CN103489621B

CN103489621B - 一种采用两步成型工艺制备各向异性粘结磁体的方法

Info

Publication number: CN103489621B
Application number: CN201310489311.4A
Authority: CN
Inventors: 孙爱芝; 董娟; 邹超; 吴深; 杨俊�; 程川; 路振文; 邢彦兴
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2013-10-18
Filing date: 2013-10-18
Publication date: 2016-02-10
Anticipated expiration: 2033-10-18
Also published as: CN103489621A

Abstract

一种采用两步成型工艺制备各向异性粘结永磁体的方法，属于磁性材料技术领域。其特征是采用两步成型工艺，在室温将磁粉压制成密度为3.6-5.0g/cm³的预成型坯体，随后，将预成型坯体进行取向和密实化的温压成型。由于制备过程中，填料过程是在室温下进行，有效地避免了温压过程中粘结剂软化导致的磁粉粘壁，填料不均一和对模具损伤大等问题。在随后预成型坯体的取向温压成型过程中，低粘度的粘结剂起到了润滑作用，模腔与预成型毛坯间的间隙，有利于磁粉的转动，提高了取向度；而两次压制有利于磁体密度的提高，从而使制备的粘结磁体具有优异的磁性能，为工业生产中，高效地制备高性能各向异性粘结磁体提供了有效的方法。

Description

一种采用两步成型工艺制备各向异性粘结磁体的方法

技术领域

本发现属于各向异性模压粘结磁体的制备方法，具体涉及一种高取向、高密度、高磁性能的各向异性粘结磁体的两步成型工艺。

背景技术

粘结永磁体具有良好的加工性能，其形状自由度大，尺寸精度高，无需二次加工，已成为现代高新技术产品不可或缺的重要元器件，被广泛地应用于电子信息、计算机、电机、汽车等领域。而各向异性的粘结磁体由于具有更加优异的磁性能，能够有力地促进电子产品的小型化、高效化、节能化、轻量化，而成为粘结永磁的发展方向。

粘结永磁体的成型方式有模压成型、压延成型、注射成型和挤压成型，其中模压成型磁体由于具有最高的磁性能而应用最为广泛。

采用热固性树脂，模压成型制备各向异性粘结磁体的基本工艺流程为：

磁粉与粘结剂、添加剂混炼得到复合磁粉→取向压制→退磁→固化→防腐处理→性能检测，其中添加剂是指润滑剂、偶联剂等；粘结剂一般采用环氧树脂、酚醛树脂等热固性树脂。取向成形工艺可以采用三种方式，室温成型、温压成型和多步成型。室温成形制备各向异性粘结磁体，由于磁体密度低，取向度差，磁性能较低。1996年日本的松永秀树等人在《NdFeB各向异性粘结永磁的压制成型开发技术》中，首次报道了温压成形技术在粘结磁体制备领域的应用。由于在温压成形过程中，高温使粘结剂软化，并熔融为粘流态，其低粘度起到一定的润滑作用，达到降低取向时磁粉颗粒转动阻力及磁粉与模壁间摩擦阻力的目的，进而有效提高磁体的取向度和密度。因此目前，温压成型技术被广泛的应用于各向异性粘结磁体的制备。之后，针对一次成型的大压制压力对模具损伤大、生产效率低等问题，爱知制钢在专利（CN1173028）中提出了两步温压成形工艺，既温压磁场取向成型和温压密实化成型，有效提高了模具寿命和磁体磁性能，但在工业化生产中，该发明直接用磁粉形式向高温磁场模腔填料，模腔中磁粉高度较高，容易造成沿高度方向，磁场取向的不均匀；另一方面，采用容积法给模腔填料，由于模具的高温，填料时混合磁粉受热，其中粘结剂软化，容易造成磁粉粘壁现象，难以保证填料均一，从而影响到磁体磁性能的均一性和尺寸精度；同时，在压制过程中摩擦阻力增大，损伤模具。

发明内容

本发明的目的在于提供一种模压各向异性粘结磁体的制备方法，解决现有技术在模压各向异性粘结磁体成型过程存在的填料不均一、模具损伤大、磁场高度分步不均匀、取向效果差等问题，从而制备高性能的各向异性粘结磁体。

本发明的技术方案为：采用两步成型工艺，即室温预成型和取向密实化温压成型工艺制备各向异性粘结磁体的方法，其特征在于包括如下的工艺过程：

步骤（1）原料：

原料为各向异性磁性粉末、热固性树脂粘结剂、偶联剂和润滑剂等。

各向异性磁性粉末为钕铁硼、钐钴、钐铁氮、铝镍钴、铁氧体等各类永磁材料；热固性树脂粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂等热固性树脂；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯等。润滑剂为石蜡、硬质酸盐、硅油等。

粘结剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.5%-5%，优选2%-3.0%。偶联剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.005%-2%，优选0.1%-0.5%。润滑剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.05%-2%，优选0.5%-1.5%。

步骤（2）混料：

将上述步骤计量好的偶联剂溶于相应的有机溶剂中，然后与各向异性磁粉混合均匀，待有机溶剂挥发去除后，偶联剂就均匀地包覆于各向异性磁性粉末表面；随后将计量好的粘结剂、润滑剂溶于相应的溶剂中，然后与包覆偶联剂的各向异性磁粉混合均匀，待有机溶剂去除后，即可得到制备粘结磁体所用的复合磁粉。

步骤（3）室温预成型：

将干燥后的复合磁粉，置于模腔中加压成型，得到预成型坯体，其中所述压制压力为50-300MPa，其中，所述成型的温度为室温；

考虑到预成型坯体的强度随密度降低而降低，当密度低于一定值时，坯体不再具有足够的强度，使其在搬运过程中不能保持完整，因此，预成型密度一般不低于3.6g/cm³；若预成型密度过高，不利于在接下来的磁场取向过程中获得高的取向度，故预成型坯体的密度不超过5.0g/cm³。

步骤（4）取向密实化温压成型：

将脱模后的预成型坯体，置于另一个模具（其模腔截面尺寸不小于预成型坯体截面尺寸）中磁场取向，再次压制，其中，所述磁场强度大于0.6T，压制压力为500-1000MPa，成型的温度为60-200℃，空间率为0.5-40%，从两步法操作过程和提高磁性能方面考虑，预成型坯体与密实化成型模具之间存在的间隙要适当，因此，优选空间率为3.5%-25%；

随后，退磁、脱模，得到终成型坯体，退磁的方式采用交流脉冲退磁或反向脉冲退磁中的一种。

步骤（5）固化：

固化工艺为：将终成型坯体加热到一定温度，保温，得到粘结磁体，其中，保温温度一般为100-200℃，优选120-180℃；保温时间一般为0.5-2小时，可根据磁体的尺寸适当调整。

本发明的有益效果是：采用两步成型工艺，即室温预成型和取向密实化温压成型，使填料过程在室温下进行，有效地避免了由于高温造成粘结剂软化，导致的磁粉粘壁，填料不均一和对模具损伤大等问题。随后，在预成型坯体的温压取向成型过程中，不存在磁粉粘壁的现象，同时，由于高温，粘结剂软化为粘流态，起到了润滑作用，而模腔与预成型毛坯之间存在合适间隙，有利于复合磁粉在取向磁场下的转动，提高了取向度；此外，两次压制有利于磁体密度的提高，从而使制备的粘结磁体的磁性能优于单一温压成型磁体，为工业生产中，高效地制备高性能各向异性粘结磁体提供了有效的方法。

附图说明

图1为取向密实化温压成型阶段的空间率示意图。空间率的定义：空间率（%）=2Bv/B×100，其中Bv为同一横截面上预成型坯体与模腔在长度上的尺寸差；B为模腔横截面长度或宽度方向的尺寸。

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。

实施例1：

磁粉为HDDR各向异性NdFeB磁粉，环氧树脂粘结剂含量为2.5%（质量分数），硅烷偶联剂的含量为0.5%（质量分数），预成型坯体密度为3.6g/cm³，取向密实化温压成型温度为140℃，空间率为5.7%，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T，经两步成型工艺制备的各向异性粘结磁体，与传统温压成型（温度为140℃，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T）制备的粘结磁体相比，最大磁能积提高了13.7%。

实施例2：

磁粉为HDDR各向异性NdFeB磁粉，环氧树脂粘结剂含量为2.5%（质量分数），硅烷偶联剂的含量为0.5%（质量分数），预成型坯体密度分别为3.6g/cm³、5.0g/cm³，空间率均为5.7%，在取向密实化温压成型阶段，温度为140℃，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T，与预成型密度为5.0g/cm³的各向异性粘结磁体相比，预成型密度为3.6g/cm³的粘结磁体最大磁能积提高了11.5%。

实施例3：

磁粉为HDDR各向异性NdFeB磁粉，环氧树脂粘结剂含量为2.5%（质量分数），硅烷偶联剂的含量为0.5%（质量分数），预成型坯体密度为3.6g/cm³，空间率为5.7%和40%，在取向密实化温压成型阶段，温度为140℃，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T，与传统温压成型制备的磁体相比，空间率为5.7%的各向异性粘结磁体最大磁能积提高了13.7%，空间率为40%的各向异性粘结磁体最大磁能积提高了8.8%。

实施例4：

磁粉为HDDR各向异性NdFeB磁粉，环氧树脂粘结剂含量为2.5%（质量分数），硅烷偶联剂的含量为0.5%（质量分数），预成型坯体密度为3.6g/cm³，空间率为5.7%，取向密实化温压成型温度为140℃，压制压力分别为600MPa和800MPa，取向磁场为2.0T，与压制压力为600MPa制备的各向异性粘结磁体相比，压制压力为800MPa的粘结磁体最大磁能积提高8.0%。

实施例5：

磁粉为HDDR各向异性NdFeB磁粉与SmFeN的混合磁粉(质量比为9:1），环氧树脂粘结剂含量为2.5%（质量分数），硅烷偶联剂的含量为0.5%（质量分数），预成型坯体密度均为3.6g/cm³，空间率均为5.7%，取向密实化温压成型温度为140℃，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T，与传统温压成型（温度为140℃，压制压力为600MPa，取向磁场为2.0T）制备的粘结磁体相比，NdFeB与SmFeN的混合磁粉压制成的粘结磁体最大磁能积提高了13.9%。

Claims

1.一种采用两步成型工艺制备各向异性粘结永磁体的方法，其特征在于包含如下的工艺过程：

步骤(1)原料：

原料为各向异性永磁粉末、热固性树脂类粘结剂、偶联剂、润滑剂，其中，粘结剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.5％-5％，偶联剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.005％-2％，润滑剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.05％-2％；

步骤(2)混料：

将上述步骤计量好的偶联剂溶于相应的有机溶剂中，然后与各向异性磁性粉末混合均匀，待有机溶剂挥发去除后，偶联剂就均匀地包覆于各向异性磁性粉末表面；随后将计量好的粘结剂、润滑剂溶于相应的溶剂中，然后与包覆偶联剂的磁粉混合均匀，待有机溶剂去除后，即可得到制备粘结磁体所用磁粉—树脂复合粉，即复合磁粉；

步骤(3)室温预成型：

将干燥后的复合磁粉，置于模腔中加压成型，得到预成型坯体，其中加压成型压力为50-300MPa，预成型坯体的密度为3.6-5.0g/cm³，所述成型的温度为室温；

步骤(4)取向密实化温压成型：

将脱模后的预成型坯体，置于另一个模腔截面尺寸不小于预成型坯体截面尺寸的模具中磁场取向，再次压制，其中，所述磁场强度大于0.6T，压制压力为500-1000MPa，成型的温度为60-200℃，空间率为0.5-40％；

随后，退磁、脱模，得到终成型坯体，退磁的方式采用交流脉冲退磁或反向脉冲退磁中的一种；

步骤(5)固化：

固化工艺为：将终成型坯体加热到一定温度，保温，得到粘结磁体，其中，保温温度为100-200℃；保温时间为0.5-2小时，可根据磁体的尺寸适当调整；

其中所述各向异性磁性粉末为钕铁硼、钐钴、钐铁氮、铝镍钴或铁氧体的各类永磁材料；所述粘结剂为环氧树脂或酚醛树脂；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述润滑剂为石蜡、硬脂酸盐或硅油。

2.根据权利要求1所述的采用两步成型工艺制备各向异性粘结永磁体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中粘结剂的重量含量为各向异性磁性粉末的2.0％-3.0％；偶联剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.1％-0.5％；润滑剂的重量含量为各向异性磁性粉末的0.5％-1.5％；所述步骤(4)中取向密实化温压成型工艺为：温度为120-180℃。