JP3418827B2 - Mn−Znフェライトおよびその製造方法 - Google Patents
Mn−Znフェライトおよびその製造方法Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、軟磁性を有する酸
化物磁性材料に係り、より詳しくはスイッチング電源ト
ランス、ロータリートランスなどに向けて好適なMn −
Zn フェライトとその製造方法に関する。
化物磁性材料に係り、より詳しくはスイッチング電源ト
ランス、ロータリートランスなどに向けて好適なMn −
Zn フェライトとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料
としては、Mn −Zn フェライトがある。このMn −Z
n フェライトは、従来一般には化学量論組成である50 m
ol%よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol%のFe2O
3 と、10〜24 mol%のZnO と、残部 MnOとを含有する基
本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、Zn
O 、MnO の各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮
焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の
形状とし、しかる後、窒素を流すことにより酸素濃度を
低く抑えた還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に2〜4時
間保持する焼成処理を行って製造される。このように還
元性雰囲気中で焼成する理由は、Fe3+ の一部を還元す
ることによりFe2+ を生成させるためである。このFe
2+ は正の結晶磁気異方性を有し、Fe3+ の負の結晶磁
気異方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある。
としては、Mn −Zn フェライトがある。このMn −Z
n フェライトは、従来一般には化学量論組成である50 m
ol%よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol%のFe2O
3 と、10〜24 mol%のZnO と、残部 MnOとを含有する基
本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、Zn
O 、MnO の各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮
焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の
形状とし、しかる後、窒素を流すことにより酸素濃度を
低く抑えた還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に2〜4時
間保持する焼成処理を行って製造される。このように還
元性雰囲気中で焼成する理由は、Fe3+ の一部を還元す
ることによりFe2+ を生成させるためである。このFe
2+ は正の結晶磁気異方性を有し、Fe3+ の負の結晶磁
気異方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記したFe2+ の生成
量は焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度に依存し、こ
の設定を誤ると良好な軟磁気特性を確保することは困難
となる。そこで、従来は実験的に下記(1)式を確立
し、この(1)式に従って焼成並びに焼成後の冷却時の
酸素濃度を厳しく管理している。ここで、Tは温度
(℃)、Po2 は酸素濃度(%)、bは定数であり、通
常、この定数として7〜8を採用している。この定数が
7〜8ということは、焼成中の酸素濃度を狭い範囲に制
御しなければならないことを意味し、焼成処理が極めて
面倒になり、製造コストも嵩むという問題があった。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b … (1)
量は焼成並びに焼成後の冷却時の酸素濃度に依存し、こ
の設定を誤ると良好な軟磁気特性を確保することは困難
となる。そこで、従来は実験的に下記(1)式を確立
し、この(1)式に従って焼成並びに焼成後の冷却時の
酸素濃度を厳しく管理している。ここで、Tは温度
(℃)、Po2 は酸素濃度(%)、bは定数であり、通
常、この定数として7〜8を採用している。この定数が
7〜8ということは、焼成中の酸素濃度を狭い範囲に制
御しなければならないことを意味し、焼成処理が極めて
面倒になり、製造コストも嵩むという問題があった。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b … (1)
【0004】ところで、近年、電子機器の小型高性能化
に伴い、処理信号が高周波数化される傾向にあり、高周
波数帯域においても優れた磁気特性を有する磁性材料が
必要になってきている。しかるに、Mn −Zn フェライ
トを磁心材料として用いる場合は、使用する周波数帯域
が高くなるに従って渦電流が流れ、これによる損失が大
きくなる。したがって、磁心材料として使用できる周波
数の上限を高めるには、その比抵抗をできるだけ大きく
する必要がある。しかし、上記した一般的なMn−Zn
フェライトは、Fe2O3 が化学量論組成である50 mol%よ
りも過剰であるため、Fe2+ が多く存在し、上記したF
e3+ とFe2+ との間(イオン間)での電子の授受が容易
なため、その比抵抗はおよそ1Ωmのオーダー(一桁の
オーダー)かそれより小さい値である。したがって、使
用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える
周波数帯域では透磁率(初透磁率)が著しく低下して、
軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問
題があった。
に伴い、処理信号が高周波数化される傾向にあり、高周
波数帯域においても優れた磁気特性を有する磁性材料が
必要になってきている。しかるに、Mn −Zn フェライ
トを磁心材料として用いる場合は、使用する周波数帯域
が高くなるに従って渦電流が流れ、これによる損失が大
きくなる。したがって、磁心材料として使用できる周波
数の上限を高めるには、その比抵抗をできるだけ大きく
する必要がある。しかし、上記した一般的なMn−Zn
フェライトは、Fe2O3 が化学量論組成である50 mol%よ
りも過剰であるため、Fe2+ が多く存在し、上記したF
e3+ とFe2+ との間(イオン間)での電子の授受が容易
なため、その比抵抗はおよそ1Ωmのオーダー(一桁の
オーダー)かそれより小さい値である。したがって、使
用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える
周波数帯域では透磁率(初透磁率)が著しく低下して、
軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問
題があった。
【0005】なお、一部では、Mn −Zn フェライトの
見かけ上の抵抗を高めるため、副成分としてCaO、SiO2
等を添加して結晶粒界を高抵抗化すると共に、1200℃程
度の低温焼成を行って、結晶粒界を一般的な、およそ2
0μmから5μm程度に小さくして結晶粒界の割合を増や
す対策を採っている場合もある。しかし、このような対
策を採用しても、結晶粒内そのものの抵抗が低いため、
1Ωmのオーダーを超える比抵抗を得ることは難しく、
根本的な解決には至らない。
見かけ上の抵抗を高めるため、副成分としてCaO、SiO2
等を添加して結晶粒界を高抵抗化すると共に、1200℃程
度の低温焼成を行って、結晶粒界を一般的な、およそ2
0μmから5μm程度に小さくして結晶粒界の割合を増や
す対策を採っている場合もある。しかし、このような対
策を採用しても、結晶粒内そのものの抵抗が低いため、
1Ωmのオーダーを超える比抵抗を得ることは難しく、
根本的な解決には至らない。
【0006】また、例えば、CaO、SiO2、SnO2 、TiO2を
添加して高抵抗化を図ったMn −Zn フェライトが開発
され、特開平9−180925号公報に明らかにされて
いる。しかし、その比抵抗は 0.3〜2.0 Ωmと低く、高
周波数帯域において使用するには不十分である。同じく
SnO2 等を加えたMn -Zn フェライトがEPC 1,304,237
に明らかにされている。この特許に記載のMn -Zn フ
ェライトは、Fe2+ を3〜7mol%も含有している。上
述したように比抵抗はFe2+ 量に依存し、この特許に記
載のMn -Zn フェライトでは、従来一般のMn−Zn
フェライトの比抵抗を上回ることはできない。
添加して高抵抗化を図ったMn −Zn フェライトが開発
され、特開平9−180925号公報に明らかにされて
いる。しかし、その比抵抗は 0.3〜2.0 Ωmと低く、高
周波数帯域において使用するには不十分である。同じく
SnO2 等を加えたMn -Zn フェライトがEPC 1,304,237
に明らかにされている。この特許に記載のMn -Zn フ
ェライトは、Fe2+ を3〜7mol%も含有している。上
述したように比抵抗はFe2+ 量に依存し、この特許に記
載のMn -Zn フェライトでは、従来一般のMn−Zn
フェライトの比抵抗を上回ることはできない。
【0007】一方、最近、偏向ヨーク用コア材として、
Fe2O3 を50 mol%未満とすることで高抵抗化したMn −
Zn フェライトが開発され、特開平7−230909号
公報、特開平10−208926号公報、特開平11−
199235号公報等に明らかにされている。しかしな
がら、これら何れの公報に記載のMn −Zn フェライト
についても、用途が偏向ヨーク用コア材である点と、各
公報に記載の発明の実施例からみて、64〜100 kHzとい
う周波数帯域での使用を目的としたフェライト材であ
る。高い比抵抗をねらってFe2O3 を50 mol%未満とした
のは、偏向ヨーク用のコアに銅線を直に巻付けることを
可能にするためであり、1MHzを超えるような高周波数
帯域において良好な磁気特性は得られていない。つま
り、高い比抵抗をねらてFe2O 3 を50 mol%未満とするだ
けでは、1MHzを超えるような高周波数帯域において磁
心材料として使用できない。
Fe2O3 を50 mol%未満とすることで高抵抗化したMn −
Zn フェライトが開発され、特開平7−230909号
公報、特開平10−208926号公報、特開平11−
199235号公報等に明らかにされている。しかしな
がら、これら何れの公報に記載のMn −Zn フェライト
についても、用途が偏向ヨーク用コア材である点と、各
公報に記載の発明の実施例からみて、64〜100 kHzとい
う周波数帯域での使用を目的としたフェライト材であ
る。高い比抵抗をねらってFe2O3 を50 mol%未満とした
のは、偏向ヨーク用のコアに銅線を直に巻付けることを
可能にするためであり、1MHzを超えるような高周波数
帯域において良好な磁気特性は得られていない。つま
り、高い比抵抗をねらてFe2O 3 を50 mol%未満とするだ
けでは、1MHzを超えるような高周波数帯域において磁
心材料として使用できない。
【0008】さらに、初透磁率の温度係数を小さくする
ために、Fe2O3 が50 mol%以下のMn -Zn フェライト
にCoO を1.3〜1.5 mol%添加したものが、特公昭52−
4753号公報に開示されている。これも1MHz を超え
るような高周波数帯域において低損失特性を得ることを
意図したものではなく、また、焼成および冷却時の酸素
濃度も厳密には制御されていない。
ために、Fe2O3 が50 mol%以下のMn -Zn フェライト
にCoO を1.3〜1.5 mol%添加したものが、特公昭52−
4753号公報に開示されている。これも1MHz を超え
るような高周波数帯域において低損失特性を得ることを
意図したものではなく、また、焼成および冷却時の酸素
濃度も厳密には制御されていない。
【0009】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、優れた磁気特性
を有することはもちろん、1Ωmのオーダー(一桁のオ
ーダー)を超える大きな比抵抗を有し、かつ1MHz を超
える高周波数帯域においても磁心損失の低いMn −Zn
フェライトを提供し、併せてこのようなMn −Zn フェ
ライトを容易かつ安価に得ることができる製造方法を提
供することにある。
れたもので、その目的とするところは、優れた磁気特性
を有することはもちろん、1Ωmのオーダー(一桁のオ
ーダー)を超える大きな比抵抗を有し、かつ1MHz を超
える高周波数帯域においても磁心損失の低いMn −Zn
フェライトを提供し、併せてこのようなMn −Zn フェ
ライトを容易かつ安価に得ることができる製造方法を提
供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るMn −Zn フェライトの一つは、基本
成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO 6.0 〜1
5.0 mol%(ただし、15.0mol%は除く)、CoO 0.1〜3.0
mol%、Mn2O3 0.02〜1.20 mol%、残部MnO からなり、
平均結晶粒径が10μm未満であることを特徴とする。
また、本発明に係るMn −Zn フェライトの他の一つ
は、基本成分組成が、Fe 2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO
6.0 〜15.0 mol%(ただし、15.0 mol%は除く)、CoO
0.1〜3.0 mol%、CuO 0.1〜6.0 mol%、Mn2O3 0.02〜1.
20 mol%、残部MnO からなり、平均結晶粒径が10μm
未満であることを特徴とする。また、本発明に係るMn
−Zn フェライトの、さらに他の一つは、上記した二つ
の発明の基本成分組成に加えて、副成分として、CaO 0.
005〜0.200 mass%、SiO2 0.005〜0.050 mass%、ZrO2
0.010〜0.200 mass%、Ta2O5 0.010〜0.200 mass%、Hf
O2 0.010〜0.200 mass%およびNb2O5 0.010〜0.200 mas
s%のうちの1種または2種以上を含有することを特徴
とする。
め、本発明に係るMn −Zn フェライトの一つは、基本
成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO 6.0 〜1
5.0 mol%(ただし、15.0mol%は除く)、CoO 0.1〜3.0
mol%、Mn2O3 0.02〜1.20 mol%、残部MnO からなり、
平均結晶粒径が10μm未満であることを特徴とする。
また、本発明に係るMn −Zn フェライトの他の一つ
は、基本成分組成が、Fe 2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO
6.0 〜15.0 mol%(ただし、15.0 mol%は除く)、CoO
0.1〜3.0 mol%、CuO 0.1〜6.0 mol%、Mn2O3 0.02〜1.
20 mol%、残部MnO からなり、平均結晶粒径が10μm
未満であることを特徴とする。また、本発明に係るMn
−Zn フェライトの、さらに他の一つは、上記した二つ
の発明の基本成分組成に加えて、副成分として、CaO 0.
005〜0.200 mass%、SiO2 0.005〜0.050 mass%、ZrO2
0.010〜0.200 mass%、Ta2O5 0.010〜0.200 mass%、Hf
O2 0.010〜0.200 mass%およびNb2O5 0.010〜0.200 mas
s%のうちの1種または2種以上を含有することを特徴
とする。
【0011】一方、上記目的を達成するための本発明に
係るMn −Zn フェライトの製造方法は、上記のように
構成したMn −Zn フェライトの組成となるように成分
調整した混合粉末を用いて成形を行った後、前記(1) 式
で、定数bとして6〜12の範囲から選択した任意の値
で規定される酸素濃度の雰囲気中で焼成および少なくと
も 500℃までの焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
係るMn −Zn フェライトの製造方法は、上記のように
構成したMn −Zn フェライトの組成となるように成分
調整した混合粉末を用いて成形を行った後、前記(1) 式
で、定数bとして6〜12の範囲から選択した任意の値
で規定される酸素濃度の雰囲気中で焼成および少なくと
も 500℃までの焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】従来の一般的なMn −Zn フェラ
イトでは、前述したようにFe2O3 が化学量論組成である
50 mol%よりも多い。この過剰分のFe2O3 をヘマタイト
として析出させないため、窒素を流すことにより酸素濃
度をかなり低く抑えた条件下、つまり前記(1)式にお
ける定数bが7〜8で焼成および冷却をしなければなら
なかった。一方、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%
未満の44.0〜49.8 mol%としているため、ヘマタイトは
析出し難く、焼成中の酸素濃度の範囲を多少広くしても
良好な磁気特性が得られる。また、従来のFe2O3 が50 m
ol%よりも多いMn -Znフェライトでは、Fe2+ がおよ
そ3.0 mol%存在するのに対し、本発明のMn−Znフ
ェライトでは、Fe2+ が0.1〜0.7 mol%と少ないため
に、比抵抗が非常に高い。したがって、高周波数帯域に
おいてもさほど渦電流が大きくならず、良好な初透磁率
が得られる。しかし、このFe2O3 が少なすぎると飽和磁
化の低下を招くので、少なくとも44.0 mol%以上必要で
ある。
イトでは、前述したようにFe2O3 が化学量論組成である
50 mol%よりも多い。この過剰分のFe2O3 をヘマタイト
として析出させないため、窒素を流すことにより酸素濃
度をかなり低く抑えた条件下、つまり前記(1)式にお
ける定数bが7〜8で焼成および冷却をしなければなら
なかった。一方、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%
未満の44.0〜49.8 mol%としているため、ヘマタイトは
析出し難く、焼成中の酸素濃度の範囲を多少広くしても
良好な磁気特性が得られる。また、従来のFe2O3 が50 m
ol%よりも多いMn -Znフェライトでは、Fe2+ がおよ
そ3.0 mol%存在するのに対し、本発明のMn−Znフ
ェライトでは、Fe2+ が0.1〜0.7 mol%と少ないため
に、比抵抗が非常に高い。したがって、高周波数帯域に
おいてもさほど渦電流が大きくならず、良好な初透磁率
が得られる。しかし、このFe2O3 が少なすぎると飽和磁
化の低下を招くので、少なくとも44.0 mol%以上必要で
ある。
【0013】主成分としてのZnO は、キュリー温度や飽
和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下
し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下して
しまう。電源トランス用フェライトは80〜100 ℃程度の
環境で使用される場合が多く、キュリー温度や飽和磁化
が高いことが特に重要になるため、上記範囲6.0 〜15.0
mol%(ただし、15.0 mol%は除く)とする。
和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下
し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下して
しまう。電源トランス用フェライトは80〜100 ℃程度の
環境で使用される場合が多く、キュリー温度や飽和磁化
が高いことが特に重要になるため、上記範囲6.0 〜15.0
mol%(ただし、15.0 mol%は除く)とする。
【0014】CoO はCo2+ が正の結晶磁気異方性を持つ
ため、同じ正の結晶磁気異方性を持つFe2+ が少量しか
存在しなくても、Fe3+ の負の結晶磁気異方性を相殺す
ることができる。さらに、Co2+ は誘導磁気異方性を発
生させることにより高周波数帯域の損失を低減させる効
果もある。ただし、その含有量があまりに少ないとその
効果は小さく、逆に多すぎると磁歪が大きくなり初透磁
率が低下するため、0.1〜3.0 mol%とする。
ため、同じ正の結晶磁気異方性を持つFe2+ が少量しか
存在しなくても、Fe3+ の負の結晶磁気異方性を相殺す
ることができる。さらに、Co2+ は誘導磁気異方性を発
生させることにより高周波数帯域の損失を低減させる効
果もある。ただし、その含有量があまりに少ないとその
効果は小さく、逆に多すぎると磁歪が大きくなり初透磁
率が低下するため、0.1〜3.0 mol%とする。
【0015】上記フェライト中のマンガン成分は、Mn
2+ およびMn3+ として存在するが、Mn3+ は結晶格子
を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるた
め、Mn2O 3 として1.20 mol%以下とする。ただし、少な
すぎると比抵抗が著しく低下するため、Mn2O3 として少
なくとも0.02 mol%を含有させるようにする。
2+ およびMn3+ として存在するが、Mn3+ は結晶格子
を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるた
め、Mn2O 3 として1.20 mol%以下とする。ただし、少な
すぎると比抵抗が著しく低下するため、Mn2O3 として少
なくとも0.02 mol%を含有させるようにする。
【0016】本発明は、基本成分としてCuO をさらに含
有させてもよいものである。このCuO は、低温焼成を可
能にする効果があるが、あまり少ないとその効果が小さ
く、逆に多すぎると磁心損失が大きくなるため、0.1〜
6.0 mol%とする。
有させてもよいものである。このCuO は、低温焼成を可
能にする効果があるが、あまり少ないとその効果が小さ
く、逆に多すぎると磁心損失が大きくなるため、0.1〜
6.0 mol%とする。
【0017】本発明は、副成分としてCaO 、SiO2、ZrO2
、Ta2O5 、HfO2 あるいはNb2O5 を含有させることがで
きる。これら副成分は、何れも結晶粒成長を促進する作
用があり、平均結晶粒径を10μm未満とするのに有効
である。ただし、それらの含有量が少なすぎるとその効
果が小さく、逆に多すぎると異常粒成長が起こってしま
うので、CaO 0.005〜0.200 mass%、 SiO2 は0.005〜0.
050 mass%、ZrO2 は0.010〜0.200 mass%、Ta2O5 は0.
010〜0.200 mass%、HfO2 は0.010〜0.200 mass%、Nb2
O5 は0.010〜0.200 mass%とする。
、Ta2O5 、HfO2 あるいはNb2O5 を含有させることがで
きる。これら副成分は、何れも結晶粒成長を促進する作
用があり、平均結晶粒径を10μm未満とするのに有効
である。ただし、それらの含有量が少なすぎるとその効
果が小さく、逆に多すぎると異常粒成長が起こってしま
うので、CaO 0.005〜0.200 mass%、 SiO2 は0.005〜0.
050 mass%、ZrO2 は0.010〜0.200 mass%、Ta2O5 は0.
010〜0.200 mass%、HfO2 は0.010〜0.200 mass%、Nb2
O5 は0.010〜0.200 mass%とする。
【0018】高周波数帯域におけるフェライトの磁心損
失は、主に渦電流損失と残留損失とからなる。上記した
ように本発明に係るMn −Zn フェライトは比抵抗が非
常に高く、渦電流損失は小さい。さらに平均結晶粒径を
10μm未満と小さくしているので、結晶粒内の磁壁の
数が減少し、残留損失を大幅に低減するこことができ
る。
失は、主に渦電流損失と残留損失とからなる。上記した
ように本発明に係るMn −Zn フェライトは比抵抗が非
常に高く、渦電流損失は小さい。さらに平均結晶粒径を
10μm未満と小さくしているので、結晶粒内の磁壁の
数が減少し、残留損失を大幅に低減するこことができ
る。
【0019】本発明では、上記したように焼成および焼
成後の冷却を、前記(1) 式における定数bとして6〜1
2の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うことで、Mn3+ 量を制御する。定数bとして1
2より大きい値を選択した場合は、フェライト中のMn
3+ 量が1.20 mol%よりも多くなり、初透磁率は急激に
低下する。したがって、初透磁率を高くするためには、
フェライト中のMn3+量を少なくする必要があり、定数
bは小さな値を選択するのが望ましいが、6より小さい
値を選択すると、Fe2+ が多くなったり、あるいはMn
3+ が少なくなり過ぎることによって、比抵抗が著しく
低下してしまうので、この定数bは少なくとも6とす
る。
成後の冷却を、前記(1) 式における定数bとして6〜1
2の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うことで、Mn3+ 量を制御する。定数bとして1
2より大きい値を選択した場合は、フェライト中のMn
3+ 量が1.20 mol%よりも多くなり、初透磁率は急激に
低下する。したがって、初透磁率を高くするためには、
フェライト中のMn3+量を少なくする必要があり、定数
bは小さな値を選択するのが望ましいが、6より小さい
値を選択すると、Fe2+ が多くなったり、あるいはMn
3+ が少なくなり過ぎることによって、比抵抗が著しく
低下してしまうので、この定数bは少なくとも6とす
る。
【0020】Mn −Zn フェライトの製造に際しては、
予め主成分としてのFe2O3、ZnO、CoO、Mn2O3 およびMnO
の各原料粉末を所定の比率となるように秤量し、これ
らを混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末を仮
焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多
少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を
選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。なお、副成分としてのCaO 、
SiO2、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 あるいはNb2O5 を含有させ
る場合は、前記微細な混合粉末に、これら副成分の粉末
を適量添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後
は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形
を行い、さらに、1000〜1400℃で焼成を行う。なお、前
記造粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミ
ド、メチルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセ
リン等のバインダーを添加する方法を、また成形は、例
えば、80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採
用することができる。
予め主成分としてのFe2O3、ZnO、CoO、Mn2O3 およびMnO
の各原料粉末を所定の比率となるように秤量し、これ
らを混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末を仮
焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多
少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を
選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。なお、副成分としてのCaO 、
SiO2、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 あるいはNb2O5 を含有させ
る場合は、前記微細な混合粉末に、これら副成分の粉末
を適量添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後
は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形
を行い、さらに、1000〜1400℃で焼成を行う。なお、前
記造粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミ
ド、メチルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセ
リン等のバインダーを添加する方法を、また成形は、例
えば、80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採
用することができる。
【0021】上記した焼成および焼成後の冷却は、焼成
炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素濃度を制御
する。この場合、前記 (1)式中の定数は6〜12の範囲
内で任意の値を選択することができるので、従来一般
の、Fe2O3 が50 mol%よりも多いMn −Zn フェライト
を焼成する場合に選択した定数b(7〜8)と比較し
て、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基
づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃
度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、50
0 ℃までとすれば十分である。
炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素濃度を制御
する。この場合、前記 (1)式中の定数は6〜12の範囲
内で任意の値を選択することができるので、従来一般
の、Fe2O3 が50 mol%よりも多いMn −Zn フェライト
を焼成する場合に選択した定数b(7〜8)と比較し
て、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基
づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃
度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、50
0 ℃までとすれば十分である。
【0022】
【実施例】実施例1
Fe2O3 が42.0〜51.0 mol%、CoO が0〜4.0 mol%、残
部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O3 とを全て
MnO として換算したときのMnO とZnO とでモル比が3:
1となるように各原料粉末をボールミルにて混合した
後、空気中、 850℃で2時間仮焼し、さらにボールミル
にて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合
粉末を先の組成となるように成分調整し、さらにボール
ミルにて1時間混合した。次に、この混合粉末にポリビ
ニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18
mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を
成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を
流すことにより、前記(1) 式中の定数bを8として求め
られる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1200℃で
2時間焼成および焼成後の冷却を行い、表1に示すよう
な試料1−1〜1−9を得た。そして、上記のようにし
て得た各試料1−1〜1−9について、金属顕微鏡によ
る観察を行って平均結晶粒径を求めた。その結果、いず
れの試料共、平均結晶粒径はおよそ7μmとなってい
た。さらに、上記試料1−1〜1−9について、蛍光X
線分析によって最終的な成分組成を確認すると共に、比
抵抗、2MHz における初透磁率、2MHz‐25mTにおける
磁心損失を測定した。それらの結果を表1に一括して示
す。
部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O3 とを全て
MnO として換算したときのMnO とZnO とでモル比が3:
1となるように各原料粉末をボールミルにて混合した
後、空気中、 850℃で2時間仮焼し、さらにボールミル
にて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合
粉末を先の組成となるように成分調整し、さらにボール
ミルにて1時間混合した。次に、この混合粉末にポリビ
ニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18
mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を
成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を
流すことにより、前記(1) 式中の定数bを8として求め
られる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1200℃で
2時間焼成および焼成後の冷却を行い、表1に示すよう
な試料1−1〜1−9を得た。そして、上記のようにし
て得た各試料1−1〜1−9について、金属顕微鏡によ
る観察を行って平均結晶粒径を求めた。その結果、いず
れの試料共、平均結晶粒径はおよそ7μmとなってい
た。さらに、上記試料1−1〜1−9について、蛍光X
線分析によって最終的な成分組成を確認すると共に、比
抵抗、2MHz における初透磁率、2MHz‐25mTにおける
磁心損失を測定した。それらの結果を表1に一括して示
す。
【0023】
【表1】
【0024】表1に示す結果より、Fe2O3 が50.0 mol%
よりも多い試料1−1および1−2に対し、Fe2O3 が5
0.0 mol%未満の試料1−3〜1−9は、いずれも比抵
抗が著しく高くなっている。さらに、これらの試料のう
ち、磁心損失が1000kW/m3以下の優れた値が得られた
のは、Fe2O3 が44.0〜49.8 mol%で、かつCoO が0.1〜
3.0 mol%の本発明試料1−3、1−4、1−6、1−
8である。
よりも多い試料1−1および1−2に対し、Fe2O3 が5
0.0 mol%未満の試料1−3〜1−9は、いずれも比抵
抗が著しく高くなっている。さらに、これらの試料のう
ち、磁心損失が1000kW/m3以下の優れた値が得られた
のは、Fe2O3 が44.0〜49.8 mol%で、かつCoO が0.1〜
3.0 mol%の本発明試料1−3、1−4、1−6、1−
8である。
【0025】実施例2
実施例1の試料1−6と同じ組成となるように各原料粉
末をボールミルにて混合した後、実施例1と同様の条件
で、外径18mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア
(成形体)を成形し、その後、この成形体を焼成炉に入
れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを5.
5 〜15の範囲で種々に変化させて求められる酸素濃度
となるように雰囲気を調整し、1200℃で2時間焼成およ
び焼成後の冷却を行い、表2に示すような試料2−1〜
2−5を得た。そして、このようにして得た各試料2−
1〜2−5について、金属顕微鏡による観察を行って平
均結晶粒径を求めた。その結果、いずれの試料共、平均
結晶粒径はおよそ7μmとなっていた。さらに、各試料
2−1〜2−5について、比抵抗および2MHz‐25mTに
おける磁心損失を測定すると共に、滴定法によりMn2O3
量を分析した。それらの結果を表2に一括して示す。
末をボールミルにて混合した後、実施例1と同様の条件
で、外径18mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア
(成形体)を成形し、その後、この成形体を焼成炉に入
れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを5.
5 〜15の範囲で種々に変化させて求められる酸素濃度
となるように雰囲気を調整し、1200℃で2時間焼成およ
び焼成後の冷却を行い、表2に示すような試料2−1〜
2−5を得た。そして、このようにして得た各試料2−
1〜2−5について、金属顕微鏡による観察を行って平
均結晶粒径を求めた。その結果、いずれの試料共、平均
結晶粒径はおよそ7μmとなっていた。さらに、各試料
2−1〜2−5について、比抵抗および2MHz‐25mTに
おける磁心損失を測定すると共に、滴定法によりMn2O3
量を分析した。それらの結果を表2に一括して示す。
【0026】
【表2】
【0027】表2に示す結果より、(1) 式中の定数bを
6〜12とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発
明試料2−2〜2−4は、何れも磁心損失が小さくなっ
ている。しかし、定数bを5.5 とした酸素濃度の雰囲気
中で焼成を行った比較試料2−1は比抵抗が低いため、
逆に、定数bを15とした比較試料2−5はMn2O3 量が
1.2 mol%と多いため、いずれも磁心損失が1000kW/m3
を超える大きな値となっている。
6〜12とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発
明試料2−2〜2−4は、何れも磁心損失が小さくなっ
ている。しかし、定数bを5.5 とした酸素濃度の雰囲気
中で焼成を行った比較試料2−1は比抵抗が低いため、
逆に、定数bを15とした比較試料2−5はMn2O3 量が
1.2 mol%と多いため、いずれも磁心損失が1000kW/m3
を超える大きな値となっている。
【0028】実施例3
Fe2O3 が47.0 mol%、CoO が1.0 mol%、CuO が0〜7.0
mol%、残部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O
3 とを全てMnO として換算したときのMnO とZnO とでモ
ル比が3:1となるように各原料粉末をボールミルにて
混合した後、実施例1と同様の製造条件で、外径18mm,
内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を成形
し、その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すこ
とにより、前記(1) 式中の定数bを8として求められる
酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1100℃および12
00℃で2時間焼成および焼成後の冷却を行い、表3に示
すような試料3−1〜3−4を得た。そして、このよう
にして得た各試料3−1〜3−4について、金属顕微鏡
による観察を行って平均結晶粒径を求めた。その結果、
いずれの試料共、平均結晶粒径は5〜9μmの範囲に入
っていた。さらに、上記試料3−1〜3−4について、
蛍光X線分析によって最終的な成分組成を確認すると共
に、2MHz‐25mTにおける磁心損失を測定した。それら
の結果を表3に一括して示す。
mol%、残部が MnO、Mn2O3 およびZnO で、MnO とMn2O
3 とを全てMnO として換算したときのMnO とZnO とでモ
ル比が3:1となるように各原料粉末をボールミルにて
混合した後、実施例1と同様の製造条件で、外径18mm,
内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を成形
し、その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すこ
とにより、前記(1) 式中の定数bを8として求められる
酸素濃度となるように雰囲気を調整し、1100℃および12
00℃で2時間焼成および焼成後の冷却を行い、表3に示
すような試料3−1〜3−4を得た。そして、このよう
にして得た各試料3−1〜3−4について、金属顕微鏡
による観察を行って平均結晶粒径を求めた。その結果、
いずれの試料共、平均結晶粒径は5〜9μmの範囲に入
っていた。さらに、上記試料3−1〜3−4について、
蛍光X線分析によって最終的な成分組成を確認すると共
に、2MHz‐25mTにおける磁心損失を測定した。それら
の結果を表3に一括して示す。
【0029】
【表3】
【0030】表3に示す結果より、CuO を全く含まない
試料(本発明試料)3−1は、1000kW/m3 以下の低損
失を実現するのに、1200℃の焼成温度を選択しなければ
ならないが、CuO を適量含有させた本発明試料3−2、
3−3は、焼成温度1100℃と低く設定しても1000kW/m
3 以下の低損失を実現できた。しかし、適量を超えてCu
O を適量含有させた比較試料3−4は、いずれの焼成温
度を選択しても磁心損失が大きくなっている。
試料(本発明試料)3−1は、1000kW/m3 以下の低損
失を実現するのに、1200℃の焼成温度を選択しなければ
ならないが、CuO を適量含有させた本発明試料3−2、
3−3は、焼成温度1100℃と低く設定しても1000kW/m
3 以下の低損失を実現できた。しかし、適量を超えてCu
O を適量含有させた比較試料3−4は、いずれの焼成温
度を選択しても磁心損失が大きくなっている。
【0031】実施例4
実施例1の試料1−6あるいは実施例3の試料3−2と
同じ組成となるように各原料粉末をボールミルにて混合
した後、実施例1と同様の製造条件で、外径18mm,内径
10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を成形し、
その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことに
より、前記(1) 式中の定数bを8として求められる酸素
濃度となるように雰囲気を調整し、1100〜1300℃で2時
間焼成および焼成後の冷却を行い、表4に示すような試
料4−1〜4−6を得た。そして、このようにして得た
各試料4−1〜4−6について、金属顕微鏡による観察
を行って平均結晶粒径を求め、さらに、2MHz‐25mTに
おける磁心損失を測定した。それらの結果を表4に一括
して示す。
同じ組成となるように各原料粉末をボールミルにて混合
した後、実施例1と同様の製造条件で、外径18mm,内径
10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形体)を成形し、
その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことに
より、前記(1) 式中の定数bを8として求められる酸素
濃度となるように雰囲気を調整し、1100〜1300℃で2時
間焼成および焼成後の冷却を行い、表4に示すような試
料4−1〜4−6を得た。そして、このようにして得た
各試料4−1〜4−6について、金属顕微鏡による観察
を行って平均結晶粒径を求め、さらに、2MHz‐25mTに
おける磁心損失を測定した。それらの結果を表4に一括
して示す。
【0032】
【表4】
【0033】表4に示す結果より、結晶粒径が10μm
未満の本発明試料4−1、4−2および4−4は、磁心
損失が1000kW/m3 を下回る低損失であるものの、結晶
粒径が10μm以上の比較試料4−3、4−5および4
−6は1000kW/m3を超える大きな磁心損失となってい
る。
未満の本発明試料4−1、4−2および4−4は、磁心
損失が1000kW/m3 を下回る低損失であるものの、結晶
粒径が10μm以上の比較試料4−3、4−5および4
−6は1000kW/m3を超える大きな磁心損失となってい
る。
【0034】実施例5
実施例1の試料1−6あるいは実施例3の試料3−2と
同じ組成となるように各原料粉末をボールミルにて混合
した後、空気中、850 ℃で2時間仮焼し、さらにボール
ミルにて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この
混合粉末を先の組成となるように成分調整すると共に、
副成分としてCaO 、SiO2、ZrO2 、Ta2O5、HfO2 あるい
はNb2O5 を加え、さらにボールミルにて1時間混合し
た。次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加え
て造粒し、80MPa の圧力で外径18mm,内径10mm,高さ4
mmのトロイダルコア(成形体)を成形した。その後、こ
の成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記
(1) 式中の定数bを8として求められる酸素濃度となる
ように雰囲気を調整し、1100℃または1200℃で2時間焼
成および焼成後の冷却を行い、表5に示すような試料5
−1〜5−8を得た。そして、このようにして得た各試
料5−1〜5−8について、金属顕微鏡による観察を行
って平均結晶粒径を求め、さらに、2MHz‐25mTにおけ
る磁心損失を測定した。それらの結果を表5に一括して
示す。
同じ組成となるように各原料粉末をボールミルにて混合
した後、空気中、850 ℃で2時間仮焼し、さらにボール
ミルにて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この
混合粉末を先の組成となるように成分調整すると共に、
副成分としてCaO 、SiO2、ZrO2 、Ta2O5、HfO2 あるい
はNb2O5 を加え、さらにボールミルにて1時間混合し
た。次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加え
て造粒し、80MPa の圧力で外径18mm,内径10mm,高さ4
mmのトロイダルコア(成形体)を成形した。その後、こ
の成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記
(1) 式中の定数bを8として求められる酸素濃度となる
ように雰囲気を調整し、1100℃または1200℃で2時間焼
成および焼成後の冷却を行い、表5に示すような試料5
−1〜5−8を得た。そして、このようにして得た各試
料5−1〜5−8について、金属顕微鏡による観察を行
って平均結晶粒径を求め、さらに、2MHz‐25mTにおけ
る磁心損失を測定した。それらの結果を表5に一括して
示す。
【0035】
【表5】
【0036】表5に示す結果より、副成分を添加してい
ない試料(本発明試料)1−6、3−2に対し、副成分
を適量添加した本発明試料5−1〜5−7は、何れも結
晶粒成長が抑制され、磁心損失がより改善されている。
ただし、副成分を適量超えて添加した比較試料5−8で
は、異常粒成長が起こり、磁心損失が著しく悪化してい
る。
ない試料(本発明試料)1−6、3−2に対し、副成分
を適量添加した本発明試料5−1〜5−7は、何れも結
晶粒成長が抑制され、磁心損失がより改善されている。
ただし、副成分を適量超えて添加した比較試料5−8で
は、異常粒成長が起こり、磁心損失が著しく悪化してい
る。
【0037】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明に係るM
n −Zn フェライトによれば、Fe2O3を化学量論組成よ
りも少ない44.0〜49.8 mol%の範囲内で含有させると共
に、CoO を 0.1〜3.0 mol%、Mn2O3 を0.02〜1.00 mol
%の範囲内でそれぞれ含有させ、さらに平均結晶粒径を
10μm未満とすることにより、1Ωmのオーダーを超え
る大きな比抵抗を有するばかりか、1MHz を超える高周
波数帯域においても低い磁心損失を有するものとなり、
しかも、磁気的特性も優れたものとなって、その利用価
値は著しく向上する。また、基本成分としてCuO を0.1
〜6.0 mol%含有させた場合は、低温焼成が可能にな
り、エネルギー消費の可及的削減を達成できる。また、
副成分として、CaO 、SiO2、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 ある
いはNb2O5 等を適量含有させた場合は、高周波数帯域に
おける磁心損失がより一層改善される。さらに、本発明
に係るMn −Zn フェライトの製造方法によれば、焼成
および焼成後の酸素濃度を厳密に制御する必要がないの
で、Mn −Zn フェライトの製造の安定化並びに低コス
ト化に大きく寄与するものとなる。
n −Zn フェライトによれば、Fe2O3を化学量論組成よ
りも少ない44.0〜49.8 mol%の範囲内で含有させると共
に、CoO を 0.1〜3.0 mol%、Mn2O3 を0.02〜1.00 mol
%の範囲内でそれぞれ含有させ、さらに平均結晶粒径を
10μm未満とすることにより、1Ωmのオーダーを超え
る大きな比抵抗を有するばかりか、1MHz を超える高周
波数帯域においても低い磁心損失を有するものとなり、
しかも、磁気的特性も優れたものとなって、その利用価
値は著しく向上する。また、基本成分としてCuO を0.1
〜6.0 mol%含有させた場合は、低温焼成が可能にな
り、エネルギー消費の可及的削減を達成できる。また、
副成分として、CaO 、SiO2、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 ある
いはNb2O5 等を適量含有させた場合は、高周波数帯域に
おける磁心損失がより一層改善される。さらに、本発明
に係るMn −Zn フェライトの製造方法によれば、焼成
および焼成後の酸素濃度を厳密に制御する必要がないの
で、Mn −Zn フェライトの製造の安定化並びに低コス
ト化に大きく寄与するものとなる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開2001−220221(JP,A)
特開 平9−7813(JP,A)
特開 平10−64717(JP,A)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
C04B 35/38
H01F 1/12 - 1/375
C01G 49/00 - 49/08
Claims (4)
- 【請求項1】 基本成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mo
l%、 ZnO 6.0 〜15.0 mol%(ただし、15.0 mol%は除
く)、CoO 0.1〜3.0 mol%、Mn2O3 0.02〜1.20 mol%、
残部MnO からなり、平均結晶粒径が10μm未満である
ことを特徴とするMn −Zn フェライト。 - 【請求項2】 基本成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mo
l%、 ZnO 6.0 〜15.0 mol%(ただし、15.0 mol%は除
く)、CoO 0.1〜3.0 mol%、CuO 0.1〜6.0 mol%、Mn2O
3 0.02〜1.20 mol%、残部MnO からなり、平均結晶粒径
が10μm未満であることを特徴とするMn −Zn フェ
ライト。 - 【請求項3】 副成分として、CaO 0.005〜0.200 mass
%、 SiO2 0.005〜0.050 mass%、ZrO2 0.010〜0.200 m
ass%、Ta2O5 0.010〜0.200 mass%、HfO2 0.010〜0.20
0 mass%およびNb2O5 0.010〜0.200 mass%のうちの1
種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1
または2に記載のMn −Zn フェライト。 - 【請求項4】 請求項1〜3の何れか1項に記載のMn
−Zn フェライトの組成となるように成分調整した混合
粉末を用いて成形を行った後、下記の式で規定される酸
素濃度の雰囲気中で焼成および少なくとも 500℃までの
焼成後の冷却を行うことを特徴とするMn −Zn フェラ
イトの製造方法。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b ただし、T:温度(℃)、Po2:酸素濃度(%)、b:
6〜12の範囲から選択した定数
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000072265A JP3418827B2 (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | Mn−Znフェライトおよびその製造方法 |
US09/795,133 US6468441B1 (en) | 2000-03-15 | 2001-03-01 | Mn-Zn ferrite and production process thereof |
EP01105327A EP1134202A1 (en) | 2000-03-15 | 2001-03-07 | Mn-Zn ferrite and production process thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000072265A JP3418827B2 (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | Mn−Znフェライトおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001261344A JP2001261344A (ja) | 2001-09-26 |
JP3418827B2 true JP3418827B2 (ja) | 2003-06-23 |
Family
ID=18590710
Family Applications (1)
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