CN109872856B

CN109872856B - 混胶磁粉及其制备方法

Info

Publication number: CN109872856B
Application number: CN201811270143.9A
Authority: CN
Inventors: 赵巍; 韩智三; 王双成; 江峰; 顾鸣岐
Original assignee: Neo Performance Materials Singapore Pte Ltd
Current assignee: Magnequench Tianjin Co Ltd
Priority date: 2018-10-29
Filing date: 2018-10-29
Publication date: 2022-04-05
Anticipated expiration: 2038-10-29
Also published as: CN109872856A

Abstract

本发明提供了一种混胶磁粉及其制备方法。该混胶磁粉包括：粒径为5～420μm的第一磁粉、粒径为0.05～75μm的第二磁粉和粘结剂，第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉。上述混胶磁粉选用特定粒径的第一磁粉和第二磁粉及粘结剂制备而成。制备过程中，第二磁粉能够分布在第一磁粉或第一磁粉的团聚物表面，从而能够对相邻的第一磁粉之间或相邻的第一磁粉团聚物之间的空隙进行填充。由于采用了特定粒径的第一磁粉和第二磁粉，这使得其能够在不降低磁体机械强度，不提高磁体压制压力的条件下，大幅提高磁体的密度。

Description

混胶磁粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘结磁粉领域，具体而言，涉及一种混胶磁粉及其制备方法。

背景技术

目前压制磁体的工艺包括(1)制备混交粉和(2)利用混交粉压制磁体。步骤(1)中磁粉和环氧树脂以100：(1.5～4)的重量比通过液体混胶或热混炼的方式混合，形成混交粉。该混交粉破碎到适当的颗粒后与润滑剂混合，就可以用来压制磁体了。步骤(2)中把该混交粉填入模具中，然后施加适当压力，压缩成型，然后从模具中取出。此时成型的产品机械强度很低，需要在150到200℃下进行固化，形成具有机械强度的磁体。该磁体通过表面打磨和涂层处理后(不是必须的)，成为最终磁体产品。

提高压制磁体的密度就能提高磁体的磁性能。在目前的工艺下，提高磁体的密度可以通过以下三种方式实现：1、减少环氧树脂的含量。可是，当环氧树脂含量降低至1.5％重量比时，磁体的机械性能将大幅下降，以至于在后续工艺和使用中，容易破碎。2、提高压制磁体的压力。在常温下，当压力超过一定限度后，更高的压力对磁体的密度提高的作用变得微小。同时压力值较大时会造成模具的损伤和模具寿命的缩短。3、提高压制磁体时模具的温度。当温度升高时，环氧树脂变软，在压力下形变，这样在相同压力下，可以实现更高的磁体密度。这种方法的缺点是压制磁体的效率降低，成本升高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种混胶磁粉及其制备方法，以解决采用现有的混胶磁粉制得的磁体的密度较低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种混胶磁粉，混胶磁粉包括：粒径为5～420μm的第一磁粉、粒径为0.05～75μm的第二磁粉和粘结剂，第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉。

进一步地，粘结剂为固体粘结剂与液体粘结剂的混合物、固体粘结剂与稀释剂的混合物或者半固体粘结剂；优选地，当粘结剂为固体粘结剂与液体粘结剂的混合物时，固体粘结剂与液体粘结剂的重量比为(1～50):(1～5)；优选地，当粘结剂为固体粘结剂与稀释剂的混合物时，固体粘结剂与稀释剂的重量比为(1～50):(1～5)；优选地，固体粘结剂选自固体环氧树脂、固体酚醛树脂、固体硅氧树脂和固体丙烯酸酯树脂组成的组中的一种或多种；液体粘结剂选自液体环氧树脂、液体酚醛树脂、液体硅氧树脂、液体丙烯酸树脂和液体硅烷偶联剂组成的组中的一种或多种。

进一步地，第二磁粉的粒径D50为0.05～25μm，优选为5～20μm。

进一步地，按重量份计，混胶磁粉包括50～95份的第一磁粉，1.5～5份的粘结剂和5～50份的第二磁粉。

进一步地，按重量份计，按重量份计，混胶磁粉包括70～95份的第一磁粉，2～4份的粘结剂和5～30份的第二磁粉。

进一步地，按重量份计，混胶磁粉还包括0.05～0.5份的润滑剂。

进一步地，第一磁粉和第二磁粉的重量比为(5～20):1。

进一步地，第一磁粉和第二磁粉均为稀土磁粉；优选地，稀土磁粉中的稀土元素分别独立地选自Nd、Pr、Sm、Dy或Tb；优选地，稀土磁粉为钕铁硼磁粉。

本申请另一方面还提供了一种上述混胶磁粉的制备方法，该制备方法包括：将第一磁粉和粘结剂进行第一混合过程，制得第一中间产物；将第一中间产物和第二磁粉进行第二混合过程，得到混胶磁粉。

进一步地，在第二混合过程中，制备方法还包括：在混合过程中加入润滑剂。

应用本发明的技术方案，上述混胶磁粉选用特定粒径的第一磁粉和第二磁粉及粘结剂制备而成。制备过程中，第二磁粉能够分布在第一磁粉或第一磁粉的团聚物表面，从而能够对相邻的第一磁粉之间或相邻的第一磁粉团聚物之间的空隙进行填充。由于采用了特定粒径的第一磁粉和第二磁粉，这使得其能够在不降低磁体机械强度，不提高磁体压制压力的条件下，大幅提高磁体的密度。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施例1中制得混胶磁粉的SEM电镜图；以及

图2示出了对比例1中制得混胶磁粉的SEM电镜图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的，采用现有的混胶磁粉制得的磁体的密度较低的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种混胶磁粉，该混胶磁粉包括：粒径为5～420μm的第一磁粉、粒径为0.05～75μm的第二磁粉和粘结剂，第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉。

上述混胶磁粉选用特定粒径的第一磁粉和第二磁粉及粘结剂制备而成。制备过程中，第二磁粉能够分布在第一磁粉或第一磁粉的团聚物表面，从而能够对相邻的第一磁粉之间或相邻的第一磁粉团聚物之间的空隙进行填充。由于采用了特定粒径的第一磁粉和第二磁粉，这使得其能够在不降低磁体机械强度，不提高磁体压制压力的条件下，大幅提高磁体的密度。

本申请提供的上述混胶磁粉中，由于第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉，因而混合过程中，在粘结剂的作用下，第二磁粉会包覆在第一磁粉或第一磁粉形成的团聚物的表面。这使得第二磁粉颗粒能够填充在相邻的第一磁粉或第一磁粉团聚物之间的空隙中，从而能够在不降低磁体机械强度，不提高磁体压制压力的条件下，实现提高磁体密度的效果。综上所述，以上述原料制得的混胶磁粉具有密度高、成本低及可压缩性能高等优点。

为了进一步提高混胶磁粉的可压缩性等综合性能，在一种优选的实施方式中，粘结剂包括但不限于固体粘结剂与液体粘结剂的混合物、固体粘结剂与稀释剂的混合物或半固体粘结剂；

更优选地，当粘结剂为固体粘结剂与液体粘结剂的混合物时，固体粘结剂与液体粘结剂的重量比为(1～50):(1～5)。固体粘结剂与液体粘结剂的重量比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高混胶磁粉的密度、磁性能级可压缩性能等综合性能。

更优选地，当粘结剂为固体粘结剂与稀释剂的混合物时，固体粘结剂与稀释剂的重量比为(1～50):(1～5)。固体粘结剂与稀释剂的重量比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高混胶磁粉的密度、磁性能级可压缩性能等综合性能。

为了提高混胶磁粉的综合性能，更优选地，固体粘结剂包括但不限于固体环氧树脂、固体酚醛树脂、固体硅氧树脂和固体丙烯酸酯树脂组成的组中的一种或多种。

更优选地，液体粘结剂包括但不限于液体环氧树脂、液体酚醛树脂、液体硅氧树脂、液体丙烯酸树脂和液体硅烷偶联剂组成的组中的一种或多种。

通常液体粘结剂中包含两种组分：含有聚合单体的树脂和固化剂。液体粘结剂的固化方式为本领域常用的固化方式，此处不做赘述。

上述混胶磁粉中第二磁粉的粒径可以根据第一磁粉的粒径进行调整。在一种优选的实施方式中，第二磁粉的粒径为0.05～25μm。第二磁粉的粒径包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高第一磁粉或第一磁粉团聚物表面上包覆的第二磁粉的数量。从而有利于进一步提高混胶磁粉的密度和流动性。更优选地，第二磁粉的粒径为5～20μm。

为了进一步提高混胶磁粉的密度、磁性能及流动性等综合性能，优选地，按重量份计，混胶磁粉包括50～95份的第一磁粉，1.5～5份的粘结剂和5～50份的第二磁粉。将第一磁粉、第二磁粉和粘结剂的重量限定在上述范围内有利于进一步提高混胶磁粉的密度，同时使形成的混胶磁粉具有优异的塑性变形能力和可压缩性。更优选地，按重量份计，按重量份计，混胶磁粉包括70～95份的第一磁粉，2～4份的粘结剂和5～30份的第二磁粉。

在一种优选的实施方式中按重量份计，混胶磁粉还包括0.05～0.5份的润滑剂。在混胶磁粉中加入润滑剂有利于提高混胶磁粉的流动性。同时在实际的制备过程中，加入润滑剂能够使混胶磁粉在压制后的脱模更为容易。润滑剂可以选用本领域常用的种类，优选地，上述润滑剂包括但不限于硬脂酸锌。

在一种优选的实施方式中，第一磁粉和第二磁粉的重量比为(5～20):1。第一磁粉和第二磁粉的重量比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高混胶磁粉的密度和磁性能。

为了进一步提高混胶磁粉的磁性能，优选地，第一磁粉和第二磁粉均为稀土磁粉；优选地，稀土磁粉中的稀土元素分别独立地选自Nd、Pr、Sm、Dy或Tb；优选地，稀土磁粉为钕铁硼磁粉。

本申请的另一方面提供了一种上述混胶磁粉的制备方法，该制备方法包括：将第一磁粉和粘结剂及固化剂进行第一混合过程，制得第一中间产物；将第一中间产物和第二磁粉进行第二混合过程，得到混胶磁粉，第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉。

本申请提供的上述混胶磁粉中，由于第一磁粉的用量和粒径均大于第二磁粉，因而混合过程中，在粘结剂的作用下，第二磁粉会包覆在第一磁粉或第一磁粉形成的团聚物的表面。这使得第二磁粉颗粒能够填充在相邻的第一磁粉或第一磁粉团聚物之间的空隙中，从而能够在不降低磁体机械强度，不提高磁体压制压力的条件下，实现提高磁体密度的效果。上述制备方法具有步骤简单、易于操作及成本低等优点。

在一种优选的实施方式中，在第二混合过程中，制备方法还包括：在混合过程中，加入润滑剂。加入润滑剂有利于提高混胶磁粉的流动性。同时在实际的制备过程中，加入润滑剂能够使混胶磁粉在压制后的脱模更为容易。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1

将13.264g固体环氧树脂NPES-302和5.306g液体环氧树脂Epon828以及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入884.266g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在65℃进行加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体环氧树脂的重量比为2.5:1。

将上述第一磁粉团聚物和95.556g第二磁粉(MQFP，5μm)混合均匀，制得具有流动性的混胶粉颗粒。将上述混胶粉颗粒通过60目(250μm)的筛子后，与1.051g的硬脂酸锌(润滑剂)后，形成可以直接使用的混胶磁粉，其中第一磁粉和第二磁粉的重量比为9.25:1。混胶磁粉的SEM图谱见图1。

将上述混胶磁粉在10T/cm²的压力下压制成型，然后在180℃下，加热固化30min，得到磁体，性能测试结果见表1。

对比例1

将15.259g固体环氧树脂NPES-302、0.295g双氰胺固化剂和0.020g UR500(环氧树脂固化剂)溶解于DMF(0.001g)中，得到混合液；向上述混合液中投入984.425g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在65℃进行加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到混胶磁粉。

将上述混胶粉颗粒通过60目(250μm)的筛子后，与2g的硬脂酸锌(润滑剂)后，形成可以直接使用的混胶磁粉。混胶磁粉的SEM图谱见图2。

实施例2

将16.882g固体环氧树脂NPES-302和1.688g液体1H,1H,2H,2H-全氟十七烷三甲基氧硅烷以及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入884.266g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在60℃下加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体粘结剂的重量比为10:1。

将上述第一磁粉团聚物和95.556g第二磁粉(MQFP，5μm)混合均匀，制得具有流动性的混胶磁粉颗粒。将上述混胶粉颗粒通过60目(250μm)的筛子后，与1.051g的硬脂酸锌(润滑剂)后，形成可以直接使用的混胶磁粉，其中第一磁粉和第二磁粉的重量比为9.25:1。

将上述混胶磁粉在10T/cm²的压力下压制成型，然后在170℃下，加热固化45min，得到磁体，性能测试结果见表1。

实施例3

将13.264g固体环氧树脂NPES-302和5.306g液体钛酸偶联剂LICA12及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入884.266g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在60℃加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体环氧树脂的重量比为2.5:1。

将第一磁粉团聚物和95.556g第二磁粉(MQFP，5μm)混合均匀，制得具有流动性的混胶粉颗粒。将上述混胶粉颗粒通过60目(250μm)的筛子后，与1.051g的硬脂酸锌(润滑剂)后，形成可以直接使用的混胶粉，其中第一磁粉和第二磁粉的重量比为9.25:1。

实施例4

将2.653g固体环氧树脂NPES-302和15.917g液体环氧树脂Epon828以及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入884.266g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在60℃加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体环氧树脂的重量比为1:6。

由于第一磁粉团聚物的粘度过低，在与第二磁粉(MQFP，5μm)混合过程中，第二磁粉均被润湿，无法得到具有流动性的混胶磁粉颗粒，因此此混交粉加工性能较差。将此混交粉在10T/cm²的压力下压制成型，然后在170℃下，加热固化45min，得到磁体，性能测试结果见表1。

实施例5

将13.264g固体环氧树脂NPES-302和5.306g液体环氧树脂Epon828以及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入391.929g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在65℃下加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体环氧树脂的重量比为2.5:1。

将第一磁粉团聚物和587.893g第二磁粉(MQFP，5μm)混合，第一磁粉和第二磁粉的重量比为40:60。

由于第二磁粉数量过多，在最终混胶磁粉里面产生了过多游离的第二磁粉。这些游离的第二磁粉由于没有粘接剂覆盖，在压制成型的磁体里与周边磁粉粘合性差，因此此混交粉加工性能较差。将上述混胶磁粉在10T/cm²的压力下压制成型，然后在170℃下，加热固化45min，得到磁体，性能测试结果见表1。

实施例6

将13.264g固体环氧树脂NPES-302和5.306g液体环氧树脂Epon828以及0.557g双氰胺固化剂溶解于丙酮溶液中，得到混合液；向上述混合液中投入940.629g第一磁粉(MQP-14-12，198μm)，搅拌均匀后，在65℃下加热，并在真空条件下进行冷凝，以使丙酮挥发回收，得到第一磁粉团聚物，固体环氧树脂与液体环氧树脂的重量比为2.5:1。

将第一磁粉团聚物和39.193g第二磁粉(MQFP，5μm)混合，第一磁粉和第二磁粉的重量比为96:4。

由于第二磁粉数量不足，得到的混胶磁粉不具备流动性，因此此混交粉不具备加工性能。

实施例1至6及对比例1中磁体的性能见表1。

表1

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

比较实施例1至6及对比例1可知，以本申请提供的原料制备混胶磁粉有利于提高混胶磁粉的密度和磁性能。

比较实施例1至3可知，采用本申请优选的胶粘剂有利于提高混胶磁粉的密度和磁性能。

比较实施例1和4可知，将固体粘结剂和液体胶粘剂的比例限定在本申请优选的范围内有利于提高混胶磁粉的密度和磁性能。

比较实施例1、5和6可知，将第一磁粉和第二磁粉的重量比限定在本申请优选的范围内有利于提高混胶磁粉的密度和磁性能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种粘结磁体的制备方法，其特征在于，形成所述粘结磁体的原料为粒径为5～420μm的第一磁粉、粒径为0.05～75μm的第二磁粉和粘结剂，所述第一磁粉的用量和粒径均大于所述第二磁粉；且按重量份计，包括50～95份的所述第一磁粉，1.5～5份的所述粘结剂和5～50份的所述第二磁粉；所述粘结剂为固体粘结剂与液体粘结剂的混合物，当粘结剂为所述固体粘结剂与所述液体粘结剂的混合物时，所述固体粘结剂与所述液体粘结剂的重量比为(2.5～10):1；所述第一磁粉和所述第二磁粉的重量比为9.25:1；所述固体粘结剂选自固体环氧树脂，所述液体粘结剂选自液体环氧树脂和/或液体硅氧树脂；

所述制备方法包括：

将第一磁粉和粘结剂及固化剂进行第一混合过程，制得第一中间产物；

将所述第一中间产物和第二磁粉及润滑剂进行第二混合过程后，压制成型，并在170～180℃下固化，得到所述粘结磁体，所述第二磁粉的粒径D50为5～20μm；所述第一磁粉和所述第二磁粉均为稀土磁粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二磁粉的粒径D50为0.05～25μm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二磁粉的粒径D50为5～20μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，形成所述粘结磁体的原料包括70～95份的所述第一磁粉，2～4份的所述粘结剂和5～30份的所述第二磁粉。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土磁粉中的稀土元素分别独立地选自Nd、Pr、Sm、Dy或Tb。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述稀土磁粉为钕铁硼磁粉。