JP6399363B2 - フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体 - Google Patents
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Description
前記フェライト粉末が、粒子表面に1個以上の突起を有する板状フェライト粒子を50個数%以上含有し、且つ前記突起が、四角錐、四角錐台、引き伸ばされた四角錐及びこれらを組み合わせた形状からなる群から選択される一つ以上の形状を有する、フェライト粉末が提供される。
本発明のフェライト粉末は、スピネル型結晶構造を有する板状フェライト粒子を複数個含有するものであり、電磁波シールド材のフィラーとして用いることができる。このフェライト粉末は、これに含有されるフェライト粒子がスピネル型結晶構造を有することから、透磁率が高く、電磁波シールド能力に優れている。また、フェライト粒子が板状であることから、配向させることで粒子間の隙間が埋まり、電磁波が漏れにくくなる。なお、本明細書において、フェライト粉末はフェライト粒子の集合体を意味し、フェライト粒子は個々の粒子を意味する。
本発明の樹脂組成物(樹脂成型体)は、上記フェライト粉末と樹脂を混合して得られた組成物を硬化又は加熱硬化することにより得られるものである。樹脂組成物中に上記フェライト粉末を50〜99.5重量%含有するのが望ましい。フェライト粉末の含有量を50重量%以上とすることにより、フェライトの特性を十分発揮することができる。一方、含有量を99.5重量%以下とすることにより、成型を容易に行なうことが可能となる。この樹脂組成物に用いられる樹脂は、柔軟性を有することが好ましい。柔軟性を有する樹脂を用いることにより、樹脂組成物を曲面加工することができる。樹脂として特に限定されるものではないが、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、フッ素樹脂、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。また、この樹脂組成物には、必要に応じ、硬化剤、硬化促進剤及びシリカ粒子等の各種添加剤を含有させてもよい。図1に樹脂組成物の断面を例示的に示す。図1に示される樹脂組成物1aはフェライト粉末2aと樹脂3とから構成されている。上述したように、柔軟性を有する樹脂を用いることによって、樹脂組成物1aを曲面加工することができる。
本願発明の電子回路基板、電子回路部品及び電子機器筐体は、上記上記電磁波シールド材を含み、優れた電磁波シールド効果を持つものである。その上、電磁波シールド材に優れた柔軟性をもたせることが可能であるため、形状自由度が高く、その電磁波シールド材を貼り付ける面を曲面とすることが可能である。図2には電子回路を収納する電子機器筐体の断面図を例示的に示す。図2では、樹脂組成物1aは金属製電磁波シールド8の外周面に曲面をもって配されており、電磁波シールド材となっている。
次に、本発明のフェライト粉末の製造方法について説明する。
本発明のフェライト粉末を製造するには、まず、フェライト原料を秤量した後、ヘンシェルミキサー等で混合する。フェライト原料は特に限定されるものではないが、金属酸化物、金属炭酸塩、金属水酸化物及びそれらの混合物が挙げられる。得られたフェライト原料の混合物を、ローラーコンパクター等でペレット化し、ロータリーキルン等で仮焼を行なう。仮焼は例えば焼成温度1000℃、大気雰囲気下で行なうことができる。
次に、得られた仮焼成物を粗粉砕及び微粉砕し、水分量を調整したケーキ状の仮焼成物を得る。ケーキ状の仮焼成物に分散剤を添加し、分散装置を使用して分散することで水系インクとし、更にバインダーを添加して塗工用インクを作製する。
続いて、アプリケーター等を用いて、得られた塗工用インクをフィルム等の基材上に所定厚みになるように塗工する。インク塗工後、更にPVA水溶液をインク塗工面に塗布し、水分を除去した後に、塗工面を基材から剥離させて、焼成前の板状用造粒物(フェライト前駆体)を得る。
得られた焼成前の板状用造粒物(フェライト前駆体)を脱バインダー処理し、更に本焼成を行う。脱バインダー処理は本焼成よりも同じか低い温度で行うことが好ましく、バインダー成分が除去できる程度の処理条件であることが好ましい。一方、本焼成は800〜1300℃程度の温度で行なうことができ、酸素濃度20体積%以下、好ましくは3.5体積%以下の雰囲気下で行なわれる。上述のように、酸素濃度を下げることで、結晶の異常成長に伴う突起を形成させることができるからである。ただし、後述するように熱処理を行なう場合には、本焼成は大気雰囲気下で行なってもよい。
必要に応じて、本焼成前のフェライト前駆体及び/又は本焼成後の焼成物を粉砕処理して、板径を調製する。粉砕処理により、所定形状の板状フェライト粒子を容易に得ることができる。粉砕処理は、所定の目開きのふるいを用い、目標の板径となるように粉砕及び分級することにより行うことができる。粉砕処理による板径の調製は、本焼成後に行なってもよいが、本焼成時の粒子同士の癒着を防ぐため、脱バインダー処理及び/又は本焼成の前に行ってもよい。本明細書において、必要に応じて、本焼成前に行なう粉砕処理を焼成前粉砕処理、本焼成後に行う粉砕処理を焼成後粉砕処理と呼んで区別する。
本焼成後に粉砕処理(焼成後粉砕処理)を行った場合、必要に応じて、粉砕処理後に熱処理(アニーリング)を行なってもよい。板状フェライト粒子は結晶成長の方向がほぼ面方向に制限されているため、バルク状のフェライトと比べて結晶構造が歪みやすい。さらに、粉砕処理を行うとフェライト粒子の結晶構造の歪は大きくなる。したがって、本焼成及び粉砕処理後に熱処理を行なうと、結晶構造の歪を小さくすることができる。熱処理は800〜1300℃程度の温度で行なうことができ、酸素濃度20体積%以下、好ましくは3.5体積%以下の雰囲気下で行なわれる。酸素濃度を下げることで、結晶の異常成長に伴う突起を形成させることができるからである。
フェライト粉末を以下のようにして作製した。なお、詳細な製造条件を表1にも示す。
原料として酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅を用い、その配合量がFe2O3:51.5モル、NiO:15モル、ZnO:30モル、CuO:8モルとなるように秤量し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。得られた混合物をローラーコンパクターでペレット化した後、ロータリーキルンを用いて大気雰囲気中で焼成温度950℃にて仮焼し、仮焼成物を得た。
得られた仮焼成物からインクを調整した。まず、仮焼成物をロッドミルにて粗粉砕した後、湿式ビーズミルにて微粉砕を行い、その後、固形分濃度が65重量%となるように水分量を調整したケーキ状の仮焼成物を得た。ケーキ状の仮焼成物に分散剤を添加し、ホモジナイザーにて分散して水系インクとした。さらに、水系インクの水分量に対して5重量%となるようにバインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加し、塗工用インクを作製した。
得られた塗工用インクを用いてフェライト前駆体を作製した。まず、インクを基材上に塗工した。塗工はアプリケーターを用い、基材である市販のPETフィルム(厚さ50μm)の上に、乾燥後の膜厚(Dry厚)が10μmとなるように、インクを塗布することにより行なった。インク塗工後、塗工面から水分を除去し、更にPVA水溶液(25wt%水溶液)をインク塗工面に塗布及び乾燥し、塗工面を基材から剥離させてシート状の焼成前の板状造粒物(フェライト前駆体)を得た。
得られたフェライト前駆体を650℃の大気中にて脱バインダー処理し、続けて、1200℃で酸素濃度0体積%の雰囲気下で4時間本焼成し、板状の焼成物を得た。
得られた板状の焼成物を粉砕処理(焼成後粉砕処理)して、フェライト粉末を作製した。粉砕処理はJIS規格のふるい(36メッシュ及び80メッシュ)を用い、焼成物を粉砕及び分級することにより行なった。得られたフェライト粉末は、平均厚さ8μmで平均板径489μmの板状フェライト粒子を含むものであった。
インク塗工時のDry厚を3.5μmとし、脱バインダー処理の処理温度を1000℃とし、更に粉砕処理の際にJIS規格のふるい(80メッシュ及び250メッシュ)を用いた以外は、例1と同様にしてフェライト粉末を作製した。
本焼成の雰囲気を大気とし、粉砕処理後に酸素濃度0体積%の雰囲気下にて1220℃で熱処理を行なった以外は、例2と同様にしてフェライト粉末を作製した。
原料配合の際、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅の配合量を、Fe2O3:49モル、NiO:15モル、ZnO:30モル、CuO:6モルとし、インク塗工時のDry厚を9μmとし、更に粉砕処理の際にJIS規格のふるい(80メッシュ及び250メッシュ)を用いた以外は、例1と同様にしてフェライト粉末を作製した。
原料配合の際、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅の配合量を、Fe2O3:52.75モル、NiO:15モル、ZnO:30モル、CuO:9モルとし、インク塗工時のDry厚を11μmとし、更に粉砕処理の際にJIS規格のふるい(250メッシュ及び350メッシュ)を用いた以外は、例1と同様にしてフェライト粉末を作製した。
本焼成後の粉砕処理(焼成後粉砕)を行わず、代わりに本焼成前の粉砕処理(焼成前粉砕処理)を行なった以外は、例2と同様にしてフェライト粉末を作製した。ここで、焼成前粉砕処理はJIS規格のふるい(36メッシュ及び80メッシュ)を用い、脱バインダー処理後のフェライト前駆体を粉砕及び分級することにより行なった。
本焼成の焼成温度を1090℃とし、粉砕処理の際にJIS規格のふるい(36メッシュ及び80メッシュ)を用いた以外は、例2と同様にしてフェライト粉末を作製した。
本焼成の焼成温度を1250℃とした以外は、例7と同様にしてフェライト粉末を作製した。
本焼成の雰囲気を酸素濃度8体積%とし、粉砕処理(焼成後粉砕処理)を行わなかった以外は、例2と同様にしてフェライト粉末を作製した。
脱バインダー処理の処理温度を1000℃とし、本焼成の雰囲気を大気とした以外は、例1と同様にしてフェライト粉末を作製した。
粉砕処理(焼成後粉砕処理)を行った後に、大気雰囲気下にて1220℃で熱処理を行なった以外は、例10と同様にしてフェライト粉末を作製した。
フェライト前駆体作製の際にPVA水溶液の塗布を行なわず、本焼成の雰囲気を大気とし、更に粉砕処理(焼成後粉砕処理)の際にJIS規格のふるい(350メッシュ)を用いた以外は、例2と同様にしてフェライト粉末を作製した。
脱バインダー処理の処理温度を1000℃とし、本焼成の焼成温度を1050℃とした以外は、例1と同様にしてフェライト粉末を作製した。
本焼成の焼成温度を1310℃とした以外は、例13と同様にしてフェライト粉末を作製した。
例1〜14のフェライト粉末について、以下に示されるとおり、各種特性の評価を行なった。
フェライト粉末の組成を化学分析により求めた。すなわち、フェライト粒子:0.2gを秤量し、純水:60mlに1Nの塩酸:20mlおよび1Nの硝酸:20mlを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製、ICPS−1000IV)を用いた測定を行うことにより、各金属元素の含有量を求めた。なお、後に述べる各実施例および各比較例についても同様にして求めた。
平均板径と形状係数SF−2は同様の手法で測定した。すなわち、FE−SEMを用いてフェライト粒子のSEM写真を撮影し、EDX付属の自動粒子解析機能を用いて1粒子ごとに長さ、周囲長、及び、投影面積を測定し、各粒子の長さを算出した。測定した粒子のうち、明らかに粒子の厚さ方向が見えるもの、FE−SEM観察時に立った状態で固定されているもの、複数の粒子が1粒子として認識されているものを除外したのち、100粒子について長さを平均して平均板径の値とした。また、各粒子の周囲長及び投影面積からSF−2を求め、100粒子についての平均値を形状係数SF−2とした。なお、FE−SEMは日立ハイテク社製SU−8020を用い、加速電圧15KV,倍率200倍で撮影し、EDXは堀場製作所社製X―MAXを使用し、FE−SEMから画像情報を得ながら粒子解析を行った。
板状フェライト粒子の平均厚さの測定は、次のようにして行なった。まず、フェライト粉末9gと粉末樹脂1gを50ccガラス瓶に入れ、ボールミルにて30min混合し、得られた混合物を直径13mmのダイスに入れて30MPaの圧力で加圧成型した。その後、成型体の断面が見えるように垂直に立てた状態で樹脂に包埋し、研磨機で研磨して厚さ測定用サンプルとした。次に、準備した厚さ測定用サンプルを倍率50〜800倍のSEMにて撮影し、得られた粒子の突起部を除いた状態での厚さ(短軸方向の長さ)を測定した。そして、100個の粒子の厚さの算術平均を算出し、これを平均厚さとした。
板状フェライト粒子のアスペクト比は、上述の平均板径及び平均厚さから、アスペクト比=平均板径/平均厚さとして算出した。
板状フェライト粒子の突起の高さの測定は、次のようにして行なった。すなわち、板状フェライト粒子の平均厚さを測定する場合と同様に試料断面を作製し、粒子表面からの突起部の高さを測定した。SEMの撮影方法も同様に行なった。ただし、突起部の個数が少ない場合には、断面観察では十分なサンプリング数を集めることが難しいため、平均板径の測定の場合と同様に、粒子のSEM像を撮影、プリントアウトし、撮影した粒子の像の中でほぼ垂直に立っている粒子を選び、粒子の板厚と突起部の高さを直接定規で測定した。いずれの場合も突起部を有する粒子を100個選び、各粒子の突起部の高さを測定した後、算術平均したものを突起の高さとした。
フェライト粉末中の表面に1個以上の突起を有する板状フェライト粒子(突起粒子)の含有割合は、次のようにして求めた。すなわち、突起の高さを測定する場合と同様にSEM像を撮影し、SEM像中の全粒子の個数及び突起粒子の個数を目視にて数え、突起粒子の含有割合=突起粒子の個数/全粒子の個数として算出した。
フェライト粉末の磁気特性は、振動試料型磁気測定装置(東英工業社製、VSM−C7−10A)を用いて測定した。まず、測定試料(フェライト粉末)を内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定の際、印加磁場を加え、5K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が5K・1000/4π・A/mにおける磁化(σs)を読み取った。また、残留磁化(σr)及び保磁力(Hc)も同様に算出した。
得られたフェライト粉末の複素透磁率を測定して周波数特性を求めた。複素透磁率の測定にあたり、サンプルを次のようにして作製した。まず、フェライト粉末9gとバインダー樹脂(Kynar301F:ポリフッ化ビニリデン)1gを秤量し、50ccのガラス瓶に入れて、100rpmのボールミルで30min間撹拌混合した。撹拌終了後、0.6g程度を秤量し、内径4.5mm、外径13mmのダイスに投入し、プレス機で1min間、40MPaの圧力で加圧した。得られた成型体を熱風乾燥機で140℃、2時間静置し、複素透磁率測定用サンプルとした。複素透磁率の測定はRFインピーダンス/マテリアル・アナライザ(アジレント・テクノロジー株式会社製、E4991A)及び磁性材料測定電極(アジレント・テクノロジー株式会社製、16454A)を用いて行なった。まず、測定用サンプルの外径、短軸方向の長さ、内径を測定し、測定装置に入力した。測定は振幅100mVとし、1MHz〜1GHzの範囲を対数で掃引し、複素透磁率(実数部透磁率:μ′、虚数部透磁率:μ″)を測定することによって行なった。なお、表2に示される透磁率μ′及びμ″は13.56MHzでの値を示す。
フェライト粉末を含む樹脂成型体の屈曲性(柔軟性)を評価した。評価にあたり、樹脂成型体を次のようにして作製した。まず、バインダー樹脂(PVA水溶液10wt%)45gとフェライト粉末5gを混合、分散させた。得られた分散液を吸引しながら直径180mmのヌッチェで濾過することで、ろ紙上に板状フェライト粒子をバインダー樹脂を含んだ状態で薄く積層させ、乾燥させて水分を除去した。その後、ろ紙から剥離し、30mm角に切断し、板状フェライト粒子含有シートを作製し、樹脂成型体とした。次に、得られた樹脂成型体を直径20mmのアクリル丸棒に沿って曲げて屈曲性の評価を行い、その屈曲性を以下の基準で格付けした。
評価A:折れることなく丸くなった
評価B:樹脂成型体にひびが入ったが丸くなった
評価C:折れてしまった
実施例である例1〜9は磁気特性及び周波数特性に優れるのみならず、樹脂成型体としたときの屈曲性に優れるものであった。一方、比較例である例10〜13は樹脂成型体の屈曲性に劣り、樹脂成型体にひびが入るか、折れてしまった。なお、例14は焼成時に粒子同士が癒着してしまい、粉体にできなかった。
2a フェライト粉末
3 樹脂
8 金属製電磁波シールド
Claims (12)
- スピネル型結晶構造を有する板状フェライト粒子を複数個含有するフェライト粉末であって、
前記フェライト粉末が、粒子表面に1個以上の突起を有する板状フェライト粒子を50個数%以上含有し、且つ前記突起が、四角錐、四角錐台、引き伸ばされた四角錐及びこれらを組み合わせた形状からなる群から選択される一つ以上の形状を有する、フェライト粉末。 - 前記突起の高さが前記板状フェライト粒子の厚さよりも小さい、請求項1に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子の平均板径が10〜2000μmである、請求項1又は2に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子の平均厚さが0.5〜100μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子のアスペクト比が4〜1000である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子が不定形である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子の形状係数SF−2が135〜300である、請求項6に記載のフェライト粉末。
- 前記板状フェライト粒子がNi−Zn系フェライト又はNi−Zn−Cu系フェライトからなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載のフェライト粉末。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のフェライト粉末と、樹脂とを含有する、樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のフェライト粉末をフィラーとして含む、電磁波シールド材。
- 前記電磁波シールド材が柔軟性を有し、曲面を有する基体へ貼り付け可能なものである、請求項10に記載の電磁波シールド材。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のフェライト粉末及び/又は請求項9に記載の樹脂組成物及び/又は請求項10〜11に記載の電磁波シールド材を含む、電磁波シールド効果を持った電子回路基板、電子回路部品又は電子機器筐体。
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