JP2010180101A - 高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトと、その有利な製造方法を提案する。
【解決手段】酸化物換算でＦｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなる基本成分組成を有し、副成分としてＳｉＯ_２およびＣａＯをＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）（ｍｏｌ％）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ含有するよう原料を秤量して混合し、成形し、その後、上記成形体を６００℃以上の昇温速度５００℃／ｈｒ以上、最高温度１３００℃以上で焼成し、室温における飽和磁束密度≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍ、かつ、初透磁率μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０を満たすＭｎＺｎＣｏフェライトを得る。
【選択図】なし

Description

本発明は、数十ｋＨｚ〜数百ＭＨｚの高周波帯域で使用されるコモンモードチョーク用磁芯や、表面実装パワーインダクタなどに用いられるＭｎＺｎＣｏフェライトに関し、特に、室温における飽和磁束密度≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍである高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトとその製造方法に関するものである。

従来、数十ｋＨｚ〜数百ＭＨｚの高周波帯域におけるノイズ対策素子やコモンモードチョーク等に用いられる磁芯材料としては、ＮｉＺｎ系フェライトが広く用いられている。しかし、ＮｉＺｎ系フェライトは、飽和磁束密度Ｂ_ｓが低いため、近年のＣＰＵ駆動電圧低下に伴う大電流化の進展とともに、磁気飽和の問題が生じている。さらに、昨今の原料価格の高騰や、欧州における化学物質規制（ＲＥＡＣＨ規制）により、Ｎｉ化合物に対する規制が厳しくなる可能性が指摘されている。そのため、ＮｉＺｎ系フェライトよりＢ_ｓの高いＭｎＺｎフェライトへの置き換えが検討されている。

表面実装パワーインダクタとしてＮｉＺｎ系フェライトを使用する場合、比抵抗が１０^４Ωｍ以上と絶縁性が高いため、ドラム形状のコアに直接巻線を施したり、ドラムの鍔部に直接電極を付けたりすることができる。しかし、ＭｎＺｎフェライトの比抵抗は、１０Ωｍ以下と低く、そのため、ＮｉＺｎ系フェライトのように直接巻線を施したり、直に電極を形成したりすることができず、何らかの絶縁処理が必要となる。そのため、ＮｉＺｎ系フェライトのコアを、そのままＭｎＺｎフェライトのコアに置き換えることは難しい。そこで、ＭｎＺｎフェライトの高い飽和磁束密度Ｂ_ｓを維持しつつ、ＮｉＺｎ系フェライト並みの比抵抗（≧１０^４Ωｍ）を有する高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎフェライトの開発が望まれている。

ＭｎＺｎフェライトの比抵抗を高める技術としては、例えば特許文献１〜３に、ＭｎＺｎＣｏフェライトのＦｅ_２Ｏ_３の配合量を５０ｍｏｌ％未満の鉄欠乏組成とする方法が提案されている。これらの技術によれば、１０^２Ωｍ程度の比抵抗で、２ＭＨｚ程度の高周波におけるコアロスの低減効果や、１００ｋＨｚにおける初透磁率μ_ｉの増大効果が得られている。しかし、直接巻線するには、さらに２桁以上の比抵抗の増大が必要である。また、コアロスやμ_ｉに特化した従来技術の方法では、Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴと比抵抗≧１０^４Ωｍを同時に満たすことは難しい。

また、特許文献４にも、Ｆｅ_２Ｏ_３の配合量を５０ｍｏｌ％未満の鉄欠乏組成とする比抵抗≧２００ΩｍのＭｎＺｎＣｏフェライトが提案されている。しかし、この技術では、焼成温度を１２５０℃程度と、通常の鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライトの焼成温度より低

一般に、スピネル型フェライトの焼結性は、Ｆｅ_２Ｏ_３：５０ｍｏｌ％を境にして大きく変化し、Ｆｅ_２Ｏ_３を５２〜５３ｍｏｌ％（鉄過剰組成）含有している通常のＭｎＺｎフェライトは、焼結性が低い。このため、通常のＭｎＺｎフェライトは、１３００℃以上の高温で焼成されている。一方、Ｆｅ_２Ｏ_３が５０ｍｏｌ％未満の鉄欠乏組成では、焼結性が良く、低温でも焼成できるが、従来の鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライトと同じ１３００℃以上の高温焼成炉で焼成すると、異常粒成長を起こしたり結晶粒内に空孔が多数残留して不均一な組織となったりして、初透磁率μ_ｉが大きく低下するという問題がある。この傾向は、焼結時の昇温速度が速いほど顕著となるため、鉄欠乏組成のＭｎＺｎフェライトの昇温速度は、ある程度遅く設定する必要があった。そこで、鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライトと同じ、１３００℃以上の高温で、かつ高速の連続炉で焼成しても、諸透磁率μ_ｉが低下しない鉄欠乏組成のＭｎＺｎフェライトが求められている。
くする必要がある。

特開２００１−２６１３４４号公報 特開２００１−２２０２２１号公報 特開２００５−２４７６５３号公報 特開２００３−２５７７２４号公報

本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴと比抵抗≧１０^４Ωｍを同時に満たす高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトを提供するとともに、１３００℃以上の高温で高速焼成しても初透磁率μ_ｉが低下しない高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトの有利な製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記課題を解決するため、基本成分であるＦｅ_２Ｏ_３、ＭｎＯおよびＺｎＯの組成比が、飽和磁束密度Ｂ_ｓ、比抵抗および初透磁率μ_ｉに及ぼす影響を調べ、ＭｎＺｎ三元系フェライトにおける最適な組成範囲を明らかにした。次いで、飽和磁束密度Ｂ_ｓを改善可能な第４の基本成分について種々検討した。その結果、適正量のＣｏＯを導入することで、比抵抗およびμ_ｉを低下させることなくＢ_ｓを増大することができることを見出した。

次に、発明者らは、１３００℃の高温の連続炉で高速焼成しても、異常粒成長を起こしたり結晶粒内に多数の空孔が残留して不均一組織となったりすることなく、高い初透磁率μ_ｉを維持するため、原料中に添加する微量成分が焼結特性に及ぼす影響を詳細に調査した。その結果、副成分として添加しているＳｉＯ_２とＣａＯの混合比および添加量が結晶組織の均一性に大きく影響することを見出した。また、Ｂｉ_２Ｏ_３を同時に添加することで、さらに均一かつ緻密な結晶組織が得られることがわかった。
本発明は、上記知見にさらに検討を加えて開発したものである。

すなわち、本発明は、酸化物換算でＦｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなる基本成分組成を有するＭｎＺｎＣｏフェライトにおいて、当該フェライトに対して、副成分としてＳｉＯ_２およびＣａＯを、ｍｏｌ％比でＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ含有し、室温における飽和磁束密度≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍであることを特徴とする高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトである。

本発明の上記ＭｎＺｎＣｏフェライトは、初透磁率μ_ｉが、下記式；
μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０
を満たすことを特徴とする。

また、本発明は、酸化物換算でＦｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなる基本成分組成を有し、副成分としてＳｉＯ_２およびＣａＯをＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）（ｍｏｌ％）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ含有するＭｎＺｎＣｏフェライトの製造方法において、上記成分組成となるよう原料を秤量して混合し、成形し、その後、上記成形体を６００℃以上の昇温速度５００℃／ｈｒ以上、最高温度１３００℃以上で焼成することを特徴とする請求項１または２に記載の高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトの製造方法を提案する。

本発明によれば、飽和磁束密度Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍでかつ初透磁率μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０を同時に満足する高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトを、６００℃以上における昇温速度≧５００℃／ｈｒ、最高温度１３００℃以上の高温高速連続炉で製造できるので、数十ｋＨｚ〜数百ＭＨｚの高周波帯域で使用されるコモンモードチョーク用磁芯や、表面実装パワーインダクタなどに用いて好適なＭｎＺｎＣｏフェライトを安価に提供することできる。

本発明のＭｎＺｎＣｏフェライトは、基本成分組成を、Ｆｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯの範囲に調整することで、高飽和磁束密度、高比抵抗を実現したものである。
以下、上記組成範囲に限定する理由について説明する。

Ｆｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％
Ｆｅ_２Ｏ_３は、Ｂ_ｓおよび比抵抗に大きく影響する成分であり、Ｆｅ_２Ｏ_３の量が４６．０ｍｏｌ％未満では、高飽和磁束密度Ｂ_ｓが低下し、一方、４９．８ｍｏｌ％を超えると比抵抗が急激に低下する。そこで、Ｆｅ_２Ｏ_３は４６．０〜４９．８ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、４８．５〜４９．３ｍｏｌ％の範囲である。

ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％
ＺｎＯは、高飽和磁束密度Ｂ_ｓに大きく影響する成分であり、ＺｎＯの量が３ｍｏｌ％未満、または、１５ｍｏｌ％を超えると、Ｂ_ｓ＜４５０ｍＴに低下してしまう。さらに、ＺｎＯの量の低下とともに、キュリー温度Ｔ_ｃが低下し、１００℃でのＢ_ｓが低下する。よって、ＺｎＯの量は３〜１５ｍｏｌ％の範囲とする。より高い飽和磁束密度を得るためには、ＺｎＯは３〜１２ｍｏｌ％の範囲とするのが好ましい。
なお、１００ｋＨｚにおけるμ_ｉ値は、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％の範囲であれば、ＺｎＯ量とともに増大する。したがって、本発明の製造方法を用いることにより、
μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０
の関係式を満たすＭｎＺｎＣｏフェライトを得ることができる。

ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％
ＣｏＯは、少量の添加で飽和磁束密度Ｂ_ｓを増大させる効果がある。しかし、ＣｏＯの量が０．１ｍｏｌ％未満では、Ｂ_ｓの改善効果が小さく、一方、３．０ｍｏｌ％を超える添加は、０℃付近の低温でのμ_ｉが低下する。よって、ＣｏＯの量は０．１〜３．０ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、０．５〜２．５ｍｏｌ％の範囲である。
なお、Ｃｏ^２＋の磁気モーメントは３μ_Ｂであり、Ｍｎ^２＋の５μ_Ｂより小さいため、理論上は、ＣｏＯ添加によるＢ_ｓの増大効果は期待できない。しかし、発明者らの実験結果によれば、予想に反して、少量のＣｏＯ添加でＢ_ｓの増大効果が確認されている。そのような効果が得られる機構は、現時点では、まだ明確ではないが、Ｃｏ^２＋は、他の２価金属イオンと比べて著しく結晶磁気異方性が大きいため、周囲の金属イオンと磁気的に強く相互作用することで、２価金属イオンの磁気モーメントから推算するよりも高い効果が得られるものと考えられる。
上記のＦｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯおよびＣｏＯ以外の残部基本成分は、ＭｎＯである。

上記基本成分組成としたＭｎＺｎＣｏフェライトの成形体を焼成することで、飽和磁束密度Ｂ_ｓおよび比抵抗が高いＭｎＺｎＣｏフェライトコアを得ることができる。
しかし、上記成形体を従来のＭｎＺｎフェライトと同じ１３００℃以上の高温連続炉で高速焼成を行うと、異常粒成長や、空孔の残留による不均一組織をもたらし、比抵抗や初透磁率μ_ｉの著しい低下を招く。

そこで、本発明においては、上記基本成分組成にさらに、副成分として、ＳｉＯ_２およびＣａＯをＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）（ｍｏｌ％）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ添加することとした。これによって、６００℃以上の昇温速度≧５００℃／ｈｒ、最高温度１３００℃以上の高温高速連続炉で焼成しても、均一かつ緻密な結晶組織を得ることができるので、初透磁率μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０の条件を満たした上でさらに、飽和磁束密度Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍを同時に満たす高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトを製造することができる。

発明者らは、上記副成分を含まない鉄欠乏組成のＭｎＺｎＣｏフェライトを、高温高速の焼成炉で焼成すると、μ_ｉが低下する原因について詳細に調査した。その結果、鉄欠乏組成のＭｎＺｎフェライトを鉄過剰組成に適した焼成温度（１３００〜１４００℃）で焼成すると、一気に粒成長が進み、結晶粒内に気孔が残留する不均一な組織となり、μ_ｉ値が低下することがわかった。この傾向は、昇温速度が速いほど顕著である。そこで、急激な粒成長を抑えるため、粒成長の抑制に効果のあるＣａＣＯ_３を添加したところ、粒内の気孔は低減するものの、焼結密度が低下し、結晶粒径も小さくなり、Ｂ_ｓおよびμ_ｉが低下してしまう。そこで、ＳｉＯ_２とＣａＯの混合比を適正な範囲に配合して複合添加すると、焼結性のバランスが保たれ、かつ、粒内気孔のない平均結晶粒径１０μｍ以上の均一な結晶組織が得られることがわかった。さらに、ＳｉＯ_２とＣａＯに加えて、Ｂｉ_２Ｏ_３を添加すると、焼結密度がより高く、かつ均一な結晶組織が得られることもわかった。
これらの結果から、鉄欠乏組成のＭｎＺｎＣｏフェライトを、６００℃以上の昇温速度≧５００℃／ｈｒという高速で昇温し、１３００〜１４００℃という高温で焼成しても、均一で緻密な結晶組織を有するとともに、飽和磁束密度Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍ、初透磁率μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０を同時に満たす高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトを得ることができることを見出した。

ここで、上記効果を得るためには、ＳｉＯ_２とＣａＯの添加量は、合計で１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍとする必要がある。合計の添加量が１００ｍａｓｓｐｐｍ未満では、高速焼成で緻密かつ均一な結晶組織を得る効果が不十分なため、高Ｂ_ｓ、高μ_ｉが得られない。一方、合計の添加量が２５００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、異常粒が発生してμ_ｉが著しく低下する。好ましい合計の添加量は１０００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲である。

また、ＳｉＯ_２とＣａＯの混合比は、ＳｉＯ_２：Ｃａ０＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）（ｍｏｌ％）とする必要がある。ＳｉＯ_２とＣａＯが共存することで、昇温過程および焼成中に粒界に液相を生成して結晶組織を均一化する効果が得られるが、ＳｉＯ_２の比率が４０ｍｏｌ％を超えると、異常粒が発生しやすくなり、μ_ｉが低下するからである。好ましくは、ＳｉＯz：ＣａＯ＝５〜３０：９５〜７０（ｍｏｌ％）の範囲である。

また、Ｂｉ_２Ｏ_３の添加量は１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍとする必要がある。Ｂｉ_２Ｏ_３が１０ｍａｓｓｐｐｍ未満では、焼結密度の増大効果が得られず、一方、３００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、異常粒が発生しやすくなり、μ_ｉが低下する。また、Ｂｉ_２Ｏ_３は、焼成中にフェライト中から蒸発して炉内の耐火物を汚染するため、あまり高濃度の添加は好ましくない。好ましくは、３０〜２５０ｍａｓｓｐｐｍの範囲である。

次に、本発明のＭｎＺｎＣｏフェライトの製造方法について説明する。
本発明の高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトは、焼成後の成分組成が上記適正範囲となるよう出発原料を配合しさえすれば、通常のフェライトの製造方法で製造することができる。すなわち、まず、ＭｎＺｎＣｏフェライトの原料となるＦｅ_２Ｏ_３、Ｍｎ_３Ｏ_４またはＭｎＣＯ_３、ＺｎＯ、ＣｏＯまたはＣｏ_３Ｏ_４を適正量秤量し、これらをアトライターやボールミルなどの混合機を用いて、湿式または乾式で混合した後、８００〜１０００℃で仮焼する。次いで、上記仮焼粉に本発明範囲の量の副成分を添加し、アトライターやボールミルなどの混合機を用いて、湿式または乾式で、粒径が０．８〜１．６μｍ程度になるまで粉砕する。その後、その粉砕粉に、ＰＶＡなどの結合剤を添加し、スプレードライヤや篩を用いて造粒した後、金型に充填してプレス成形等して所定の形状に成形し、得られた成形体を、鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライトの焼成条件と同様のヒートカーブおよび雰囲気で焼成することによって製造することができる。

なお、上記製造方法は、一般的なフェライトの製造方法であるが、本発明は、上記製造方法に限定されるものではなく、例えば、成形前の原料粉の製造方法として、上記方法に代えて、混合焙焼法や共沈法などの特殊な方法を用いてもよい。また、成形方法についても、プレス成形に限定されるものではなく、射出成形法、フェライトペースト印刷法、グリーンシート法など、種々の方法を適用することができる。

焼成後の基本成分が表１に示す組成となるよう、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、Ｍｎ_３Ｏ_４およびＣｏＯの原料を秤量し、それらをボールミルで湿式混合し、９００℃で仮焼後、副成分としてＳｉＯ_２、ＣａＣＯ_３およびＢｉ_２Ｏ_３を、それぞれＳｉＯ_２：１７５ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：１２００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３：１００ｍａｓｓｐｐｍとなるように添加して、ボールミルでさらに湿式粉砕し、平均粒径が１．１μｍのフェライト原料粉を得た。なお、上記平均粒径は、空気透過法により測定した値である。次いで、上記原料粉に、バインダー（ＰＶＡ）を加え、目開き５００μｍの篩を通して造粒後、外径：３１ｍｍφ、内径：１９ｍｍφ、厚さ：７ｍｍのリング型にプレス成形し、次いで、この成形体を、電気炉を用いて、酸化性雰囲気中で１３７０℃×３時間焼成した後、還元雰囲気中で冷却して、ＭｎＺｎＣｏのフェライトコアを得た。なお、上記焼成における６００℃以上の昇温速度は、５５０℃／ｈｒとした。

上記のようにして得たフェライトコアについて、高抵抗計（アドバンテスト製Ｒ８３４０Ａ）を用いて、印加電圧１０Ｖで比抵抗を測定した。また、このフェライトコアに、０．６ｍｍφの被覆銅線を１０回巻き、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー製４２８５Ａ）を用いて、１００ｋＨｚにおける初透磁率μ_ｉ値を測定した。さらに、直流ＢＨアナライザー（理研電子製）を用いて、印加磁場強度１．２ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度Ｂ_ｓを測定した。

上記測定の結果を表１に併記して示した。表１から、基本成分組成が本発明に適合するＭｎＺｎＣｏフェライトは、Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍで、かつμ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０を同時に満たしていることがわかる。

焼成後の基本成分組成が、Ｆｅ_２Ｏ_３：ＺｎＯ：ＭｎＯ：ＣｏＯ＝４９：９：４０．４：１．６（ｍｏｌ％）となるように出発原料であるＦｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、Ｍｎ_３Ｏ_４およびＣｏＯを秤量し、これらをボールミルで湿式混合した後、８５０℃で仮焼した。なお、上記基本成分組成における（１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０）の値は８１５である。
次いで、この仮焼粉に、副成分としてＳｉＯ_２、ＣａＣＯ_３およびＢｉ_２Ｏ_３を表２に示す量となるように添加し、ボールミルで湿式粉砕して平均粒径１．２μｍ（空気透過法）の原料粉を得た。これにバインダーとしてＰＶＡを加え、目開き５００μｍの篩を通して造粒し、外径３１ｍｍ、内径１９ｍｍ、高さ７ｍｍのリング型にプレス成形した。
次いで、上記成形体を、鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライト用高温高速焼成炉を用いて、６００℃から最高温度までを５５０℃／ｈｒで昇温し、酸化性雰囲気中で１３５０℃×２時間焼成した後、還元雰囲気中で冷却してＭｎＺｎＣｏフェライトコアを得た。

上記のようにして得たフェライトコアについて、比抵抗、１００ｋＨｚにおけるμ_ｉ値および印加磁場強度１．２ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度Ｂ_ｓを実施例１と同様にして測定した。さらに、測定済みのコアを破断し、結晶組織の均一性を顕微鏡で確認した。

上記測定の結果を表２に併記して示した。表２から、本発明に適合する基本成分組成を有し、本発明に適合する量のＳｉＯ_２、ＣａＣＯ_３およびＢｉ_２Ｏ_３を添加したＭｎＺｎＣｏフェライトは、従来の鉄過剰組成のＭｎＺｎフェライト焼成用高温高速連続炉を用いて焼成しても、均一緻密な結晶組織を有すると共に、Ｂ_ｓ≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍで、かつμ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０を満たす高抵抗高飽和磁束密度のＭｎＺｎＣｏフェライトが得られることがわかる。

本発明の技術は、焼成後に粉砕して粉末状にすることによって得られる電波吸収体用磁性粉にも適用することができる。

Claims (3)

1. 酸化物換算でＦｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなる基本成分組成を有するＭｎＺｎＣｏフェライトにおいて、当該フェライトに対して、副成分としてＳｉＯ_２およびＣａＯを、ｍｏｌ％比でＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ含有し、室温における飽和磁束密度≧４５０ｍＴ、比抵抗≧１０^４Ωｍであることを特徴とする高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライト。
2. 初透磁率μ_ｉが、下記式；
   μ_ｉ≧１１５×ＺｎＯ（ｍｏｌ％）−２２０
   を満たすことを特徴とする請求項１に記載の高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライト。
3. 酸化物換算でＦｅ_２Ｏ_３：４６．０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：３〜１５ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．１〜３．０ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなる基本成分組成を有し、副成分としてＳｉＯ_２およびＣａＯをＳｉＯ_２：ＣａＯ＝０〜４０（０は含まず）：１００〜６０（１００は含まず）（ｍｏｌ％）の混合比で合計１００〜２５００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｂｉ_２Ｏ_３を１０〜３００ｍａｓｓｐｐｍ含有するＭｎＺｎＣｏフェライトの製造方法において、上記成分組成となるよう原料を秤量して混合し、成形し、その後、上記成形体を６００℃以上の昇温速度５００℃／ｈｒ以上、最高温度１３００℃以上で焼成することを特徴とする請求項１または２に記載の高抵抗高飽和磁束密度ＭｎＺｎＣｏフェライトの製造方法。