CN108630368A - 一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及钕铁硼磁体制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及钕铁硼磁体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及钕铁硼磁体制备方法，其由以下组份按质量百分比制备而成：低熔点金属粉末或稀土合金粉末35~60%、聚烃类树脂20~40%、交联剂5~12%、有机溶剂为余量。然后将浆料涂覆在烧结磁体表面，加热固化后再经扩散热处理、均匀化退火处理，得到所需的高矫顽力钕铁硼磁体。本发明解决了涂覆粉末易脱落问题，通过改善磁体的边界结构和晶界相分布，在不降低剩磁的条件下，提高磁体的矫顽力。

Description

一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及钕铁硼磁体制备 方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及钕铁硼磁体制备方法。
背景技术
作为绿色能源的核心材料应用材料，烧结钕铁硼的需求量正迅速增大，特别是在微型电机、混合动力汽车等工作环境下，对磁体在高温下的矫顽力及温度稳定性等有着严苛的要求。众所周知，添加Dy/Tb等元素是提高磁体矫顽力的有效方法，但传统合金化的方法需要添加大量的重稀土元素才能达到提高矫顽力的目的，这不仅造成磁体的剩磁、磁能积大幅降低，同时也增加了原材料生产成本。
相比于合金化的方法，晶界扩散技术更为有效，成为高矫顽力烧结钕铁硼磁体的研究热点。专利JP2009166488公开了将稀土磁体与重稀土金属或合金的扩散源接触，采用类似滚镀的方式在高温下完成重稀土元素向烧结磁体内部扩散的方法。爱发科(W02006/100968)公开了蒸镀Dy或Tb的氟化物的同时扩散进入磁体内部，进而提高矫顽力的方法。
相比于上述扩散方式，表面涂覆法的工艺过程较为简单，成本也相对较低。近年来，有一种改进磁体表面涂覆的工艺，即将含有重稀土的扩散源粉末做成浆料涂覆在磁体的表面，但实验发现，扩散源与磁体间的结合力不强会导致浆料在烘干后仍为粉末状，容易脱落。烟台正海磁性材料股份有限公司(CN107578912A)通过在浆料中加入氧化剂与粘合剂来提高重稀土粉末与磁体间的结合力，但粘结剂的加入会使过量的C、N渗入到磁体内降低磁性能。
发明内容
本发明提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料及高矫顽力钕铁硼磁体制备方法，在解决涂覆粉末易脱落问题的同时，通过改善磁体的边界结构和晶界相分布得到高矫顽力的钕铁硼磁体。
本发明的具体方案如下：
一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料，其由以下组份按质量百分比制备而成：
低熔点金属粉末或低熔点稀土合金粉末35～60％
聚烃类树脂20～40％
交联剂5～12％
有机溶剂为余量。
进一步方案，所述低熔点金属粉末或低熔点稀土合金粉末的熔点不超过900℃、平均粒度低于3.5μm。
进一步方案，所述低熔点金属粉末为Ga、Zn、Sn中的一种；所述低熔点稀土合金粉末的成分组成为RE-M，Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种或多种，M为Al，Cu，Ga，Zn，Mn中的一种或多种。
进一步方案，所述聚烃类树脂为环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、二异氰酸脂中的一种或多种。
进一步方案，所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯中的一种或多种。
进一步方案，所述有机溶剂在常温下为液态的石油、酮类、醇类中的一种或多种。
进一步方案，所述石油为加氢的石油磺化重石脑油或轻芳烃溶剂石脑油中的一种或多种。
本发明的另一个发明目的是提供一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，先将如上述的表面涂覆浆料涂覆在烧结磁体的表面，再加热固化，然后经扩散热处理、均匀化退火处理，最后得到高矫顽力钕铁硼磁体。
进一步方案，所述表面涂覆浆料涂覆的厚度为10～100um。
进一步方案，所述加热固化的温度为150℃～250℃、时间为15～30min；所述扩散热处理的温度为600～900℃、时间为1～20h；所述均匀化退火处理的温度为500～900℃，退火时间为1～10h。
本发明的有益效果是：
1)本发明利用交联剂与聚烃类树脂间的相互作用，在聚合物分子链之间形成桥键，然后将表面涂覆浆料涂覆在烧结磁体的表面，经加热固化后可使浆料在磁体表面形成较强结合力，有利于晶界扩散过程，克服了传统涂覆粉末易脱落问题，以及加入粘接剂造成过量C、N进入磁体内部导致磁性能降低的缺点。
2)表面涂覆浆料中选择低熔点金属粉末或稀土合金粉末，其在加热固化或扩散热处理过程中熔化为液态后包覆在磁体的表面，可加速金属或稀土合金沿着晶界不断的扩散进入磁体内部，硬化晶界结构，改善晶界相分布，在不降低剩磁的条件下，提高磁体的矫顽力。
3)本发明能显著减少重稀土元素的使用量，工艺过程简单，成本相对较低，适合批量化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
将型号为40H的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*4mm的片状磁体(记为原始样)；将表面涂覆浆料涂覆在磁体表面，浆料厚度为30um，在180℃温度下固化30min，在750℃条件下热处理4h，退火温度500℃，时间3h。
其中表面涂覆浆料中，稀土合金粉末Nd70Cu30的平均粒度为3.2um，质量分数为50％，环氧树脂的质量分数为40％，交联剂甲基丙烯酸羟乙酯的质量分数为5％，余量为有机溶剂无水乙醇。
对比例1：
将型号为40H的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*4mm的片状磁体；涂覆所用浆料中，稀土合金粉末Nd70Cu30的平均粒度为3.2um，质量分数为50％，粘结剂的质量分数为45％，余量为无水乙醇。将其涂覆在磁体表面，浆料厚度为30um，在180℃温度下固化30min，在750℃条件下热处理4h，退火温度500℃，时间3h。
对比例2：
将型号为40H的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*4mm的片状磁体；涂覆所用浆料中，稀土合金粉末Nd70Cu30的平均粒度为3.2um，质量分数为50％，余量为无水乙醇。将其涂覆在磁体表面，浆料厚度为30um，在180℃温度下固化30min，在750℃条件下热处理4h，退火温度500℃，时间3h。
磁体的磁性能如下表所示：
样品名称 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
原始样 12.83 17.32 40.39
实施例1 12.80 20.81 40.28
对比例1 12.53 19.93 39.84
对比例2 12.78 18.86 40.12
上述结果表明，利用本发明所制备的表面涂覆浆料涂覆在磁体表面，经晶界扩散后，磁体矫顽力由17.32kOe提升至20.81kOe，提高近3kOe。这得益于交联反应使涂覆浆料在磁体表面形成较强结合力，利于晶界扩散过程。而对比例中利用粘接剂所制备的浆料，经扩散处理后磁体矫顽力虽有所提升，但提升幅度略低于X，这是由于稀土合金Nd70Cu30扩散到磁体内部的同时，部分C、N也同时进入到磁体内，造成磁性能的降低；而由无水乙醇所制备的浆料在固化后仍为粉末状，结合力不强易脱落，故矫顽力提高幅度不大。
实施例2：
将型号为48M的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*4mm的片状磁体；制备涂覆所用的表面涂覆浆料，其中金属Zn粉的平均粒度为3um，质量分数为35％，三聚氰胺甲醛树脂的质量分数为35％，交联剂甲基丙烯酸羟丙酯的质量分数为7％，余量为轻芳烃溶剂石脑油与无水乙醇的混合液(质量比为1：2)。将其涂覆在磁体表面，浆料厚度为20um，在220℃温度下固化20min，在700℃条件下热处理8h，退火温度650℃，时间3h，其磁性能如下表所示：
样品名称 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
原始样 13.75 14.66 45.69
实施例2 13.72 16.73 45.66
上述结果表明，利用本发明所制备的表面涂覆浆料涂覆在磁体表面，晶界扩散后后，矫顽力由14.66kOe提升至16.73kOe。相较于原始磁体，两种磁体剩磁与最大磁能积相当，但实施例2制备的磁体的综合磁性能得到提高。
实施例3：
将型号为N52的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*5mm的片状磁体；涂覆所用浆料中，稀土合金粉末Pr60Dy20Al20的平均粒度为2.8um，质量分数为55％，二异氰酸脂的质量分数为30％，交联剂丙烯酸羟丙酯与二乙烯基苯的质量分数为5％(重量比1：1)，余量为加氢的石油磺化重石脑油与丙酮的混合液(重量比为1：1)。将其涂覆在磁体表面，浆料厚度为50um，在240℃温度下固化15min，在900℃条件下热处理10h，退火温度500℃，时间5h，其磁性能如下表所示：
样品名称 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
原始样 14.36 11.68 49.72
实施例3 14.35 16.56 49.69
上述结果表明，利用本发明所制备的浆料涂覆在磁体表面，晶界扩散后，矫顽力由11.68kOe提升至16.56kOe，提高近5kOe。相较于原始磁体，两种磁体剩磁与最大磁能积相当，但实施例3制备的磁体的综合磁性能得到提高。
实施例4：
将型号为N52的烧结钕铁硼磁体加工成尺寸为20mm*20mm*5mm的片状磁体；涂覆所用浆料中，金属Ga粉末的平均粒度为2.8um，质量分数为60％，二异氰酸脂的质量分数为20％，交联剂丙烯酸羟丙酯与二乙烯基苯的质量分数为12％(重量比1：1)，余量为加氢的石油磺化重石脑油与丙酮的混合液(重量比为1：1)。将其涂覆在磁体表面，浆料厚度为100um，在150℃温度下固化30min，在600℃条件下热处理20h，退火温度500℃，时间10h，其磁性能如下表所示：
样品名称 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
原始样 14.36 11.68 49.72
实施例4 14.32 13.46 49.65
上述结果表明，利用本发明所制备的浆料涂覆在磁体表面，晶界扩散后，矫顽力由11.68kOe提升至13.59kOe，提高近2kOe。相较于原始磁体，两种磁体剩磁与最大磁能积相当，但实施例4制备的磁体的综合磁性能得到提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的表面涂覆浆料，其特征在于：其由以下组份按质量百分比制备而成：
低熔点金属粉末或低熔点稀土合金粉末35~60%
聚烃类树脂20~40%
交联剂5~12%
有机溶剂为余量。
2.根据权利要求1所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述低熔点金属粉末或低熔点稀土合金粉末的熔点不超过900 ℃、平均粒度低于3.5μm。
3.根据权利要求1所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述低熔点金属粉末为Ga、Zn、Sn中的一种；所述低熔点稀土合金粉末的成分组成为RE-M，Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种或多种，M为Al，Cu，Ga，Zn，Mn中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述聚烃类树脂为环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、二异氰酸脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述有机溶剂在常温下为液态的石油、酮类、醇类中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的表面涂覆浆料，其特征在于：所述石油为加氢的石油磺化重石脑油或轻芳烃溶剂石脑油中的一种或多种。
8.一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：先将如权利要求1所述的表面涂覆浆料涂覆在烧结磁体的表面，再加热固化，然后经扩散热处理、均匀化退火处理，最后得到高矫顽力钕铁硼磁体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述表面涂覆浆料涂覆的厚度为10~100um。
10.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于：所述加热固化的温度为150℃~250℃、时间为15~30min；所述扩散热处理的温度为600~900℃、时间为1~20h；所述均匀化退火处理的温度为500~900℃，退火时间为1~10h。
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