JP2003306376A - Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法Info
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- JP2003306376A JP2003306376A JP2002107996A JP2002107996A JP2003306376A JP 2003306376 A JP2003306376 A JP 2003306376A JP 2002107996 A JP2002107996 A JP 2002107996A JP 2002107996 A JP2002107996 A JP 2002107996A JP 2003306376 A JP2003306376 A JP 2003306376A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 総高調波歪が小さくかつ広い温度域にわたっ
て総高調波歪の変化が小さいMn−Zn系フェライトを提供
する。 【解決手段】 酸化鉄、亜鉛化合物およびマンガン化合
物からなるフェライト原料を、焼成することによって、 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部 の組成になるMn−Zn系フェライトを製造するに際し、上
記したフェライト原料である酸化鉄として、塩素含有量
が 0.050mass％以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結
体中の塩素含有量を 80ppm以下に抑制する。
て総高調波歪の変化が小さいMn−Zn系フェライトを提供
する。 【解決手段】 酸化鉄、亜鉛化合物およびマンガン化合
物からなるフェライト原料を、焼成することによって、 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部 の組成になるMn−Zn系フェライトを製造するに際し、上
記したフェライト原料である酸化鉄として、塩素含有量
が 0.050mass％以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結
体中の塩素含有量を 80ppm以下に抑制する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、通信機器や音響機器等
においてデジタル信号の伝送や増幅に使用されるトラン
スコアとして好適なMn−Zn系フェライトの製造方法に関
するものである。
においてデジタル信号の伝送や増幅に使用されるトラン
スコアとして好適なMn−Zn系フェライトの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】フェライトと総称される酸化物磁性材料
のうち、ソフトフェライトは小さな外部磁場に対しても
十分に磁化することから、電源、通信機器および計測制
御機器等のコア材料として広く用いられている。
のうち、ソフトフェライトは小さな外部磁場に対しても
十分に磁化することから、電源、通信機器および計測制
御機器等のコア材料として広く用いられている。
【０００３】ソフトフェライトのような軟質磁性材料に
は、キュリー温度が高いこと、保磁力が小さく透磁率が
高いこと、飽和磁束密度が高いこと、損失が小さいこと
等、多くの特性が要求される。特にフェライトは、金属
磁性材料に比べてキュリー点が格段に低く、Mn−Zn系フ
ェライトの場合、電源トランス用低損失材料で 250℃程
度、また高透磁率材料で 150℃程度である。従って、各
種磁気特性の温度変化が大きく、実際に使用される温度
域を考慮した使い分けが必要とされる。
は、キュリー温度が高いこと、保磁力が小さく透磁率が
高いこと、飽和磁束密度が高いこと、損失が小さいこと
等、多くの特性が要求される。特にフェライトは、金属
磁性材料に比べてキュリー点が格段に低く、Mn−Zn系フ
ェライトの場合、電源トランス用低損失材料で 250℃程
度、また高透磁率材料で 150℃程度である。従って、各
種磁気特性の温度変化が大きく、実際に使用される温度
域を考慮した使い分けが必要とされる。
【０００４】近年、通信機器において、高速化、デジタ
ル化の進展と共に、メタリックケーブル（銅線）を使用
した高速デジタル伝送技術が進歩し、ｘＤＳＬ（ｘ Dig
italSubscriber Line)として急速に普及しつつある。ｘ
ＤＳＬで使用されるモデム用トランスでは、高透磁率で
あることに加えて入力波形に対する出力波形の歪が小さ
いことが要求される。というのは、特に正確な信号伝送
のためには、入力波形に対する出力波形の歪が小さいこ
と、すなわち総高調波歪（Total Harmonic Distortion
：ＴＨＤ）が小さいことが重要だからである。
ル化の進展と共に、メタリックケーブル（銅線）を使用
した高速デジタル伝送技術が進歩し、ｘＤＳＬ（ｘ Dig
italSubscriber Line)として急速に普及しつつある。ｘ
ＤＳＬで使用されるモデム用トランスでは、高透磁率で
あることに加えて入力波形に対する出力波形の歪が小さ
いことが要求される。というのは、特に正確な信号伝送
のためには、入力波形に対する出力波形の歪が小さいこ
と、すなわち総高調波歪（Total Harmonic Distortion
：ＴＨＤ）が小さいことが重要だからである。
【０００５】なお、総高調波歪（ＴＨＤ）は次式(1) で
定義される。 ＴＨＤ（dB）＝20・log10 〔｛Σ（Ｖ2j+1)2｝1/2 ／Ｖ1 〕 --- (1) ここに、Ｖ1 はトランスの入力電圧（１次側電圧）、Ｖ
2j+1は３次以降の奇数次高調波の２次側測定電圧であ
る。また、一般に高調波成分は第３次成分が支配的であ
るので、(1) 式は次式(2)のように近似され、第３高調
波成分の比率だけで示されることもある。 ＴＨＤ（dB）＝20・log10 （Ｖ3 ／Ｖ1 ） --- (2)
定義される。 ＴＨＤ（dB）＝20・log10 〔｛Σ（Ｖ2j+1)2｝1/2 ／Ｖ1 〕 --- (1) ここに、Ｖ1 はトランスの入力電圧（１次側電圧）、Ｖ
2j+1は３次以降の奇数次高調波の２次側測定電圧であ
る。また、一般に高調波成分は第３次成分が支配的であ
るので、(1) 式は次式(2)のように近似され、第３高調
波成分の比率だけで示されることもある。 ＴＨＤ（dB）＝20・log10 （Ｖ3 ／Ｖ1 ） --- (2)
【０００６】ｘＤＳＬ用モデムトランスに限らず、高速
デジタル伝送トランスやデジタル音響機器のトランス等
では、正確な信号伝送のために総高調波歪の小さいこと
が今後さらに重要となる。しかしながら、広帯域で高透
磁率なMn−Zn系フェライトについては、特開平６−2040
25号公報や特開平10−50512 号公報等に開示されている
ものの、総高調波歪に関しては何も述べられていない。
デジタル伝送トランスやデジタル音響機器のトランス等
では、正確な信号伝送のために総高調波歪の小さいこと
が今後さらに重要となる。しかしながら、広帯域で高透
磁率なMn−Zn系フェライトについては、特開平６−2040
25号公報や特開平10−50512 号公報等に開示されている
ものの、総高調波歪に関しては何も述べられていない。
【０００７】Mn−Zn系フェライトの総高調波歪に関して
は、「 Improved Ferrite for DSLApplication 」(J.G.
BOEREKAMP他、ICF8, Kyoto and Tokyo, Japan 2000)に
おいて、化学組成の最適化、添加物と焼成条件の最適化
による微細で均一な結晶組織を得ることにより、総高調
波歪の低減が可能であることが述べられているが、その
具体的な内容、手段については何も述べられていない。
また、ＴＨＤの温度変化率：｜ＴＨＤ（最大値）−ＴＨ
Ｄ（最小値）｜／ＴＨＤ（平均値）｜が、−20℃〜80℃
の範囲で15％以上と大きいため、広い温度範囲で使用す
る場合には不十分である。
は、「 Improved Ferrite for DSLApplication 」(J.G.
BOEREKAMP他、ICF8, Kyoto and Tokyo, Japan 2000)に
おいて、化学組成の最適化、添加物と焼成条件の最適化
による微細で均一な結晶組織を得ることにより、総高調
波歪の低減が可能であることが述べられているが、その
具体的な内容、手段については何も述べられていない。
また、ＴＨＤの温度変化率：｜ＴＨＤ（最大値）−ＴＨ
Ｄ（最小値）｜／ＴＨＤ（平均値）｜が、−20℃〜80℃
の範囲で15％以上と大きいため、広い温度範囲で使用す
る場合には不十分である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高速
デジタル通信機器、例えばｘＤＳＬモデム用トランスコ
アやデジタル音響器のトランスコアにおいて、正確な信
号伝達のために要求される、総高調波歪が小さくかつ広
い温度域にわたって総高調波歪の変化が小さいMn−Zn系
フェライトの有利な製造方法を提案することにある。
デジタル通信機器、例えばｘＤＳＬモデム用トランスコ
アやデジタル音響器のトランスコアにおいて、正確な信
号伝達のために要求される、総高調波歪が小さくかつ広
い温度域にわたって総高調波歪の変化が小さいMn−Zn系
フェライトの有利な製造方法を提案することにある。
【０００９】
【課題解決のための手段】さて、発明者らは、初透磁率
μi ／μ0 （μ0 は真空の透磁率）が4000程度以上の高
透磁率をもつMn−Zn系フェライトを製造する場合におい
て、塩化鉄溶液を焙焼して得られる原料酸化鉄に着目
し、不純物含有量がどのような原料酸化鉄を使用すれば
最終コアにおけるＴＨＤ特性の温度変化を低減できるか
について、鋭意研究を重ねた。その結果、原料酸化鉄中
の塩素量を一定値以下に制限すると共に、焼成後の最終
焼結体中における塩素量を所定値以下に低減すること
が、所期した目的の達成に関し極めて有効であるとの知
見を得た。本発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。
μi ／μ0 （μ0 は真空の透磁率）が4000程度以上の高
透磁率をもつMn−Zn系フェライトを製造する場合におい
て、塩化鉄溶液を焙焼して得られる原料酸化鉄に着目
し、不純物含有量がどのような原料酸化鉄を使用すれば
最終コアにおけるＴＨＤ特性の温度変化を低減できるか
について、鋭意研究を重ねた。その結果、原料酸化鉄中
の塩素量を一定値以下に制限すると共に、焼成後の最終
焼結体中における塩素量を所定値以下に低減すること
が、所期した目的の達成に関し極めて有効であるとの知
見を得た。本発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。
【００１０】すなわち、本発明は、酸化鉄、亜鉛化合物
およびマンガン化合物からなるフェライト原料を、混合
したのち、仮焼し、ついで粉砕後、圧縮成形したのち、
焼成することによって、 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部 の組成になるMn−Zn系フェライトを製造するに際し、上
記したフェライト原料である酸化鉄として、塩素含有量
が 0.050mass％以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結
体中の塩素含有量を 80ppm以下に抑制することを特徴と
するMn−Zn系フェライトの製造方法である。
およびマンガン化合物からなるフェライト原料を、混合
したのち、仮焼し、ついで粉砕後、圧縮成形したのち、
焼成することによって、 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部 の組成になるMn−Zn系フェライトを製造するに際し、上
記したフェライト原料である酸化鉄として、塩素含有量
が 0.050mass％以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結
体中の塩素含有量を 80ppm以下に抑制することを特徴と
するMn−Zn系フェライトの製造方法である。
【００１１】また、本発明では、上記のMn−Zn系フェラ
イト中に、さらに SiO2：0.005 〜0.020 mass％、 CaＯ：0.005 〜0.20mass％、 Nb2O5 ：0.005 〜0.030 mass％および TiO2：0.01〜0.50mass％ のうちから選んだ少なくとも一種を含有させることがで
きる。
イト中に、さらに SiO2：0.005 〜0.020 mass％、 CaＯ：0.005 〜0.20mass％、 Nb2O5 ：0.005 〜0.030 mass％および TiO2：0.01〜0.50mass％ のうちから選んだ少なくとも一種を含有させることがで
きる。
【００１２】本発明は、原料酸化鉄中の塩素および最終
焼結体中における塩素の限界量を規定することによっ
て、ＴＨＤの温度変化の低減に特に有利なMn−Zn系フェ
ライトを得るものである。そして、本発明に従って得た
Mn−Zn系フェライトをトランスコアとして利用した場合
には、−20℃から 100℃までの範囲における総高調波歪
ＴＨＤ（dB）の温度変化率：｜ＴＨＤ（最大値）−ＴＨ
Ｄ（最小値）｜／ＴＨＤ（平均値）｜を10％以下に低減
することができる。また、本発明では、 Fe2O3, MnＯ,
ZnＯの基本組成を規定した上で、さらにSiO2, CaＯ, Nb
2O5, TiO2 等を微量添加することにより、ＴＨＤの温度
変化をさらに低減することができる。
焼結体中における塩素の限界量を規定することによっ
て、ＴＨＤの温度変化の低減に特に有利なMn−Zn系フェ
ライトを得るものである。そして、本発明に従って得た
Mn−Zn系フェライトをトランスコアとして利用した場合
には、−20℃から 100℃までの範囲における総高調波歪
ＴＨＤ（dB）の温度変化率：｜ＴＨＤ（最大値）−ＴＨ
Ｄ（最小値）｜／ＴＨＤ（平均値）｜を10％以下に低減
することができる。また、本発明では、 Fe2O3, MnＯ,
ZnＯの基本組成を規定した上で、さらにSiO2, CaＯ, Nb
2O5, TiO2 等を微量添加することにより、ＴＨＤの温度
変化をさらに低減することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。まず、本発明において、基本成分を上記の範囲
に限定したのは、次の理由による。すなわち、磁気特性
に重大な影響を及ぼす磁気異方性定数および磁歪定数
は、主成分である Fe2O3, MnＯ, ZnＯの組成比に依存す
ることが知られており、微量成分を添加する前の基本成
分の初透磁率をどの程度にとるか、セカンダリーピー
ク、キュリー点をどの程度に設定するか、という観点か
ら、 Fe2O3, MnＯ, ZnＯの組成範囲が限定される。そこ
で、本発明でも、上記の観点から、これらの組成範囲を
それぞれ次のように限定した。 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部（好ましくは23〜28 mol％）。
明する。まず、本発明において、基本成分を上記の範囲
に限定したのは、次の理由による。すなわち、磁気特性
に重大な影響を及ぼす磁気異方性定数および磁歪定数
は、主成分である Fe2O3, MnＯ, ZnＯの組成比に依存す
ることが知られており、微量成分を添加する前の基本成
分の初透磁率をどの程度にとるか、セカンダリーピー
ク、キュリー点をどの程度に設定するか、という観点か
ら、 Fe2O3, MnＯ, ZnＯの組成範囲が限定される。そこ
で、本発明でも、上記の観点から、これらの組成範囲を
それぞれ次のように限定した。 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部（好ましくは23〜28 mol％）。
【００１４】ここで、ZnＯが20.0 mol％未満または23.0
mol％超では、スピネルの化学組成の変化により、初透
磁率が大幅に低下し、伝送トランスとして機能させる上
で不利となる。また、Fe2O3 が52.0 mol％に満たないと
磁歪定数が大きくなり、透磁率が低下し、一方54.0 mol
％を超えると磁歪定数と磁気異方性定数の増大による透
磁率の低下が生じる。なお、MnＯ，ZnＯの原料として
は、酸化物だけでなく、焼成により、この形態に変わる
ことのできる炭酸塩などの化合物を使用することもでき
る。また、基本成分である Fe2O3、ZnＯおよびMnＯの組
成は、これら３成分の合計量に対して示す。
mol％超では、スピネルの化学組成の変化により、初透
磁率が大幅に低下し、伝送トランスとして機能させる上
で不利となる。また、Fe2O3 が52.0 mol％に満たないと
磁歪定数が大きくなり、透磁率が低下し、一方54.0 mol
％を超えると磁歪定数と磁気異方性定数の増大による透
磁率の低下が生じる。なお、MnＯ，ZnＯの原料として
は、酸化物だけでなく、焼成により、この形態に変わる
ことのできる炭酸塩などの化合物を使用することもでき
る。また、基本成分である Fe2O3、ZnＯおよびMnＯの組
成は、これら３成分の合計量に対して示す。
【００１５】さて、上記したように Fe2O3, MnＯ, ZnＯ
の基本組成を決定することは勿論重要であるが、これだ
けでは総高調波歪を低減することはなかなか難しい。そ
こで、発明者らは、さらに検討を重ねた結果、原料酸化
鉄中の不純物、特に塩素の量を制限することによって、
上記の問題を有利に解決できることを新たに見出した。
なお、Mn−Zn系フェライトにおける各種不純物の効果に
ついては、例えば「フェライト」（平賀ら、丸善、198
6）の第47頁に記載されているが、原料酸化鉄中の塩素
が磁気特性や総高調波歪にどのように影響するかについ
ては全く述べられていない。
の基本組成を決定することは勿論重要であるが、これだ
けでは総高調波歪を低減することはなかなか難しい。そ
こで、発明者らは、さらに検討を重ねた結果、原料酸化
鉄中の不純物、特に塩素の量を制限することによって、
上記の問題を有利に解決できることを新たに見出した。
なお、Mn−Zn系フェライトにおける各種不純物の効果に
ついては、例えば「フェライト」（平賀ら、丸善、198
6）の第47頁に記載されているが、原料酸化鉄中の塩素
が磁気特性や総高調波歪にどのように影響するかについ
ては全く述べられていない。
【００１６】この点に関し、発明者らは、さらに研究を
重ねた結果、異常粒の発生や結晶粒の粒度分布のばらつ
き等の組織不均一を抑制して所定の初透磁率を得ると共
に、トランスコアにした時の総高調波歪の温度変化を効
果的に抑制するためには、原料酸化鉄中の塩素を0.05ma
ss％以下にする必要があること、またさらに、焼成後の
最終焼結体中に残存する塩素量を 80ppm以下に抑制する
必要があること、が究明されたのである。
重ねた結果、異常粒の発生や結晶粒の粒度分布のばらつ
き等の組織不均一を抑制して所定の初透磁率を得ると共
に、トランスコアにした時の総高調波歪の温度変化を効
果的に抑制するためには、原料酸化鉄中の塩素を0.05ma
ss％以下にする必要があること、またさらに、焼成後の
最終焼結体中に残存する塩素量を 80ppm以下に抑制する
必要があること、が究明されたのである。
【００１７】塩素が、最終焼結体の特性に及ぼす機構に
ついては、まだ明確に解明されたわけではないが、塩素
はMn−Zn系フェライトの製造工程においてほぼ酸化鉄か
らのみ混入するため、原料混合後の仮焼工程や焼成工程
など化学反応を伴う工程で結晶成長や結晶組織に影響を
与え、最終焼結体の特性とくにＴＨＤの温度変化に影響
を及ぼすものと考えられる。従って、上記のような反応
工程に入る前、すなわち原料酸化鉄の段階で塩素を極力
低減しておくことが好ましい。また、最終焼結体中に残
留する塩素量が多いと、焼結体中に空孔が多く残留する
ことにより、透磁率の低下が生じる。
ついては、まだ明確に解明されたわけではないが、塩素
はMn−Zn系フェライトの製造工程においてほぼ酸化鉄か
らのみ混入するため、原料混合後の仮焼工程や焼成工程
など化学反応を伴う工程で結晶成長や結晶組織に影響を
与え、最終焼結体の特性とくにＴＨＤの温度変化に影響
を及ぼすものと考えられる。従って、上記のような反応
工程に入る前、すなわち原料酸化鉄の段階で塩素を極力
低減しておくことが好ましい。また、最終焼結体中に残
留する塩素量が多いと、焼結体中に空孔が多く残留する
ことにより、透磁率の低下が生じる。
【００１８】なお、塩素量の少ない酸化鉄としては、塩
素を含まない硫化鉄水溶液を用いるのが理想であるが、
かような水溶液はコストが高いので、塩化鉄水溶液を焙
焼して得た酸化鉄が好ましく、特に上記の焙焼工程後に
熱処理や水洗を行うことによって、塩素含有量が極めて
少ない酸化鉄を得ることができる。
素を含まない硫化鉄水溶液を用いるのが理想であるが、
かような水溶液はコストが高いので、塩化鉄水溶液を焙
焼して得た酸化鉄が好ましく、特に上記の焙焼工程後に
熱処理や水洗を行うことによって、塩素含有量が極めて
少ない酸化鉄を得ることができる。
【００１９】本発明のMn−Zn系フェライトは、以上の成
分組成を基本とするが、その他、二酸化ケイ素（SiO2）
や酸化カルシウム（CaＯ）、酸化ニオブ（Nb2O5)および
酸化チタン（TiO2）等を適宜含有させることができる。
分組成を基本とするが、その他、二酸化ケイ素（SiO2）
や酸化カルシウム（CaＯ）、酸化ニオブ（Nb2O5)および
酸化チタン（TiO2）等を適宜含有させることができる。
【００２０】SiO2, CaＯ, Nb2O5 はそれぞれ、粒界に偏
析することによってMn−Zn系フェライトの低損失化に有
効に寄与し、その結果ヒステリシスを伴うコアの磁化曲
線の直線性が改善されて、トランスとして使用した時の
伝達信号の歪みが著しく改善される。また、TiO2は、結
晶内部に固溶して高抵抗化し、低損失化に寄与すると共
に、Fe2+と電荷のやりとりをして磁気異方性係数を変化
させ、その結果、初透磁率とＴＨＤの温度依存性を改善
するのに有効に寄与する。以上の観点から、SiO2は 0.0
05〜0.020 mass％、CaＯは 0.005〜0.20mass％、Nb2O5
は 0.005〜0.030 mass％、TiO2は0.01〜0.50mass％の範
囲で含有させるものとした。なお、これらの添加成分の
含有量は、焼結体中の含有量を示す。
析することによってMn−Zn系フェライトの低損失化に有
効に寄与し、その結果ヒステリシスを伴うコアの磁化曲
線の直線性が改善されて、トランスとして使用した時の
伝達信号の歪みが著しく改善される。また、TiO2は、結
晶内部に固溶して高抵抗化し、低損失化に寄与すると共
に、Fe2+と電荷のやりとりをして磁気異方性係数を変化
させ、その結果、初透磁率とＴＨＤの温度依存性を改善
するのに有効に寄与する。以上の観点から、SiO2は 0.0
05〜0.020 mass％、CaＯは 0.005〜0.20mass％、Nb2O5
は 0.005〜0.030 mass％、TiO2は0.01〜0.50mass％の範
囲で含有させるものとした。なお、これらの添加成分の
含有量は、焼結体中の含有量を示す。
【００２１】次に、本発明に従うMn−Zn系フェライトの
有利な製造方法について述べる。本発明のMn−Zn系フェ
ライトは、通常、酸化鉄、マンガン化合物、亜鉛化合物
などの各粉末原料を所定の最終組成になるように混合し
て仮焼し、ついで得られたフェライト仮焼粉に、必要に
応じてSiO2，CaＯ, Nb2O5, TiO2 などの添加成分を混合
して粉砕したのち、造粒して圧縮成形し、ついで焼成す
ることにより製造される。
有利な製造方法について述べる。本発明のMn−Zn系フェ
ライトは、通常、酸化鉄、マンガン化合物、亜鉛化合物
などの各粉末原料を所定の最終組成になるように混合し
て仮焼し、ついで得られたフェライト仮焼粉に、必要に
応じてSiO2，CaＯ, Nb2O5, TiO2 などの添加成分を混合
して粉砕したのち、造粒して圧縮成形し、ついで焼成す
ることにより製造される。
【００２２】ここに、本発明では、上記の焼成工程にお
いて、焼成温度を高くしたり、焼成時間を長くすること
によって、最終焼結体中における塩素量を 80ppm以下ま
で低減することが重要である。というのは、80 ppmを超
える塩素が残存していると、前述したとおり、焼結体中
の空孔が多くなって、透磁率の低下が生じるからであ
る。
いて、焼成温度を高くしたり、焼成時間を長くすること
によって、最終焼結体中における塩素量を 80ppm以下ま
で低減することが重要である。というのは、80 ppmを超
える塩素が残存していると、前述したとおり、焼結体中
の空孔が多くなって、透磁率の低下が生じるからであ
る。
【００２３】また、上記の製造工程において、焼成の昇
温途中の1100℃から焼成保持温度に達するまでは、昇温
速度を 400℃/h以上にすると共に、焼成雰囲気を非酸化
性雰囲気とし、またその後の焼成温度に保持中は焼成雰
囲気中の酸素濃度を10 vol％以下に制限しておくことが
好ましい。
温途中の1100℃から焼成保持温度に達するまでは、昇温
速度を 400℃/h以上にすると共に、焼成雰囲気を非酸化
性雰囲気とし、またその後の焼成温度に保持中は焼成雰
囲気中の酸素濃度を10 vol％以下に制限しておくことが
好ましい。
【００２４】ここで、焼成の昇温途中の1100℃から焼成
保持温度に達するまでは、少なくとも 400℃/hの昇温速
度とし、かつ焼成雰囲気を非酸化性雰囲気とするのは、
単一のスピネル結晶相からなる、結晶粒径が大きくて均
一な焼結体を形成し、その後の酸素雰囲気を制御した焼
成によって、比抵抗を高め、渦電流損発生による高周波
域での初透磁率の低下を抑えるためである。なお、非酸
化性雰囲気としては、工業的に用いられる窒素や二酸化
炭素、あるいは通常のロータリーポンプなどで作ること
のできる真空でもよいし、さらにはAr, He等の希ガスで
もよい。
保持温度に達するまでは、少なくとも 400℃/hの昇温速
度とし、かつ焼成雰囲気を非酸化性雰囲気とするのは、
単一のスピネル結晶相からなる、結晶粒径が大きくて均
一な焼結体を形成し、その後の酸素雰囲気を制御した焼
成によって、比抵抗を高め、渦電流損発生による高周波
域での初透磁率の低下を抑えるためである。なお、非酸
化性雰囲気としては、工業的に用いられる窒素や二酸化
炭素、あるいは通常のロータリーポンプなどで作ること
のできる真空でもよいし、さらにはAr, He等の希ガスで
もよい。
【００２５】
【実施例】塩化鉄溶液を焙焼して製造した酸化鉄を、 5
00℃程度までの温度範囲で再度熱処理したり、水洗を行
うことにより、種々の量の塩素を含有する酸化鉄を製造
した。なお、酸化鉄中の塩素量は、蛍光Ｘ線分析により
測定した。ついで、 Fe2O3，ZnＯおよびMnＯの最終組成
が、表１，２に示す組成になるように、原料である酸化
鉄、マンガン化合物、亜鉛化合物を混合後、 930℃で３
時間仮焼した。かかる仮焼体に、表１，２に併記した添
加物（SiO2, CaＯ, Nb2O5, TiO2)を種々の割合で添加
し、ボールミルで10時間粉砕後、JIS C 2516に規定され
るＥＰ型磁心ＥＰ13のコア形状に成形したのち、大気中
にて昇温速度：250 ℃/hで昇温し、1100℃からは窒素雰
囲気として昇温速度を 500℃/hに上げ、その後保持温
度：1350℃に達したのち、酸素濃度を10 vol％以下に制
御した雰囲気中にて２〜５時間の焼成を行った。
00℃程度までの温度範囲で再度熱処理したり、水洗を行
うことにより、種々の量の塩素を含有する酸化鉄を製造
した。なお、酸化鉄中の塩素量は、蛍光Ｘ線分析により
測定した。ついで、 Fe2O3，ZnＯおよびMnＯの最終組成
が、表１，２に示す組成になるように、原料である酸化
鉄、マンガン化合物、亜鉛化合物を混合後、 930℃で３
時間仮焼した。かかる仮焼体に、表１，２に併記した添
加物（SiO2, CaＯ, Nb2O5, TiO2)を種々の割合で添加
し、ボールミルで10時間粉砕後、JIS C 2516に規定され
るＥＰ型磁心ＥＰ13のコア形状に成形したのち、大気中
にて昇温速度：250 ℃/hで昇温し、1100℃からは窒素雰
囲気として昇温速度を 500℃/hに上げ、その後保持温
度：1350℃に達したのち、酸素濃度を10 vol％以下に制
御した雰囲気中にて２〜５時間の焼成を行った。
【００２６】かくして得られた焼結体コアでトランスを
形成し、１kHz でのインダクタンスが30mHとなるよう巻
線を施したのち、インピーダンス50Ωのマッチング回路
で、５kHz, 30 mTと50 kHz, ５mTの２つの条件下におけ
る総高調波歪ＴＨＤの温度依存性を測定した。ＴＨＤの
測定には、オーディオアナライザ（ Audio precision社
system Two)を用いた。そして、ＴＨＤの−20℃〜100
℃の範囲内における温度変化率を、｜ＴＨＤ（最大値）
−ＴＨＤ（最小値）｜／｜ＴＨＤ（−20℃〜100 ℃の範
囲内の平均値）｜× 100（％）として求めた。得られた
結果を表３，４に示す。なお、焼結体中の塩素量は蛍光
Ｘ線分析により測定した。また、５kHz, 30 mTのときの
ＴＨＤの温度変化および50 kHz, ５mTのときのＴＨＤの
温度変化を、実施例と比較例と対比しつつ、図１および
図２に示す。
形成し、１kHz でのインダクタンスが30mHとなるよう巻
線を施したのち、インピーダンス50Ωのマッチング回路
で、５kHz, 30 mTと50 kHz, ５mTの２つの条件下におけ
る総高調波歪ＴＨＤの温度依存性を測定した。ＴＨＤの
測定には、オーディオアナライザ（ Audio precision社
system Two)を用いた。そして、ＴＨＤの−20℃〜100
℃の範囲内における温度変化率を、｜ＴＨＤ（最大値）
−ＴＨＤ（最小値）｜／｜ＴＨＤ（−20℃〜100 ℃の範
囲内の平均値）｜× 100（％）として求めた。得られた
結果を表３，４に示す。なお、焼結体中の塩素量は蛍光
Ｘ線分析により測定した。また、５kHz, 30 mTのときの
ＴＨＤの温度変化および50 kHz, ５mTのときのＴＨＤの
温度変化を、実施例と比較例と対比しつつ、図１および
図２に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【表４】
【００３１】表３，４および図１，２に示したとおり、
本発明に従い、原料酸化鉄中の塩素量を 0.050mass％以
下に低減すると共に、最終焼結体中の塩素量を 80ppm以
下に抑制したMn−Zn系フェライトは、いずれの条件でも
ＴＨＤの温度変化率が10％以下と低減している。
本発明に従い、原料酸化鉄中の塩素量を 0.050mass％以
下に低減すると共に、最終焼結体中の塩素量を 80ppm以
下に抑制したMn−Zn系フェライトは、いずれの条件でも
ＴＨＤの温度変化率が10％以下と低減している。
【００３２】
【発明の効果】かくして、本発明によれば、広い温度範
囲で総高調波歪の変化が小さく、従って温度変化の激し
い屋外での設置にも問題なく使用でき、正確な信号伝達
が要求される高速デジタル通信機器、例えばｘＤＳＬモ
デム用トランス等の用途に適した有益なMn−Zn系フェラ
イトを安定して得ることができる。
囲で総高調波歪の変化が小さく、従って温度変化の激し
い屋外での設置にも問題なく使用でき、正確な信号伝達
が要求される高速デジタル通信機器、例えばｘＤＳＬモ
デム用トランス等の用途に適した有益なMn−Zn系フェラ
イトを安定して得ることができる。
【図１】 インピーダンス50Ωでの５kHz, 30mT のとき
の総高調波歪の温度変化を示したグラフである。
の総高調波歪の温度変化を示したグラフである。
【図２】 インピーダンス50Ωでの50kHz,５mTのときの
総高調波歪の温度変化を示したグラフである。
総高調波歪の温度変化を示したグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
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Ｆターム(参考） 4G018 AA08 AA15 AA18 AA21 AA25
AA31 AA39
5E041 AB02 BD01 CA02 HB17 NN02
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化鉄、亜鉛化合物およびマンガン化合
物からなるフェライト原料を、混合したのち、仮焼し、
ついで粉砕後、圧縮成形したのち、焼成することによっ
て、 Fe2O3 ：52.0〜54.0 mol％、 ZnＯ：20.0〜23.0 mol％および MnＯ：残部 の組成になるMn−Zn系フェライトを製造するに際し、 上記したフェライト原料である酸化鉄として、塩素含有
量が 0.050mass％以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼
結体中の塩素含有量を 80ppm以下に抑制することを特徴
とするMn−Zn系フェライトの製造方法。 - 【請求項２】 前記Mn−Zn系フェライトが、さらに SiO2：0.005 〜0.020 mass％、 CaＯ：0.005 〜0.20mass％、 Nb2O5 ：0.005 〜0.030 mass％および TiO2：0.01〜0.50mass％ のうちから選んだ少なくとも一種を含有する組成になる
ことを特徴とする請求項１記載のMn−Zn系フェライトの
製造方法。
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| JP2002107996A JP4065707B2 (ja) | 2002-04-10 | 2002-04-10 | 高速デジタル通信機器用トランスコアまたはデジタル音響機器用トランスコアの製造方法 |
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| JP2003306376A true JP2003306376A (ja) | 2003-10-28 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005179092A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Jfe Steel Kk | Ｍｎ−Ｃｏ−Ｚｎ系フェライト |
| JP2005236132A (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類ハイブリッドボンド磁石用組成物および希土類ハイブリッドボンド磁石 |
| JP2006160560A (ja) * | 2004-12-07 | 2006-06-22 | Nitto Denko Corp | 球状焼結フェライト粒子およびそれを用いた半導体封止用樹脂組成物ならびにそれを用いて得られる半導体装置 |
| JP2006213530A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-17 | Jfe Ferrite Corp | Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト |
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| CN102376408A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-03-14 | 无锡斯贝尔磁性材料有限公司 | 一种宽温锰锌铁氧体 |
| CN103489615A (zh) * | 2012-06-15 | 2014-01-01 | 中国钢铁股份有限公司 | 宽温型且低磁滞系数之磁蕊的制造方法 |
| CN108017383A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-11 | 广东佛山金刚磁业有限公司 | 高磁导率、高频高阻抗特性软磁材料及其制备方法 |
| TWI702200B (zh) * | 2019-06-14 | 2020-08-21 | 中國鋼鐵股份有限公司 | 高阻抗錳鋅磁粉及磁芯的製造方法 |
| CN112485523A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-12 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种判定谐波电压测量失真方法 |
-
2002
- 2002-04-10 JP JP2002107996A patent/JP4065707B2/ja not_active Expired - Fee Related
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