CN107200571B - 一种低温快速烧结软磁铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温快速烧结软磁铁氧体及其制备方法，包括如下步骤：S1、按摩尔份数称取60‑80份三氧化二铁、40‑60份氧化锌、30‑50份氧化铜、15‑20份碳酸锰混合球磨至平均粒度为5‑30μm得到混合粉末；S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为900‑1000℃得到预烧物料；S3、称取氧化钇、氧化铝和碳酸锂作为掺杂物料；S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为6‑8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料；S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]。本发明通过主料和掺杂料之间的相互配合，优化制备工艺，降低了烧结温度，同时保证了铁氧体的电磁性能。

Description

一种低温快速烧结软磁铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种低温快速烧结软磁铁氧体及其制备方法。
背景技术
铁氧体在应用上一般是作为磁性介质材料被加以利用的，是由铁以及其他一种或者多种相应的金属元素通过复合氧化的方法得到的，因此它在早期也被称为铁淦氧。日、德等国家自20世纪30年代以来就开始对铁氧体进行了非常系统的研究并加以生产，发展十分迅猛，现在在无线电、通讯、雷达导航、宇宙飞行、自动控制等诸多领域都实现了非常广泛的利用。
软磁锰锌铁氧体拥有高磁导率、高电阻率、低居里温度、高频损耗低以及饱和磁感应强度高等特性，经常被应用在高频率状态下工作的各种电子设备以及仪器中。软磁锰锌铁氧体可以大体上分为两种：一种是高磁导率 Mn-Zn 铁氧体主要应用在信号的传输与转换，使用于数字技术及光纤通信的脉冲变压器、宽带变压器等器件中；另一种是功率铁氧体，应用在功率的转换与传输中，多适用于各种开关电源中。由于同时具备低高频损耗及高磁导率，而且热稳定性又好，软磁锰锌铁氧体是大功率开关电源等高频设备的最佳选择。锰锌铁氧体生产过程中，烧结温度高，一般都在1300℃以上，甚至达到1500℃以上，保温时间也较长，加大生产成本，尤其是在能源紧缺的当代，研制节能、高效的制备工艺同时保证锰锌铁氧体电磁性能成为锰锌铁氧体发展趋势和需求。
发明内容
本发明提出了一种低温快速烧结软磁铁氧体及其制备方法，通过主料和掺杂料之间的相互配合，优化制备工艺，降低了烧结温度，同时保证了铁氧体的电磁性能。
本发明提出的一种低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份数称取60-80份三氧化二铁、40-60份氧化锌、30-50份氧化铜、15-20份碳酸锰混合球磨至平均粒度为5-30μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为900-1000℃得到预烧物料；
S3、称取氧化钇、氧化铝和碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为6-8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h。
本发明在锰锌铁氧体中加入了氧化铜主份，铜离子有效降低了烧结温度，细化了铁氧体晶体晶粒，晶粒间气孔变小，晶粒均匀性更好。
铁氧体中存在以下函数关系：lgPO2=a-14540/（T+273），式中，a 为常数，其数值在7-10 之间，T为烧结温度单位为℃，PO2为烧结气氛中O2的分压，单位为Pa。可见，在铁氧体烧结过程中，烧结温度受氧气分压的影响。而通过实际生产中发现烧结温度不仅仅受氧分压的影响，掺杂组分对铁氧体尤其是锰锌铁氧体的烧结温度具有较大的影响，本发明选取氧化钇、氧化铝、碳酸锂作为锰锌铜铁氧体掺杂组分，优化锰锌铜铁氧体的制备工艺，节约了生产成本。
优选地，S1中，按摩尔份数称取65-75份三氧化二铁、45-55份氧化锌、35-45份氧化铜、16-19份碳酸锰。
优选地，S2中，预烧时间为20-40min。
优选地，以主料为基准，S3中，掺杂物料包括：0.2wt%氧化钇、0.4wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂。
当掺杂物料由0.2wt%氧化钇、0.4wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂组成时，烧结温度T=1454/（0.079+t），烧结保温时间为1.5h。
本发明大大节约了生产成本，同时保证了铁氧体的起始磁导率，并提高了电阻率，改善了电磁性能。
优选地，S4中，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2-3。
优选地，S5中，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
本发明采用程序升温，进一步保证了铁氧体的内部晶粒在烧结过程中均匀细化，晶粒规则化，减少了晶界缺陷，增大了铁氧体材料的初始磁导率。
本发明提出了一种低温快速烧结软磁铁氧体，由低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法制得。
本发明以三氧化二铁、氧化锌、氧化铜、碳酸锰作为主料，控制四者合理配比，添加了铜离子取代了部分铁离子，细化了晶粒，晶粒均匀性更好，降低了烧结温度，同时保证了铁氧体的电磁性能，加入氧化钇、氧化铝、碳酸锂作为掺杂料，促进铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，有利于锰锌铜铁氧体的低温烧结，铝离子和钇离子为非磁性离子，替代部分铁离子提高了铁氧体材料的饱和磁感应强度，氧化钇、氧化铝和碳酸锂配合作用加快了晶粒生长和晶相转化速度，从而降低了烧结温度，缩短烧结时间；本发明通过主料和掺杂料之间的相互配合，并控制合理的用量配比，采用球磨-预烧-二次球磨-烧结制备工艺，将原料研磨细化，利于烧结，控制预烧和烧结的温度和时间，提高了铁氧体材料密度和晶粒均匀化，优化了掺杂组分及用量，降低了烧结温度，提高了铁氧体材料的电磁性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种低温快速烧结软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取60份三氧化二铁、60份氧化锌、30份氧化铜、20份碳酸锰混合球磨至平均粒度为5μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为1000℃得到预烧物料；
S3、称取氧化钇、氧化铝和碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为6，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h。
实施例2
一种低温快速烧结软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取80份三氧化二铁、40份氧化锌、50份氧化铜、15份碳酸锰混合球磨至平均粒度为30μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为900℃得到预烧物料，预烧时间为20min；
S3、以主料为基准，称取0.1wt%氧化钇、0.5wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h。
实施例3
一种低温快速烧结软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取65份三氧化二铁、55份氧化锌、35份氧化铜、19份碳酸锰混合球磨至平均粒度为20μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为950℃得到预烧物料，预烧时间为40min；
S3、以主料为基准，称取0.3wt%氧化钇、0.2wt%氧化铝和0.3wt%碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：3；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h；其中，烧结保温时间为1h，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
实施例4
一种低温快速烧结软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取70份三氧化二铁、50份氧化锌、40份氧化铜、18份碳酸锰混合球磨至平均粒度为15μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为950℃得到预烧物料，预烧时间为30min；
S3、以主料为基准，称取0.3wt%氧化钇、0.5wt%氧化铝和0.3wt%碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2.5；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h；其中，烧结保温时间为2h，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
实施例5
一种低温快速烧结软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取75份三氧化二铁、45份氧化锌、45份氧化铜、16份碳酸锰混合球磨至平均粒度为20μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为950℃得到预烧物料，预烧时间为30min；
S3、以主料为基准，称取0.2wt%氧化钇、0.4wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2.5；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h；其中，烧结保温时间为1.5h，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
对照例1
一种软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取75份三氧化二铁、45份氧化锌、45份氧化铜、16份碳酸锰混合球磨至平均粒度为20μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为950℃得到预烧物料，预烧时间为30min；
S3、以主料为基准，称取0.2wt%氧化钇、0.4wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂作为掺杂物料；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2.5；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为氧化钇、氧化铝、碳酸锂占主料的重量百分数，t为烧结保温时间，单位是h；其中，烧结保温时间为1.5h。
对照例2
一种软磁铁氧体，由如下步骤制得：
S1、按摩尔份数称取75份三氧化二铁、45份氧化锌、45份氧化铜、16份碳酸锰混合球磨至平均粒度为20μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为950℃得到预烧物料，预烧时间为30min；
S3、在预烧物料进行二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2.5；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度1300℃，烧结保温时间为1.5h，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
将实施例5制得的低温快速烧结软磁铁氧体与对照例1-2制得的软磁铁氧体以及ZP45材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
性能参数 实施例5 对照例1 对照例2 ZP45
烧结温度/℃ 920 920 1300 -
初始导磁率/% 4532±20% 3840±20% 4160±20% 4400±20%
饱和磁感应强度/mT 460 415 410 450
密度/（g/cm<sup>2</sup>） 5.2 4.3 4.9 5.1
从上表数据可以看出，本发明加入铜离子替代锰锌铁氧体中部分铁离子，同时加入氧化钇、氧化铝、碳酸锂作为掺杂料，并确定烧结温度、掺杂组分和烧结时间之间函数关系，在降低烧结温度的同时，保持了铁氧体材料良好的电磁性能，初始导磁率、饱和磁感应强度与ZP45材料相当甚至更好，材料晶粒均匀性更好，密度提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按摩尔份数称取60-80份三氧化二铁、40-60份氧化锌、30-50份氧化铜和15-20份碳酸锰混合球磨至平均粒度为5-30μm得到混合粉末；
S2、将混合粉末进行预烧，预烧温度为900-1000℃得到预烧物料；
S3、称取氧化钇、氧化铝和碳酸锂作为掺杂物料，以主料为基准，掺杂物料包括：0.2wt%氧化钇、0.4wt%氧化铝和0.2wt%碳酸锂；
S4、在预烧物料中加入S3称取的掺杂物料进行二次球磨，二次球磨时间为6-8h，烘干，加入聚乙烯醇进行造粒得到颗粒物料；
S5、将颗粒物料置于空气气氛中，升温至烧结温度，进行保温烧结，得到所述的低损耗软磁铁氧体，烧结温度满足：T=1454/[lg（X+2Y+Z）+t]，其中T为烧结温度，单位为℃，X、Y、Z分别为0.2、0.4和0.2，t为烧结保温时间，单位是h；
S5中，烧结保温时间为1.5h。
2.根据权利要求1所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，S1中，按摩尔份数称取65-75份三氧化二铁、45-55份氧化锌、35-45份氧化铜、16-19份碳酸锰。
3.根据权利要求1或2所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，S2中，预烧时间为20-40min。
4.根据权利要求1或2所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，S4中，预烧物料和掺杂物料总量与聚乙烯醇的重量比为10：2-3。
5.根据权利要求1或2所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，S5中，烧结时间为1.5h。
6.根据权利要求1或2所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，S5中，烧结升温过程中，0-20min内升温速度为20℃/min；20-50min内升温速度为10℃/min；50min后以3-5℃/min的速度升温至烧结温度进行保温。
7.一种低温快速烧结软磁铁氧体，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的低温快速烧结软磁铁氧体的制备方法制得。
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