CN115831585B - 一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法，属于钕铁硼晶界扩散印刷领域，包括将含有重稀土元素的扩散物制成粉末状；将钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再除油去污；将扩散物与光固化剂按一定质量比例混合，倒入印刷机中，混合物均匀地印刷在钕铁硼磁体表面上；将钕铁硼磁体在近红外光或紫外光或可见光下进行固化，固化时间为0.5～60s；再对磁体进行保温、烧结和退火处理，获得烧结钕铁硼磁体步骤。本发明通过采用光固化技术对涂覆在钕铁硼磁体表面上的扩散物进行固化，固化时间大大缩短，且极大地简化了扩散工艺，同时有效提高了高性能烧结钕铁硼合金的磁性能达标率。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼晶界扩散印刷领域，尤其涉及一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法。
背景技术
钕铁硼磁体通常为金属化合物Nd2Fe14B的磁体，具有高饱和磁化强度、高单轴各向异性及高居里温度等优点。
钕铁硼晶界扩散是指在磁体表面涂覆Dy或Tb或其它重稀土元素，再经热处理使重稀土原子沿着晶界的液相扩散，使磁体表面的重稀土扩散源以及磁体内部晶界相熔融，这种工艺能够以最低的重稀土含量来提高矫顽力。重稀土元素储量少且价格昂贵，相比传统的合金化元素添加方法，即加入元素，将所有原料混合熔化混匀，再进行制粉磁体成型烧结，晶界扩散法可以用更少的Dy，Tb等重稀土量获得高矫顽力磁体，有效降低成本。
目前晶界扩散中的涂覆技术多为人工将复合扩散剂涂覆于钕铁硼磁体表面，然而存在扩散物分散不均匀的问题，虽可通过机器印刷的方法来有效地改善，但现有固化技术为热固化，仍存在固化时间长、程序复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法，先将光固化剂与扩散物以一定比例混合，再对涂覆在钕铁硼磁体表面上的扩散物进行光固化，固化时间变成几秒，大大缩短了工艺上的固化时间，且极大地简化了扩散工艺，同时有效提高了高性能烧结钕铁硼合金的磁性能达标率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤一：将含有重稀土元素的扩散物制成粉末状；
步骤二：将钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再除油去污；
步骤三：将步骤一得到的扩散物与光固化剂按一定质量比例混合均匀，倒入印刷机中，混合物均匀地印刷在步骤二得到的钕铁硼磁体表面上；
步骤四：将步骤三得到的钕铁硼磁体，在近红外光或紫外光或可见光下进行固化，光源为近红外光时，向光固化剂中添加上转换纳米颗粒，固化时间为0.5～60s；
光源为近红外光时，向光固化剂中添加上转换纳米颗粒。这是由于在光固化剂中添加上转换纳米颗粒(UCNP)使得其在近红外光照射下能够激发出波长更短的光子，引起光引发剂产生自由基，实现光固化剂的交联反应，完成胶体的固化。可以调节上转化纳米颗粒的浓度，以优化近红外光照下胶体的固化速度。
光源为可见光/紫外时，可以调节可见/紫外光固化剂的浓度，以优化可见/紫外光照下胶体的固化速度。
步骤五：将步骤四中得到的钕铁硼磁体在Ar保护气氛下，先在400～500℃下保温5～60min，然后在750～1000℃下热处理4～10h，再在400～600℃下退火2～8h，获得烧结钕铁硼磁体。
400～500℃的保温过程用于去除印刷表面的光固化剂，750～1000℃热处理用于烧结扩散，400～600℃下退火则是在高温扩散中形成的许多缺陷，如空位、填隙原子、位错、层错、杂质诱生缺陷等，经过退火作用，可以对晶格缺陷起到修复作用，减少了复合中心。
优选的，步骤一中，扩散物为重稀土氢化物(DyH3、TbH3等)、重稀土氟化物(DyF3、TbF3等)、重稀土氧化物(Dy2O3、Tb2O3等)、重稀土及其合金(Dy、Tb、PrCu、DyCu、TbCu等)中的一种或几种。当然，扩散物不限于所述。
优选的，步骤三中，扩散物与光固化剂的比例为3～8：1。
光固化剂的选择有多种，与光源对应即可。光固化剂的来源为自制或购买均可。具体如：可见光固化剂：含有烯类不饱和基团的预聚物0～20wt％，含有烯类不饱和基团的单体20～80wt％，光引发剂1～10wt％，助引发剂0.5～30wt％，助剂0～10wt％，填料或颜料0～40wt％，溶剂0～30wt％。
紫外光固化剂：环氧丙烯酸酯1～35wt％，聚氨酯丙烯酸酯1～35wt％，多官能团丙烯酸酯单体20～50wt％，助剂1～15wt％，光引发剂1～10wt％。
优选的，步骤三中，磁体双面质量增重分别为1％。
优选的，步骤四中，上转换纳米颗粒添加浓度为0.5～5％。
本发明的有益效果：
1、本发明首次将光固化技术应用于钕铁硼晶界扩散工艺中，实现了扩散物的快速固化，缩短了固化时长，极大地简化了扩散工艺，降低了时间和人力成本，且有效提高了高性能烧结钕铁硼合金的磁性能达标率，可实现大规模量产。
2、本发明通过使用不同的光固化剂，能够实现近红外、可见、紫外全波长的光固化印刷晶界扩散技术，具有很强的普适性，有利于实际生产。
3、本发明通过机器印刷使扩散物均匀涂覆于磁体表面有利于在后续热处理中的重稀土元素扩散，能够获得更高矫顽力的磁体。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
图1是一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法的流程示意图。
实施例1
步骤一：将Dy2O3扩散物通过手工研磨过筛制成粉末状；
步骤二：钕铁硼磁体表面处理：对尺寸为10*10*5mm的钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再进一步除油去污以去除磁体表面的氧化膜，处理好后备用；
步骤三：将步骤一得到的粉末状扩散物与紫外光固化剂按照3：1的比例调和均匀，倒入印刷机中进行丝网印刷，扩散物与光固化剂的混合物均匀地印刷在步骤二中得到的钕铁硼磁体表面，磁体双面质量增重分别为1％；
步骤四：将步骤三得到的钕铁硼磁体，通过在紫外光源250nm下固化，经过0.5s后，混合物被均匀地固化在钕铁硼磁体表面；
步骤五：将步骤四得到的钕铁硼磁体，随后放入Ar保护的热处理过程中，通过450℃保温30min处理去除有机物至气压稳定，进一步在900℃下热处理6h，再在500℃下退火5h后，最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
对本实施例制备的高性能复合磁体进行磁性能测量，矫顽力为20.8kOe，矫顽力增量为5.2kOe，磁能积为38.4MGOe，密度为7.85g/cm3。
实施例2
步骤一：将Tb扩散物通过手工研磨过筛制成粉末状；
步骤二：钕铁硼磁体表面处理：对尺寸为10*10*5mm的钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再进一步除油去污以去除磁体表面的氧化膜，处理好后备用；
步骤三：将步骤一制得的粉末状扩散物与可见光固化剂按照5：1的比例调和均匀，倒入印刷机中进行丝网印刷，扩散物磁粉与光固化剂的混合物均匀地印刷在步骤二得到的钕铁硼磁体表面，磁体双面质量增重分别为1％；
步骤四：将步骤三得到的钕铁硼磁体，通过在可见光源500nm下固化，经过20s后，扩散物混合物被均匀地固化在钕铁硼磁体表面；
步骤五：将步骤四得到的钕铁硼磁体，随后放入Ar保护的热处理过程中，通过400℃保温5min处理去除有机物至气压稳定，进一步在750℃下热处理4h，再在400℃下退火2h后，最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
对本实施例制备的高性能复合磁体进行磁性能测量，矫顽力为26.1kOe，矫顽力增量为9.0kOe，磁能积为39.6MGOe，密度为7.91g/cm3。
实施例3
步骤一：将DyF3扩散物通过手工研磨过筛制成粉末状；
步骤二：钕铁硼磁体表面处理：对尺寸为10*10*5mm的钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再进一步除油去污以去除磁体表面的氧化膜，处理好后备用；
步骤三：将步骤一得到的粉末状扩散物与红外光固化剂(上转换纳米颗粒：可见光固化剂＝1：100)按照8：1的比例调和均匀，倒入印刷机中进行丝网印刷，扩散物与光固化剂的混合物均匀地印刷在步骤二中得到的钕铁硼磁体表面，磁体双面质量增重分别为1％；
步骤四：将步骤三得到的钕铁硼磁体，通过在近红外光源下900nm固化，经过60s后，扩散物混合物被均匀地固化在钕铁硼磁体表面；
步骤五：将步骤四得到的钕铁硼磁体，随后放入Ar保护的热处理过程中，通过500℃保温60min处理去除有机物至气压稳定，进一步在950℃下热处理10h，再在600℃下退火8h后，最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
对本实施例制备的高性能复合磁体进行磁性能测量，矫顽力为21.2kOe，矫顽力增量为5.8kOe，磁能积为37.5MGOe，密度为7.83g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将含有重稀土元素的扩散物制成粉末状，扩散物为重稀土氢化物、重稀土氟化物、重稀土氧化物、重稀土及其合金中的一种或几种；
步骤二：将钕铁硼磁体表面用砂纸磨至表面光滑，再除油去污；
步骤三：将步骤一得到的扩散物与光固化剂按一定质量比例混合均匀，倒入印刷机中，混合物均匀地印刷在步骤二得到的钕铁硼磁体表面上，扩散物与光固化剂的比例为3~8：1；
步骤四：将步骤三得到的钕铁硼磁体，在近红外光或紫外光或可见光下进行固化，光源为近红外光时，向光固化剂中添加上转换纳米颗粒，上转换纳米颗粒添加浓度为0.5~5%，固化时间为0.5~60s；
步骤五：将步骤四中得到的钕铁硼磁体在Ar保护气氛下，先在400~500℃下保温5~60min，然后在750~1000℃下热处理4~10h，再在400~600℃下退火2~8h，获得烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的一种基于光固化快速印刷的钕铁硼晶界扩散方法，其特征在于：步骤三中，磁体双面质量增重分别为1%。
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