CN108821760A - 一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是MnZn功率铁氧体领域，尤其涉及一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。其由主成分和添加剂组成，所述的主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.60~52.80mol%、ZnO为9.5~10.2mol%、MnO余量；按主成分原料总重量计的添加剂成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2和Co2O3，且ZrO2含量必须大于0.015wt%。本发明中的MnZn功率铁氧体材料能够在‑20~0℃下具有较低的损耗，能够在负温条件下应用于通信领域、新能源领域、汽车领域中。

Description

一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是MnZn功率铁氧体领域，尤其涉及一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
近两年来，世界各大铁氧体公司竞相提高锰锌铁氧体材料技术性能，以适应日益拓展的应用领域，使这种基础功能材料的发展出现了勃勃生机。在IT产业、电力电子，特别是网络通信等用户的苛求下，为保证设备系统稳定、可靠、高效运行，一种求新、求全的理念，已逐渐主导着铁氧体软磁材料的研发方向。这就是要求材料具有更高的饱和磁通密度Bs，更好的直流叠加特性DC-Bias，更低的比损耗系数tgδ/μi(包括高磁通密度下的功耗Pc)和总谐波失真系数(THD)，以及更宽的使用频率和更广的使用温度范围。即所谓两宽(宽频、宽温)、两高(高Bs、高DC-Bias)、两低(低的比损耗tgδ/μi或Pc、低失真THD)兼具的特点。
然而目前的MnZn功率铁氧体都没有涉及负温损耗的改善，都在某个具体温度点的损耗低，或者在25℃-120℃温度范围内损耗低。但在实际应用中，特别是北方的冬天，由于气温较低，MnZn功率铁氧体在负温下的损耗通常较高，因此在通信领域、新能源领域、汽车领域都必须解决负温下损耗的问题，以便设备能正常工作。
例如授权公告号为CN102751065B的宽温宽频低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，以及授权公告号为CN103693952B的一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法，以及授权公告号CN102693807B的一种超宽温低损耗高磁通密度MnZn功率铁氧体及其制备方法，这三个发明专明的关注的温度范围都在25℃-140℃内，却没有关注在负温条件下降低MnZn功率铁氧体材料的损耗，导致目前没有能够在负温条件下的降低损耗的MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的首先是提供一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料，使得其在-20～0℃范围内具有低损耗的特性，第二个目的时提供所述降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料，其由主成分和添加剂组成，所述的主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.60～52.80mol％、ZnO为9.5～10.2mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的添加剂成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2和Co2O3，且ZrO2含量必须大于0.015wt％。
本发明中，在MnZn功率铁氧体材料中加入CaCO3以及ZrO2能够有效的在晶界形成高阻层，从而提高晶界电阻率ρ，使高频下涡流损耗下降。Co2O3的加入能够使得其不仅能够富集于晶界，而且也可以固溶于尖晶石结构之中，从而降低材料的磁晶各向异性常数K1，降低材料的磁滞损耗。加入Co2O3生成的CoFe2O4的K1、K2均为正，在MnZn铁氧体中可起正负K值的补偿作用，使其K1值随成分(或温度)由负过零变正。同时，CoFe2O4的λ111>0，故在铁氧体中加入Co2O3亦可以实现λs→0，使μi增高。加入Co2O3的补偿作用，主要的目的在于提高软磁材料的温度稳定性和使用频率及降低损耗。
本发明发现由于CoFe2O4的K2值比较大，为了抵消K2值的影响，需要在铁氧体的生成过程中有一定的铁铁氧体形成，通过CoFe2O4和铁铁氧体的生成，能有效降低负温损耗，拓宽使用温度。这有别于Co2O3和高价离子的联合添加来实现宽温的效果。铁铁氧体的形成，主要是通过控制降温段烧结气氛，特别是1200℃时氧气含量控制在0.3～1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1～0.95％,使得材料相应的K1和K2值能最大限度的抵消，降低负温损耗。
通常情况下，拓展使用温度，都是使用Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2等高价离子联合添加达到宽温的目的，对于加入的Co2O3的量没有明确说明，或多或少都可以。这些方法都只适合在25℃--120℃或25℃---140℃的温度范围，没有涉及到-20℃---0℃的情况。由于-20℃---0℃温度段的特殊性，对Co2O3的含量必须严格控制。Co2O3的量加多了负温损耗将上升，加少了，又达不到宽温的效果。
综上所述，本发明的创新点，一方面是配方上控制Co2O3的加入量，不同于Co2O3和高价离子的联合添加来实现宽温的效果，另一方面降温段氧含量的控制也很重要，特别是1200℃时氧气含量控制在0.3～1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1～0.95％。配方和烧结工艺的有效结合，才能有效降低负温损耗。
本发明中主成分的含量需要进行控制，经试验得知，当各组分的含量为Fe2O3为52.60～52.80mol％、ZnO为9.5～10.2mol％、MnO余量时，能够使得最终的MnZn功率铁氧体材料具有较低的涡流损耗以及磁滞损耗。
作为优选，所述的添加剂计含量以氧化物计算为：CaCO3为0.04～0.08wt％，ZrO2为0.015～0.04wt％，Co2O3为0.35～0.4wt％。
经过实验证明，当CaCO3的含量在0.04～0.08wt％以及ZrO2的含量0.015～0.04wt％条件下，能够大大提高晶界电阻率ρ，使高频下涡流损耗下降。而当Co2O3含量为时0.35～0.4wt％，能够有效提高软磁材料的温度稳定性和使用频率及降低损耗。
作为优选，所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料在-20℃～0℃温度范围内，在100kHz、200mT条件下的损耗Pcv为：
0℃损耗＜380kW/m3
-10℃损耗＜350kW/m3
-20℃损耗＜370kW/m3。
因此本发明中的MnZn功率铁氧体材料能够在-20～0℃下具有较低的损耗，因而能够在负温条件下应用于通信领域、新能源领域、汽车领域中。现有的技术中，MnZn功率铁氧体材料仅仅只能在25℃-140℃内具有较低的损耗表，在负温条件下的损耗往往不能有效的降低。因此本发明的MnZn功率铁氧体材料能够有效的应用在负温条件下。
一种如前所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法依次包括以下步骤：
(1)配料、破碎：按比例称取主成分原料，置于砂磨机中砂磨破碎；
(2)造粒预烧：对经过破碎的主成分喷雾造粒，放入回转窑中预烧；
(3)二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的添加剂组分原料，进行二次砂磨；
(4)造粒成型：将上述二次砂磨料进行喷雾造粒，压制成标环
(5)烧结：将标环放入钟罩炉中烧结，冷却至室温，得到降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料。
作为优选，所述的步骤(1)中砂磨机中料球水的比例为1:4:0.45，砂磨破碎时间为1小时；所述的步骤(2)中预烧温度为950℃；所述的步骤(3)中二次砂磨的时间为160分钟；步骤(5)中烧结温度为1300℃，保温5小时，氧含量为5～6％。
作为优选，所述的步骤(5)中冷却过程在氮气保护下，1200℃时氧气含量控制在0.3～1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1～0.95％。
经研究：在氮气保护下降温，与真空降温有类似的效果。通入氮气的目的在于降低炉内的氧分压。氮气中含氧量应控制在0.5％以下，以免产品在氮气中氧化。1200℃时氧气含量控制在0.3～1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1～0.95％能够形成正氧平衡气氛，保证了磁性能不受过分氧化或者还原而发生改变。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)MnZn功率铁氧体材料中加入CaCO3以及ZrO2能够有效的在晶界形成高阻层，从而提高晶界电阻率ρ，使高频下涡流损耗下降；Co2O3的加入能够降低材料的磁晶各向异性常数K1，降低材料的磁滞损耗。烧结工艺上降温段氧含量的控制也很重要，特别是1200℃时氧气含量控制在0.3～1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1～0.95％，使材料相应的K1和K2值能最大限度的得到抵消。因此配方和烧结工艺的有效结合，才能有效降低负温损耗。
(2)所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料在-20℃～0℃温度范围内，在100kHz、200mT条件下的损耗Pcv为：
0℃损耗＜380kW/m3
-10℃损耗＜350kW/m3
-20℃损耗＜370kW/m3。
因而本发明中的MnZn功率铁氧体材料能够在-20～0℃下具有较低的损耗。
(3)本发明中的MnZn功率铁氧体材料能够在负温条件下应用于通信领域、新能源领域、汽车领域中。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
实施例1
将52.6mol％的Fe2O3和10.2mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.04wt％的CaCO3、0.025wt％的ZrO2和0.35wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为5％。然后在氮气保护下冷却，当温度降至1200℃时氧气含量控制在0.3％，1150℃的氧含量控制在0.95％，得到降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料。
比较例1
将52.9mol％的Fe2O3和10.2mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.04wt％的CaCO3、0.025wt％的ZrO2和0.35wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为5％。然后在氮气保护下冷却，当温度降至1200℃时氧气含量控制在0.3％，1150℃的氧含量控制在0.95％，然后在氮气保护下冷却至室温。。
将实施例1和比较例1的两组样环进行测试，具体数据见表1。
表1实施例1和比较例1样环测试结果
从表1中可以看出，铁含量超出本发明范围，从而导致损耗偏高。
实施例2
将52.7mol％的Fe2O3和9.7mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.06wt％的CaCO3、0.04wt％的ZrO2和0.4wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为6％。然后在氮气保护下冷却，当温度降到1200℃时氧气含量控制在1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1％，然后在氮气保护下冷却至室温。
比较例2
将52.7mol％的Fe2O3和9.7mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.06wt％的CaCO3、0.04wt％的ZrO2和0.6wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为5％---6％。然后在氮气保护下冷却，当温度降到1200℃时氧气含量控制在1.5％，1150℃的氧含量控制在0.1％，然后在氮气保护下冷却至室温。
将实施例2和比较例2的两组样环进行测试，具体数据见表2。
表2实施例2和比较例2样环测试结果
从表2可以看出，比较例2中Co2O3的量超出本发明范围，从而导致损耗比较差。
实施例3
将52.8mol％的Fe2O3和9.5mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.06wt％的CaCO3、0.04wt％的ZrO2和0.6wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为5％---6％。然后在氮气保护下冷却，当温度降到1200℃时氧含量为0.6％，1150℃时氧含量为0.4％。然后在氮气保护下冷却至室温。
比较例3
将52.8mol％的Fe2O3和9.5mol％的ZnO，其余为MnO的量。按料球水的比例为1:4:0.45的比例进行混合，在砂磨机中进行砂磨和破碎1小时，然后喷雾造粒，放入回转窑中进行950℃的预烧。将0.06wt％的CaCO3、0.04wt％的ZrO2和0.6wt％的Co2O3加入预烧料中，将预烧料和添加剂放入砂磨机中，砂磨160分钟，然后喷雾造粒，在一定压力下压制成标环。将标环放入钟罩炉中烧结，烧结温度为1300℃。保温5小时，氧含量为5％---6％。然后在氮气保护下冷却，当温度降到1200℃时氧含量为2％，1150℃时氧含量为1.5％。然后在氮气保护下冷却至室温。
将实施例3和比较例3的两组样环进行测试，具体数据见表3。
表3实施例3和比较例3样环测试结果
从表3可以看出，比较例3降温段氧含量不在本发明范围内，从而导致损耗差。

Claims (6)

1.一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料，其由主成分和添加剂组成，其特征是，所述的主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.60~52.80mol%、ZnO为9.5~10.2mol%、MnO余量；按主成分原料总重量计的添加剂成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2和Co2O3，且ZrO2含量必须大于0.015wt%。
2.根据权利要求1所述的一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料，其特征是，所述的添加剂计含量以氧化物计算为：CaCO3为0.04~0.08wt%，ZrO2为0.015~0.04wt%，Co2O3为0.35~0.4wt%。
3.根据权利要求1所述的一种降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料，其特征是，所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料在-20℃~0℃温度范围内，在100kHz 、200mT条件下的损耗Pcv为：
0℃损耗＜380kW/m3
-10℃损耗＜350kW/m3
-20℃损耗＜370kW/m3。
4.一种如权利要求1-3所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述的制备方法依次包括以下步骤：
（1）配料、破碎：按比例称取主成分原料，置于砂磨机中砂磨破碎；
（2）造粒预烧：对经过破碎的主成分喷雾造粒，放入回转窑中预烧；
（3）二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的添加剂组分原料，进行二次砂磨；
（4）造粒成型：将上述二次砂磨料进行喷雾造粒，压制成标环
（5）烧结：将标环放入钟罩炉中烧结，冷却至室温，得到降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述的步骤（1）中砂磨机中料球水的比例为1:4:0.45，砂磨破碎时间为1小时；所述的步骤（2）中预烧温度为950℃；所述的步骤（3）中二次砂磨的时间为160分钟；步骤（5）中烧结温度为1300℃，保温5小时，氧含量为5~6%。
6.根据权利要求4或5所述的降低负温损耗的MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述的步骤（5）中冷却过程在氮气保护下，1200℃时氧气含量控制在0.3~1.5%，1150℃的氧含量控制在0.1~0.95%。
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