JP2005129115A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に非磁性粉末を結合剤中に分散させた非磁性層を設けこの上に強磁性粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、平均板径が10〜35nm、抗磁力Hcが135〜400kA/mである六方晶系フェライト磁性粉を含有する磁性層を有し、かつ該磁性粉を含有する磁性層において、抗磁力Hcが135〜440kA/m、異方性磁界(Hk)と該磁性粉の平均粒子体積(V(TEM))の積が1.2×106〜2.4×106kA/m・nm3である事を特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】 なし
Description
磁気記録用金属粉では粒子形状を針状とし形状異方性を付与し、目的とする抗磁力を得ている。高密度記録のために強磁性金属粉を微細化し得られる媒体の表面粗さを小さくする必要があることは当業者によく知られたことである。しかしながら磁気記録用金属粉は、微細化にともない針状比が低下し所望の抗磁力が得られなくなる。
磁性層の厚み損失による再生出力の低下を改良するために、磁性層を薄層化することが知られており、例えば、特許文献1には非磁性支持体上に無機質粉末を含み、結合剤に分散してなる下層非磁性層と該非磁性層が湿潤状態にある内に強磁性粉末を結合剤に分散してなる1.0μm以下の厚みの上層磁性層を設けた磁気記録媒体が開示されている。DLT型、DDSの高容量タイプ、LTOシステムでは、非磁性下層上に0.2〜0.4μmの磁性層を設けた塗布型磁気記録媒体が実用されている。
最近、コンピューター用データ記録システムには、磁気抵抗効果を利用した高感度な再生ヘッド(MRヘッド)が使用されるようになり、高いS/Nを得るシステムが開発されている。この場合、システムノイズは磁気記録媒体に由来するノイズに支配されている。つまりMRヘッドを使用したシステム用の磁気記録媒体は媒体ノイズを低減することが必須であり、しかも走行耐久性と適度なヘッドクリーニング効果によるヘッド汚れ防止を両立させることが必要である。特許文献7にはBaフェライトを使用した媒体をMRヘッドで再生することが提案されている。またMRヘッドで再生するとき、磁気テープの磁化とテープ厚みの積がMR素子の単位体積あたり磁化の1/2以上あるとMRヘッドが飽和し特性が劣化することが知られており(たとえば、非特許文献1)、新たに磁気テープの設計を行う必要がある。磁性層に使用する強磁性粉末の粒子サイズ、研磨剤、テープ表面突起を形成するフィラー、磁性層厚みを検討する必要がある。
媒体ノイズを低減するため強磁性粒子の微細化が進められているが、強磁性粒子の微細化にともない熱揺らぎの影響を受け、磁化遷移領域の安定性が問題となることが推定されている。磁化の安定性は、KuV/kT(Kuは磁気異方性定数、Vは粒子体積、kはボルツマン定数、Tは絶対温度)で評価されている。メタルテープの粒子体積と熱揺らぎに関しては、非特許文献3がある。
六方晶フェライトを用いた磁気記録媒体は粒子間の相互作用が大きく、媒体のノイズレベルに影響すると言われている。粒子間の相互作用が大きいと磁化の安定性が優れているといわれているが、なんらかの原因で粒子が磁化反転すると周囲の磁性体もひきずられて磁化反転する可能性がある。そのためか粉体サイズを微細にした六方晶系フェライト磁性粉を用いて作成した高密度記録用媒体をMRヘッドで再生したときのC/Nを十分に確保することが困難であるという問題があった。Baフェライト媒体の磁化安定性については、非特許文献4がある。田中らは、実効的なKuV/kTを推定するため振動試料型磁力計とパルス磁界発生装置を使用した残留抗磁力(Hr)を測定し、ヘッドで記録する程度の短時間での反転磁界強度を推定した。推定値は振動試料型磁力計で測定したHrの1.5〜1.8倍、422〜478kA/mとなることを示している。これは、磁気記録するときヘッド電流を大きくしないと記録されにくいことを意味している。
Hk×V(TEM)におけるHkは、低磁界から回転ヒステリシスロスWrの値を測定し、796kA/mまで測定した。印加磁界の逆数1/Hに対してプロットし、Wrカーブの高磁界側データーを2次曲線近似しWrが0になる磁界を求めHkとした。
Hk×V(TEM)を所望に制御するには、Hk及びV(TEM)を調整することである。Hkは、六方晶系フェライト磁性粉の組成と形状(板厚、板状比)を制御することで調整することができる。大きなHkはKuを大きくする方向であり、磁化の熱安定性を高める発明の目的を達成するために好ましい。本発明では、Hkは239〜1200kA/mが好ましく、特に250〜1100kA/mが好ましい。なお、上記形状に関与する当該磁性粉のV(TEM)の詳細については、後述されるとおりである。
上記磁性粉を含む磁性層のHcは、135〜440kA/m、好ましくは
150〜400kA/mに制御される。
Hcの設定は記録に使用するヘッド性能による所が大きいが、本発明ではFe−Ta−N等の高飽和磁束密度(Bs)材料のヘッドを用いることができ高記録密度を得る上で好ましい。Hcの高いところでは、磁性層をより薄くすることが好ましい。
また、Hc/Hkは0.3〜0.7、更には0.35〜0.65の範囲に制御されることが好ましい。
本発明に用いられる六方晶系フェライト磁性粉は、通常六角板状の粉体であり、そのサイズは以下のようにして測定する。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、(長軸長/短軸長)の値の算術平均を平均針状比という。尚、短軸長とは長軸に直行する軸で最大のものをいう。同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(板径/板厚)の算術平均を平均板状比という。ここで、板厚とは厚さ乃至高さである。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均粒子径という。
含水率は0.3〜2.0%とするのが好ましい。結合剤の種類によって該磁性粉の含水率は最適化するのが好ましい。該磁性粉のpHは用いる結合剤との組み合わせにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜12であるが、好ましくは6〜10である。該磁性粉は必要に応じ、Al、Si、P、Zr、Mgまたはこれらの酸化物や水酸化物などで表面処理を施してもかまわない。好ましくはAl2O3・nH2OまたはSiO2・nH2Oによる表面処理であり、用いるバインダによってその量と比率を変えることが好ましい。その量は該磁性粉に対し0.1〜10質量%であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が100mg/m2以下になり好ましい。該磁性粉には可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Ba、Srなどの無機イオンを含む場合があるが合計量が少ないほうが好ましいが、0〜100ppm以下であれば特に特性に影響を与えない。σsは35A・m2/kg以上、好ましくは40A・m2/kg以上である。タップ密度は0.5g/ml以上が好ましく0.8g/ml以上がさらに好ましい。六方晶系フェライト磁性粉の製法としてはガラス結晶化法、共沈法、水熱反応法等があり、本発明は製法を選ばないが、ガラス結晶化法は微細で粒度分布が良好な粒子が得られるので好ましい。
これらの潤滑剤は結合剤100質量部に対して通常、0.2〜20質量部の範囲で添加される。
研磨剤を単独で使用するだけでなく、2種類以上の研磨剤を併用することも好適で、微粒子ダイヤモンドの場合は他の研磨剤と併用することで、磁性体に対する添加量を0.1%程度に減少することができる。これら研磨剤の合計量は磁性体100質量部に対して1〜20質量部、望ましくは1〜15質量部の範囲で添加される。1質量部より少ないと十分な耐久性が得られず、20質量部より多すぎると表面性、充填度が劣化する。これら研磨剤は、あらかじめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加してもかまわない。
本発明の新規な特長を以下の実施例で具体的に説明する。
<六方晶系フェライト磁性粉の生成 1>
六方晶系フェライト製造原料として、各種の化合物を酸化物換算で以下の様に秤量した。下記成分の使用量X、Y及びZ並びに得られた磁性粉(製造例1〜6)について、表1に記載した。
BaCO3 10.0モル
Fe2O3 Xモル
CoCO3 Yモル
ZnO Zモル
Nb2O5 Wモル
六方晶系フェライト製造原料として、各種の化合物を酸化物換算で以下の様に秤量した。
BaCO3 11.9モル
Fe2O3 11.4モル
CoCO3 0.20モル
ZnO 0.68モル
Nb2O5 0.20モル
実施例中、「部」との表示は「重量部」を示す。
磁性液処方 1
バリウムフェライト(磁性粉表3に示す) 100部
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 12部
(−SO3K基を1×10-4eq/g含有、重合度 300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 4部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10-4eq/g含有)
α−アルミナ(平均粒子径:0.15μm) 2部
カ−ボンブラック(平均粒子径:30nm) 5部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 125部
シクロヘキサノン 125部
バリウムフェライト(表4の磁性粉に示す) 100部
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 15部
(−SO3K基を1×10-4eq/g含有、重合度 300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 6部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10-4eq/g含有)
フェニルフォスフォン酸 3部
α−アルミナ(平均粒子径:0.15μm) 2部
カ−ボンブラック(平均粒子径:30nm) 5部
ブチルステアレート 10部
ブトキシエチルステアレート 5部
イソヘキサデシルステアレート 2部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトン 125部
シクロヘキサノン 125部
針状ヘマタイト 80部
(BET法による比表面積:55m2/g、平均長軸長:0.10μm、平均針状比:7、pH:8.8、アルミ処理:Al2O3として1質量%)
カーボンブラック 20部
(平均粒子径:17nm、DBP吸油量:80ml/100g、BET法による比表面積:240m2/g、pH7.5)
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 12部
(−SO3K基を1×10-4eq/g含有、重合度 300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 5部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10-4eq/g含有)
フェニルフォスフォン酸 3部
ブチルステアレート 3部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1混合溶剤 280部
針状ヘマタイト 80部
(BET法による比表面積:55m2/g、平均長軸長:0.10μm、平均針状比:7、pH:8.8、アルミ処理:Al2O3として1質量%)
カーボンブラック 20部
(平均粒子径:17nm、DBP吸油量:80ml/100g、BET法による比表面積:240m2/g、pH7.5)
結合剤樹脂
塩化ビニル共重合体 15部
(−SO3K基を1×10-4eq/g含有、重合度 300)
ポリエステルポリウレタン樹脂 5部
(ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI
=0.9/2.6/1、−SO3Na基:1×10-4eq/g含有)
フェニルフォスフォン酸 3部
α−アルミナ(平均粒子径:0.15μm) 2部
カ−ボンブラック(平均粒子径:30nm) 5部
ブチルステアレート 10部
ブトキシエチルステアレート 5部
イソヘキサデシルステアレート 2部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1混合溶剤 280部
得られた下層非磁性層用の塗布液1を厚さ7μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に乾燥後の厚さが1.5μmとなるように塗布し、さらにその直後下層非磁性層用塗布層がまだ湿潤状態にあるうちに、磁性層の塗布量を制御することで所定の磁性層厚みとなるように湿式同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに配向装置を通過させ長手配向した。この時の配向磁石は希土類磁石(表面磁束500mT)を通過させた後ソレノイド磁石(磁束密度500mT)中を通過させ、ソレノイド内で配向が戻らない程度まで乾燥しさらに磁性層を乾燥し巻き取った。その後金属ロールより構成される7段カレンダーでロール温度を90℃にしてカレンダー処理を施して、ウェッブ状の磁気記録媒体を得、それを8mm幅にスリットして8mmビデオテープのサンプルを作成した。振動試料型磁力計を使用しサンプルの磁気特性とレマネンス曲線、パルス磁界発生機を使用しレマネンス曲線を測定し、残留保磁力(Hr)を測定した。さらに表面粗さ、電磁変換特性を測定した。
得られた下層非磁性層用処方2の塗布液を厚さ68μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に乾燥後の厚さが1.5μmとなるように塗布し、さらにその直後下層非磁性層用塗布層がまだ湿潤状態にあるうちに、磁性液処方2による磁性層用塗布液を用いて磁性層の塗布量を変化させることにより磁性層の厚みを変化させて湿式同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに中心磁界強度398kA/mの同極対抗希土類磁石中を通過させ、長手方向に配向した後、周波数50Hzで磁場強度24kA/m、ついで周波数50Hzで12kA/mである2つの磁場強度交流磁場発生装置の中を通過させランダム配向処理を行った。これにより配向度比98%以上を得ることができた。
もう片方の支持体面にも同様に塗布、配向し、乾燥後、7段のカレンダで温度90℃、線圧300kg/cm(294kN/m)にて処理を行った。3.7吋に打ち抜き、サーモ処理(70℃、24時間)を行い塗布層の硬化処理を促進させ、研磨テープでバーニッシュ処理をおこない、表面の突起を削る後処理を行った。ライナーが内側に設置済の3.7吋のカートリッジ(米 IOMEGA社製 ZIP−ディスクカートリッジ)に入れ、所定の機構部品を付加し、3.7吋フロッピーディスクを得た。振動試料型磁力計を使用しサンプルの磁気特性とレマネンス曲線、パルス磁界発生機を使用しレマネンス曲線を測定し、残留保磁力(Hr)を測定した。さらに表面粗さ、電磁変換特性を測定した。
得られたサンプルを振動試料型磁力計で測定した磁気特性、表面粗さ、電磁変換特性を測定した。電磁変換特性の測定法は次の方法によった。データー記録用8ミリデッキにMIGヘッド(ヘッドギャップ0.2μm、トラック幅17μm、飽和磁束密度1.5T、アジマス角20°)と再生用MRヘッド(SALバイアス、MR素子はFe−Ni、トラック幅6μm、ギャップ長0.2μm、アジマス角20°)を搭載した。MIGヘッドを用いて、テープとヘッドの相対速度を10.2m/秒とし、1/2Tb(λ=0.5μm)の入出力特性から最適記録電流を決めこの電流で信号を記録し、MRヘッドで再生した。C/Nは再生キャリアのピークから消磁ノイズまでとし、スペクトルアナライザーの分解能バンド幅は100kHzとした。比較例2のテープに対する特性で表わした。
<フレキシブルディスクの評価>
出力は、線記録密度144kbpi、トラック密度144tpiで測定した。出力、エラーレートは比較例4に対する特性(相対値)で表した。トラック密度とは1インチ当たりのトラック数である。線記録密度とトラック密度を掛け合わせたものが面記録密度である。ディスクのエラーレートは上記の線記録密度の信号を(2,7)RLL変調方式をディスクに記録し測定した。
磁気トルク測定は、東英工業製の磁気トルクメーター(TRT−2−15−AUT)を使用し低磁界から796kA/mまで測定して、Hk、Kuを求めた。Hkは、低磁界から回転ヒステリシスロスWrの値を測定し、796kA/mまで測定した。印加磁界の逆数1/Hに対してプロットし、Wrカーブの高磁界側データーを2次曲線近似しWrが0になる磁界を求めHkとした。Hkと磁性体の比重を5とした単位体積当たりの磁化を使用してKuを求める。田中、鈴木の報告(日本応用磁気学会誌 26(4)P258−262(2002))にしたがい、(1)式を使用してHr(VSM)とHr(パルス)よりVac(活性化体積)の算出を行った。
Hr(t)/Hco=1−[(kT/KuV)ln(At/0.693)]n (1)
ここで、A=109、n=0.59を使用した。
Hr(t)は設定磁界到達時間における残留抗磁力、Hroは熱擾乱の影響がない状態での残留抗磁力。Hr(パルス)を用いてHroを求めた。さらに(1)を使用して、Hr(t)を算出し、熱揺らぎの影響をΔHr/Hr(VSM)=[Hr(10-9sec)−Hr(16sec)]/Hr(VSM)で評価した。
ΔHr/Hr(VSM)は小さいほうが熱揺らぎの影響が小さい。
得られた結果を表3、4に示す。表中、「実−」は「実施例」を、「比−」は「比較例」を示す。Hk×V(TEM)の単位は、「kA/m・nm3」、Vacの単位は「nm3」である。
本発明の磁気記録媒体は従来の磁気記録媒体に比較して、高いC/Nをもち、かつHr(t)の増加がすくないので、高密度記録が可能であり長期間保存しても信号の減衰が少ないことが期待できる。
Claims (2)
- 支持体上に非磁性粉末を結合剤中に分散させた非磁性層を設けこの上に強磁性粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体において、平均板径が10〜35nm、抗磁力Hcが135〜400kA/mである六方晶系フェライト磁性粉を含有する磁性層を有し、かつ該磁性粉を含有する磁性層において、抗磁力Hcが135〜440kA/m、異方性磁界(Hk)と該磁性粉の平均粒子体積(V(TEM))の積が1.2×106〜2.4×106kA/m・nm3である事を特徴とする磁気記録媒体。
- 前記磁性粉の平均粒子体積(V(TEM))が2000〜5000nm3であることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体。
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