CN105330279A - 一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、MnO、ZnO、BaO、CuO、TeO3、Li2CO3、Ce2(CO3)3、？ThSiO4、SrAl2O4、Mo2O3、CaO、SiO2、Co2O3、Nb2O5、MgCO3等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明使制得的软磁铁氧体磁芯材料具有截止频率高和应用频率范围宽的特点，且在宽频内具有较高的磁导率和较低的损耗因数。

Description

一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步,软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料,广泛
用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中,为软磁铁氧体的应
用打开了广阔的市场；同时,由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展,
电子仪器、设备的体积趋于小型化,对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子
元器件的需求量大幅度增长,使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日俱增,也
使软磁铁氧体的制备工艺日益完善,发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料，促使软磁铁氧体材料向更宽的应用频率方向发展。因此开发一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种截止频率高、应用频率范围宽的宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：52.4-56.2molFe2O3、24.5-27.3molMnO、22.3-25.7molZnO、5.2-7.6molBaO、2.6-3.8molCuO、1.2-2.4molTeO3、0.6-1.4molLi2CO3、0.35-0.6molCe2(CO3)3、0.28-0.44molThSiO4、0.21-0.35molSrAl2O4；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的糖蜜、1-2wt%的乙酸钠和0.5-1wt%的木质素磺酸钙，4500-6500rpm高速球磨20-30min，烘干，粉碎，过200-400目筛；
（3）一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%N2+30%CO2+10%H2气氛下升温至980-1040℃，保温4-6h，再在70%N2+30%Ar气氛下降温至770-830℃，保温2-4h，再在100%CO2气氛下降温至500-550℃，保温2-3h，再在70%Ar+15%N2+15%CO气氛下升温至850-890℃，保温3-5h，再在100%Ar气氛下降温至480-520℃，保温1-2h，得预烧料；
（4）二次配料
称取相当于预烧料1.8-3.2wt%的Mo2O3、1.5-2.5wt%的CaO、0.6-1.2wt%的SiO2、0.4-0.6wt%的Co2O3、0.2-0.5wt%的Nb2O5、0.1-0.2wt%的MgCO3；
（5）二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为55-60%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液0.5-1wt%的十四烷基羟丙基磺基甜菜碱、0.4-0.8wt%的羟乙基纤维素、0.3-0.5wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，3000-5000rpm高速球磨35-45min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
（6）压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料12-16wt%的10%淀粉溶液，搅拌均匀，在1.2-1.8GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在65%CO2+30%N2+5%O2气氛下升温至1150-1200℃，保温3-6h；然后在70%Ar+30%N2气氛下降温至820-880℃，保温2-4h，再降温至530-570℃,保温1-2h；再在80%N2+10%Ar+10%O2气氛升温至1120-1180℃，保温3-5h；最后在65%N2+35%CO2气氛下降温至790-840℃，保温2-3h，再降温至640-690℃，保温1-2h；之后快速冷却至常温即可。
本发明的有益效果：
本发明以Fe2O3、MnO、ZnO、BaO、CuO、TeO3、Li2CO3、Ce2(CO3)3、ThSiO4、SrAl2O4主成分为基础，掺杂Mo2O3、CaO、SiO2、Co2O3、Nb2O5、MgCO3副成分，使制得的软磁铁氧体磁芯材料具有截止频率高和应用频率范围宽的特点，且在宽频内具有较高的磁导率和较低的损耗因数。
具体实施方式
一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：53.8molFe2O3、25.4molMnO、23.2molZnO、6.9molBaO、3.5molCuO、1.8molTeO3、0.9molLi2CO3、0.42molCe2(CO3)3、0.37molThSiO4、0.29molSrAl2O4；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2.5wt%的糖蜜、1.5wt%的乙酸钠和0.8wt%的木质素磺酸钙，5500rpm高速球磨25min，烘干，粉碎，过300目筛；
（3）一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%N2+30%CO2+10%H2气氛下升温至1020℃，保温5h，再在70%N2+30%Ar气氛下降温至810℃，保温3h，再在100%CO2气氛下降温至530℃，保温2.5h，再在70%Ar+15%N2+15%CO气氛下升温至870℃，保温4h，再在100%Ar气氛下降温至480℃，保温1h，得预烧料；
（4）二次配料
称取相当于预烧料2.5wt%的Mo2O3、1.8wt%的CaO、0.9wt%的SiO2、0.5wt%的Co2O3、0.3wt%的Nb2O5、0.15wt%的MgCO3；
（5）二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为56%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液0.8wt%的十四烷基羟丙基磺基甜菜碱、0.6wt%的羟乙基纤维素、0.4wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，4000rpm高速球磨40min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
（6）压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料14wt%的10%淀粉溶液，搅拌均匀，在1.6GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在65%CO2+30%N2+5%O2气氛下升温至1180℃，保温4h；然后在70%Ar+30%N2气氛下降温至860℃，保温3h，再降温至550℃,保温1.5h；再在80%N2+10%Ar+10%O2气氛升温至1150℃，保温4h；最后在65%N2+35%CO2气氛下降温至820℃，保温2.5h，再降温至670℃，保温1.5h；之后快速冷却至常温即可。
上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
检测项目 检测结果
1 起始磁导率μi 14000
2 最大磁导率μmax 23000
3 饱和磁通密度Bs（mT） 390
4 矫顽力Hc（A/m） 2.5
5 居里温度Tc（℃） 190
6 应用频率（kHz） 80
7 损耗因数tanδ/μi，100kHz 1.6×10－6

Claims (1)

1.一种宽频软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：52.4-56.2molFe2O3、24.5-27.3molMnO、22.3-25.7molZnO、5.2-7.6molBaO、2.6-3.8molCuO、1.2-2.4molTeO3、0.6-1.4molLi2CO3、0.35-0.6molCe2(CO3)3、0.28-0.44molThSiO4、0.21-0.35molSrAl2O4；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的糖蜜、1-2wt%的乙酸钠和0.5-1wt%的木质素磺酸钙，4500-6500rpm高速球磨20-30min，烘干，粉碎，过200-400目筛；
一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%N2+30%CO2+10%H2气氛下升温至980-1040℃，保温4-6h，再在70%N2+30%Ar气氛下降温至770-830℃，保温2-4h，再在100%CO2气氛下降温至500-550℃，保温2-3h，再在70%Ar+15%N2+15%CO气氛下升温至850-890℃，保温3-5h，再在100%Ar气氛下降温至480-520℃，保温1-2h，得预烧料；
二次配料
称取相当于预烧料1.8-3.2wt%的Mo2O3、1.5-2.5wt%的CaO、0.6-1.2wt%的SiO2、0.4-0.6wt%的Co2O3、0.2-0.5wt%的Nb2O5、0.1-0.2wt%的MgCO3；
二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为55-60%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液0.5-1wt%的十四烷基羟丙基磺基甜菜碱、0.4-0.8wt%的羟乙基纤维素、0.3-0.5wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，3000-5000rpm高速球磨35-45min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料12-16wt%的10%淀粉溶液，搅拌均匀，在1.2-1.8GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在65%CO2+30%N2+5%O2气氛下升温至1150-1200℃，保温3-6h；然后在70%Ar+30%N2气氛下降温至820-880℃，保温2-4h，再降温至530-570℃,保温1-2h；再在80%N2+10%Ar+10%O2气氛升温至1120-1180℃，保温3-5h；最后在65%N2+35%CO2气氛下降温至790-840℃，保温2-3h，再降温至640-690℃，保温1-2h；之后快速冷却至常温即可。
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