CN103396111B - 一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体，由主成份和微量成份组成，所述主成份由52～55mol%的Fe2O3、38～43mol%的Mn3O4和5～9mol%的ZnO组成，微量成份分为微量成份A和微量成份B；其中，微量成份A为TiO2、Ni2O3、Co3O4和SnO2中的至少一种，且微量成份A在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的总质量含量为1000～5000ppm；微量成份B为Nb2O5、ZrO2、CaCO3、Ta2O5、SiO2和V2O5中的至少两种。与现有3F4材料相比，本发明材料在1000～3000KHz、-30～120℃具有更低的功率损耗，更节能。

Description

一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺
技术领域
本发明属于锰锌铁氧体磁性材料领域，具体涉及一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺。
背景技术
随着电力电子技术的不断进步，电子整机系统向小型轻量化、多功能话、平面贴装化、集成数字话以及智能化等方向发展，开关电源的高频化是其中重要的技术途径，对于一般的应用要求绿色、高效能的要求越来越高，而更为重要的是为了适应全球不同环境的应用，要求电源不仅要适应高温的环境，同时也要适应超低温的环境，要实现这些目标，开关电源的高频宽温是唯一的技术发展途径，这样对其中磁性材料的要求也就越来越高，要求磁性材料不仅在高温下、同时在常温甚至在超低温下都有较优越的的性能。
发明内容
本发明的目的是解决现有锰锌铁氧体磁性材料在高频宽温下功率损耗高的问题，提供一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺。
本发明所述的高频是指频率达1000～3000KHz，所述的宽温是指材料的工作温度-30～120℃。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体，它由主成份和微量成份组成，所述主成份由52～55mol%的Fe2O3、38～43mol%的Mn3O4和5～9mol%的ZnO组成，所述微量成份分为微量成份A和微量成份B；其中，所述微量成份A为TiO2、Ni2O3、Co3O4和SnO2中的至少一种，且微量成份A在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的总质量含量为1000～5000ppm；所述微量成份B为Nb2O5、ZrO2、CaCO3、Ta2O5、SiO2和V2O5中的至少两种。
进一步，按微量成份在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的质量含量计，所述TiO2的含量为1000～5000ppm，所述Ni2O3的含量为1000～2000ppm，所述Co3O4的含量为2000～5000ppm，所述SnO2的含量为1000～3000ppm。
进一步，按微量成份在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的质量含量计，所述Nb2O5≤500ppm，ZrO2≤500ppm，CaCO3≤1500ppm，Ta2O5≤1000ppm，SiO2≤300ppm，V2O5≤800ppm。
进一步，微量成份A优选的TiO2，微量成份B优选的CaCO3、SiO2和Ta2O5。
上述高频宽温低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其步骤如下：
（1）将主成份Fe2O3、Mn3O4、ZnO和微量成份A按配比进行第一次湿法研磨混合；
（2）步骤（1）研磨所得料先喷雾造粒，再于850～980℃进行预烧；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入微量成份B，进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料加入粘合剂，搅拌，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度，成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1150～1300℃、氧分压为3～6%的条件下烧结3～5小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
进一步，步骤（2）中所述预烧是在回转窑中进行，时间2～6min。
所述粘合剂选用聚乙烯醇，按绝干物料的0.8～0.9wt%加入。
微量成份A中的TiO2、Ni2O3、Co3O4和/或SnO2同主成份一起进行预烧，有利于微量成份A在掺入量较多时与主成份掺和均匀，形成稳定的物理特性；微量成份B用于改善材料的电磁特性，在实际生产中，微量成份B在预烧后加入与预烧前加入相比，更有利于所得锰锌铁氧体磁性材料获得良好的电磁特性。
本发明有益效果：本发明的材料在1000KHz、3000KHz的工作频率下性能优良；适用于各恶劣环境，可以应用于如汽车电子、路政设施、航空航天等场合；材料在工作温工范围内，各温区都有较低的损耗，相比其它常规材料更节能；特别是在电源在待机时，由于本发明材料的损耗温度特性，可以节省更多的能源。
附图说明
图1为本发明的高频宽温低损耗锰锌铁氧体与现有锰锌铁氧体材料的功率损耗温度曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤如下：
（1）将Fe2O3(52mol%)、Mn3O4(42mol%)、ZnO(6mol%)组成的主成份和微量成份TiO2(1000ppm)加入至砂磨机，进行第一次湿法研磨混合30分钟；
（2）步骤（1）研磨所得料通过喷雾干燥机，制成颗粒，再于送入回转窑预烧，温度为850℃，在回转窑中一次通过，通过时间一般控制在2～6min；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入Nb2O5(350ppm)和ZrO2(250ppm)，在砂磨机中进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料按绝干物料的10wt%加入浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液，搅拌2小时，通过喷雾干燥机，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度（实测为28度），成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1150℃、氧分压为3%的条件下烧结5小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
实施例2
在其它与实施例1相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(53mol%)、Mn3O4(42mol%)、ZnO(5mol%)组成，微量成份Ni2O3(2000ppm），在步骤3）中掺入V2O5(450ppm)和Ta2O5(360ppm)。
实施例3
在其它与实施例1相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(53mol%)、Mn3O4(42mol%)、ZnO(5mol%)组成，微量成份Co3O4(4500ppm），在步骤3）中掺入V2O5(580ppm)和Nb2O5(300ppm)。
实施例4
在其它与实施例1相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(53mol%)、Mn3O4(42mol%)、ZnO(5mol%)组成，微量成份Co3O4(3500ppm）、SnO2(1500ppm)，在步骤3）中掺入SiO2(200ppm)和Nb2O5(250ppm)。
实施例5
步骤如下：
（1）将Fe2O3(55mol%)、Mn3O4(38mol%)、ZnO(7mol%)组成的主成份和微量成份SnO2(2700ppm)加入至砂磨机，进行第一次湿法研磨混合30分钟；
（2）步骤（1）研磨所得料通过喷雾干燥机，制成颗粒，再于送入回转窑预烧，温度为900℃，在回转窑中一次通过，通过时间一般控制在2～6min；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入Nb2O5(420ppm)、ZrO2(350ppm)和Ta2O5(800ppm)，在砂磨机中进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料按绝干物料的10wt%加入浓度为9wt%的PVA溶液，搅拌2小时，通过喷雾干燥机，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度（实测为29度），成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1200℃、氧分压为6%的条件下烧结3小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
实施例6
在其它与实施例5相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(52mol%)、Mn3O4(39mol%)、ZnO(9mol%)组成，微量成份TiO2(1800ppm)、Co3O4(2000ppm）、SnO2(1200ppm)，在步骤3）中掺入SiO2(150ppm)和Nb2O5(290ppm)。
实施例7
步骤如下：
（1）将Fe2O3(52mol%)、Mn3O4(43mol%)、ZnO(5mol%)组成的主成份，以及微量成份TiO2(2200ppm)和Ni2O3(1400ppm)加入至砂磨机，进行第一次湿法研磨混合30分钟；
（2）步骤（1）研磨所得料通过喷雾干燥机，制成颗粒，再于送入回转窑预烧，温度为980℃，在回转窑中一次通过，通过时间一般控制在2～6min；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入Nb2O5(320ppm)、ZrO2(240ppm)和Ta2O5(700ppm)，在砂磨机中进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料按绝干物料的10wt%加入浓度为9wt%的聚乙烯醇溶液，搅拌2小时，通过喷雾干燥机，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度（实测为26度），成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1300℃、氧分压为4%的条件下烧结4小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
实施例8
在其它与实施例7相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(52mol%)、Mn3O4(39mol%)、ZnO(9mol%)组成，微量成份TiO2(1000ppm）、Ni2O3(1000ppm)、Co3O4(2000ppm）、SnO2(1000ppm)，在步骤3）中掺入SiO2(300ppm)和Nb2O5(200ppm)。
实施例9
在其它与实施例7相同的情况下，将所用原料及用量改为：步骤1）中主要成份由Fe2O3(53.05mol%)、Mn3O4(38.15mol%)、ZnO(8.8mol%)组成，微量成份TiO2(2500ppm），在步骤3）中掺入CaCO3（1400ppm）、SiO2(200ppm)和Ta2O5(800ppm)。
在不同频率下，本发明实施例9所得的高频宽温低损耗锰锌铁氧体与现有锰锌铁氧体材料（菲力浦公司的3F4材料）的功率损耗（测试仪器：SY-8258BH磁分析仪）温度曲线，如图1所示。
采用本发明可以得到1000KHz、3000KHz下功率损耗（PL，mW/cm3）很低的产品：
PL≤200（1000KHz、30mT、-30℃）
PL≤130（1000KHz、30mT、25℃）
PL≤130（1000KHz、30mT、100℃）PL≤150（1000KHz、30mT、120℃）
PL≤320（3000KHz、10mT、-30℃）
PL≤220（3000KHz、10mT、25℃）
PL≤220（3000KHz、10mT、100℃）PL≤260（3000KHz、10mT、120℃）。
从图1可以看出，本发明的高频宽温低损耗锰锌铁氧体在1000～3000KHz，-30～120℃条件下具有明显低于现有锰锌铁氧体材料功率损耗，优其是在室温以下，及120℃左右，说明本发明的材料可适用恶劣环境。

Claims (5)

1.一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体，它由主成份和微量成份组成，其特征在于：所述主成份由52～55mol%的Fe2O3、38～43mol%的Mn3O4和5～9mol%的ZnO组成，所述微量成份分为微量成份A和微量成份B；其中，所述微量成份A为TiO2、Ni2O3、Co3O4和SnO2中的至少一种，且微量成份A在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的总质量含量为1000～5000ppm；所述微量成份B为Nb2O5、ZrO2、CaCO3、Ta2O5、SiO2和V2O5中的至少两种；
按微量成份在所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体中的质量含量计，所述TiO2为1000～5000ppm，所述Ni2O3为1000～2000ppm，所述Co3O4为2000～5000ppm，所述SnO2为1000～3000ppm，所述Nb2O5≤500ppm，ZrO2≤500ppm，CaCO3≤1500ppm，Ta2O5≤1000ppm，SiO2≤300ppm，V2O5≤800ppm；
其中，所述微量成份A和微量成份B的组合为以下之一：
①所述微量成份A为TiO2，所述微量成份B为Nb2O5和ZrO2；
②所述微量成份A为Ni2O3，所述微量成份B为V2O5和Ta2O5；
③所述微量成份A为Co3O4，所述微量成份B为V2O5和Nb2O5；
④所述微量成份A为Co3O4和SnO2，所述微量成份B为SiO2和Nb2O5；
⑤所述微量成份A为SnO2，所述微量成份B为Nb2O5、ZrO2和Ta2O5；
⑥所述微量成份A为TiO2、Co3O4和SnO2，所述微量成份B为SiO2和Nb2O5；
⑦所述微量成份A为TiO2和Ni2O3，所述微量成份B为Nb2O5、ZrO2和Ta2O5；
⑧所述微量成份A为TiO2、Ni2O3、Co3O4和SnO2，所述微量成份B为SiO2和Nb2O5；
⑨所述微量成份A为TiO2，所述微量成份B为CaCO3、SiO2和Ta2O5；
通过如下步骤得到：
（1）将主成份Fe2O3、Mn3O4、ZnO和微量成份A按配比进行第一次湿法研磨混合；
（2）步骤（1）研磨所得料先喷雾造粒，再于850～980℃进行预烧；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入微量成份B，进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料加入粘合剂，搅拌，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度，成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1150～1300℃、氧分压为3～6%的条件下烧结3～5小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体，其特征在于：所述微量成份A为TiO2，所述微量成份B为CaCO3、SiO2和Ta2O5。
3.权利要求1所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将主成份Fe2O3、Mn3O4、ZnO和微量成份A按配比进行第一次湿法研磨混合；
（2）步骤（1）研磨所得料先喷雾造粒，再于850～980℃进行预烧；
（3）向步骤（2）预烧所得料中掺入微量成份B，进行第二次湿法研磨混合，研磨至平均粒径为0.8～1.0微米；
（4）向步骤（3）研磨所得料加入粘合剂，搅拌，喷雾造粒，颗粒大小控制在40～160目；
（5）步骤（4）所得颗粒料，加水调湿，使调湿后的流动角不大于30度，成型制成生坯；
（6）步骤（5）所得生坯于1150～1300℃、氧分压为3～6%的条件下烧结3～5小时，得到所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体。
4.根据权利要求3所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述预烧是在回转窑中进行，时间2～6min。
5.根据权利要求3所述高频宽温低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述粘合剂为聚乙烯醇。
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