CN102194561A - 一种软磁铁氧体材料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种软磁铁氧体材料及其制备方法，组分及摩尔配比为：52～55mol的Fe₂O₃、39～42mol的Mn₃O₄、5～8mol的ZnO、0.1～0.6mol的添加剂1、0.1～0.2mol的添加剂2、0.006～0.06mol的ZrO₂。所述添加剂1为SnO₂、CaCO₃、V₂O₅中的一种或多种。所述添加剂2为Nb₂O₅、K₂CO₃、CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅中的两种或多种。本发明制备的软磁铁氧体材料克服了现有技术的诸多缺点，实现了高频、高饱和磁通密度、低磁损耗的优点。

Description

一种软磁铁氧体材料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种材料及其制备工艺，具体地，涉及一种软磁铁氧体材料及其制备工艺。

背景技术

随着电子信息技术产品的发展，电子器件趋于小型化、轻型化以及工作频率高频化，电源变压器的驱动频率已由25KHZ左右上升至100～500KHZ范围，(如汽车启动系统用的变压器及LED照明用变压器等)这对软磁MnZn功率铁氧体磁芯的性能提出了更高的要求。常见如TDK的PC40、PC44，FDK的6H20、6H40，西门子的N72，飞利浦3C85、3F3，典型指标为0.05KHz/1194A/m下的常温Bs在490～510mT，高温Bs要求在390～410mT，100KHZ/200mT下损耗要求在400mW/cm³左右。但是现有软磁铁氧体材料存在的诸多缺点：低频、低饱和磁通密度、高磁损耗，限制了电子器件小型化、轻型的发展。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种软磁铁氧体材料及其制备工艺，以实现软磁铁氧体材料高频、高饱和磁通密度、低磁损耗；制备工艺简单、成本低廉的优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种软磁铁氧体材料，组分及重量配比为：

Fe₂O₃      52～55mol

Mn₃O₄      39～42mol

ZnO       5～8mol

添加剂1   0.1～0.6mol

添加剂2   0.1～0.2mol

ZrO₂      0.006～0.06mol。

进一步地，一种软磁铁氧体材料，组分及重量配比为：

Fe₂O₃      53～54mol

Mn₃O₄      40～41mol

ZnO        6～7mol

添加剂1    0.1～0.6mol

添加剂2    0.1～0.2mol

ZrO₂       0.006～0.06mol。

进一步地，所述添加剂1为SnO₂、CaCO₃、V₂O₅中的一种或多种。

进一步地，所述添加剂2为Nb₂O₅、K₂CO₃、CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅中的两种或多种。

为实现上述目的，本发明采用的另一技术方案是：

上述软磁铁氧体材料的制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂1按所述摩尔配比进行第一次湿法混合，

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内，

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂2和ZrO₂，所述ZrO₂的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的饱和磁通密度Bs有提升的空间，

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料，颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。

有益效果：

本发明软磁铁氧体材料通过两次掺杂不同的氧化物添加剂，使材料具有高频、高饱和磁通密度和低磁损耗的优良性能；而且本发明软磁铁氧体材料的制备方法还具有以下优点：

1.本发明采用普通金属氧化物作为添加剂，降低了生产成本，有利于批量生产；

2.对软磁铁氧体材料配方进行了优化，如氧化锌的摩尔比控制在6.0～7.0mol，使变压器磁芯工作在80℃～120℃具有更低的损耗；而且从成本角度出发，ZnO的含量越少，粉料的成本就越低；

3.Nb₂O₅、K₂CO₃、CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅等氧化物的加入改变了材料的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率；

4.在第二次掺杂时加入了ZrO₂，使软磁锰、锌、铁氧体磁芯具有更高的饱和磁通密度和更低的损耗；

5.掺入高价元素可增加Fe²⁺含量，最低损耗点向低温区移动，掺入低价元素可减少Fe²⁺含量，最低损耗点向高温区移动，因此，本工艺可以通过掺入添加剂和原材料的选择，方便地调节功耗最低温度点。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为：55mol Fe₂O₃、39mol Mn₃O₄、6mol ZnO、0.15mol的SnO₂、共0.1～0.15mol的Nb₂O₅、V₂O₅。

上述软磁铁氧体材料的制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂SnO₂按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m²/kg以内；

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂2Nb₂O₃、V₂O₅；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的Bs有提升的空间；

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。

将上述颗粒粉料压制成

的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用BH-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。

实施例二

一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为：52mol的Fe₂O₃、40mol的Mn₃O₄、8mol的ZnO、0.1mol的CaCO₃、共0.12mol的CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂、0.006mol的ZrO₂。

上述软磁铁氧体材料的制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂CaCO₃按所述摩尔配比进行第一次湿法混合。

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m²/kg以内。

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂和ZrO₂，所述ZrO₂的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的Bs有提升的空间。

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。

将上述颗粒粉料压制成

的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用BH-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。

实施例三

一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为：53mol的Fe₂O、40mol的Mn₃O₄、7mol的ZnO、0.1mol的V₂O₅、共0.13mol的Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅、0.025mol的ZrO₂。

上述软磁铁氧体材料的制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂V₂O₅按所述摩尔配比进行第一次湿法混合。

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m²/kg以内。

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅和ZrO₂，所述ZrO₂的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的Bs有提升的空间。

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。

将上述颗粒粉料压制成

的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用BH-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。

实施例四

一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为：53mol的Fe₂O₃、41mol的Mn₃O₄、6mol的ZnO、共0.25mol的SnO₂和CaCO₃、共0.11mol的Nb₂O₅和SnO₂、0.04mol的ZrO₂。

上述软磁铁氧体材料的制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂SnO₂、CaCO₃按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m²/kg以内；

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂Nb₂O₃、SnO₂和ZrO₂，所述ZrO₂的添加可进一步降低材料的损耗，

提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的Bs有提升的空间；

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。

将上述颗粒粉料压制成

的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用BH-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。

以上四个实施例制备的标准样环的测试结果如下：

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种软磁铁氧体材料，其特征在于，组分及摩尔配比为：

Fe₂O₃        52～55mol

Mn₃O₄        39～42mol

ZnO          5～8mol

添加剂1      0.1～0.6mol

添加剂2      0.1～0.2mol

ZrO₂         0.006～0.06mol。

2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，组分及摩尔配比为：

Fe₂O₃       53～54mol

Mn₃O₄       40～41mol

ZnO         6～7mol

添加剂1     0.1～0.6mol

添加剂2     0.1～0.2mol

ZrO₂        0.006～0.06mol。

3.根据权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂1为SnO₂、CaCO₃、V₂O₅中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂2为Nb₂O₅、K₂CO₃、CaCO₃、Ta₂O₅、SnO₂、V₂O₅中的两种或多种。

5.权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，制备方法如下：

1)将主料Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO和添加剂1按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；

2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850℃～900℃，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m²/kg以内；

3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎：按上述配比添加添加剂2和ZrO₂，所述ZrO₂的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0.9～1.0微米，使烧结后的饱和磁通密度Bs有提升的空间；

4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8％～12％浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料，颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0.3-0.5％，流动角小于30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。