CN108538560A - 一种粘结钕铁硼磁体及快速固化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘结钕铁硼磁体及快速固化制备方法，该粘结钕铁硼磁体中包含热固性环氧树脂粘结剂和纳米氧化铝粉组分；针对该粘结钕铁硼磁体，通过在磁粉配制过程中添加热固性环氧树脂粘结剂和微量纳米氧化铝粉来实现快速固化制备。本发明提供的方案能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，实现在保证产品尺寸一致性和强度的前提下提高粘结钕铁硼磁体的生产效率、降低生产成本；同时为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。

Description

一种粘结钕铁硼磁体及快速固化制备方法
技术领域
本发明涉及粘结钕铁硼磁体。
背景技术
粘结钕铁硼磁体具有良好的成型性，高的尺寸精度，磁性能一致性好，无需后加工、形状自由度大，密度小等优点，可广泛应用于电子信息、通信、仪表、办公自动化、医疗器械、汽车、机械等领域。最常见的有电脑硬盘、DVD光驱、打印机、传真机、空调、扬声器、电度表、钟表等领域。
粘结钕铁硼永磁材料采用粉末冶金工艺和复合材料工艺。其中压缩成型工艺通常采用热固性树脂作为粘接剂，其基本的工艺流程为：
1)制粉，将原材料粘结钕铁硼磁粉与粘接剂混合制成胶粉；
2)成型，胶粉通过压缩方法进行成型制成压坯；
3)固化，压坯通过固化达到一定的机械强度；
4)涂层，为了增加产品的抗氧化能力，通常需要对产品进行表面防锈处理。
上述现有粘结钕铁硼磁体的成型工艺在实际应用过程中存在如下的问题：
1)制粉步骤，采用的热固性树脂为双酚A类环氧树脂或双氰胺固化剂，很多企业用双酚A类环氧树脂与双氰胺固化剂的混合物，这类热固性树脂的在固化时的时间比较长；
2)成型步骤，产品在压制过程中由于胶粉流动性问题，容易造成产品填料不充分造成产品一致性差；
3)固化步骤，为保证粘结剂能够充分的固化，通常需要的固化时间是1.5-2.5h，固化时间比较长，产品在进行机种或者批次切换时，等待时间比较长，生产效率低；固化工序很难实现流水线作业和产品快速的流转。
故，本领域亟需一种固化时间短且产品一致性好的粘结钕铁硼磁体方案。
发明内容
针对现有粘结钕铁硼磁体制备方案存在固化时间长且产品一致性差的问题，需要一种新的粘结钕铁硼磁体方案。
为此，本发明所要解决的问题是提供一种固化时间短且产品一致性好的粘结钕铁硼磁体；同时还提供一种粘结钕铁硼磁体的快速固化制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供的粘结钕铁硼磁体，该磁体中包含热固性环氧树脂粘结剂和纳米氧化铝粉组分。
进一步的，所述磁体中包括如下重量份数的组分：
进一步的，所述纳米氧化铝粉在快速固化过程中进行导热，并充填粉末颗粒间间隙。
进一步的，所述热固性环氧树脂粘结剂为可应用快速固化的双组份环氧树脂粘结剂。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
进一步的，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬质酸钙。
为了解决上述问题，本发明提供的粘结钕铁硼磁体快速固化制备方法，在磁粉配制过程中添加热固性环氧树脂粘结剂和微量纳米氧化铝粉。
进一步的，所述制备方法包括：
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过≥150目筛；
(2)将过筛后的95～97份钕铁硼磁粉和0.5～1.0份纳米氧化铝粉加入有1.5～3份热固性环氧树脂粘结剂和0.2～0.5份偶联剂的丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉；
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.2～0.5份的润滑剂混合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在固化设备中进行快速固化，得粘结钕铁硼磁体。
进一步的，所述步骤(2)中丙酮溶液的用量为6～7份。
进一步的，所述步骤(5)中采用箱式固化炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间15～30min。
进一步的，所述步骤(5)中采用红外线隧道炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间10～15min。
本发明提供的方案能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，实现在保证产品尺寸一致性和强度的前提下提高粘结钕铁硼磁体的生产效率、降低生产成本；同时为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。
本方案通过粘结钕铁硼磁体及其制备方案的研究，创新的在粘结钕铁硼磁体制备时的磁粉配制过程中添加可应用于快速固化的热固性环氧树脂粘结剂和微量纳米氧化铝粉。该方案中根据环氧树脂胶固化的特点，采用一种快速固化的粘结剂，并在磁粉中添加纳米氧化铝粉，充分充填磁粉颗粒间间隙，增加产品的强度韧性，利用其优良的导热性能提高产品固化时热量的快速传递，而且添加纳米氧化铝粉进一步改善产品的致密性有利于提高产品后道工序涂装产品的外观质量。
由此，可有效缩短成型毛坯固化时间，形成固化时间短、产品强度高、尺寸一致性更好的粘结钕铁硼磁体。
在此基础上，本方案给出了一种固化时间短、产品强度高、尺寸一致性更好的粘结钕铁硼磁体的配方，该粘结钕铁硼磁体主要由以下的重量份的组分组成：
钕铁硼磁粉95～97份；
导热性能优良的纳米氧化铝粉0.5～1.0份；
热固性环氧树脂粘结剂1.5～3份；
偶联剂0.2～0.5份；
润滑剂0.2～0.5份。
对于该粘结钕铁硼磁体的具体配方中，采用的纳米氧化铝粉，可在快速固化过程中起导热和充填粉末颗粒间间隙提高产品强度的作用。
而其中的热固性粘结剂为可应用快速固化的双组份环氧树脂粘结剂，优选YK-202。
与配合的偶联剂可优选为硅烷偶联剂KH-550。
与配合的润滑剂可优选为硬脂酸锌或硬质酸钙。
针对如此组分的粘结钕铁硼磁体，本方案采用如下的快速固化制备方法来进行制备。
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过≥150目筛。
本步骤中钕铁硼磁粉破碎后的粒度优选为150～250目，通过破碎磁粉，可增加其流动性、填充孔洞的能力以及较强的抗压塑变能力，为提高磁体压制性创造条件。
(2)将过筛后的95～97份钕铁硼磁粉和0.5～1.0份纳米氧化铝粉加入有1.5～3份热固性粘结剂和有0.2～0.5份偶联剂的丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉。
本步骤中热固性粘结剂需要溶解在丙酮中，丙酮溶剂的用量优选为6～7份，以便能完全溶解热固性粘结剂。
再者，本步骤中优选偶联剂KH-550将其溶解在丙酮中，优选的添加量为0.2-0.5份。
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.2～0.5份润滑剂混合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中在一定的压制压力下进行压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在固化设备中进行快速固化，得粘结钕铁硼磁体。
该步骤中可采用箱式固化炉或红外线隧道炉来对磁体生坯进行快速固化。
如果采用箱式固化炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间15～30min，时间的长短取决于固化产品的大小，若为小产品(如：D22Xd20XH2)，则在170～190℃下在烘箱中快速固化15～20min，若为大产品(如：D50Xd42XH30)，则在170～190℃下在烘箱中快速固化20～30min。
如果采用红外线隧道炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间10～15min，时间的长短取决于固化产品的大小，若为小产品(如：D22Xd20XH2)，则在200～220℃的隧道炉中快速固化10～12min，若为大产品(如：D50Xd42XH30)，则在200～220℃的隧道炉中快速固化12～15min。
据此快速制备而成的粘结钕铁硼磁体与现有粘结钕铁硼磁体相比，具有如下优点：
1、固化时间有原来90-120min缩短至10-15min，可采用红外线隧道炉提高生产效率和实现成型-固化流水线作业；
2、在磁粉中添加纳米氧化铝粉，辅助填充磁粉空隙增强产品致密度和强度，造粒后的磁粉颗粒状态为比较理想的近球形，成型时比较有利于粉末的充填，改善产品尺寸的一致性和稳定性；
3、制粉过程中添加偶联剂对磁粉表面进行改性在快速固化的过程中增强磁粉颗粒和胶水的附着性。
由此，本方案能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实例1
本实例所提供的粘结钕铁硼磁体通过如下重量份的组分来组成：
本实例通过如下快速制备工艺完成粘结钕铁硼磁体的制备：
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过200目筛。
(2)将过筛后的95份钕铁硼磁粉和0.5份纳米氧化铝粉加入有1.5份热固性粘结剂和有0.2份偶联剂KH-550的6份丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉。
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.2份的硬脂酸锌混合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中在一定的压制压力下进行压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在170℃下在烘箱中快速固化20min，得到粘结钕铁硼磁体。
由此制备得到的粘结钕铁硼磁体，其固化时间短、产品强度高、尺寸一致性更好，能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。
实例2
本实例所提供的粘结钕铁硼磁体通过如下重量份的组分来组成：
本实例通过如下快速制备工艺完成粘结钕铁硼磁体的制备：
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过250目筛。
(2)将过筛后的96份钕铁硼磁粉和0.8份纳米氧化铝粉加入有2份热固性粘结剂和有0.3份偶联剂KH-550的7份丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉。
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.4份的硬质酸钙混合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中在一定的压制压力下进行压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在210℃的隧道炉中快速固化10min，得粘结钕铁硼磁体。
由此制备得到的粘结钕铁硼磁体，其固化时间短、产品强度高、尺寸一致性更好，能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。
实例3
本实例所提供的粘结钕铁硼磁体通过如下重量份的组分来组成：
本实例通过如下快速制备工艺完成粘结钕铁硼磁体的制备：
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过220目筛。
(2)将过筛后的97份钕铁硼磁粉和1份纳米氧化铝粉加入有2.5份热固性粘结剂和有0.4份偶联剂KH-550的6.5份丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉。
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.4份的硬硬脂酸锌合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中在一定的压制压力下进行压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在220℃的隧道炉中快速固化10min，得粘结钕铁硼磁体。
由此制备得到的粘结钕铁硼磁体，其固化时间短、产品强度高、尺寸一致性更好，能够在不增加成本，不降低产品强度和质量的前提下，缩短产品固化时间，为固化工序和压制车间实现自动化流水线生产创造了有利条件，提高产品生产效率和市场竞争力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述磁体中包含热固性环氧树脂粘结剂和纳米氧化铝粉组分。
2.根据权利要求1所述的粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述磁体中包括如下重量份数的组分：
3.根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述纳米氧化铝粉在快速固化过程中进行导热，并充填粉末颗粒间间隙。
4.根据权利要求1或2所述的粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述热固性环氧树脂粘结剂为可应用快速固化的双组份环氧树脂粘结剂。
5.根据权利要求2所述的粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
6.根据权利要求2所述的粘结钕铁硼磁体，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬质酸钙。
7.粘结钕铁硼磁体快速固化制备方法，其特征在于，在磁粉配制过程中添加热固性环氧树脂粘结剂和微量纳米氧化铝粉。
8.根据权利要求7所述的粘结钕铁硼磁体快速固化制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将片状钕铁硼磁粉破碎过≥150目筛；
(2)将过筛后的95～97份钕铁硼磁粉和0.5～1.0份纳米氧化铝粉加入有1.5～3份热固性环氧树脂粘结剂和0.2～0.5份偶联剂的丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，得胶粉；
(3)将步骤(2)所得胶粉和0.2～0.5份的润滑剂混合均匀，得磁粉混合物；
(4)将步骤(3)所得磁粉混合物分放入模具中压制得磁体生坯；
(5)将步骤(4)所得磁体生坯在固化设备中进行快速固化，得粘结钕铁硼磁体。
9.根据权利要求8所述的粘结钕铁硼磁体快速固化制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中丙酮溶液的用量为6～7份。
10.根据权利要求8所述的粘结钕铁硼磁体快速固化制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用箱式固化炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间15～30min；或采用红外线隧道炉固化，固化条件为：温度170～190℃，固化时间10～15min。
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