CN109354489B - 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109354489B
CN109354489B CN201811339017.4A CN201811339017A CN109354489B CN 109354489 B CN109354489 B CN 109354489B CN 201811339017 A CN201811339017 A CN 201811339017A CN 109354489 B CN109354489 B CN 109354489B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferrite material
loss
frequency low
temperature
frequency
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811339017.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109354489A (zh
Inventor
朱航飞
张丛
王国光
包大新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Original Assignee
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd filed Critical Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority to CN201811339017.4A priority Critical patent/CN109354489B/zh
Publication of CN109354489A publication Critical patent/CN109354489A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109354489B publication Critical patent/CN109354489B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3239—Vanadium oxides, vanadates or oxide forming salts thereof, e.g. magnesium vanadate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3263—Mn3O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法。该高频低损耗铁氧体材料是四元系FeMnZnTi铁氧体材料，包含主成份和辅助成份，其中，按质量分数计，主成份包含68.5‑74.5％的Fe2O3，0.5‑6.5％的ZnO，0.001‑1％的TiO2，其余为Mn3O4，按主成份总重量计，辅助成份包括：碳酸钙300‑2000ppm、氧化钒100‑500ppm、氧化锆100‑800ppm、五氧化二铌100‑500ppm、三氧化二钴0‑3000ppm。由本发明所得的MnZn铁氧体克服了现有锰锌铁氧体在频率为3～5M时损耗偏高，制约开关电源向高频化方向发展的问题，满足变压器设计频率向高频发展的需求。

Description

一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料领域，具体是涉及一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
MnZn铁氧体广泛应用于电子、通讯领域的电源变压器材料，而变压器，特别是在大功率变压器模块，要进一步小型化，减小开关电源体积是关键，而低损耗的材料是关键中的关键。
功率铁氧体材料从20世纪70年代出现第一代产品，工作频率为20KHz；80年代出现第二代产品，其工作频率达100～500KHz，如TDK公司的PC30、PC40；90年代出现第三代产品，工作频率达到0.5～1MHz，如TDK公司的PC50。由于IT产业向高频发展，工作频率在1～3MHz的产品也相应问世，FERROCUBE公司的3F4、3F45和3F5是这类产品的代表。
目前国内外生产厂家大量生产MnZn功率铁氧体的是第二代产品及第三代产品，而第四代产品则市场份额较小。国外生产的MnZn功率铁氧体则集中在第三代及第四代产品的高档产品，类似TDK公司的PC44、PC50和FERROCUBE的3F4、3F45、3F5等，从目前市场应用情况，受器件小型化影响，该类市场逐步扩大。
台达、华为等企业提出几年内变压器设计频率达到1～3MHz高频，未来可能向更高频率(≥3MHz)发展。然而，现有锰锌铁氧体频率为3～5M时损耗偏高，极大的制约了开关电源向高频化方向的发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有锰锌铁氧体在频率为3～5M时损耗偏高，制约开关电源向高频化方向发展的问题，满足变压器设计频率向高频发展的需求，选用FeMnZnTi作为主配方，并加入合适的添加剂，提供一种高频低损耗四元系FeMnZnTi铁氧体材料，制备低损耗的铁氧体。
为达到本发明的目的，本发明的高频低损耗铁氧体材料是四元系FeMnZnTi铁氧体材料，包含主成份和辅助成份，其中，按质量分数计，主成份包含68.5-74.5％的Fe2O3，0.5-6.5％的ZnO，0.001-1％的TiO2，其余为Mn3O4，按主成份总重量计，辅助成份包括：碳酸钙300-2000ppm、氧化钒100-500ppm、氧化锆100-800ppm、五氧化二铌100-500ppm、三氧化二钴0-3000ppm。
优选的，主成份中包含0.1-0.5％的TiO2，例如0.25-0.35％。
本发明还提供了一种上述高频低损耗铁氧体材料的制备方法，该制备方法包含以下步骤：
(1)将主成份进行湿式球磨混合，称为一次球磨，制备预烧料；
(2)使用马弗炉对步骤(1)中所得预烧料进行预烧，之后随炉冷却；
(3)步骤(2)完成后加入辅助成份，进行二次球磨，喷雾造粒，成型；
(4)进行烧结。
进一步的，所述步骤(2)中，空气作为预烧气氛，升温速率为1～3℃/min，预烧温度为700～1000℃，保温1～4h后随炉冷却。
优选的，所述步骤(3)中喷雾造粒时加入PVA。
进一步优选的，所述PVA的加入量为二次球磨的混合料质量的9～11％，例如10％。
进一步的，所述成型为压制成磁环。
优选的，所述磁环的尺寸为Φ12.5mm*Φ7.5mm*7mm。
优选的，所述步骤(4)中烧结的设备为能严格控制气氛的钟罩炉，烧结曲线以1～3℃/min的速率升温到1000～1200℃，在0.05～3％的氧分压下保温4～8h，降温阶段氧含量为0～2％，以1～5℃/min的速率降温到常温。
本发明的高频低损耗四元系FeMnZnTi铁氧体材料，达到技术性能、指标和参数如下：
(1)初始磁导率
μi＝600～800(T＝25℃，B<0.25mT)；
(2)磁损耗
Pcv≤1000mw/cm3(T＝100℃，f＝3MHz，B＝50mT)；
Pcv≤1800mw/cm3(T＝100℃，f＝5MHz，B＝30mT)；
(3)饱和磁感应强度
Bs≥510mT(25℃，H＝1194A/m)；
Bs≥450mT(100℃，H＝1194A/m)；
(4)居里温度
Tc≥280℃。
与现有技术相比，本发明通过在MnZn铁氧体中加入适量的Ti，配合添加其他合理含量的主成份与辅助成份，严格控制预烧料预烧工艺和最终烧结工艺的工艺参数，在保持初始磁导率和饱和磁通密度等性能的基础上，降低了MnZn铁氧体在100℃时的高频(3～5MHz)损耗，且损耗远低于目前的铁氧体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
将配比为Fe2O3 70.5％、ZnO 3.5％、TiO2 0.1％、其余为Mn3O4的四种主原料通过一次球磨进行混合，通过800℃的温度进行预烧，制成预烧料，添加辅助成份CaCO3为500ppm，V2O5为300ppm、ZrO2为300ppm、Co2O3为2000ppm、Nb2O5为200ppm，二次球磨混合均匀后、喷雾造粒(加入10％的PVA)，然后压制成磁环，磁环尺寸为Φ12.5mm*Φ7.5mm*7mm，按本发明所述制备方法(其中，预烧的升温速度为2℃/min，喷雾造粒时PVA的加入量为二次球磨后的混合料质量的10％，烧结工艺中的保温温度设置为1100℃，保温时间设置为6h，烧结工艺中的保温阶段的氧含量设置成1.5％)，经过严格控制气氛的钟罩炉烧结后，测试性能，结果如表1所示。
实施例2
将TiO2的量增加到0.2％，其他成份及其制备方法与实施例1相同，性能测试结果表1所示。
实施例3
将TiO2的量增加到0.3％，其他成份及其制备方法与实施例1相同，性能测试结果表1所示。
实施例4
将TiO2的量增加到0.4％，其他成份及其制备方法与实施例1相同，性能测试结果表1所示。
实施例5
将TiO2的量增加到0.5％，其他成份及其制备方法与实施例1相同，性能测试结果表1所示。
表1实施例样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000051
综合实施例1-5的结果可以看出，随着Ti含量的增加，铁氧体的磁感应强度Bs和初始磁导率均呈现先增加后减小的趋势。当Ti的添加适量时，烧结样品的晶粒尺寸增加，且大小较均匀，气孔率较低，畴壁位移和磁畴转动容易，从而使磁感应强度Bs和初始磁导率增大；当Ti的添加过量时，晶粒异常长大，气孔率增加，导致晶粒致密性降低，畴壁位移和磁畴转动困难，在MnZn铁氧体的尖晶石型结构的晶格中，高价Ti4+离子占据八面体的B位，降低饱和磁化强度，导致磁感应强度Bs和初始磁导率均有所下降。铁氧体的功耗随着Ti添加量的增加，出现先减小后增大的趋势。由于Ti的添加使铁氧体的晶粒尺寸有所减少，导致剩余损耗有所下降，当Ti的添加量过度时，晶粒尺寸增加，晶界变厚，气孔率增高，磁滞损耗与剩余损耗大幅增加，导致功耗又迅速变大。
比较例1
将实施例3预烧的升温速度设置为1℃/min，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表2所示。
比较例2
将实施例3将预烧的升温速度设置为3℃/min，成份及其它制备方法与比较例1相同，性能测试结果如表2所示。
表2比较例1～3样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000061
综合实施例3、比较例1和2的结果可以看出，预烧升温速度保持在2℃/min左右可以得到较好的性能。
比较例3
将实施例3喷雾造粒时PVA的加入量变为二次球磨后的混合料质量的6％，其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表3所示。
比较例4
将实施例3喷雾造粒时PVA的加入量变为二次球磨后的混合料质量的14％，其它制备方法与比较例4相同，性能测试结果如表3所示。
表3比较例3-4样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000071
综合实施例3和比较例3-4，PVA为6％时，样品在成型阶段出现了层裂现象，所以性能非常差，而PVA为14％时，在烧结过程中，出现了无法完全排胶的现象，其性能也有所下降。
比较例5
将实施例3的辅助成分中的Co2O3的添加量减少为0ppm，其它成分与制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表4所示。
比较例6
将实施例3的辅助成分中的Co2O3的添加量减少为1000ppm，其它成分与制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表4所示。
比较例7
将实施例3的辅助成分中的Co2O3的添加量增加为3000ppm，其它成分与制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表4所示。
表4比较例5-7样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000072
Figure BDA0001862023500000081
Co2+对磁晶各向异性常数K1补偿，通过添加Co2O3，可以提高磁导率，改善磁导率的温度特性、并在宽温范围内降低材料的高频功耗。然而，综合实施例3、比较例5-7，发现当Co2O3的添加量过多或过少时，磁导率、高频功耗等性能有所下降，只有添加适量的Co2O3，才能使材料具有较好的性能。
比较例8
将实施例3烧结工艺中的保温温度设置为1090℃，保温时间设置为6h，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表5所示。
比较例9
将实施例3烧结工艺中的保温温度设置为1110℃，保温时间设置为6h，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表5所示。
比较例10
将实施例3烧结工艺中的保温温度设置为1100℃，保温时间设置为5h，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表5所示。
比较例11
将实施例3烧结工艺中的保温温度设置为1100℃，保温时间设置为7h，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表5所示。
表5比较例8-11样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000082
Figure BDA0001862023500000091
综合比较例8-11，在最优选的技术方案，即实施例3的基础上改变保温温度或/和保温时间，均会使材料的性能会有一定幅度的下降。
比较例12
将实施例3将烧结工艺中的保温阶段的氧含量设置成1.3％，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表6所示。
比较例13
将实施例3烧结工艺中的保温阶段的氧含量设置成1.7％，成份及其它制备方法与实施例3相同，性能测试结果如表6所示。
表5比较例12-13样品的初始磁导率μi、饱和磁感应强度、磁损耗Pcv及居里温度Tc
Figure BDA0001862023500000092
综合实施例3和比较例12-13，保温阶段的氧含量降低或增加，材料的性能均会有所下降。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高频低损耗铁氧体材料，其特征在于，该高频低损耗铁氧体材料是四元系FeMnZnTi铁氧体材料，包含主成份和辅助成份，其中，按质量分数计，主成份包含70.5％的Fe2O3，3.5％的ZnO，0.3％的TiO2，其余为Mn3O4，按主成份总重量计，辅助成份包括：CaCO3为500ppm，V2O5为300ppm、ZrO2为300ppm、Co2O3为2000ppm、Nb2O5为200ppm；
所述高频低损耗铁氧体材料的居里温度Tc为281℃；在T＝25℃，B<0.25mT条件下，初始磁导率μi＝788；在T＝100℃，f＝3MHz，B＝50mT条件下，磁损耗Pcv为897mw/cm3，在T＝100℃，f＝5MHz，B＝30mT条件下，磁损耗Pcv为1599mw/cm3；在25℃，H＝1194A/m条件下，饱和磁感应强度Bs为542mT，在100℃，H＝1194A/m条件下，Bs为478mT；
上述材料制备方法包括以下步骤：
(1)将主成份进行湿式球磨混合，称为一次球磨，制备预烧料；
(2)使用马弗炉对步骤(1)中所得预烧料进行预烧，之后随炉冷却；
(3)步骤(2)完成后加入辅助成份，进行二次球磨，喷雾造粒，成型；
(4)进行烧结；
其中，预烧的升温速度为2℃/min，喷雾造粒时PVA的加入量为二次球磨后的混合料质量的10％，烧结工艺中的保温温度设置为1100℃，保温时间设置为6h，烧结工艺中的保温阶段的氧含量设置成1.5％。
2.根据权利要求1所述的高频低损耗铁氧体材料，其特征在于，所述步骤(2)中，空气作为预烧气氛，预烧温度为700～1000℃，保温1～4h后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的高频低损耗铁氧体材料，其特征在于，所述步骤(3)中成型为压制成磁环。
4.根据权利要求3所述的高频低损耗铁氧体材料，其特征在于，所述磁环的尺寸为Φ12.5mm*Φ7.5mm*7mm。
5.根据权利要求1所述的高频低损耗铁氧体材料，其特征在于，所述步骤(4)中烧结的设备为能严格控制气氛的钟罩炉，降温阶段氧含量为0～2％，以1～5℃/min的速率降温到常温。
CN201811339017.4A 2018-11-12 2018-11-12 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法 Active CN109354489B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811339017.4A CN109354489B (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811339017.4A CN109354489B (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109354489A CN109354489A (zh) 2019-02-19
CN109354489B true CN109354489B (zh) 2021-02-26

Family

ID=65344859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811339017.4A Active CN109354489B (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109354489B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110517840A (zh) * 2019-08-12 2019-11-29 无锡斯贝尔磁性材料有限公司 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法
CN111362680A (zh) * 2019-10-17 2020-07-03 横店集团东磁股份有限公司 一种高频低损耗FeMnZnNi铁氧体材料及其制备方法
CN111362685B (zh) * 2020-02-19 2021-08-20 横店集团东磁股份有限公司 一种高负温磁导率和低高温损耗的锰锌铁氧体及其制备方法

Citations (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06267729A (ja) * 1993-03-15 1994-09-22 Nippon Steel Corp 高周波用Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料
JPH06310321A (ja) * 1993-04-22 1994-11-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 酸化物磁性体材料
JPH0845725A (ja) * 1994-07-29 1996-02-16 Sumitomo Special Metals Co Ltd 低損失酸化物磁性材料
CN101620908A (zh) * 2009-06-05 2010-01-06 南京精研磁性技术有限公司 宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN102875138A (zh) * 2012-09-27 2013-01-16 无锡宏昌五金制造有限公司 一种高频钛合金材料
CN102976739A (zh) * 2012-12-21 2013-03-20 南京工业大学 超低高频损耗功率MnZn铁氧体及其制备方法
CN103058643A (zh) * 2013-01-14 2013-04-24 苏州天源磁业有限公司 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN103396111A (zh) * 2013-08-12 2013-11-20 江苏省晶石磁性材料与器件工程技术研究有限公司 一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺
CN103693952A (zh) * 2013-12-04 2014-04-02 江门安磁电子有限公司 一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法
CN103951411A (zh) * 2014-04-15 2014-07-30 南通冠优达磁业有限公司 宽温低功耗高居里温度锰锌铁氧体材料及制备方法
CN104402422A (zh) * 2014-10-23 2015-03-11 苏州市宝玛数控设备有限公司 一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料
CN105110785A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 无锡清杨机械制造有限公司 一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法
CN105645943A (zh) * 2015-05-25 2016-06-08 泰州茂翔电子器材有限公司 一种高Bs软磁铁氧体材料
CN105645945A (zh) * 2016-01-07 2016-06-08 天通控股股份有限公司 高频锰锌铁氧体材料
CN107021746A (zh) * 2017-04-01 2017-08-08 浙江工业大学 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN107129291A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 浙江大学 具有高频低温度系数低损耗MnZn软磁铁氧体材料及其制备方法
CN107266061A (zh) * 2017-06-13 2017-10-20 泰州茂翔电子器材有限公司 一种低温特性优异的高Bs铁氧体材料
CN107555984A (zh) * 2017-10-10 2018-01-09 浙江大学 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN108395233A (zh) * 2018-03-26 2018-08-14 南通冠优达磁业有限公司 大功率低功耗高频变压器用锰锌铁氧体材料及制备方法
CN108424136A (zh) * 2018-03-21 2018-08-21 电子科技大学 MHz级开关电源用MnZn功率铁氧体及其制备方法

Patent Citations (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06267729A (ja) * 1993-03-15 1994-09-22 Nippon Steel Corp 高周波用Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料
JPH06310321A (ja) * 1993-04-22 1994-11-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 酸化物磁性体材料
JPH0845725A (ja) * 1994-07-29 1996-02-16 Sumitomo Special Metals Co Ltd 低損失酸化物磁性材料
CN101620908A (zh) * 2009-06-05 2010-01-06 南京精研磁性技术有限公司 宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN102875138A (zh) * 2012-09-27 2013-01-16 无锡宏昌五金制造有限公司 一种高频钛合金材料
CN102976739A (zh) * 2012-12-21 2013-03-20 南京工业大学 超低高频损耗功率MnZn铁氧体及其制备方法
CN103058643A (zh) * 2013-01-14 2013-04-24 苏州天源磁业有限公司 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN103396111A (zh) * 2013-08-12 2013-11-20 江苏省晶石磁性材料与器件工程技术研究有限公司 一种高频宽温低损耗锰锌铁氧体及其制造工艺
CN103693952A (zh) * 2013-12-04 2014-04-02 江门安磁电子有限公司 一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法
CN103951411A (zh) * 2014-04-15 2014-07-30 南通冠优达磁业有限公司 宽温低功耗高居里温度锰锌铁氧体材料及制备方法
CN104402422A (zh) * 2014-10-23 2015-03-11 苏州市宝玛数控设备有限公司 一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料
CN105645943A (zh) * 2015-05-25 2016-06-08 泰州茂翔电子器材有限公司 一种高Bs软磁铁氧体材料
CN105110785A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 无锡清杨机械制造有限公司 一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法
CN105645945A (zh) * 2016-01-07 2016-06-08 天通控股股份有限公司 高频锰锌铁氧体材料
CN107021746A (zh) * 2017-04-01 2017-08-08 浙江工业大学 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN107266061A (zh) * 2017-06-13 2017-10-20 泰州茂翔电子器材有限公司 一种低温特性优异的高Bs铁氧体材料
CN107129291A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 浙江大学 具有高频低温度系数低损耗MnZn软磁铁氧体材料及其制备方法
CN107555984A (zh) * 2017-10-10 2018-01-09 浙江大学 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN108424136A (zh) * 2018-03-21 2018-08-21 电子科技大学 MHz级开关电源用MnZn功率铁氧体及其制备方法
CN108395233A (zh) * 2018-03-26 2018-08-14 南通冠优达磁业有限公司 大功率低功耗高频变压器用锰锌铁氧体材料及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Nb2O5掺杂对高频MnZn功率铁氧体微结构和性能的影响;张益栋;《磁性材料及器件》;20031031;第34卷(第5期);第10页第4页结论部分 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109354489A (zh) 2019-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI452013B (zh) MnZn系肥粒鐵鐵芯及其製造方法
CN109354489B (zh) 一种高频低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN110937887B (zh) 一种高频低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法
JP3584438B2 (ja) Ｍｎ−Ｚｎフェライトおよびその製造方法
CN109485403A (zh) 一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
JP2010180101A (ja) 高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトおよびその製造方法
JP2007150006A (ja) フェライトコアの磁気特性回復方法
CN106915956A (zh) MnZnLi系铁氧体、磁芯及变压器
JP2007238339A (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト材料
JP2008143744A (ja) ＭｎＣｏＺｎフェライトおよびトランス用磁心
JP5019023B2 (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト材料
CN108911733A (zh) 一种低功耗高Bs高频MnZn铁氧体材料及其制备方法
JP2003306376A (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法
CN111362680A (zh) 一种高频低损耗FeMnZnNi铁氧体材料及其制备方法
JP3597673B2 (ja) フェライト材料
JP2004247370A (ja) ＭｎＺｎフェライト
JP4813025B2 (ja) 高飽和磁束密度Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト
JPH09180925A (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフェライト
JP2016056051A (ja) ＭｎＺｎ系フェライト、及びＭｎＺｎ系フェライト大型コア
JPH07142222A (ja) 低損失Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフェライト
CN113636838A (zh) 一种镍锌铁氧体材料及制备方法和应用
JP3790606B2 (ja) Ｍｎ−Ｃｏフェライト材料
JP2004247371A (ja) ＭｎＺｎフェライト
US6461531B2 (en) Mn-Zn ferrite and production process thereof
JP2008169072A (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant