时保证磁体高的磁性能成为钕铁硼行业一个重要发展方向。
现有公开的维持高剩磁的同时增大矫顽力的方法(K.Machida，H.Kawasaki，T.Suzuki，M.Ito和T.Horikawa，“GrainBoundary Tailoring of Sintered Nd-Fe-BMagnets and their Magnetic Properties”，2004年粉体粉末以及粉体粉末冶金日本协会Powder&Powder Metallurgy Society春季会议公报，第202页)为：通过将烧结磁体机械加工为小尺寸、通过溅射将Dy或Tb施加在磁体表面上、并且在低于烧结温度的温度下对磁体进行热处理，从而使Dy或Tb仅仅扩散到晶界。这些方法允许Dy或Tb更加有效地在晶界处集中，并成功地在没有显著地损失剩磁的情况下增大矫顽力。当磁体的比表面积变得更大，也就是说磁体变得更小时，Dy或Tb的量变得更大，这种方法仅仅适用于小型或薄的磁体。不过，仍然遗留下的问题是与通过溅射等沉积金属涂层相关的低产量。
晶界扩散法(grain boundary diffusion)是指在钕铁硼烧结磁体周围提供Tb、Dy或者其化合物，在高温下使晶界相熔融，使Tb或者Dy沿磁体的晶界从表面扩散到烧结磁体内部的一种方法。该方法大大提高了重稀土元素的利用率，减少了重稀土元素的使用量，且能大幅度提高磁体的矫顽力。
关于使用晶界扩散法提高磁体矫顽力的方法，信越公开了将Tb或者Dy的氧化物、氟化物及氟氧化物做成浆料涂覆于烧结磁体表面，烘干后放入烧结炉进行高温及时效处理使Tb或者Dy沿晶界进入烧结磁体内部的方法。日立公开了蒸镀重稀土材料同时扩散进烧结磁体内部的方法；还公开了将稀土磁体和重稀土金属或合金的扩散源接触，采用类似滚镀的方法在高温下完成重稀土元素向烧结磁体内部扩散的方法。爱发科公开了蒸镀Tb或者Dy的氟化物同时扩散进烧结磁体内部的方法。
通过晶界扩散的方法提高磁体矫顽力的理论基础已经在2000年由非专利文献1(K.T.Park等、“金属覆盖和加热对Nd-Fe-B薄膜烧结磁铁的顽磁力的效果”、第16次有关稀土类磁铁及其应用的国际会议会议录、社团法人日本金属学会发行、2000年、第257-264页(K.T.Parket al.，“Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat TreatmentonCoercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets”，Proceedings of theSixteenthInternational Workshop on Rare-Earth Magnets andtheirApplications(2000)，pp.257-264.)；(第16届国际稀土磁体及其应用会议论文集，仙台)公开。各公司目前的专利都是围绕此理论研究，采用蒸发、离子镀、溅射法、气相沉积、激光沉积、表面粘覆、镀覆金属薄膜等各种不同的操作设备与操作方式，这些方法本质上均是通过热处理使得Dy或Tb经晶界扩散到烧结磁体主相内，改善晶界和主相结合部的组织结构和成分，即采用不同的工艺方法取得相同的结果。
发明内容
本发明提供一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)将烧结磁体R1-Fe-B-M进行预处理；
2)将重稀土与Ga的混合粉末与有机溶剂混合制得浆料，混合粉末中Ga的含量为0.5-20wt％；所述的重稀土是指Dy、Tb、Dy与Tb的合金、Dy或Tb的氢化物的一种或几种的复配；
3)将步骤2)所得的浆料覆盖于步骤1)所得的烧结磁体表面，浆料的厚度为20-200μm,然后进行干燥处理；
4)将步骤3)中所得的磁体进行晶界扩散处理。
进一步，以混合粉末的重量计，步骤2)的所述浆料中还包括0.5-2％抗氧化剂。
进一步，步骤3)中使浆料覆盖于烧结磁体表面的方法为喷涂法、涂覆法、浸渍法中的一种。
进一步，步骤1)中所述的预处理是指除油、酸洗、活化及去离子水清洗。
进一步，步骤2)中所述的有机溶剂为醇类、醛类、酮类化合物中的一种。
进一步，步骤2)所述浆料中混合粉末与有机溶剂的重量比为2：1～3：1。
进一步，步骤4)中所述晶界扩散处理采用的烧结温度为800-1000℃，烧结时间为2-16h；时效处理温度为450～590℃，时效处理的时间为2～6h。
本发明中所使用的烧结磁体R1-Fe-B-M中R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其重量分数为26～33wt％；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其重量分数为0～5wt％；B的重量分数为0.9～1.2wt％；余量为Fe和不可避免的杂质。
本发明的有益效果是：
1)本发明提供的含Ga和重稀土的浆料在磁体烧结时既能促进收缩，使得密度提高，又在晶界上抑制晶粒长大，使HK保持高位不降，同时，由于Ga在浆料中起到的自粘结作用，还能防止仅有重稀土涂覆易脱落的问题，提高磁体的性能；
2)本发明的方法能够减少重稀土Dy、Tb等的使用量，同时克服了晶界扩散技术对产品尺寸的要求以及氟化物、氢化物涂敷粉末易脱落的问题，以及添加粘结剂造成的过量的C、N同重稀土一起渗入到磁体内导致磁性能降低的缺点；
3)本发明的磁体表现出良好的磁性能，而且工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1)烧结磁体的制备：将钕、镨、镝、铽、电解铁、钴、铜、镓、铝、锆、硼按重量比：Nd-23.8％，Pr-5％，Dy-0.6％，Tb-0.4％，Co-0.5％，Cu-0.13％,Ga-0.1％，Al-0.1％，Zr-0.12％，B-1％的比例，余量为铁和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.3mm；然后，鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为3.4μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1100℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的磁体，经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，记为A0。
2)将含Dy比例为60％的DyTb合金粉末与金属Ga混合，其中，金属Ga重量比例为0.5％，氢爆后，气流磨粒度2.4μm。将此粉末与乙醇以重量比2:1制成浆料，喷涂法覆盖于处理后的烧结磁体A0的表面，浆料的厚度为50μm，然后氩气气氛中100℃烘干，后于800℃下烧结16小时，于450℃下时效处理2小时进行晶界扩散处理，记为A1。上述浆料中添加抗氧化剂液体三氯甲苯0.5％，磁体记为A2。
3)将含Dy比例为60％的DyTb合金粉末，氢爆后，气流磨粒度2.4μm。将此粉末与乙醇以重量比2:1制成浆料，喷涂法覆盖于处理后的烧结磁体A0的表面，浆料的厚度为50μm，然后氩气气氛中100℃烘干，后于800℃下烧结16小时，于520℃下时效处理2小时进行晶界扩散处理，记为A3。
表1A1、A2、A3与A0磁性能比较
| 项目 | Br | Hcj | (BH)max | Hk/iHc |
| 单位 | kGs | kOe | MGOe | - |
| A0 | 14.21 | 15.02 | 49.66 | 0.97 |
| A1 | 14.13 | 24.86 | 48.81 | 0.96 |
| A2 | 14.12 | 25.16 | 48.80 | 0.95 |
| A3 | 14.14 | 21.75 | 48.92 | 0.96 |
通过A1、A2、A3与A0的磁性能比较，可以看出，经过DyTb合金粉末与金属Ga的浆料晶界扩散处理的A1烧结磁体取得了良好的效果，矫顽力从15.02kOe上升到24.86kOe，矫顽力得到大幅提升，剩磁、方形度和磁能积略微降低；而增加抗氧化剂处理的A2，矫顽力从15.02kOe上升到25.16kOe，即抗氧化剂的增加，矫顽力提升的幅度更大。而仅有DyTb合金粉末不含有金属Ga的浆料处理的烧结磁体A3，矫顽力增加不如A1，因为，添加重稀土粉末与Ga在高温时有自粘结功能，避免了仅有重稀土直接涂敷造成的粉末易脱落的问题。
实施例2：
1)将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-30.1％，Dy-0.5％，Co-0.8％，Cu-0.13％,Al-0.2％，B-1％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.32mm；然后，鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为3.6μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1060℃烧结6h得到生坯，生坯在510℃温度下时效4h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的磁体，经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，记为B0；
2)将金属Tb粉末与金属Ga混合，其中，金属Ga比例为5％，氢爆后，气流磨粒度2.8μm。将此粉末与丙酮以重量比3:2制成浆料，涂覆法覆盖于烧结磁体B0的表面，浆料的厚度为100μm,然后氩气气氛中200℃烘干，后于900℃下烧结8小时，于490℃下时效处理4小时进行晶界扩散处理，记为B1。上述浆料中添加抗氧化剂液体三氯甲苯1％，磁体记为B2；
3)将金属Dy粉末与金属Ga混合，其中，金属Ga比例为5％，氢爆后，气流磨粒度2.8μm。将此粉末与丙酮以重量比3:2制成浆料，涂覆法覆盖于烧结磁体B0的表面，浆料的厚度为100μm,然后氩气气氛中200℃烘干，后于900℃下烧结4小时，于500℃下时效处理3小时进行晶界扩散处理，记为B3。
4)将金属Tb粉末氢爆后，气流磨粒度2.8μm。将此粉末与乙醇以重量比3:2制成浆料，覆盖于的处理后的烧结磁体B0的表面，浆料的厚度为100μm,然后氩气气氛中200℃烘干，后于900℃下烧结4小时，于500℃下时效处理3小时进行晶界扩散处理，记为B4。
表2B1、B2、B3、B4与B0磁性能比较
| 项目 | Br | Hcj | (BH)max | Hk/iHc |
| 单位 | kGs | kOe | MGOe | - |
| B0 | 14.06 | 13.46 | 48.32 | 0.97 |
| B1 | 13.97 | 23.79 | 47.71 | 0.96 |
| B2 | 13.92 | 23.87 | 47.37 | 0.95 |
| B3 | 13.89 | 22.87 | 47.17 | 0.95 |
| B4 | 13.99 | 20.16 | 47.85 | 0.96 |
通过B1、B2、B3、B4与B0的磁性能比较，可以看出，经过金属Tb与金属Ga的浆料晶界扩散处理的B1烧结磁体取得了良好的效果，矫顽力从13.46kOe上升到23.79kOe，矫顽力增幅大于10kOe，剩磁、方形度和磁能积略微降低；而增加防氧化剂处理的B2，矫顽力从13.46kOe上升到23.87kOe，即防氧化剂的增加，矫顽力提升的幅度更大。经过金属Dy与金属Ga的浆料晶界扩散处理的B3烧结磁体也取得了良好的效果，矫顽力从13.46kOe上升到22.87kOe，矫顽力增幅也很大。而仅有金属Tb粉末不含有金属Ga的浆料处理的烧结磁体B4，矫顽力增加幅度不如B1，因为，添加重稀土粉末与Ga在高温时有自粘结功能，避免了仅有重稀土直接涂敷造成的粉末易脱落的问题。
实施例3：
1)将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-30.5％，Tb-0.5％，Co-1.1％，Cu-0.16％,Al-0.4％，B-1.02％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉完成浇注，浇注温度1460℃，急冷辊转速为65r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.36mm；然后，鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为3.0μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；然后将压坯放入Ar气氛下真空热压炉内，在温度910℃下烧结1.5h。烧结完成后，系统开始施加压力进行热压烧结，热压温度为920℃，压力为110MPa，时间为15min。热压烧结完成后，再进行530℃时效处理，时效时间为4.0h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的磁体，经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，记为C0。
2)将金属TbH粉末与金属Ga混合，其中，金属Ga比例为15％，氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与苯甲醛以重量比2:1制成浆料，浸渍法覆盖于烧结磁体C0的表面，浆料的厚度控制在200μm左右，然后氩气气氛中300℃烘干，于960℃下烧结6小时，后于460℃下时效处理6小时进行晶界扩散处理，记为C1。
3)将金属TbH粉末氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与苯甲醛以重量比2:1制成浆料，浸渍法覆盖于烧结磁体C0的表面，浆料的厚度控制在200μm左右，然后氩气气氛中300℃烘干，于960℃下烧结6小时，后于460℃下时效处理6小时进行晶界扩散处理，记为C2。
4)将金属TbH粉末氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与苯甲醛以重量比2:1制成浆料，在浆料中添加粘结剂：丙烯酸树脂5wt％，浸渍法覆盖于烧结磁体C0的表面，浆料的厚度控制在200μm左右，然后氩气气氛中300℃烘干，于960℃下烧结6小时，后于460℃下时效处理6小时进行晶界扩散处理，记为C3。
表3C1、C2、C3与C0磁性能比较
| 项目 | Br | Hcj | (BH)max | Hk/iHc |
| 单位 | kGs | kOe | MGOe | - |
| C0 | 13.75 | 15.52 | 46.22 | 0.97 |
| C1 | 13.65 | 25.64 | 45.55 | 0.96 |
| C2 | 13.62 | 22.87 | 45.35 | 0.95 |
| C3 | 13.68 | 24.16 | 45.75 | 0.96 |
通过C1、C2、C3、与C0的磁性能比较，可以看出，经过金属TbH与金属Ga的浆料晶界扩散处理的C1烧结磁体取得了良好的效果，矫顽力从15.52kOe上升到25.64kOe，矫顽力增幅大于10kOe，剩磁、方形度和磁能积略微降低；经过仅有金属Tb粉末不含有金属Ga的浆料晶界扩散处理的C2烧结磁体虽然也取得了良好的效果，矫顽力从15.52kOe上升到22.87kOe，但矫顽力的增加幅度不如C1，因为，添加重稀土粉末与Ga在高温时有自粘结功能，避免了仅有重稀土直接涂敷造成的粉末易脱落的问题。增加了丙烯酸树脂5％粘结剂的磁体C3，矫顽力也取得了优异的效果，但是，在重稀土扩散到磁体内的同时，过量的C和N也同时渗入到磁体内部，造成了部分磁性能的降低，同时过量的N还会造成磁体脆性大，抗冲击能力差。
实施例4：
1)将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-27.5％，Dy-2.9％，Co-1.0％，Cu-0.15％,Al-0.2％，B-0.96％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，制得合金A，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.2μm的磁粉。将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-18.5％，Dy-14％，Co-3.0％，Cu-0.25％,Al-0.3％，B-1.2％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，制得合金B，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.0μm的磁粉。将合金A磁粉与合金B磁粉按照重量比4:1混合。在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯。将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1090℃烧结6h得到生坯，生坯在590℃温度下时效3.5h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的磁体，经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，记为D0。
2)将金属DyH、TbH粉末(DyH比例为40％)与金属Ga混合，其中，金属Ga比例为20％，氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与乙醇以重量比3:1制成浆料，涂覆法使得浆料覆盖于烧结磁体D0的表面，浆料的厚度为20μm,然后氩气气氛中400℃烘干，于1000℃下烧结2小时，后于590℃下时效2小时进行晶界扩散处理，记为D1。
3)将金属DyH、TbH粉末(DyH比例为40％)氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与乙醇以重量比3:1制成浆料，涂覆法使浆料覆盖于烧结磁体D0的表面，进行晶界扩散处理，浆料的厚度为20μm左右,然后氩气气氛中400℃烘干，于1000℃下烧结2小时，后于590℃下时效2小时，记为D2。
4)将金属Dy、TbH粉末(Dy比例为30％)与金属Ga混合，其中，金属Ga比例为10％，氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与乙醇以重量比3:1制成浆料，涂覆法使得浆料覆盖于烧结磁体D0的表面，浆料的厚度为20μm左右,然后氩气气氛中400℃烘干，于1000℃下烧结2小时，后于590℃下时效2小时进行晶界扩散处理，记为D3。
5)将金属Dy、TbH粉末(Dy比例为30％)氢爆后，气流磨粒度3.0μm。将此粉末与乙醇以重量比3:1制成浆料，涂覆于烧结磁体D0的表面，浆料的厚度保持在20μm左右，然后氩气气氛中400℃烘干，于1000℃下烧结2小时，后于590℃下时效2小时进行晶界扩散处理，记为D4。
表4D1、D2、D3、D4与D0磁性能比较
| 项目 | Br | Hcj | (BH)max | Hk/iHc |
| 单位 | kGs | kOe | MGOe | - |
| D0 | 13.79 | 18.98 | 46.49 | 0.97 |
| D1 | 13.56 | 27.56 | 44.36 | 0.96 |
| D2 | 13.62 | 26.54 | 44.89 | 0.95 |
| D3 | 13.44 | 28.35 | 44.23 | 0.96 |
| D4 | 13.52 | 26.35 | 44.38 | 0.95 |
通过D1、D2、D3、D4与D0的磁性能比较，可以看出，经过金属DyH、TbH粉末(DyH比例为40％)与金属Ga混合的浆料晶界扩散处理的D1烧结磁体取得了良好的效果，矫顽力从12.87kOe上升到23.25kOe，矫顽力增幅大于10kOe，剩磁、方形度和磁能积略微降低；同样，金属Dy、TbH粉末(Dy比例为30％)与金属Ga混合浆料晶界扩散处理的D3烧结磁体取得了良好的效果。矫顽力从12.87kOe上升到22.89kOe，矫顽力增幅也很大。而仅有重稀土粉末不含有金属Ga的浆料处理的烧结磁体D2、D4，矫顽力增加幅度不如D1、D3，因为，添加重稀土粉末与Ga在高温时有自粘结功能，避免了仅有重稀土直接涂敷造成的粉末易脱落的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将烧结磁体R1-Fe-B-M进行预处理；
2)将重稀土与Ga的混合粉末与有机溶剂混合制得浆料，混合粉末中Ga的含量为0.5-20wt％；所述的重稀土是指Dy、Tb、Dy与Tb的合金、Dy或Tb的氢化物中的一种或几种的复配；
3)将步骤2)所得的浆料覆盖于步骤1)所得的烧结磁体表面，浆料的厚度为20-200μm,然后进行干燥处理；
4)将步骤3)中所得的磁体进行晶界扩散处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以混合粉末的重量计，步骤2)的所述浆料中还包括0.5-2％的抗氧化剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中使浆料覆盖于烧结磁体表面的方法为喷涂法、涂覆法、浸渍法中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的预处理是指除油、酸洗、活化及去离子水清洗。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的有机溶剂为醇类、醛类、酮类化合物中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述浆料中混合粉末与有机溶剂的重量比为3：2～3：1。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述干燥的温度为100-400℃，惰性气氛下干燥。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述晶界扩散处理采用的烧结温度为800-1000℃，烧结时间为2-16h；时效处理温度为450～590℃，时效处理的时间为2～6h。
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