JP2008251848A - ＮｉＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 従来にない格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現できるＮｉＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造されるように構成され、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの特性として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、飽和磁束密度Ｂｓと磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有するように構成される。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
【選択図】 なし
【解決手段】 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造されるように構成され、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの特性として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、飽和磁束密度Ｂｓと磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有するように構成される。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
【選択図】 なし
Description
本発明は高飽和磁束密度化および磁気損失化が実現できるＮｉＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法に関する。
近年、電子機器の小型化、高出力化が急速に進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。トランス、チョークコイルといった部品に対しても大電力での駆動が求められている。また、駆動時の発熱による温度上昇を考慮して、高温での安定かつ確実な駆動も求められている。
このような要望に応じるべく、トランス、チョークコイルなどを構成するフェライト材料には、動作温度において高い飽和磁束密度および低い磁気損失が要求される。
高い飽和磁束密度を得るためにはフェライト中のＦｅ量を増やす必要がある。しかし、Ｆｅ量を増やすと磁気損失も増大してしまい、一般に、フェライトを構成する組成の調整だけでは高い飽和磁束密度、低い磁気損失の両方の良い特性を得ることはできない。
このような実状のもとに高飽和磁束密度化および磁気損失化を実現させる技術として従来より種々の提案がなされている。
例えば、特公昭６３−５９２４１号公報（特許文献１）には、ＭｎＯ、ＺｎＯに加えて、ＮｉＯ、Ｌｉ2Ｏ、ＭｇＯのうち少なくとも１種を含有させることにより、１５０℃以上での低損失化を図る旨の技術の開示がなされている。しかしながら、この提案では、損失が最小を示す温度（以下、ボトム温度という）が１５０℃以上であるため、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域（８０〜１２０℃）では損失、初透磁率の劣化を招き不向きであると言える。
また、特許第３３８９１７０号公報（特許文献２）には、ＭｎＺｎ系フェライトにＮｉＯを置換することにより、１００℃での飽和磁束密度Ｂｓが４４０ｍＴ以上で直流重畳特性が優れ、広い温度域で使用できる技術が開示されている。しかしながら、この提案における飽和磁束密度Ｂｓは、最大でも４７５ｍＴ程度に留まっており、さらなる飽和磁束密度化が求められている。
また、特開２００５−２１３１００号公報（特許文献３）には、ＭｎＺｎ系フェライトにＮｉＯを添加することにより、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における損失が低く、かつ１００℃近傍における飽和磁束密度の高いＭｎＺｎ系フェライトの提案がなされている。しかしながら、この提案では、低損失化を重視しているため飽和磁束密度は最大でも４６５ｍＴ程度に留まっており、さらなる飽和磁束密度化が求められている。
また、特許第３５９７６７３号公報（特許文献４）には、Ｆｅ2Ｏ3含有量が５０ｍｏｌ％を超えるＭｎＺｎ系フェライトの基本成分に、ＮｉＯ及びＣｏＯを同時に含有させることにより、１ＭＨｚ程度以上の高周波数域において低損失化が図れる技術の提案がなされている。しかしながら、この提案では、１ＭＨｚ程度以上の高周波数帯域における損失は優れているものの、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における用途には不向きであると言える。また、１００℃近傍における飽和磁束密度に関する技術的考慮はなんらなされていないと言える。
また、特開２００５−２７２２２９号公報（特許文献５）には、ＮｉＯを置換することで、１００℃での飽和磁束密度Ｂｓが４６５ｍＴ以上の特性を備えるＭｎＺｎ系フェライトの提案がなされている。しかしながら、飽和磁束密度が５００ｍＴ以上の組成では、磁気損失Ｐcvの値は、どんなに低くても８３２ｋＷ／ｍ3程度までのものしか得られておらず、さらなる低損失化が望まれる。同様に、飽和磁束密度が４９０ｍＴの組成においても、磁気損失Ｐcvは最低でも８２２ｋＷ／ｍ3程度までのものしか得られておらず、さらなる低損失化が望まれる。また、高特性を得るために焼結体の気孔率を３％以下に規定しており、そのため焼成時に炉内を減圧するといった煩雑な操作が必要となっており、量産時の制御が難しくなるといった問題がある。
また、特開２００６−１９９５１０号公報（特許文献６）には、ＮｉＯを置換することにより、１００℃における飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上であって、１００ｋＨｚ、２００ｍ」Ｔにおける磁気損失が９００ｋＷ／ｍ3以下の特性を備えるＭｎＺｎ系フェライトが得られる旨の開示がなされている。しかしながら、飽和磁束密度が５００ｍＴ以上の組成では、磁気損失Ｐcvは低くても７３２ｋＷ／ｍ3程度しか得られておらず、さらなる低損失化が望まれる。同様に、飽和磁束密度が４９０ｍＴの組成では磁気損失Ｐcvは最低でも７６０ｋＷ／ｍ3、飽和磁束密度が４８０ｍＴの組成では磁気損失Ｐcvは最低でも５９６ｋＷ／ｍ3である。
本願に係る技術分野においては、高飽和磁束密度化が図れ、かつ低磁気損失化が図れ、バランスのとれた良好な特性に対する要望に際限はなく、さらに改善されたＮｉＭｎＺｎ系フェライトの提案が望まれているのが現状である。
このような実状のもとに、本発明は創案されたものであって、その目的は、従来にない格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現できるＮｉＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法を提供することにある。
このような課題を解決するために、本出願に係る発明者らがＭｎＺｎフェライトに置換すべき主成分のＮｉＯ原料の粉末形態について注目して鋭意研究を行った結果、特に、ＮｉＯ原料粉末の比表面積（ＢＥＴ法による測定）を所定範囲に設定することによって、従来のＮｉＭｎＺｎ系フェライトでは得ることができなかった格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現できることを見出し、本願発明に想到したものである。
すなわち、本発明は、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造されたものであって、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有するように構成される。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの好ましい態様として、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．５〜６１．０モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で３．０〜７．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１１．６モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有し、前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７５ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７２０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（２）を満たす特性を有してなるように構成される。
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの好ましい態様として、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．９〜５９．１モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で３．５〜６．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５．９〜１１．６モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４８０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が６６０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（３）を満たす特性を有してなるように構成される。
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
本発明は、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法であって、該方法は、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いてなるように構成される。
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法における好ましい態様として、前記ＮｉＯ原料粉末は、その粒度分布を示すＤ50値が１．５μｍ以下であり、Ｄ90値が３．０μｍ以下であるように構成される。
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法における好ましい態様として、前記ＮｉＯ原料粉末は、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０〜４．５０ｍ2／ｇであり、その粒度分布を示すＤ50値が０．５〜１．５μｍであり、Ｄ90値が０．８〜３．０μｍであるように構成される。
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法における好ましい態様として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有してなるように構成される。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法における好ましい態様として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７５ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７２０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（２）を満たす特性を有してなるように構成される。
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
また、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法における好ましい態様として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４８０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が６６０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（３）を満たす特性を有してなるように構成される。
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
本発明においては、ＮｉＯ原料の比表面積（ＢＥＴ法による測定）を従来用いたことのない所定範囲に限定して微細化することによって、仮焼き、および本焼成におけるＮｉＯの反応性を高めることができ、その結果、ＮｉＯをフェライト中に均一に固溶させることができ、高特性のＮｉＭｎＺｎフェライトを得ることができたのではないかと考察している。
本発明は、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造するようにしているので、従来にない格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現することができる。
以下、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法について詳細に説明する。
まず、最初に本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトについて説明する。
〔ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの説明〕
本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％（好ましくは、５５．５〜６１．０モル％、より好ましくは、５５．９〜５９．１モル％）、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％（好ましくは、３．０〜７．０モル％、より好ましくは、３．５〜６．５モル％）、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％（好ましくは、４．５〜１１．６モル％、より好ましくは、５．９〜１１．６モル％）、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有している。
〔ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの説明〕
本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％（好ましくは、５５．５〜６１．０モル％、より好ましくは、５５．９〜５９．１モル％）、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％（好ましくは、３．０〜７．０モル％、より好ましくは、３．５〜６．５モル％）、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％（好ましくは、４．５〜１１．６モル％、より好ましくは、５．９〜１１．６モル％）、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有している。
上記Ｆｅ2Ｏ3量が６１．５モル％を超えると、１００℃近傍での磁気損失が大きくなるという不都合が生じる傾向にある。また、Ｆｅ2Ｏ3量が５５．０未満となると高い飽和磁束密度が得られないという不都合が生じる傾向にある。
ＮｉＯの添加は、主としてキュリー温度を上昇させることにより飽和磁束密度を向上させる点にある。ＮｉＯ量が７．５モル％を超えると磁気損失が大きくなるという不都合が生じる傾向にある。ＮｉＯ量が２．５モル％未満となると、飽和磁束密度の向上および低磁気損失化の実現が困難となるという不都合が生じる傾向にある。
上記ＺｎＯ量が４．５モル％未満であると、飽和磁束密度が低下するとともに磁気損失が大きくなるという不都合が生じる傾向にある。ＺｎＯ量が１５．５モル％を超える場合も同様に、飽和磁束密度が低下するとともに磁気損失が大きくなるという不都合が生じる傾向にある。
また、本発明の作用効果を逸脱しない範囲で、上記の主成分に加えて、副成分を添加してもよい。副成分の原料としては、酸化物、あるいは加熱により酸化物となる化合物の粉末が用いられる。具体的には、添加時の形態で、ＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、Ｃｏ3Ｏ4、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｉｎ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、Ｂｉ2Ｏ3、等を用いることができる。
本発明においては、ＭｎＺｎフェライトに置換すべき主成分のＮｉＯ原料の粉末形態の限定、特に、ＮｉＯ原料粉末の比表面積（ＢＥＴ法による測定）を３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末に限定し、これを用いて製造するようにしているので、従来のＮｉＭｎＺｎ系フェライトでは得ることができなかった格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化が実現できる。
すなわち、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、飽和磁束密度Ｂｓと磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たすような特性を備えている。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
好ましくは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７５ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７２０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、飽和磁束密度Ｂｓと磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（２）を満たすような特性を備えている。
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２）
さらに好ましくは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４８０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が６６０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、飽和磁束密度Ｂｓと磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（３）を満たすような特性を備えている。
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
上記の関係式（１）、（２）、および（３）は、それぞれ、具体的実験データに基づき求められたものである。縦軸（ｙ）に磁気損失Ｐcv、横軸（ｘ）に飽和磁束密度Ｂｓをとった場合、関係式（１）、（２）、および（３）の上限を示す等号は、図１の各直線として表される。一般に、飽和磁束密度Ｂｓが大きくなると、磁気損失Ｐcvも大きくなる傾向があるので、高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現させるためには、図１の直線を更に右下に平行移動させるような状態が望ましいことがわかる。
〔ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法〕
次いで、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法について詳細に説明する。
次いで、本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法について詳細に説明する。
主成分の原料としては、酸化物、あるいは加熱により酸化物となる化合物の粉末が用いられる。具体的には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末等が用いられる。本発明においては、ＮｉＯ原料の粉末形態が特に重要である。すなわち、本発明で用いられるＮｉＯ原料の粉末形態は以下の要件を満たす必要がある。
（ＮｉＯ原料の粉末形態）
本発明で用いるＮｉＯ粉末はその比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、３．０ｍ2／ｇ以上、特に３．０〜４．５ｍ2／ｇの範囲であることが好ましく、より好ましくは３．５〜４．５ｍ2／ｇの範囲である。この値が、３．０ｍ2／ｇ未満となると、１００℃近傍（８０〜１２０℃）における従来見られないような高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現させることが出来なくなってしまう。従来、通常に使用されているＮｉＯ粉末は、その比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、１．３ｍ2／ｇ程度のものである。
本発明で用いるＮｉＯ粉末はその比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、３．０ｍ2／ｇ以上、特に３．０〜４．５ｍ2／ｇの範囲であることが好ましく、より好ましくは３．５〜４．５ｍ2／ｇの範囲である。この値が、３．０ｍ2／ｇ未満となると、１００℃近傍（８０〜１２０℃）における従来見られないような高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現させることが出来なくなってしまう。従来、通常に使用されているＮｉＯ粉末は、その比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、１．３ｍ2／ｇ程度のものである。
また、このようなＮｉＯ粉末は、その粒度分布を示すＤ50値が１．５μｍ以下、特に０．５〜１．５μｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは０．５〜１．１μｍの範囲である。さらに、粒度分布を示すＤ90値は、３．０μｍ以下、特に０．８〜３．０μｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは０．９〜２．６μｍの範囲である。
なお、Ｄ50値は、累積個数が５０％となる粒子の粒径であり、Ｄ90値は、累積個数が９０％となる粒子の粒径である。
（Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、およびＭｎ3Ｏ4の他の原料粉末の形態）
ＮｉＯ以外の他の原料粉末の形態、例えば、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、およびＭｎ3Ｏ4の原料粉末の形態としては、通常使用されているごく一般的なものが使用される。
ＮｉＯ以外の他の原料粉末の形態、例えば、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、およびＭｎ3Ｏ4の原料粉末の形態としては、通常使用されているごく一般的なものが使用される。
Ｆｅ2Ｏ3粉末はその比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、例えば３．０〜１８．０ｍ2／ｇの範囲のものが使用される。Ｄ50値は、例えば０．４〜１．５μｍの範囲のものが使用される。Ｄ90値は、例えば、例えば０．８〜５．０μｍの範囲のものが使用される。
ＺｎＯ粉末はその比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、例えば３．０〜１０．０ｍ2／ｇの範囲のものが使用される。Ｄ50値は、例えば０．４〜１．４μｍの範囲のものが使用される。Ｄ90値は、例えば、例えば０．７〜２．０μｍの範囲のものが使用される。
Ｍｎ3Ｏ4粉末はその比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、例えば３．０〜５０．０ｍ2／ｇの範囲のものが使用される。Ｄ50値は、例えば０．５〜２．５μｍの範囲のものが使用される。Ｄ90値は、例えば、例えば３．０〜１５．０μｍの範囲のものが使用される。
このような主成分の原料粉末は、目標のフェライトが得られるように金属イオンの比率が所定成分となるように秤量された後に、湿式混合され、仮焼きされる。
仮焼きの温度は７００〜１０００℃（好ましくは、８００〜９００℃）の範囲内とされ、仮焼き雰囲気は窒素雰囲気〜大気雰囲気とされる。仮焼きの保持時間は０．５〜５．０時間の範囲内で適宜設定される。仮焼き後に仮焼き物は粉砕される。
上述したように副成分の原料として、酸化物、あるいは加熱により酸化物となる化合物の粉末を添加してもよい。具体的には、上述したＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、Ｃｏ3Ｏ4、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｉｎ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、Ｂｉ2Ｏ3、等を用いることができる。これらの副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。ただし、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
なお、前述した主成分原料であるＮｉＯ粉末は、仮焼き後に添加・混合するようにしてもよい。すなわち、ＮｉＯ粉末を除く他の主成分を仮焼した後、粉砕物にＮｉＯ粉末を添加・混合するようにしてもよい。
仮焼き物を粉砕した後の混合粉末の粒径は、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が、例えば３．０〜４．５ｍ2／ｇの範囲、Ｄ50値が、例えば０．４〜１．２μｍの範囲とすることが望ましい。粒径を揃えるために分級等の手段を用いることもできる。
仮焼き物を粉砕した後の混合粉末は、成形工程を円滑にするために顆粒に造粒される、造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。顆粒の粒径は８０〜２００μｍ程度とされる。
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所定の形状に成形される。成形された成形体は焼成工程において焼成される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。焼成は１２５０〜１４５０℃の範囲で所定時間保持することにより行われる。本発明の効果を十分に発現させるためには、焼成は１３００〜１４００℃の範囲で保持、焼成するのがよい。
以下、具体的実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
〔実験例Ｉ〕
主成分の原料としてＦｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、ＺｎＯ粉末、ＮｉＯ粉末を準備した。
主成分の原料としてＦｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、ＺｎＯ粉末、ＮｉＯ粉末を準備した。
ＮｉＯ粉末については、下記表１に示されるように、７種の形態の異なる粉末を用いた。
Ｆｅ2Ｏ3粉末としては、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が５．０ｍ2／ｇ、Ｄ50値が０．８２μｍ、Ｄ90値が３．９μｍのものを用いた。Ｍｎ3Ｏ4粉末としては、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が１８．５ｍ2／ｇ、Ｄ50値が１．１４μｍ、Ｄ90値が９．０μｍのものを用いた。ＺｎＯ粉末としては、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が４．２ｍ2／ｇ、Ｄ50値が０．５１μｍ、Ｄ90値が０．８８μｍのものを用いた。
Ｆｅ2Ｏ3＝５９．１モル％、ＭｎＯ＝２４．５モル％、ＺｎＯ＝１０．６モル％、ＮｉＯ＝５．９モル％のフェライト主成分組成が得られるように主成分原料を秤量した。秤量した原料を、湿式ボールミルを用いて１６時間湿式混合した後、乾燥させた。
次いで、乾燥物を大気中、８５０℃で３時間仮焼きした後、粉砕した。
得られた仮焼き粉末に、副成分原料として、ＳｉＯ2粉末、ＣａＣＯ3粉末、Ｎｂ2Ｏ5粉末、ＺｒＯ2粉末を加え、混合粉砕して得られた混合物粉末にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。なお、副成分原料は、主成分原料対して、ＳｉＯ2が１２０ｐｐｍ、ＣａをＣａＣＯ3換算で１２００ｐｐｍ、Ｎｂ2Ｏ5が３５０ｐｐｍ、ＺｒＯ2が１５０ｐｐｍ含有されたフェライト副成分組成となるように添加した。副成分の組成はいずれの表に記載されたサンプルも同じとした。
次いで、得られた成形体を酸素分圧制御下において、１３２５℃（５時間保持、酸素分圧１．０Vol.％）で焼成することによりフェライトコアを得た。
得られたフェライトコアを用いて、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、および１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）を測定した。
結果を下記表１に示した。
表１に示される結果より、本発明の効果は明らかである。すなわち、ＮｉＯ原料粉末の比表面積（ＢＥＴ法による測定）を所定範囲に設定することによって、従来のＮｉＭｎＺｎ系フェライトでは得ることができなかった格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化が実現されていることがわかる。
なお、表１に示される結果は、通常使用されている公知の範囲で、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、およびＺｎＯ粉末の形態を変えても、ほとんど影響が見られないことが確認されている。
表１中の実施例Ｉ−１〜Ｉ−４サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしている。これとは反対に、表１中の比較例Ｉ−１〜Ｉ−３サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしていない。
〔実験例ＩＩ〕
上記実験例Ｉにおけるフェライト主成分組成を変更した。すなわち、この実験例ＩＩでは、Ｆｅ2Ｏ3＝５５．９モル％、ＭｎＯ＝３４．４モル％、ＺｎＯ＝５．９モル％、ＮｉＯ＝３．８モル％のフェライト主成分組成が得られるように主成分原料を秤量した。
上記実験例Ｉにおけるフェライト主成分組成を変更した。すなわち、この実験例ＩＩでは、Ｆｅ2Ｏ3＝５５．９モル％、ＭｎＯ＝３４．４モル％、ＺｎＯ＝５．９モル％、ＮｉＯ＝３．８モル％のフェライト主成分組成が得られるように主成分原料を秤量した。
それ以外は、上記の実験例Ｉと同様にして、下記表２に示されるようなフェライトサンプルを作製し、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、および１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）を測定した。
結果を下記表２に示した。
表２に示される結果より、本発明の効果は明らかである。すなわち、ＮｉＯ原料粉末の比表面積（ＢＥＴ法による測定）を所定範囲に設定することによって、従来のＮｉＭｎＺｎ系フェライトでは得ることができなかった格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化が実現されていることがわかる。
なお、表２に示される結果は、通常使用されている公知の範囲で、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、およびＺｎＯ粉末の形態を変えても、ほとんど影響が見られないことが確認されている。
表２中の実施例ＩＩ−１〜ＩＩ−４サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしている。これとは反対に、表１中の比較例ＩＩ−１〜ＩＩ−３サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしていない。
〔実験例III〕
上記実験例Ｉの実施例Ｉ−３サンプル、および上記実験例ＩＩの実施例ＩＩ−３サンプルで用いたＮｉＯ原料粉末（比表面積（ＳＳＡ）＝３．８７ｍ2／ｇ、Ｄ50値＝０．６５μｍ、Ｄ90値＝１．６７μｍ）を用いて、フェライト主成分組成を下記表３に示されるごとく種々変えたフェライトのサンプルを作製した。基本となる製造プロセスは、上記実験例Ｉ及び実験例ＩＩと同様とした。
上記実験例Ｉの実施例Ｉ−３サンプル、および上記実験例ＩＩの実施例ＩＩ−３サンプルで用いたＮｉＯ原料粉末（比表面積（ＳＳＡ）＝３．８７ｍ2／ｇ、Ｄ50値＝０．６５μｍ、Ｄ90値＝１．６７μｍ）を用いて、フェライト主成分組成を下記表３に示されるごとく種々変えたフェライトのサンプルを作製した。基本となる製造プロセスは、上記実験例Ｉ及び実験例ＩＩと同様とした。
得られた各種のサンプルについて、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、および１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）を測定した。
結果を下記表３に示した。
表３に示される結果より、本発明の効果は明らかである。
また、表３中の実施例ＩＩＩ−１〜ＩＩＩ−８サンプルは、いずれも本発明の式（１）の関係を満たしている。これとは反対に、表３中の比較例ＩＩＩ−１〜ＩＩＩ−６サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしていない。
〔実験例ＩＶ〕
上記実験例Ｉの実施例Ｉ−１サンプル、および上記実験例ＩＩの実施例ＩＩ−１サンプルで用いたＮｉＯ原料粉末（比表面積（ＳＳＡ）＝３．００ｍ2／ｇ、Ｄ50値＝１．４７μｍ、Ｄ90値＝２．９８μｍ）を用いて、フェライト主成分組成を下記表４に示されるごとく種々変えたフェライトのサンプルを作製した。基本となる製造プロセスは、上記実験例Ｉ及び実験例ＩＩと同様とした。
上記実験例Ｉの実施例Ｉ−１サンプル、および上記実験例ＩＩの実施例ＩＩ−１サンプルで用いたＮｉＯ原料粉末（比表面積（ＳＳＡ）＝３．００ｍ2／ｇ、Ｄ50値＝１．４７μｍ、Ｄ90値＝２．９８μｍ）を用いて、フェライト主成分組成を下記表４に示されるごとく種々変えたフェライトのサンプルを作製した。基本となる製造プロセスは、上記実験例Ｉ及び実験例ＩＩと同様とした。
得られた各種のサンプルについて、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、および１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）を測定した。
結果を下記表４に示した。
表４に示される結果より、本発明の効果は明らかである。
また、表４中の実施例ＩＶ−１〜ＩＶ−８サンプルは、いずれも本発明の式（１）の関係を満たしている。これとは反対に、表４中の比較例ＩＶ−１〜ＩＶ−６サンプルは、本発明の式（１）の関係を満たしていない。
上述してきた実験例Ｉ〜実験例ＩＶの結果より、本発明の効果は明らかである。すなわち、本発明は、主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造されるように構成されているので、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトの特性として、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有し、従来にない格段と優れた高飽和磁束密度化、低磁気損失化を実現できる。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１）
本発明のＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、幅広く各種の電気部品産業に利用できる。
Claims (9)
- 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、
前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いて焼成し製造されたものであって、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有することを特徴とするＮｉＭｎＺｎ系フェライト。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１） - 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．５〜６１．０モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で３．０〜７．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１１．６モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、
前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７５ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７２０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（２）を満たす特性を有してなる請求項１に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライト。
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２） - 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．９〜５９．１モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で３．５〜６．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５．９〜１１．６モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、
前記ＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４８０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が６６０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（３）を満たす特性を有してなる請求項１に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライト。
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３） - 主成分として、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3換算で５５．０〜６１．５モル％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２．５〜７．５モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で４．５〜１５．５モル％、酸化マンガンを残部（ＭｎＯ換算）含有するＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法であって、
該方法は、主成分のＮｉＯ原料として、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０ｍ2／ｇ以上の原料粉末を用いてなることを特徴とするＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。 - 前記ＮｉＯ原料粉末は、その粒度分布を示すＤ50値が１．５μｍ以下であり、Ｄ90値が３．０μｍ以下である請求項４に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＮｉＯ原料粉末は、比表面積（ＢＥＴ法による測定）が３．０〜４．５０ｍ2／ｇであり、その粒度分布を示すＤ50値が０．５〜１．５μｍであり、Ｄ90値が０．８〜３．０μｍである請求項５に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- １００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７９０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（１）を満たす特性を有してなる請求項４ないし請求項６のいずれかに記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
Ｐcv≦（１１．２０１）×Ｂｓ−４９０１．３ …式（１） - １００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４７５ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が７２０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（２）を満たす特性を有してなる請求項７に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
Ｐcv≦（１１．３５７）×Ｂｓ−４９９５．６ …式（２） - １００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）が４８０ｍＴ以上であり、１００℃における磁気損失Ｐcv（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が６６０ｋＷ／ｍ3以下であり、かつ、前記飽和磁束密度Ｂｓと前記磁気損失Ｐcvとの関係が、下記式（３）を満たす特性を有してなる請求項７に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
Ｐcv≦（１１．１７４）×Ｂｓ−４９１５．１ …式（３）
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