CN108911733A - 一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铁氧体技术领域。本发明公开了一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由其由主成份和添加剂组成,主成份由Fe2O3、MnO、ZnO组成;添加剂由SiO2、CaCO3、MoO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2组成;本发明还公开了一种低功耗低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其包括配料、球磨、预烧、二次球磨、造粒、成型和烧结等步骤。本发明中制得的MnZn铁氧体材料具有高Bs特性和低功耗特性。

Description

一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体技术领域,尤其是涉及一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁铅石型的多晶和单晶铁氧体材料,其电阻率高、损耗小、介电性能和频率特性好,是一类重要的磁性功能材料,在现代通讯、军事、电子、信息、化工、生物、医学等领域都具有广泛的应用。
MnZn铁氧体是目前产量最大,应用最广的一种典型的软磁铁氧体材料,其具有尖晶石结构(AB2O4),具有高的电阻率、高的饱和磁感应强度、高的起始磁导率和低的功率损耗等特点,广泛应用于电信、仪器仪表、自动控制、计算机技术和热电自旋能源器件等方面。随着电子信息业的发展,在电磁兼容的设计中,增大高磁感应强度Bs的MnZn铁氧体对于研究生产低功耗材料是十分重要的。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种具有低功耗高电阻高Bs高频MnZn铁氧体材料,本发明还提供了一种能够获得具有低功耗高电阻高Bs高频MnZn特性铁氧体材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔百分比的原料组成,Fe2O3 50.5~53.5mol%,MnO 35~39.8mol%,ZnO 6.9~12mol%;添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 10~100ppm,CaCO3 100~700ppm,MoO3 300~400ppm,V2O5150~300ppm,Nb2O5 100~300ppm,ZrO2 100~300ppm。
作为优选,主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 51.5~53.5mol%,MnO 37.5~38mol%,ZnO 9~11mol%。
作为优选,添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 60ppm,CaCO3 400ppm,MoO3350ppm,V2O5 200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水混合后球磨处理1~4小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为800~1000℃,预烧时间为2~4小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水混合后进行二次球磨,二次球磨时间2~4小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量8~10%的浓度为5~10wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌2~5小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.1~0.5%的硬脂酸锌,搅拌均匀后压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温升温至550~650℃并保温2~4小时,
g2,将坯体继续升温至900~1100℃,
g3,将坯体继续升温至1320~1400℃并保温3~6小时,
g4,将坯体降温至900~1100℃,
g5,将坯体继续降温至100~200℃,
g6,将坯体继续降温至室温。
步骤g2时,但温度升至900~1100℃时保持较低的含氧量,即保持含氧量为0.3~3%。
作为优选,步骤b)中,球磨时原料、磨球和水的重量比为1:(4.5~6):(0.8~1.2)。
作为优选,步骤d)中,二次球磨时预烧料、磨球和水的重量比为1:(4~7):(1~1.5)。
作为优选,步骤f)中,压制时成型压力为3~8MPa。
作为优选,步骤g)包括以下g1~g6六个烧结工序;
g1,将坯体由室温升温至600℃并保温2~4小时;
g2,将坯体由600℃升温至1000℃;
g3,将坯体由1000℃升温至1320~1400℃并保温3~6小时;
g4,将坯体降温至1000℃,
g5,将坯体由1000℃降温至150℃,
g6,将坯体降温至室温。
作为优选,步骤g)中,g1烧结工序升温速率为3℃/min,g2烧结工序升温速率为4℃/min,g3烧结工序升温速率为2℃/min,g4烧结工序降温速率为3℃/min,g5烧结工序降温速率为4℃/min,g6烧结工序降温速率为自然降温速率。
作为优选,步骤g)中,g4烧结工序降温在真空中进行。
因此,本发明具有以下有益效果:本发明中制得的MnZn铁氧体材料具有高Bs特性和低功耗特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,若非特指,所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔百分比的原料组成,Fe2O3 50.5mol%,MnO 39.8mol%,ZnO 9.7mol%;添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 10ppm,CaCO3 100ppm,MoO3 300ppm,V2O5 150ppm,Nb2O5 100ppm,ZrO2100ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:4.5:0.8混合后球磨处理1小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为800℃,预烧时间为4小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:4:1混合后进行二次球磨,二次球磨时间2小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量8%的浓度为5wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌2小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.1%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以3MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至550℃并保温4小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至900℃,并保持含氧量为0.3%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1320℃并保温6小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至900℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至100℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
实施例2
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔百分比的原料组成,Fe2O3 53mol%,MnO 35mol%,ZnO 12mol%;添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 100ppm,CaCO3 700ppm,MoO3 400ppm,V2O5 300ppm,Nb2O5 300ppm,ZrO2 300ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:6:1.2混合后球磨处理4小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为1000℃,预烧时间为2小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:7:1.5混合后进行二次球磨,二次球磨时间4小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量10%的浓度为10wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌5小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.5%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以8MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至650℃并保温2小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1100℃,并保持含氧量为3%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1400℃并保温3小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至1100℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至200℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
实施例3
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 53.5mol%,MnO 39.6mol%,ZnO 6.9mol%,添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 60ppm,CaCO3 400ppm,MoO3 350ppm,V2O5 200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:5:1混合后球磨处理2.5小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为3小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:5.5:1.25混合后进行二次球磨,二次球磨时间3小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量9%的浓度为7.5wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌3.5小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.3%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以5.5MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至600℃并保温3小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1000℃,并保持含氧量为1%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1320~1400℃并保温4.5小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至1000℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至150℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
实施例4
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 51.5mol%,MnO 37.5mol%,ZnO 11mol%,添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 60ppm,CaCO3 400ppm,MoO3 350ppm,V2O5 200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:5:1.2混合后球磨处理2小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为3小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行二次球磨,二次球磨时间3小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量10%的浓度为8wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌2~5小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.2%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以6MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至600℃并保温3小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1000℃,并保持含氧量为1.5%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1360℃并保温5小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至1000℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至150℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
实施例5
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 53mol%,MnO 38mol%,ZnO 9mol%,添加剂由以下含量的原料组成,SiO260ppm,CaCO3 400ppm,MoO3 350ppm,V2O5 200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:5:1.2混合后球磨处理2小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为850℃,预烧时间为3小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行二次球磨,二次球磨时间3小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量10%的浓度为8wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌3小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.2%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以6MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至600℃并保温3小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1000℃,并保持含氧量为2%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1360℃并保温5小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至1000℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至150℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
实施例6
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其由主成份和添加剂组成;主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 53.5mol%,MnO 37mol%,ZnO 9.5mol%,添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 60ppm,CaCO3 400ppm,MoO3 350ppm,V2O5 200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水按重量比为1:5:1.2混合后球磨处理2小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为800℃,预烧时间为3小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行二次球磨,二次球磨时间3小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量10%的浓度为8wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌3小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.1~0.5%的硬脂酸锌,搅拌均匀后以3~8MPa的成型压力压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至600℃并保温3小时,
g2,将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1000℃,并保持含氧量为2.5%,
g3,将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1360℃并保温5小时,
g4,将坯体在真空中以降温速率为3℃/min降温至1000℃,
g5,将坯体继续以降温速率为4℃/min降温至150℃,
g6,将坯体继续自然降温至室温。
对比例1
一种利用固相法制备低功耗高电阻率、高Bs高频MnZn铁氧体材料,其配方成分与含量为:该材料的主成分按照摩尔百分比:Fe2O3:54mol%、MnO:37mol%、ZnO:9mol%;添加剂添加量:SiO2:60ppm、CaCO3:400ppm、MoO3:350ppm、V2O5:200ppm、Nb2O5:200ppm、ZrO2:200ppm。
制备过程包括以下步骤:
步骤1,配料混合,将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂上述摩尔比例和重量比进行配料;
步骤2,一次球磨,料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,放入球磨罐中,研磨2小时,使其混合均匀;
步骤3,预烧,将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧,预烧温度为850℃,保温时间为3小时;
步骤4,二次球磨,预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎,第二次球磨的料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,球磨时间为3小时,然后对浆料进行干燥处理变成粉料;
步骤5,造粒,在烘干料里掺入浓度为8%的聚乙烯醇溶液,溶液重量为烘干料重量的10%,并快速搅拌3小时以上;
步骤6,成型,对粉料进行适当的烘干以降低其含水量,再加入0.2%重量比的硬脂酸锌,搅拌后压结成坯件,成型压力控制在6MPa;
步骤7,烧结,将坯件进行烧结,最高烧结温度范围为1350℃,此环节分三步进行:首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃,并保温3小时;从600℃以4℃/min的速度升至1000℃,并保证1000℃左右的含氧量较低(0.3~3%);从1000℃以2℃/min的速度升温至最高烧结温度,在最高烧结温度保温5小时;冷却过程中,在真空中以3℃/min的速度降温至1000摄氏度,1000℃以下以4℃/min降温至150℃,然后自然冷却至室温。
对比例2
一种利用固相法制备低功耗高电阻率、高Bs高频MnZn铁氧体材料,其配方成分与含量为:该材料的主成分按照摩尔百分比:Fe2O3:52.5mol%、MnO:33.5mol%、ZnO:14mol%;添加剂添加量:SiO2:60ppm、CaCO3:400ppm、MoO3:350ppm、V2O5:200ppm、Nb2O5:200ppm、ZrO2:200ppm。
制备过程包括以下步骤:
步骤1,配料混合,将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂上述摩尔比例和重量比进行配料;
步骤2,一次球磨,料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,放入球磨罐中,研磨2小时,使其混合均匀;
步骤3,预烧,将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧,预烧温度为900℃,保温时间为3小时;
步骤4,二次球磨,预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎,第二次球磨的料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,球磨时间为3小时,然后对浆料进行干燥处理变成粉料;
步骤5,造粒,在烘干料里掺入浓度为8%的聚乙烯醇溶液,溶液重量为烘干料重量的10%,并快速搅拌3小时以上;
步骤6,成型,对粉料进行适当的烘干以降低其含水量,再加入0.2%重量比的硬脂酸锌,搅拌后压结成坯件,成型压力控制在6MPa;
步骤7,烧结,将坯件进行烧结,最高烧结温度范围为1350℃,此环节分三步进行:首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃,并保温3小时;从600℃以4℃/min的速度升至1000℃,并保证1000℃左右的含氧量较低(0.3~3%);从1000℃以2℃/min的速度升温至最高烧结温度,在最高烧结温度保温5小时;冷却过程中,在真空中以3℃/min的速度降温至1000摄氏度,1000℃以下以4℃/min降温至150℃,然后自然冷却至室温。
对比例3
一种利用固相法制备低功耗高电阻率、高Bs高频MnZn铁氧体材料,其配方成分与含量为:该材料的主成分按照摩尔百分比:Fe2O3:48.5mol%、MnO:37mol%、ZnO:14.5mol%;添加剂添加量:SiO2:60ppm、CaCO3:400ppm、MoO3:350ppm、V2O5:200ppm、Nb2O5:200ppm、ZrO2:200ppm。
制备过程包括以下步骤:
步骤1,配料混合,将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂上述摩尔比例和重量比进行配料;
步骤2,一次球磨,料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,放入球磨罐中,研磨2小时,使其混合均匀;
步骤3,预烧,将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧,预烧温度为800℃,保温时间为3小时;
步骤4,二次球磨,预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎,第二次球磨的料:球:去离子水的重量比为1:5:1.2,球磨时间为3小时,然后对浆料进行干燥处理变成粉料;
步骤5,造粒,在烘干料里掺入浓度为8%的聚乙烯醇溶液,溶液重量为烘干料重量的10%,并快速搅拌3小时;
步骤6,成型,对粉料进行适当的烘干以降低其含水量,再加入0.2%重量比的硬脂酸锌,搅拌后压结成坯件,成型压力控制在6MPa;
步骤7,烧结,将坯件进行烧结,最高烧结温度范围为1350℃,此环节分三步进行:首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃,并保温3小时;从600℃以4℃/min的速度升至1000℃,并保证1000℃左右的含氧量较低(0.3~3%);从1000℃以2℃/min的速度升温至最高烧结温度,在最高烧结温度保温5小时;冷却过程中,在真空中以3℃/min的速度降温至1000摄氏度,1000℃以下以4℃/min降温至150℃,然后自然冷却至室温。
性能测试:
将上述实施例1~6和对比例1~3制备获得的MnZn铁氧体材料样品的功耗值Pcv(频率500kHz、激励70mT)和Bs(常温下1194A/m、频率50Hz)。
性能测试结果如表1
烧结密度/g·cm-3 初始磁导率μi 功耗Pcv/mW·cm-3 Bs/mT
实施例1 4.77 1520 122 506
实施例2 4.78 1530 117 508
实施例3 4.75 1550 120 510
实施例4 4.74 1600 120 510
实施例5 4.76 1560 115 508
实施例6 4.8 1450 112 509
对比例1 4.55 900 215 492
对比例2 4.75 1500 250 486
对比例3 4.8 1200 276 462
由上述性能测试结果可以得出,采用本发明中配方和工艺制得的MnZn铁氧体材料与对比例(现有技术)相比具有更高的Bs和更低的功耗。
应当理解的是,对于本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其特征在于:
其主成份由以下摩尔百分比的原料组成,Fe2O3 50.5~53.5mol%,MnO 35~39.8mol%,ZnO 6.9~12mol%;
其添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 10~100ppm,CaCO3 100~700ppm,MoO3 300~400ppm,V2O5 150~300ppm,Nb2O5 100~300ppm,ZrO2 100~300ppm。
2.根据权利要求1所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其特征在于:
所述主成份由以下摩尔比的原料组成,Fe2O3 51.5~53.5mol%,MnO 37.5~38mol%,ZnO9~11mol%。
3.根据权利要求1或2所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料,其特征在于:
其添加剂由以下含量的原料组成,SiO2 60ppm,CaCO3 400ppm,MoO3 350ppm,V2O5200ppm,Nb2O5 200ppm,ZrO2 200ppm。
4.一种根据权利要求1所述的低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a)配料:按上述组分和含量进行配料并混合均匀;
b)球磨:将原料、磨球和水混合后球磨处理1~4小时得混合料;
c)预烧:将混合料烘干后预烧,预烧温度为800~1000℃,预烧时间为2~4小时制得预烧料;
d)二次球磨:将预烧料、磨球与水混合后进行二次球磨,二次球磨时间2~4小时,干燥后制得二次球磨料;
e)造粒:在二次球磨料中加入二次球磨料重量8~10%的浓度为5~10wt%聚乙烯醇溶液,快速搅拌2~5小时制得造粒粉;
f)成型:向造粒粉中加入造粒粉重量0.1~0.5%的硬脂酸锌,搅拌均匀后压制成坯体;
g)烧结:包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温升温至550~650℃并保温2~4小时,
g2,将坯体继续升温至900~1100℃,
g3,将坯体继续升温至1320~1400℃并保温3~6小时,
g4,将坯体降温至900~1100℃,
g5,将坯体继续降温至100~200℃,
g6,将坯体继续降温至室温。
5.根据权利要求4所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤b)中,球磨时原料、磨球和水的重量比为1:(4.5~6):(0.8~1.2)。
6.根据权利要求4所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤d)中,二次球磨时预烧料、磨球和水的重量比为1:(4~7):(1~1.5)。
7.根据权利要求4所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤f)中,压制时成型压力为3~8MPa。
8.根据权利要求4所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤g)包括以下g1~g6六个烧结工序,
g1,将坯体由室温升温至600℃并保温2~4小时,
g2,将坯体由600℃升温至1000℃,
g3,将坯体由1000℃升温至1320~1400℃并保温3~6小时,
g4,将坯体降温至1000℃,
g5,将坯体由1000℃降温至150℃,
g6,将坯体降温至室温。
9.根据权利要求4或8所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤g)中,g1烧结工序升温速率为3℃/min,g2烧结工序升温速率为4℃/min,g3烧结工序升温速率为2℃/min,g4烧结工序降温速率为3℃/min,g5烧结工序降温速率为4℃/min,g6烧结工序降温速率为自然降温速率。
10.根据权利要求4或8所述的一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤g)中,g4烧结工序降温在真空中进行。
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