JP2010173888A - MnZn系フェライトの製造方法 - Google Patents
MnZn系フェライトの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010173888A JP2010173888A JP2009017655A JP2009017655A JP2010173888A JP 2010173888 A JP2010173888 A JP 2010173888A JP 2009017655 A JP2009017655 A JP 2009017655A JP 2009017655 A JP2009017655 A JP 2009017655A JP 2010173888 A JP2010173888 A JP 2010173888A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- mnzn
- raw material
- producing
- ferrite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
【課題】 高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持したまま、プロセスの簡略化が図れ、製造コストの低減を図ることのできる新規なMnZn系フェライトの製造方法を提供する。
【解決手段】 仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、所定の条件で成形物を焼成する焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成する。
【選択図】 なし
【解決手段】 仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、所定の条件で成形物を焼成する焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成する。
【選択図】 なし
Description
本発明はプロセスが簡略されたMnZn系フェライトの製造方法に関し、特に、高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持したまま、製造コストの低減を図ることのできる新規なMnZn系フェライトの製造方法に関する。
近年、電子機器の小型化、高出力化が急速に進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。トランス、チョークコイルといった部品に対しても大電力での駆動が求められている。また、駆動時の発熱による温度上昇を考慮して、高温での安定かつ確実な駆動も求められている。
このような要望に応じるべく、トランス、チョークコイルなどを構成するフェライト材料に求められる特性として、動作温度において低いコアロス、および高い飽和磁束密度が要求される。
高い飽和磁束密度を得るためにはフェライト中のFe量を増やす必要がある。しかし、Fe量を増やすとコアロスも増大してしまい、一般に、フェライトを構成する組成の調整だけでは高い飽和磁束密度、低いコアロスの両方の良い特性を得ることはできない。
そのため、Fe2O3、MnO、及びZnOを主成分とし、この主成分に、Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Snなどの添加物を適宜選定して添加してフェライト材料を構成し、さらに、フェライト材料の焼結過程の焼成条件を調整して、高い飽和磁束密度、低いコアロスの特性を得る手法が試みられている(例えば、特開平6−267726号公報、JP特許第3707781号公報を参照)。
一般に、MnZnフェライトの製造方法(特に湿式―湿式工程)は、鉄酸化物、亜鉛酸化物、マンガン酸化物の主原料を(1)所定量秤量した後、(2)湿式混合工程、(3)噴霧乾燥工程、(4)仮焼き工程、(5)粗粉砕工程、(6)微粉砕工程、(7)噴霧造粒工程、(8)成形工程、(9)焼成工程、を順次有して構成されている。
このような一連の製造工程の中で、(1)所定量秤量、(2)湿式混合工程、と(3)噴霧乾燥工程までは原料を均一に混合させるためのものである。(4)仮焼き工程で原料を一部反応させ、スピネル構造を持つフェライトとする。この相が形成するときに体積膨張が伴われるため、この仮焼工程により本焼成時にクラックや変形の発生を防ぐことが必要とされてきた。その後の(5)粗粉砕工程と(6)微粉砕工程で仮焼した粉末を粉砕するのと同時に微量添加物を均一に混合し、(7)噴霧造粒工程で顆粒とし、(8)成形工程と(9)焼成工程を経てフェライトコアを製造することになっている。
しかしながら、このような一連の製造工程は、混合、乾燥、熱処理等のエネルギー消費が多い操作が重複して行なわれていると言える。そのため、プロセスを簡略し、かつエネルギー消費の合理化を図れば、コストダウンの可能性は大きいといえる。勿論、出来上がった製品の特性品質が保証されていることが大前提である。
このような実状のもとに、本発明は創案されたものであって、その目的は、高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持したまま、プロセスの簡略化が図れ、製造コストの低減を図ることのできる新規なMnZn系フェライトの製造方法を提供することにある。
本発明に係る発明者は、長年フェライトの工程を鋭意研究した結果、スピネル構造を持つフェライトが形成されるときに発生する体積膨張の原因は主にZnOとFe2O3の反応に伴う格子定数の急激な変化によるもので、これ以外の反応に伴う体積変化が何れも小さいことに気づいた。この点に着目し、体積膨張の原因となるZnOとFe2O3の反応を無くせば、仮焼工程はなくてもいいではないかと考えた。この反応が発生しないようにすれば、仮焼しなくても本焼成時に大きな体積膨張がないので、大幅な工程数削減が可能となるわけである。
このような観点から本発明に係る発明者は、大量な実験に基づき、出発原料と焼成条件の最適化により、混合粉砕、造粒、成形、焼成からなる従来の約半分の工程数で同等な性能を持つフェライトの製造に成功したのである。
すなわち、本発明は、仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、成形物を焼成する焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物(亜鉛フェライト)であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記原料準備工程における原料中のMn成分がすべて単体の酸化物であるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記原料準備工程において、主成分原料は、ZnFe2O4、Fe2O3、Mn3O4であるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記原料準備工程において、さらに、Ni原料が準備され、当該Ni原料中のNi成分の一部または全部が単体の酸化物であるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成工程は、昇温操作部、高温保持操作部、降温操作部をこの順で有し、前記昇温操作部は、焼成温度を室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域であり、前記高温保持操作部は、到達した最高温度を所定時間維持したままの状態とする操作領域であり、前記降温操作部は、到達した最高温度を漸減的に室温近傍まで下げていく操作領域であり、前記昇温操作部は、室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tvに至るまでが、酸素濃度が5〜21vol%での操作であり、この焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気とされるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では、空気雰囲気から窒素雰囲気への転換が図られるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成雰囲気変化温度Tvを境として、酸素濃度雰囲気の切換がスムースにできるように、Tvまでの間に雰囲気中の酸素濃度を空気雰囲気(酸素濃度約21vol%)から漸減的にあるいは段階的に下げるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成雰囲気変化温度Tvとして、1000〜1200℃の範囲内の温度が選定されるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成雰囲気変化温度Tvとして、1000〜1200℃の範囲内の温度が選定されるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、前記焼成雰囲気変化温度Tvとして、1050〜1200℃の範囲内の温度が選定されるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、酸化鉄がFe2O3換算で50〜65モル%、酸化亜鉛がZnO換算で2〜25モル%、酸化マンガンがMnO換算で25〜40モル%、酸化ニッケルをNiO換算で0〜10モル%、からなる主成分を含有してなるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、MnZn系のフェライトの特性として、飽和磁束密度Bs(測定条件:1194A/m)、が380mT以上、コアロスPcv(測定条件:100kHz,200mT)が800kW/m3以下の特性を有するように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、副成分として、Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Snの中から選定された少なくとも1種以上が含有されるように構成される。
また、本発明の好ましい態様として、副成分として、Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Snの中から選定された少なくとも1種以上が含有されるように構成される。
本発明は、仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、成形物を焼成する所定条件の焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成されているので、高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持することは勿論のこと、プロセスの簡略化が図れ、製造コストの低減を図ることのできるという極めて優れた効果が発現する。
仮焼き工程を設けない本願発明プロセスは、従来の仮焼き工程を有する従来プロセスと比べて、顆粒までの工程で約40〜70%(組成によって変動する)のエネルギー消費の削減が可能と算出される。
以下、本発明のMnZn系フェライトの製造方法について詳細に説明する。
まず、最初に本発明の製造対象となるMnZn系フェライトについて説明する。
〔本発明の製造対象となるMnZn系フェライトの説明〕
本発明の製造対象となるMnZn系フェライトは、主成分として、酸化鉄をFe2O3換算で50〜65モル%(好ましくは、53〜61.5モル%、より好ましくは、53〜59モル%)、酸化亜鉛をZnO換算で2〜25モル%(好ましくは4〜16モル%、より好ましくは、6〜13モル%)、残部を酸化マンガン(MnO)含有して構成される。
〔本発明の製造対象となるMnZn系フェライトの説明〕
本発明の製造対象となるMnZn系フェライトは、主成分として、酸化鉄をFe2O3換算で50〜65モル%(好ましくは、53〜61.5モル%、より好ましくは、53〜59モル%)、酸化亜鉛をZnO換算で2〜25モル%(好ましくは4〜16モル%、より好ましくは、6〜13モル%)、残部を酸化マンガン(MnO)含有して構成される。
主成分として、さらに酸化ニッケルを含有させ、NiO換算で0〜10モル%(好ましくは2〜7モル%、より好ましくは、3〜6モル%)含有するようにしてもよい。
上記の組成範囲において、Fe2O3が50モル%未満となると、所望の高い飽和磁束密度の特性が得られなくなってしまうという不都合が生じる傾向があり、この一方で、Fe2O3が65モル%を超えると、コアロスが大きくなる傾向が生じて、所望の低コアロスの特性が得られなくなってしまうという不都合が生じる傾向がある。
また、ZnOが2モル%未満となると、いわゆる相対密度の低下が生じる傾向があり、低コアロス化を図ることが困難となってしまう。この一方で、ZnOが25モル%を超えると、キュリー温度の低下が生じる傾向があり、高温での飽和磁束密度が低下するという不都合が生じる傾向がある。
また、NiOを含有させることにより、高飽和磁束密度および低コアロスの双方の特性バランスが優れたMnZn系フェライトを得ることが実現し易くなる傾向がある。ただし、原材料コストは増加してしまう
本発明の製造対象となるMnZn系フェライトは、副成分として、Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Snの中から選定された少なくとも1種以上を含有することができる。好ましい含有量(wt%)は以下の通りである。
SiO2:0.005〜0.03wt%
CaO:0.008〜0.17wt%
Nb2O5:0.005〜0.03wt%
Ta2O5:0.01〜0.1wt%
V2O5:0.01〜0.1wt%
ZrO2:0.005〜0.03wt%
Bi2O3:0.005〜0.04wt%
MoO3:0.005〜0.04wt%
CaO:0.008〜0.17wt%
Nb2O5:0.005〜0.03wt%
Ta2O5:0.01〜0.1wt%
V2O5:0.01〜0.1wt%
ZrO2:0.005〜0.03wt%
Bi2O3:0.005〜0.04wt%
MoO3:0.005〜0.04wt%
これらの中でも、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化ニオブ、酸化ジルコニウムが特に好ましい。
次いで、本発明のMnZn系フェライトの製造方法について説明する。
〔MnZn系フェライトの製造方法の説明〕
本発明のMnZn系フェライトの製造方法は、最初の原料準備工程において準備される組成原料が従来行われていた手法と大きく異なり、これにより、従来より行われていた必須の工程を大幅に省略ないしは簡略化することが可能となる。
〔MnZn系フェライトの製造方法の説明〕
本発明のMnZn系フェライトの製造方法は、最初の原料準備工程において準備される組成原料が従来行われていた手法と大きく異なり、これにより、従来より行われていた必須の工程を大幅に省略ないしは簡略化することが可能となる。
例えば、主原料を所定量秤量した後、その後の工程で重複して行われていたとも言える湿式混合工程、噴霧乾燥工程が不要となり、特筆すべきは仮焼き工程が不要となることである。ただし、焼成物の特性品質を低下させないようにするために、焼成工程での技術的な改良が必要となる。
以下、順次説明する。
基本的に、本願発明のMnZn系のフェライトの製造方法は、仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法である。
(1)原料準備工程
まず、最初に主成分の原料を準備する原料準備工程が行われる。
この原料準備工程において準備されるZn成分のすべてはフェライト化合物(ZnFe2O4)から構成される。
まず、最初に主成分の原料を準備する原料準備工程が行われる。
この原料準備工程において準備されるZn成分のすべてはフェライト化合物(ZnFe2O4)から構成される。
残りのFe成分およびMn成分の全部または一部は、単体の酸化物から構成される。
『残りのFe成分およびMn成分の全部が単体の酸化物から構成される』とは、すべての残りのFe成分およびMn成分が、Fe2O3やMn3O4、Mn2O3など、単体の酸化物から構成されることを意味する。MnCO3のように加熱すれば酸化物に分解する塩類を含んでいてもよい。
『残りのFe成分およびMn成分の全部が単体の酸化物から構成される』とは、すべての残りのFe成分およびMn成分が、Fe2O3やMn3O4、Mn2O3など、単体の酸化物から構成されることを意味する。MnCO3のように加熱すれば酸化物に分解する塩類を含んでいてもよい。
『残りのFe成分およびMn成分の一部が単体の酸化物から構成される』とは、例えば、MnFe2O4と、単体の酸化物であるFe2O3、Mn3O4、Mn2O3などが混在することを意味する。特に、Mn成分の一部が単体の酸化物とは、例えば、MnFe2O4と、Mn3O4、Mn2O3が混在することを意味する。また、MnCO3のように加熱すれば酸化物に分解する塩類を含んでいてもよい。
原料中のMn成分をすべて、単体の酸化物としてもよい。
好適な具体例として、主成分原料は、ZnFe2O4、Fe2O3、およびMn3O4が用いられる。この場合は、残りのFe成分およびMn成分の全部が単体の酸化物から構成される好適例である。
さらに、Niを配合する場合には、Ni原料が準備され、Ni原料中のNi成分の一部または全部が単体の酸化物として使用される。
(2)混合粉砕工程
次いで、秤量された原料秤量物は、湿式ないしは乾燥により混合され、粉砕される。
次いで、秤量された原料秤量物は、湿式ないしは乾燥により混合され、粉砕される。
副成分は、通常、この混合粉砕工程において、添加される。
(3)造粒・成形工程
次いで、粉砕された粉末は、後の成形工程を円滑にするために顆粒に造粒される。この際、粉砕粉末に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコール(PVA)を少量添加することが望ましい。得られる顆粒の粒径は80〜200μm程度とすることが望ましい。造粒粉末を加圧成形する。例えば、トロイダル形状の成形体を形成する。
次いで、粉砕された粉末は、後の成形工程を円滑にするために顆粒に造粒される。この際、粉砕粉末に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコール(PVA)を少量添加することが望ましい。得られる顆粒の粒径は80〜200μm程度とすることが望ましい。造粒粉末を加圧成形する。例えば、トロイダル形状の成形体を形成する。
(4)焼成工程
昇温操作部
室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tvに至るまでが、酸素濃度が5〜21vol%での操作(例えば、空気雰囲気(酸素濃度約21vol%))での操作であり、この焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気とされる。
昇温操作部
室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tvに至るまでが、酸素濃度が5〜21vol%での操作(例えば、空気雰囲気(酸素濃度約21vol%))での操作であり、この焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気とされる。
すなわち、焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では、空気雰囲気から窒素雰囲気への完全置換が図られる。焼成雰囲気変化温度Tv以上では、完全な無酸素雰囲気とすることが望ましいが、焼成による酸素ガス発生もあり、完全な無酸素雰囲気は困難であると言える。このような観点から本発明では、『酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気』という文言を用いている。
焼成雰囲気変化温度Tvは、1000〜1200℃、好ましくは1050〜1200℃、より好ましくは1100〜1170℃の範囲内の温度が選定される。
この温度Tvが1000℃未満となると、得られたコアの密度が低く、コアロスが大きくなるという不都合が生じる傾向がある。また、この温度Tvが1200℃を超えると保持温度に達するまでの時間が短すぎて、窒素置換により焼成炉内を実質的に無酸素にすることが難しく、得られたコアの密度が低く、コアロスが大きくなるという不都合が生じる傾向がある。
なお、雰囲気の切換がスムースにできるように、Tvまでの間に雰囲気中の酸素濃度を空気雰囲気(酸素濃度約21vol%)から徐々にまたは段階的に下げることが望ましい。たとえば、Tvを1150℃とする場合に、1000℃で酸素濃度を10vol%に、1100≡Cで酸素濃度を5vol%に下げ、1150℃より実質的に無酸素にするようにすれば、雰囲気を正確に制御しやすくなる。Tvから保持温度までの昇温速度は、50〜300℃/hr、より好ましくは50〜150℃/hrの範囲とされる。
高温保持操作部
高温保持操作部における高温保持温度は1250〜1400℃程度の範囲で適宜設定される。
高温保持操作部における高温保持温度は1250〜1400℃程度の範囲で適宜設定される。
高温保持操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、通常、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定される。
降温操作部
降温操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、通常、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定される。
降温操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、通常、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定される。
降温速度は、30〜150℃/hr、特に50〜100℃/hrとすることが望ましい。
以下、具体的実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
〔実施例A−1〕
(1)原料準備工程
主成分の原料として亜鉛フェライト粉末、Mn3O4粉末、Fe2O3粉末、副成分の原料として、SiO2粉末、CaCO3、ZrO2粉末、およびNb2O5粉末を準備した。
〔実施例A−1〕
(1)原料準備工程
主成分の原料として亜鉛フェライト粉末、Mn3O4粉末、Fe2O3粉末、副成分の原料として、SiO2粉末、CaCO3、ZrO2粉末、およびNb2O5粉末を準備した。
(2)混合粉砕工程
下記表1のフェライト番号Aとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
下記表1のフェライト番号Aとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
副成分は、この混合粉砕工程において、添加した。副成分は、主成分に対するwtppm表示で、SiO2=100wtppm、CaO成分としてCaCO3=1000wtppm、ZrO2=100wtppm、およびNb2O5=200wtppmとした。
(3)造粒・成形工程
混合粉砕して得られた混合物粉末にポリビニルアルコール(PVA)を少量添加し、粉砕された粉末を、顆粒状に造粒した後、造粒粉末を加圧成形し、トロイダル形状の成形体を形成した。
混合粉砕して得られた混合物粉末にポリビニルアルコール(PVA)を少量添加し、粉砕された粉末を、顆粒状に造粒した後、造粒粉末を加圧成形し、トロイダル形状の成形体を形成した。
(4)焼成工程
昇温操作部
焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃とした。すなわち、室温から漸増的に上げていき最高温度1300℃に到達するまでの昇温操作部の領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃に至るまでの昇温雰囲気を、空気雰囲気(酸素濃度約21vol%)での操作とした。この焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃を境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では窒素雰囲気に切り替え、酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気で操作した。
昇温操作部
焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃とした。すなわち、室温から漸増的に上げていき最高温度1300℃に到達するまでの昇温操作部の領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃に至るまでの昇温雰囲気を、空気雰囲気(酸素濃度約21vol%)での操作とした。この焼成雰囲気変化温度Tv=1150℃を境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では窒素雰囲気に切り替え、酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気で操作した。
昇温速度は、900℃に至るまで300℃/hr、900℃から高温保持操作部の温度に至るまで100℃/hrとした。
高温保持操作部
高温保持操作部における高温保持温度は1300℃とした。保持時間は4hrとした。
高温保持操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定して操作した。
高温保持操作部における高温保持温度は1300℃とした。保持時間は4hrとした。
高温保持操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定して操作した。
降温操作部
降温操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定して操作した。
降温操作部の焼成雰囲気における酸素分圧(PO2)は、操作温度との平衡関係により求まる酸素分圧値に設定して操作した。
降温速度は、高温保持操作部の温度から1050℃に至るまで75℃/hr、1050℃から常温に至るまで300℃/hrとした。
このような操作手順によって、トロイダル状のフェライトコアを得た。フェライトコアのサイズは、外径20mm、内径10mm、厚さ5mmであった。
得られたフェライトサンプルについて、100℃における飽和磁束密度Bs(測定条件:1194A/m)、コアロスPcv(測定条件:100kHz,200mT)を、それぞれ測定した。結果を下記表2に示した。
〔実施例A−2〕
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1050℃に変更した。
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1050℃に変更した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例A−3〕
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1200℃に変更した。
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1200℃に変更した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例A−1*〕
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1220℃に変更した。
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=1220℃に変更した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例A−2*〕
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=990℃に変更した。
上記実施例A−1において、焼成雰囲気変化温度Tv=990℃に変更した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例B−1〕
上記実施例A−1の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−1の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例B−2〕
上記実施例A−2の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−2の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−2と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例B−3〕
上記実施例A−3の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−3の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−3と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例B−1*〕
上記比較例A−1*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記比較例A−1*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記比較例A−1*と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例B−2*〕
上記比較例A−2*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記比較例A−2*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Bとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記比較例A−2*と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例C−1〕
上記実施例A−1の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−1の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−1と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例C−2〕
上記実施例A−2の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−2の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−2と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔実施例C−3〕
上記実施例A−3の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記実施例A−3の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記実施例A−3と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例C−1*〕
上記比較例A−1*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記比較例A−1*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記比較例A−1*と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
〔比較例C−2*〕
上記比較例A−2*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
上記比較例A−2*の混合粉砕工程において、下記表1のフェライト番号Cとなるように秤量された主成分原料を、湿式混合し、粉砕した。
それ以外は、上記比較例A−2*と同様にしてフェライトコアサンプルを作製し、同様な特性評価を行った。結果を下記表2に示した。
なお、表1中の右側に示される、磁気特性は、比較対象となる従来工法において作製したサンプルでの物性値であり、本願発明において、目標とすべき物性値である。
本発明の製造方法は工数が従来のプロセスを約半分に短縮し、顆粒までの工程で約40〜70%のエネルギー消費の削減が可能になったにも拘らず、表2の各実施例で得られた磁気特性は、表1に示した従来工法で製造した場合の磁気特性とほぼ同等となっている。
上記の実験結果より本発明の効果は明らかである。
すなわち、本発明は、仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、所定の条件で成形物を焼成する焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成されているので、高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持したまま、プロセスの簡略化が図れ、製造コストの低減を図ることのできるという極めて優れた効果が発現する。
すなわち、本発明は、仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、該方法は、主成分の原料を準備する原料準備工程と、原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、所定の条件で成形物を焼成する焼成工程と、を含み、前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であるように構成されているので、高飽和磁束密度が得られ、コアロスが低く抑えられるという優れたフェライト特性を維持したまま、プロセスの簡略化が図れ、製造コストの低減を図ることのできるという極めて優れた効果が発現する。
仮焼き工程を設けない本願発明プロセスは、従来の仮焼き工程を有する従来プロセスと比べて、顆粒までの工程で約40〜70%のエネルギー消費の削減が可能と算出される。
本発明のMnZn系フェライトの製造方法は、幅広く各種の電気部品産業に利用できる。
Claims (12)
- 仮焼き工程を設けることなく、所定の形状のコアを製造するMnZn系のフェライトの製造方法であって、
該方法は、
主成分の原料を準備する原料準備工程と、
原料を秤量して秤量物を湿式ないしは乾燥により混合し粉砕する、混合粉砕工程と、
粉砕された粉末を顆粒に造粒し、所定の形状に成形する、造粒・成形工程と、
成形物を焼成する焼成工程と、を含み、
前記原料準備工程において準備されるZn成分のすべてがフェライト化合物(亜鉛フェライト)であり、残りのFe成分およびMn成分の全部または一部が単体の酸化物であることを特徴とするMnZn系のフェライトの製造方法。 - 前記原料準備工程における原料中のMn成分がすべて単体の酸化物である請求項1に記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記原料準備工程において、主成分原料は、ZnFe2O4、Fe2O3、Mn3O4である請求項1または請求項2に記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記原料準備工程において、さらに、Ni原料が準備され、当該Ni原料中のNi成分の一部または全部が単体の酸化物である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記焼成工程は、昇温操作部、高温保持操作部、降温操作部をこの順で有し、
前記昇温操作部は、焼成温度を室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域であり、
前記高温保持操作部は、到達した最高温度を所定時間維持したままの状態とする操作領域であり、
前記降温操作部は、到達した最高温度を漸減的に室温近傍まで下げていく操作領域であり、
前記昇温操作部は、室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域において、室温から昇温途中の焼成雰囲気変化温度Tvに至るまでが、酸素濃度が5〜21vol%での操作であり、
この焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では酸素含有濃度1Vol%以下の実質的な無酸素雰囲気とされる請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。 - 前記焼成雰囲気変化温度Tvを境として、これよりも高い昇温操作部の高温度域では、空気雰囲気から窒素雰囲気への転換が図られる請求項5に記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記焼成雰囲気変化温度Tvを境として、酸素濃度雰囲気の切換がスムースにできるように、Tvまでの間に雰囲気中の酸素濃度を空気雰囲気(酸素濃度約21vol%)から漸減的にあるいは段階的に下げる請求項6に記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記焼成雰囲気変化温度Tvとして、1000〜1200℃の範囲内の温度が選定される請求項5ないし請求項7のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 前記焼成雰囲気変化温度Tvとして、1050〜1200℃の範囲内の温度が選定される請求項5ないし請求項7のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 酸化鉄がFe2O3換算で50〜65モル%、
酸化亜鉛がZnO換算で2〜25モル%、
酸化マンガンがMnO換算で25〜40モル%、
酸化ニッケルをNiO換算で0〜10モル%、からなる主成分を含有してなる請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。 - MnZn系のフェライトの特性として、飽和磁束密度Bs(測定条件:1194A/m)、が380mT以上、コアロスPcv(測定条件:100kHz,200mT)が800kW/m3以下の特性を有する請求項1ないし請求項10のいずれかに記載のMnZn系のフェライトの製造方法。
- 副成分として、Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Snの中から選定された少なくとも1種以上が含有される請求項1ないし請求項11のいずれかに記載のMnZn系フェライトの製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009017655A JP2010173888A (ja) | 2009-01-29 | 2009-01-29 | MnZn系フェライトの製造方法 |
CN201010004303A CN101792306A (zh) | 2009-01-29 | 2010-01-20 | MnZn系铁氧体的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009017655A JP2010173888A (ja) | 2009-01-29 | 2009-01-29 | MnZn系フェライトの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010173888A true JP2010173888A (ja) | 2010-08-12 |
Family
ID=42585257
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009017655A Withdrawn JP2010173888A (ja) | 2009-01-29 | 2009-01-29 | MnZn系フェライトの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2010173888A (ja) |
CN (1) | CN101792306A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102030523A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-04-27 | 清华大学 | 一种基于二氧化锡的低残压比压敏陶瓷材料的制备方法 |
JP2012057829A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Jfe Chemical Corp | 電磁波吸収発熱体および電子レンジ用の調理用器具 |
CN103011790A (zh) * | 2012-12-11 | 2013-04-03 | 海宁联丰磁业股份有限公司 | 一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法 |
CN113493344A (zh) * | 2020-04-01 | 2021-10-12 | 上海继胜磁性材料有限公司 | 一种磁芯及该磁芯的制造方法 |
WO2024082623A1 (zh) * | 2022-10-18 | 2024-04-25 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102299257B (zh) * | 2011-06-22 | 2014-06-04 | 泉州师范学院 | 一种制备氧化锌掺铁室温磁性半导体的方法 |
CN102424583A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-04-25 | 吕佳佳 | 一种粘结永磁铁氧体用磁性料粉 |
CN102403080B (zh) * | 2011-11-24 | 2015-08-26 | 江苏省晶石磁性材料与器件工程技术研究有限公司 | 一种MnZn铁氧体磁芯烧结用组合物、制品及制品制作方法 |
CN102924070B (zh) * | 2012-11-05 | 2014-07-30 | 四川省眉山市力达电子有限责任公司 | 宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料及制造方法 |
CN105503169B (zh) * | 2015-12-15 | 2018-11-23 | 无锡斯贝尔磁性材料有限公司 | 一种降低锰锌铁氧体粉料烧结温度的方法 |
JP6399363B2 (ja) | 2016-05-02 | 2018-10-03 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体 |
CN107021746A (zh) * | 2017-04-01 | 2017-08-08 | 浙江工业大学 | 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
CN110937887B (zh) * | 2019-12-13 | 2021-02-12 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种高频低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 |
CN115611624B (zh) * | 2022-10-27 | 2023-07-25 | 海宁联丰磁业股份有限公司 | 一种宽温高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
-
2009
- 2009-01-29 JP JP2009017655A patent/JP2010173888A/ja not_active Withdrawn
-
2010
- 2010-01-20 CN CN201010004303A patent/CN101792306A/zh active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012057829A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Jfe Chemical Corp | 電磁波吸収発熱体および電子レンジ用の調理用器具 |
CN102030523A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-04-27 | 清华大学 | 一种基于二氧化锡的低残压比压敏陶瓷材料的制备方法 |
CN103011790A (zh) * | 2012-12-11 | 2013-04-03 | 海宁联丰磁业股份有限公司 | 一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法 |
CN103011790B (zh) * | 2012-12-11 | 2014-01-08 | 海宁联丰磁业股份有限公司 | 一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法 |
CN113493344A (zh) * | 2020-04-01 | 2021-10-12 | 上海继胜磁性材料有限公司 | 一种磁芯及该磁芯的制造方法 |
WO2024082623A1 (zh) * | 2022-10-18 | 2024-04-25 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101792306A (zh) | 2010-08-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2010173888A (ja) | MnZn系フェライトの製造方法 | |
CN101593596B (zh) | 烧结铁氧体及其制造方法 | |
JP4244193B2 (ja) | MnZnフェライトの製造方法及びMnZnフェライト | |
KR101540516B1 (ko) | 페라이트 소결체 | |
JP4623183B2 (ja) | MnZnLi系フェライト | |
CN101274846B (zh) | MnZn类铁氧体的制造方法 | |
JP2007070209A (ja) | MnZn系フェライトの製造方法 | |
JP2010180101A (ja) | 高抵抗高飽和磁束密度MnZnCoフェライトおよびその製造方法 | |
KR101267302B1 (ko) | 페라이트 코어 | |
KR20050039755A (ko) | 페라이트 재료 | |
JP5089963B2 (ja) | MnZnNiフェライトの製造方法 | |
JP2007238339A (ja) | Mn−Zn系フェライト材料 | |
JP2008184363A (ja) | MnZn系フェライト及びその製造方法 | |
JP2012180258A (ja) | MnZn系フェライト粉末、MnZn系フェライト顆粒、MnZn系フェライトコアの製造方法およびMnZn系ファライトコア | |
JP3288113B2 (ja) | Mn−Znフェライト磁性材料 | |
JP2008251848A (ja) | NiMnZn系フェライトおよびその製造方法 | |
JP2007031240A (ja) | MnZnフェライトの製造方法及びMnZnフェライト | |
JP2007297232A (ja) | 酸化物磁性材料の製造方法 | |
JP2000327411A (ja) | Ni−Zn系フェライトの製造方法 | |
CN115536379B (zh) | 一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用 | |
JP2008290906A (ja) | MnZn系フェライトの製造方法 | |
JP7117447B1 (ja) | ジルコニア質セッタおよびMnZn系フェライトの製造方法 | |
KR101990781B1 (ko) | 페라이트 및 트랜스 | |
JP2008290907A (ja) | MnZn系フェライトの製造方法 | |
JP2017061402A (ja) | MnZnLiNi系フェライト、磁心およびトランス |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20120403 |