CN110066168B - 一种应力稳定性良好的铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁氧体材料技术领域,尤其是涉及一种应力稳定性良好的铁氧体及其制备方法。所述制备方法包括:将所述铁氧体粉料分批次装入模具,每次装入粉料后均进行一次预压;经至少两次预压后成型,烧结得到铁氧体磁心。本发明通过成型工艺的改进,从粉料晶粒生长前的物理状态进行优化,烧后磁心达到应力稳定的效果。通过多次预压塑模的成型方法,避免粉料流动性差和填料偏差导致的坯件密度不均,和压制空间饱和导致坯件密度无法再增加或层裂的问题,保证坯件横向、纵向大密度的均匀性。本发明得到的铁氧体,在密度和一致性方面有很大的改善,粉料颗粒机械咬合缝隙小,晶粒间隙纹理小,有效避免了磁心自身应力和外加应力造成的电磁性能恶化的现象。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域,尤其是涉及一种应力稳定性良好的铁氧体及其制备方法。
背景技术
对于软磁铁氧体材料本身,坯件在烧结形成磁心的过程中,离子变价引起的晶格畸变,Zn2+的挥发引起内、表成分的差异,降温过程内表冷却速率不同引起的不均匀收缩,气孔及间隙大小分布,晶粒大小不均都是引起软磁铁氧体应力敏感性的原因,这种应力带来的电磁性能波动属于材料内禀属性。同时部分磁心在磨加工时产生的收缩性应力,或在涂覆、包膜、绕制、灌封等工装过程中受到外力,或在加工时固化收缩,各材料线性膨胀系数不同导致封装器件内部产生应力,这些应力引起的磁心内部各项异性将通过磁滞伸缩大大降低材料电感量。不仅如此,软磁铁氧体磁心往往工作在不均匀温度场,升温速率过快、散热条件不同、冷却速率过快都会加重应力的影响,物理上引起制作尺寸和形状的微小变化,电磁参数上将大幅降低材料性能。
目前,国内在软磁铁氧体应力敏感性方面的研究主要是通过原材料配方、制粉工艺、烧结温度曲线和气氛的控制,磁心在应力稳定性上的进一步改善已达到瓶颈状态。尤其在一些特殊工作场合,应力对铁氧体电磁性能的影响依旧无可回避,甚至带来安全隐患。因此,为了满足军用电子元器件对环境温度和冲击过载低敏感的要求,提高军用电子产品的设计水平,保障武器系统的整体性能,深度开发抗应力材料具有十分重要的意义。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,本发明采用干压成型并经多次预压的方式,以解决现有技术中存在的铁氧体磁心应力稳定性差的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种应力稳定性良好的铁氧体,密度均匀,且密度大,具有高的应力稳定性和温度稳定性的特点。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
将所述铁氧体粉料分批次装入模具,每次装入粉料后均进行一次预压;
经至少两次预压后成型,烧结得到铁氧体磁心。
压制成型的方式对于坯件的机械强度、产品尺寸一致性有着重要的影响。压制成型是粉末冶金工业的主要工艺环节,是指在模具或其他容器中,在外力作用下,通过粉粒间一定的固相扩散和机械咬合作用将粉末密实成具有规定形状和尺寸并且具有一定强度的制件的工艺过程。
现有工艺中的干压成型方式分为单向和双向压制两种。单向压制成型的坯件密度一致性差,常用来生产成型高度非常薄的磁心;双向压制成型是工业生产中最为常用的方式,较单向压制成型出的坯件密度均匀,烧后磁心的尺寸、性能一致性高,但这种成型方式是通过上下模或凹模的行程来调节坯件的密度,不可避免的增加了脱模或顶压的过程,当成型压力达到一定吨位时,压制空间饱和,导致脱模时坯件弹性膨胀,粉料颗粒间出现分层结构或者坯件横向层裂,或模具机芯卡死、模具损坏,坯件密度无法再增加。
本发明的铁氧体的制备方法,通过成型工艺的改进,从粉料晶粒生长前的物理状态进行优化,使烧后磁心达到应力稳定的效果。通过一次、二次预压塑模的成型方式,避免粉料流动性差和填料偏差带来的密度不均,保证坯件横向、纵向大密度的均匀性。本发明得到的铁氧体,在密度和一致性方面有很大的改善,粉料颗粒机械咬合缝隙小,晶粒间隙纹理小,烧后磁心的外观在放大镜下的不连续纹路少,有效地弱化了磁心自身应力和外加应力造成的电磁性能恶化的现象。
并且,本发明的工艺方法实用高效,在原材料配方和烧结工艺上无特殊要求,对比相同粉料配方、采用传统成型工艺生产、相同烧结温度气氛曲线烧结出的铁氧体磁心,应用本工艺成型烧结后的磁心在加工或使用过程产生应力后电感跌落小,在保证电磁性能的同时兼具温度稳定性好的特点,使材料性能达到一个很好的平衡。
优选的,所述预压的次数为两次、三次或四次。
通过二次乃至多次预压的成型方式,分批次装料,每次装料后分别进行预压,能够避免粉料流动性差带来的坯件密度不均、成型压制空间饱和的问题,提高得到的坯件密度以及坯件的均匀性。
根据磁心不同的需求高度,采用不同的预压次数,经过两次、三次或四次预压,采用合理气氛烧结后即可满足使用需求,提高应力稳定性。
优选的,在最后一次预压的同时成型。在最后一次预压时整体成型。
优选的,包括如下步骤:将铁氧体粉料装入模具,经第一次预压后,加入剩余铁氧体粉料,经第二次预压成型,采用合理气氛烧结得到铁氧体磁心。
优选的,铁氧体粉料包括锰锌功率材料、锰锌高磁导率材料、锰锌高稳定性材料中的任一种或多种。
本发明的工艺方法优选适用于锰锌高磁导率材料。
优选的,铁氧体粉料为R7K、R8K、R10K、R12K、R15K高磁导率粉料中的任一种或多种。其中,以R7K为例进行说明,R指软磁,7K指起始磁导率μi=7000,其他型号同理。高磁导率材料受应力影响最为明显,主要原因在于高磁导率材料磁心烧结温度高,坯件在固相反应过程中晶粒生长大,晶界薄,晶粒间间隙大,较其他铁氧体材料受外界应力、环境温度敏感性影响更为明显。
在器件设计中,可根据实际需求选择不同规格形状和尺寸的磁心。高磁导率材料多为环形磁心,其他材料的规格如E形、I形、U形、RM形、棒形、单孔形、双孔形、多空形、管形、螺纹形、方块形、半圆形等成型压制时各横截面压制形状一样的坯件规格都可以采用本方法进行成型。
本发明为了方便涂覆检验以对比说明效果,采用H18×8×5环形磁心(H环形,18mm外径,8mm内径,5mm高度)作为试验样环。
当制备形成铁氧体环形磁心时,外径尺寸范围优选为10mm-230mm,成型高度尺寸范围优选为5mm-45mm。
高度在上述范围内,避免过高成型在烧结过程中开裂或变形等。
优选的,第一次预压与最后一次预压的压强比为1﹕(1.5-3.5)。
优选的,预压的松装比为(2-3)﹕1。更优选的,预压的松装比为(2.0-2.5)﹕1,进一步优选为2.1﹕1。
优选的,在成型后整体松装比为(2.4-2.5)﹕1。
其中松装比是指,铁氧体粉料在模具中的松装高度与预压后成型的坯件高度的比例。成型后是指从最初铁氧体粉料经过至少两次预压得到最后成型的坯件的过程,整体松装比是指所有预压松装高度与最后成型的坯件高度的比例。
例如,在实际操作中,一次预压的松装比为2.1﹕1,二次预压及后续多次预压是在保证预设高度不变的情况下,多次装入铁氧体粉料,从而进一步提高坯件的密度。
优选的,预压成型后得到的坯件密度为3.15g/cm3-3.45g/cm3。更优选的,预压成型后得到的坯件密度为3.25g/cm3-3.45g/cm3。
采用传统的工艺,当成型密度大于3.1g/cm3时,坯件容易产生裂纹,烧后磁心易开裂;而当成型密度过小时,坯件强度低,烧后磁心易打边掉块或电磁性能低,传统的成型工艺无法兼顾坯件质量和磁心电磁性能。
本发明通过采用上述压制条件,能够兼顾提高磁心的电磁性能以及坯件的颗粒结构均匀性,避免了坯件粉料颗粒间的分层结构及机械强度差等缺陷。针对本发明中的铁氧体粉料,在上述压制条件下,能够兼顾磁心电磁性能以及坯件质量,避免过度压制造成的开裂以及不足压制导致的坯件机械强度差、磁心电磁性能低等问题。
在实际操作过程中,一次预压前后高度变化控制在4:3~3:2,二次预压及后续多次预压前后高度变化控制在3:2~2.5:1。
当采用63t油压机进行预压时,预压的压强为3MPa-15MPa。如采用两次预压的方式时,第一次预压的压强为5MPa-7MPa,第二次预压的压强为10MPa-14MPa。
多次压制时,最后一次压强最大,目的是使多次预压的坯件密实成一体达到规定形状和尺寸。多次预压时的前几次压制压强最好一致,或者一次稍强于一次,最后一次压强最大,能够保证每层坯件咬合在一体时的密度均匀。
本发明的工艺方法对烧结无特殊要求,采用锰锌软磁铁氧体传统的烧结曲线,即由升温段、保温段和降温段组成。优选的,烧结温度范围为1350℃-1400℃;更优选的,烧结的保温时间范围为210min-450min。
优选的,烧结过程中,烧结的条件为:在100℃-500℃范围内,采用0.4℃/min-3.8℃/min的升温速率;在900℃-1300℃范围内,采用1.2℃/min-4.1℃/min的升温速率;然后采用0.8℃/min-1.4℃/min的升温速率,升至1350℃-1400℃。
升温段尤其在100℃-500℃要缓慢平稳地升温,以保证水分和粘合剂充分蒸发、挥发,升温速度0.4℃/min-3.8℃/min;900℃-1300℃坯件收缩速率加大,为保证坯件各处均匀致密化,升温速度控制在1.2℃/min-4.1℃/min。保温段为保证致密化充分、晶粒均匀生长、铁氧体生成完全,采用1350℃-1400℃,保温3.5h-7.5h的温度控制,保温段末期(保温阶段的末尾20min-40min)逐渐降低氧含量至7.5%-2.5%。降温段要缓慢匀速地降温,气氛采用1370℃-1100℃时氧含量5%-0.1%的控制,降至1200℃-1000℃至烧结工艺结束氧含量需为零,降温磁心用氮气环境保护至冷却防止铁氧体再次被氧化。
烧结工艺可根据不同磁粉料特性进行调节,以保证磁心性能。
将烧结后的磁心清洁后,置于烘箱中预热,预热条件优选为140±5℃条件下预热2h,将环氧树脂、固化剂、二甲苯按比例调适成漆,过滤后喷涂到磁心上;具体喷涂条件包括:将磁心码放到转盘上进行单面喷涂作业,15min-20min后确定漆表层晾干,将转盘放入烘箱,在120℃±10℃下保温30min-60min;再将磁心翻面码放进行第二面的喷涂,第二面喷涂后的产品及时放入隧道窑或烘箱内进行高温固化。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的应力稳定性良好的铁氧体。
本发明的铁氧体,密度均匀,且密度大,具有高的应力稳定性和温度稳定性。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的铁氧体的制备方法,通过成型工艺的改进,从粉料晶粒生长前的物理状态进行优化,使烧后磁心达到应力稳定的效果;
(2)本发明得到的铁氧体,在密度和一致性方面有很大的改善,粉料颗粒机械咬合缝隙小,晶粒间隙纹理小,有效避免了磁心自身应力和外加应力造成的电磁性能恶化的现象;
(3)本发明的铁氧体,密度均匀,且密度大,具有高的应力稳定性和温度稳定性。
(4)本发明的工艺方式,在优化磁心性能稳定性的同时,在成型工艺上还可以解决现有模具装料深度不足,却要求坯件成型高度大的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的预压成型的顺序示意图。
附图标记:
1-上模; 2-下模。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明具体实施例中采用63t油压机进行预压。铁氧体主要的工艺流程包括:制粉、成型、烧结。为避免原材料的配方、制粉工艺,铁氧体烧结的温度曲线、气氛的控制等变量对磁心的应力敏感性测量产生影响,本发明各具体实施方式中是以制粉和烧结工序不变的前提下提出的。
实施例1
本实施例的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
(1)请参阅图1,其是本发明实施例提供的预压成型的顺序示意图;固定下模2,在模具中加入3g铁氧体R7K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模1,双向压制在6MPa的压强下进行第一次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(2)然后在模具中再加入3g铁氧体R7K粉料,在10MPa的压强下进行第二次成型直至油压机的压强表指针趋于稳定,完成压制,得到坯件;
(3)将步骤(2)中得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。具体的烧结曲线如表1所示。
表1烧结曲线具体数据
程控段 | 时间 | 时长(分) | 温度(℃) | ℃/min | 控制模式 | 氧含量(%) | 参数A | 参数B | 气体总量 | 炉膛压力 |
0 | 00:00 | 0 | 50 | 3.33 | 增强排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
1 | 00:30 | 30 | 150 | 3.33 | 增强排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
2 | 01:20 | 50 | 200 | 1.00 | 增强排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
3 | 05:30 | 250 | 320 | 0.48 | 增强排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
4 | 08:50 | 200 | 500 | 0.90 | 增强排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 0 |
5 | 11:00 | 130 | 750 | 1.92 | 标准排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
6 | 13:00 | 120 | 1050 | 2.50 | 标准排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
7 | 16:10 | 190 | 1300 | 1.32 | 标准排胶 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 0 |
8 | 16:40 | 30 | 1385 | 2.83 | 开环折线 | 1.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 1200 |
9 | 17:10 | 30 | 1385 | 0.00 | 开环折线 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 1200 |
10 | 21:50 | 280 | 1385 | 0.00 | 开环折线 | 21.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 1600 |
11 | 22:10 | 20 | 1385 | 0.00 | 开环折线 | 5.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 500 |
12 | 22:35 | 25 | 1350 | -1.40 | 开环折线 | 3.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
13 | 23:00 | 25 | 1300 | -2.00 | 开环折线 | 1.5000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
14 | 23:15 | 15 | 1250 | -3.33 | 开环折线 | 0.9000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
15 | 23:30 | 15 | 1200 | -3.33 | 开环折线 | 0.6000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
16 | 23:43 | 13 | 1150 | -3.85 | 开环折线 | 0.4000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
17 | 23:56 | 13 | 1100 | -3.85 | 开环折线 | 0.1000 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
18 | 24:09 | 13 | 1050 | -3.85 | 开环折线 | 0.0200 | 0 | 0.0 | 200 | 1200 |
19 | 24:24 | 15 | 1000 | -3.33 | 开环折线 | 0.0000 | 0 | 0.0 | 200 | 1600 |
20 | 29:10 | 286 | 150 | -2.97 | 开环折线 | 0.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 1600 |
21 | 31:40 | 150 | 30 | -0.80 | 开环折线 | 0.0000 | 0 | 0.0 | 100 | 1200 |
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
实施例2
本实施例的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
(1)请参阅图1,其是本发明实施例提供的预压成型的顺序示意图;固定下模2,在模具中加入3g铁氧体R7K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模1,在4MPa的压强下进行第一次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(2)然后在模具中再加入3g铁氧体R7K粉料,在12MPa的压强下进行第二次成型直至油压机的压强表指针趋于稳定,完成压制,得到坯件;
(3)将步骤(2)中得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
实施例3
本实施例的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
(1)固定下模,在模具中加入2g铁氧体R7K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模,在4MPa的压强下进行第一次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(2)然后在模具中再加入2g铁氧体R7K粉料,在4MPa的压强下进行第二次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(3)然后在模具中再加入2g铁氧体R7K粉料,在14MPa的压强下进行第三次成型直至油压机的压强表指针趋于稳定;完成压制,得到坯件;
(4)将步骤(3)中得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
实施例4
本实施例的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
(1)固定下模,在模具中加入2g铁氧体R7K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模,在5MPa的压强下进行第一次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(2)然后在模具中再加入2g铁氧体R7K粉料,在5MPa的压强下进行第二次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(3)然后在模具中再加入2g铁氧体R7K粉料,在12MPa的压强下进行第三次成型直至油压机的压强表指针趋于稳定;完成压制,得到坯件;
(4)将步骤(3)中得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
实施例5
本实施例的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,包括如下步骤:
(1)请参阅图1,其是本发明实施例提供的预压成型的顺序示意图;固定下模2,在模具中加入3g铁氧体R10K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模1,在4MPa的压强下进行第一次预压直至油压机的压强表指针趋于稳定;
(2)然后在模具中再加入3g铁氧体R10K粉料,在12MPa的压强下进行第二次成型直至油压机的压强表指针趋于稳定,完成压制,得到坯件;
(3)将步骤(2)中得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
比较例1
比较例1的制备方法(即传统生产中采用的一次双向压制成型工艺),包括如下步骤:(采用实施例中同一机床进行成型)固定下模,在模具中加入6g铁氧体R7K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模,在7MPa的压强下进行压制直至油压机的压强表指针趋于稳定,完成压制,得到坯件;将得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
比较例2
比较例2的制备方法,包括如下步骤:固定下模,在模具中加入6g铁氧体R10K粉料,模具的尺寸为Φ18×Φ8×5;放入上模,在7MPa的压强下进行压制直至油压机的压强表指针趋于稳定,完成压制,得到坯件;将得到的坯件进行烧结,烧结条件为于1385℃保温330min,得到铁氧体磁心。烧结条件与实施例1相同。
按照上述成型方式重复进行6次实验,经一炉(相同烧结条件下)烧结得到6个铁氧体磁心样环。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例和比较例的制备方法得到的铁氧体的性能,对各实施例好比较例制备得到的铁氧体的稳定性进行测试,测试方法如下,测试结果见表2。
测试方法:铁氧体磁心规格为H18×8×5(外径×内径×高度);测试条件为:10kHz,0.1V,绕线匝数为20Ts,将铁氧体磁心绕线后放在小型超低温试验箱内测试25℃的电感L值,先降温至-55℃,保温1h,再升温至85℃,保温1h,恢复至25℃保温4h后测试。
其中测试对象包括裸环(即各实施例和比较例直接制备得到的磁心)和涂覆后磁心,涂覆的操作为:将清洁后的磁心放入烘箱140℃预热2h,将环氧树脂、固化剂、二甲苯按比例(重量比为100﹕25﹕30)调适成漆,将漆过滤喷涂于磁心上,烘干,使磁心表面形成一定厚度的漆层;其中,喷涂方法为:将磁心码放到转盘上进行单面喷涂作业,20min后确定漆表层晾干,将转盘放入烘箱,在120℃下保温40min;再将磁心翻面码放进行第二面的喷涂,第二面喷涂后的产品及时放入烘箱内进行高温固化。
测试仪表:Agilent 4263B和小型超低温试验箱MC-710AGP。
表2不同铁氧体的稳定性测试结果
其中,A代表实验前25℃电感量(mH),B代表实验后25℃电感量(mH),C代表实验前后电感的变化率(%)。
从上表中可知,本发明采用干压成型,通过多次预压的方式,在装料深度一定的情况下,多次预压,使坯件达到要求高度,且烧结后得到的磁心应力稳定性好,解决了现有工艺中存在的成型空间饱和,坯件密度无法提高,铁氧体磁心应力稳定性差等技术问题。并且,对于相对较小尺寸的磁心(成型高度≤8mm),成型次数2次即可使磁心具有较高的稳定性。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (13)
1.一种应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将铁氧体粉料分批次装入模具,每次装入粉料后均进行一次预压;
经至少两次预压后成型,烧结得到铁氧体磁心;
在最后一次预压的同时成型;所述成型为干压成型;
第一次预压的松装比为(2.0-2.1)﹕1;在成型后整体松装比为(2.4-2.5)﹕1;第一次预压与最后一次预压成型的压强比为1﹕(1.5-3.5)。
2.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述预压的次数为两次、三次或四次。
3.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述铁氧体粉料包括锰锌功率材料。
4.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述铁氧体粉料包括锰锌高磁导率材料。
5.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述铁氧体粉料包括锰锌高稳定性材料。
6.根据权利要求4所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述铁氧体粉料为R7K、R8K、R10K、R12K、R15K高磁导率粉料中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述第一次预压的松装比为2.1﹕1。
8.根据权利要求1所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,所述烧结的条件包括:烧结保温温度范围为1350℃-1400℃。
9.根据权利要求8所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,烧结的保温时间范围为210min-450min。
10.根据权利要求8或9所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,在所述烧结的保温阶段的末尾20min-40min,氧含量降低至7.5%-2.5%。
11.根据权利要求10所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,保温后,由保温温度降低至1350℃-1100℃,氧含量控制在5%-0.1%。
12.根据权利要求11所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法,其特征在于,当温度降低至1200℃-1000℃时,氧含量为0。
13.采用权利要求1-12任一项所述的应力稳定性良好的铁氧体的制备方法制备得到的铁氧体。
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