CN105110781A - 一种宽温低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括：称取氯化铁、氯化锰、氯化铜和氯化锌作为主料，加入去离子水中搅拌溶解完全后，再加入聚乙烯醇得到第一物料；将碳酸氢钠、氨水和三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；向第一物料中滴加第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3-4h后，静置，过滤得到第三物料；将第三物料干燥后进行预烧，冷却得到粉体物料；向粉体物料中加入氧化钕、氧化镧、氧化钇、氧化钒、氧化钛、氧化锆、氧化铟、碳酸锂、二氧化硅和碳纤维混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。本发明还公开了一种宽温低功耗软磁铁氧体材料。本发明扩大使用温度的范围，降低磁芯损耗。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种宽温低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
而随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对磁性材料的要求也越来越高，而且对材料特性的分类要求更加细化和专业化，希望产品对应的粉体指标能达到：导磁率在3300左右，而磁芯损耗在100Kc、200mT、25-120℃的测试条件下小于450Kw/m3，而目前所使用的材料无法保证批量生产符合此要求的产品。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种宽温低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法，相对于现有技术不仅扩大了使用温度的范围，还大幅降低了在使用温度下的磁芯损耗。
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取52-55份氯化铁、18-22份氯化锰、6-8份氯化铜和7-9份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将80-90份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入50-60份聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将8-12份碳酸氢钠、20-28份氨水和10-15份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S3、向第一物料中滴加第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3-4h后，静置9-10h，过滤得到第三物料；
S4、将第三物料干燥后进行预烧，冷却得到粉体物料；
S5、向粉体物料中加入氧化钕、氧化镧、氧化钇、氧化钒、氧化钛、氧化锆、氧化铟、碳酸锂、二氧化硅和碳纤维混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
优选地，S1中，氯化铁、氯化锰、氯化铜和氯化锌的摩尔比为53-54：19-20：6.7-7.8：7.4-8.6。
优选地，S2中，聚乙烯醇的分子量≤500。
S3中的氨水为工业氨水，其质量分数为25～28wt％。
优选地，S4中，第一物料和第二物料的重量比为8-12:15-18。
优选地，S5中，预烧的具体操作为：升温至240-260℃，保温1.5-2h，再升温至450-480℃，保温2-4h，接着升温至670-700℃，保温3-5h，然后升温至820-850℃，保温4-6h。
优选地，S6中，以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕300-500ppm、氧化镧400-500ppm、氧化钇100-500ppm、氧化钒750-1000ppm、氧化钛1000-2000ppm、氧化锆50-150ppm、氧化铟20-70ppm、碳酸锂50-200ppm、二氧化硅500-800ppm和碳纤维2000-5000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
上述“以主料的总重量为基准”，其含义为以主料的总重量作为单位1，如
氧化钕与主料的重量比为300-500×10
-6
：1。
优选地，S6中，水热反应的温度为200-220℃，水热反应的时间为7-9h。
S6中，水热反应后，取出应采用去离子水和丙酮洗涤后，干燥得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
本发明还提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料，采用上述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法制成。
本发明采用氯化铁、氯化锰、氯化铜和氯化锌加入水中形成盐溶液后，滴加由碳酸氢钠、氨水和三乙醇胺组成的碱性溶液，形成氢氧化铁、氢氧化锰、氢氧化铜和氢氧化锌沉淀物，接着静置使沉淀物均匀增长，然后通过预烧使各氢氧化物沉淀脱去水分子，得到相应的粒度分布均匀的微细的粉体氧化物，而且预烧还提高了粉体氧化物的活性，为后续水热反应创造条件；聚乙烯醇作为晶型控制剂，与主料配合，使沉淀物晶粒均匀，而通过限定硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌和硫酸铁之间的摩尔比，能使本发明晶粒均匀，而且导磁率高、阻抗高，使粉料具有适宜的活性，获得良好的微观结构，并获得较高的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度；而通过添加氧化钛、氧化锆与主料配合，可以促进锰锌铜铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提高产品的起始磁导率，还可有效降低磁芯损耗；通过加入氧化钕、氧化镧、氧化钇、氧化钒、氧化铟与主料配合使用，进一步降低本发明磁芯损耗；加入二氧化硅、碳纤维等原料，改变了本发明的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率；而通过限定水热反应的温度和时间，使本发明具有高磁导率、高电阻率。
附图说明
图1为本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
参照图1，本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取52-55份氯化铁、18-22份氯化锰、6-8份氯化铜和7-9份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将80-90份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入50-60份聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将8-12份碳酸氢钠、20-28份氨水和10-15份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、向第一物料中滴加第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3-4h后，静置9-10h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后进行预烧，冷却得到粉体物料；
S6、向粉体物料中加入氧化钕、氧化镧、氧化钇、氧化钒、氧化钛、氧化锆、氧化铟、碳酸锂、二氧化硅和碳纤维混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取52份氯化铁、22份氯化锰、6份氯化铜和9份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将80份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入60份分子量≤500的聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将8份碳酸氢钠、28份氨水和10份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、按重量份向12份第一物料中滴加15份第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌4h后，静置9h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后升温至260℃，保温1.5h，再升温至480℃，保温2h，接着升温至700℃，保温3h，然后升温至850℃，保温4h，冷却得到粉体物料；
S6、以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕500ppm、氧化镧400ppm、氧化钇500ppm、氧化钒750ppm、氧化钛2000ppm、氧化锆50ppm、氧化铟70ppm、碳酸锂50ppm、二氧化硅800ppm和碳纤维2000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为7h，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
实施例2
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取55份氯化铁、18份氯化锰、8份氯化铜和7份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将90份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入50份分子量≤500的聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将12份碳酸氢钠、20份氨水和15份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、按重量份向8份第一物料中滴加18份第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3h后，静置10h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后升温至240℃，保温2h，再升温至450℃，保温4h，接着升温至670℃，保温5h，然后升温至820℃，保温6h，冷却得到粉体物料；
S6、以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕300ppm、氧化镧500ppm、氧化钇100ppm、氧化钒1000ppm、氧化钛1000ppm、氧化锆150ppm、氧化铟20ppm、碳酸锂200ppm、二氧化硅500ppm和碳纤维5000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为9h，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
实施例3
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取53份氯化铁、20份氯化锰、6.7份氯化铜和8.6份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将80份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入60份分子量≤500的聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将9份碳酸氢钠、26份氨水和12份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、按重量份向10份第一物料中滴加16份第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3.5h后，静置9.5h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后升温至255℃，保温1.6h，再升温至470℃，保温2.6h，接着升温至690℃，保温3.6h，然后升温至840℃，保温4.5h，冷却得到粉体物料；
S6、以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕450ppm、氧化镧420ppm、氧化钇400ppm、氧化钒800ppm、氧化钛1800ppm、氧化锆80ppm、氧化铟60ppm、碳酸锂100ppm、二氧化硅700ppm和碳纤维3000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为215℃，水热反应的时间为7.6h，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
实施例4
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取54份氯化铁、19份氯化锰、7.8份氯化铜和7.4份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将90份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入50份分子量≤500的聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将11份碳酸氢钠、22份氨水和14份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、按重量份向9份第一物料中滴加17份第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3.2h后，静置9.8h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后升温至245℃，保温1.8h，再升温至460℃，保温3.4h，接着升温至680℃，保温4.8h，然后升温至830℃，保温5.5h，冷却得到粉体物料；
S6、以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕350ppm、氧化镧480ppm、氧化钇200ppm、氧化钒900ppm、氧化钛1200ppm、氧化锆120ppm、氧化铟30ppm、碳酸锂150ppm、二氧化硅600ppm和碳纤维4000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为205℃，水热反应的时间为8.4h，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
实施例5
本发明提出的一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取53.6份氯化铁、19.8份氯化锰、7份氯化铜和8份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将85份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入55份分子量≤500的聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将10份碳酸氢钠、24份氨水和13份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、按重量份向9.6份第一物料中滴加16.4份第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3.4h后，静置9.6h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后升温至250℃，保温1.7h，再升温至465℃，保温3h，接着升温至685℃，保温4h，然后升温至835℃，保温5h，冷却得到粉体物料；
S6、以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕400ppm、氧化镧450ppm、氧化钇300ppm、氧化钒850ppm、氧化钛1500ppm、氧化锆100ppm、氧化铟50ppm、碳酸锂120ppm、二氧化硅650ppm和碳纤维3500ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为210℃，水热反应的时间为8h，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
对实施例5进行性能测试，采用ZP40A和ZP3K作为对照组，其中磁芯损耗检测条件为100Kc，200mT；其结果如下：
对实施例5还在80℃和120℃下进行磁芯损耗的检测，其中80℃时磁芯损耗max为425kw/m3，120℃时磁芯损耗max为425kw/m3。
由上述对比结果可以得出：本发明相对于现有技术不仅扩大了使用温度的范围，还大幅降低了在使用温度下的磁芯损耗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按摩尔份称取52-55份氯化铁、18-22份氯化锰、6-8份氯化铜和7-9份氯化锌作为主料；
S2、按重量份将80-90份主料加入200份去离子水中搅拌溶解完全后，再加入50-60份聚乙烯醇得到第一物料；
S3、按重量份将8-12份碳酸氢钠、20-28份氨水和10-15份三乙醇胺混合均匀后得到第二物料；
S4、向第一物料中滴加第二物料，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌3-4h后，静置9-10h，过滤得到第三物料；
S5、将第三物料干燥后进行预烧，冷却得到粉体物料；
S6、向粉体物料中加入氧化钕、氧化镧、氧化钇、氧化钒、氧化钛、氧化锆、氧化铟、碳酸锂、二氧化硅和碳纤维混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S1中，氯化铁、氯化锰、氯化铜和氯化锌的摩尔比为53-54：19-20：6.7-7.8：7.4-8.6。
3.根据权利要求1或2所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S2中，聚乙烯醇的分子量≤500。
4.根据权利要求1-3任一项所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S4中，第一物料和第二物料的重量比为8-12:15-18。
5.根据权利要求1-4任一项所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S5中，预烧的具体操作为：升温至240-260℃，保温1.5-2h，再升温至450-480℃，保温2-4h，接着升温至670-700℃，保温3-5h，然后升温至820-850℃，保温4-6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S6中，以主料的总质量为基准，向粉体物料中加入氧化钕300-500ppm、氧化镧400-500ppm、氧化钇100-500ppm、氧化钒750-1000ppm、氧化钛1000-2000ppm、氧化锆50-150ppm、氧化铟20-70ppm、碳酸锂50-200ppm、二氧化硅500-800ppm和碳纤维2000-5000ppm混合均匀后，加入高压反应釜中进行水热反应，取出得到宽温低功耗软磁铁氧体材料。
7.根据权利要求1-6任一项所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S6中，水热反应的温度为200-220℃，水热反应的时间为7-9h。
8.一种宽温低功耗软磁铁氧体材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项中所述宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法制成。
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