JP5502357B2 - 六方晶フェライト磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
更に本発明は、上記製造方法によって得られた六方晶フェライト磁性粉末を用いた磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
(1)非晶質体中で六方晶フェライトの核粒子が生成する際の反応速度は非晶質体中の炭素原子量によって制御することができ、0.3〜2.0質量%の炭素原子が含まれるように非晶質体を調製することにより、粒度分布がシャープな六方晶フェライト磁性粉末が得られるように反応速度を制御することができる。非晶質体中の炭素原子が六方晶フェライト核粒子生成にどのように作用するのかは明らかではないが、本発明者らは以下のように推察している。
非晶質体は加熱することで固体−液体中間状態となって元素移動が可能となると一気に結晶化する。この際の結晶化速度が速すぎても遅すぎても粒度分布は広がると考えられる。そして非晶質体中の炭素原子がこの結晶化の速度を制御することが、得られる六方晶フェライト磁性粉末の粒度分布をシャープにすることに寄与するのではないかと推察される。
(2)0.3〜2.0質量%の炭素原子を含む非晶質体を580〜700℃の範囲の温度で加熱処理し六方晶フェライト磁性粒子を析出させることにより、シャープな粒度分布を示す六方晶フェライト磁性粉末を得ることができる。これは六方晶フェライト磁性粒子を析出させる温度(結晶化温度)が高すぎても低すぎても炭素原子による反応速度抑制効果を得ることが困難となるからと考えられる。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
[1]六方晶フェライト形成成分およびガラス形成成分を含む原料混合物を溶融し溶融物を得ること、
上記溶融物を急冷し炭素原子を0.3〜2.0質量%含有する非晶質体を得ること、
上記非晶質体を580〜700℃の温度域まで加熱し該温度域に保持することにより六方晶フェライト磁性粒子を析出させること、
析出した六方晶フェライト磁性粒子を捕集すること、
を含む六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[2]前記原料混合物はBaCO3を含む[1]に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[3]前記原料混合物は炭素粉末を含む[1]または[2]に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[4]前記六方晶フェライト磁性粉末の平均板径は15〜35nmの範囲である[1]〜[3]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[5]前記六方晶フェライト磁性粉末はバリウムフェライト磁性粉末である[1]〜[4]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載の方法により六方晶フェライト磁性粉末を得ること、および、得られた六方晶フェライト磁性粉末を用いて磁性層を形成すること、を含む磁気記録媒体の製造方法。
[7]前記磁性層の厚さは80nm以下である[6]に記載の磁気記録媒体の製造方法。
本発明の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法は、ガラス結晶化法により六方晶フェライト磁性粉末を製造するものであり、以下の工程を含む。
(1)六方晶フェライト形成成分およびガラス形成成分を含む原料混合物を溶融し溶融物を得ること、
(2)上記溶融物を急冷し炭素原子を0.3〜2.0質量%含有する非晶質体を得ること、
(3)上記非晶質体を580〜700℃の温度域まで加熱し該温度域に保持することにより六方晶フェライト磁性粒子を析出させること、
(4)析出した六方晶フェライト磁性粒子を捕集すること。
以下、本発明の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法について、更に詳細に説明する。
本発明において使用される原料混合物は、ガラス形成成分および六方晶フェライト形成成分を含む。ガラス形成成分とは、ガラス転移現象を示し非晶質化(ガラス化)し得る成分であり、通常のガラス結晶化法ではB2O3成分が使用される。本発明でもガラス形成成分としてB2O3成分を含む原料混合物を使用することができる。なお、ガラス結晶化法において原料混合物に含まれる各成分は、酸化物として、または溶融等の工程において酸化物に変わり得る各種の塩として存在する。本発明において「B2O3成分」とは、B2O3自体および工程中にB2O3に変わり得るH3BO3等の各種の塩を含むものとする。他の成分についても同様である。
また、B2O3成分以外のガラス形成成分としては、例えばSiO2成分、GeO2成分等を挙げることができる。B2O3成分と他のガラス形成成分を併用する場合、前記原料混合物は、B2O3成分以外のガラス形成成分を、B2O3成分のB2O3換算含有量に対して酸化物基準で40モル%以下の量で含むことが好ましい。その量がB2O3成分に対して40モル%以下であれば、最終生成物である六方晶フェライト磁性粉末にガラス形成成分(SiO2等)が多量に残留し磁気記録媒体とした際に分散が劣化したり磁性体充填度が低下して電磁変換特性が劣化することを回避することができる。ただし5モル%より少量では添加効果が少ないため、上記成分を添加する場合、その添加量はB2O3成分のB2O3換算含有量に対して酸化物基準で5モル%以上とすることが好ましい。上記他のガラス形成成分の含有量は、B2O3成分のB2O3換算含有量に対して酸化物基準で10〜30モル%であることがより好ましい。
(a)B2O3=50,AO=40,Fe2O3=10モル%
(b)B2O3=45,AO=45,Fe2O3=10モル%
(c)B2O3=25,AO=25,Fe2O3=50モル%
(d)B2O3=30,AO=20,Fe2O3=50モル%
次いで、得られた溶融物を急冷することにより固化物を得る。この固化物は、ガラス形成成分が非晶質化(ガラス化)した非晶質体を含む。上記急冷は、ガラス結晶化法で非晶質体を得るために通常行われる急冷工程と同様に実施することができ、例えば高速回転させた水冷双ローラー上に溶融物を注いで圧延急冷する方法等の公知の方法で行うことができる。
上記急冷後、得られた非晶質体を加熱処理する。この工程により、六方晶フェライト磁性粒子を結晶化させ非晶質相(ガラス相)中に析出させることができる。本発明では、上記加熱処理を、急冷により得られた非晶質体を580〜700℃の温度域まで加熱し該温度域に所定時間保持することにより六方晶フェライト磁性粒子を析出させる。上記加熱温度(以下、「結晶化温度」ともいう)が700℃を超えると、炭素原子による反応速度抑制効果が薄れるため、粒度分布がシャープな六方晶フェライト磁性粉末を得ることが困難となる。580℃未満では、結晶化に長時間を要するため炭素原子による反応速度抑制効果がなくなることと、長時間の結晶化は基本的に粒度分布を大きくすることから、この場合も粒度分布がシャープな六方晶フェライト磁性粉末を得ることが困難となる。
上記加熱処理物は、通常、六方晶フェライト磁性粒子と副生成物を含む。副生成物を除去し六方晶フェライト磁性粒子を捕集する処理としては、加熱下酸処理等のガラス結晶化法で一般的に行われる各種処理を用いることができる。この処理により余分な成分を除去した粒子に、必要に応じて水洗、乾燥等の後処理を施すことにより、磁気記録媒体に適用可能な六方晶フェライト磁性粉末を得ることができる。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に本発明の製造方法により製造された六方晶フェライト磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有するものである。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発明の製造方法により六方晶フェライト磁性粉末を得ること、および、得られた六方晶フェライト磁性粉末を用いて磁性層を形成すること、を含む。
以下、本発明の磁気記録媒体および本発明の磁気記録媒体の製造方法について、更に詳細に説明する。
磁性層に使用される六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法の詳細は、前述の通りである。前記磁性層は、六方晶フェライト磁性粉末とともに結合剤を含む。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。また、上記樹脂とともにポリイソシアネート系硬化剤を使用することも可能である。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて中心平均粗さRa3〜10nmであることが好ましい。
本発明の磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが、好ましくは3〜80μmである。また、非磁性支持体と非磁性層の間に下塗り層を設ける場合、下塗り層の厚みは、例えば0.01〜0.8μm、好ましくは0.02〜0.6μmである。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための塗布液を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層塗布液、非磁性層塗布液またはバック層塗布液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどを利用することができる。カレンダー処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
(1)非晶質体の作製
表1中の非晶質A〜Jは、以下の方法によって調製した。
表1に示すBaOに対応する量のBaCO3と、表1に示すB2O3に対応する量のH3BO3、表1記載の量のFe2O3(ただしFe2O3中のFeの一部がCo=0.5at%、Zn=1.5at%、Nb=1at%で置換されるようにCo含有成分、Zn含有成分およびNb含有成分を原料混合物に添加した)、高純度カーボン粉末(炭素原子含有量95質量%以上、平均粒径30nm)の各成分を秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。得られた原料混合物を、容量1Lの白金ルツボに仕込み、表1に示す条件で3時間溶融させた。溶融物を1380℃に5分から10分で急昇温させて攪拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し融液を約6g/secで棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質を作製した。
表1中の非晶質KはB2O3の20mol%をSiO2に変えた以外は上記と同様に作製した。非晶質中の炭素原子量を蛍光X線回折により測定した。結果を表1に示す。
表1に示す各非晶質体300gを電気炉に仕込み、表2に示す結晶化温度まで30℃/minで昇温した後、結晶化温度で5時間保持させて六方晶フェライト磁性粉末を析出(結晶化)させた。次いで六方晶フェライト磁性粉末を含む結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、2000mlのガラス瓶に1mmφZrビーズ1000gと1%濃度の酢酸を800ml加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った後、分散液をビーズと分離させ3Lステンレスビーカーに入れた。分散液を100℃で3時間処理した後遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、乾燥させて六方晶フェライト粉末を得た。TEMを用いて粒子500ヶの粒子形態を測定し、平均板径、平均板状比および板径変動率を求めた。結果を表2に示す。また、実施例および比較例で得られた粉末については、X線回折分析を行い、六方晶フェライト(バリウムフェライト)であることを確認した。
磁性層塗布液
バリウムフェライト磁性粉末(表3に記載):100部
ポリウレタン樹脂:12部
質量平均分子量 10000、スルホン酸官能基 0.5meq/g
ダイアモンド微粒子(平均粒径50nm):2部
カーボンブラック(旭カーボン社製#55、粒子サイズ0.015μm):0.5部
ステアリン酸:0.5部
ブチルステアレート:2部
メチルエチルケトン:180部
シクロヘキサノン:100部
非磁性粉体 α酸化鉄:100部
平均一次粒子径0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g、
pH 7、DBP吸油量27〜38g/100g、表面処理剤Al2O3 8質量%
カ−ボンブラック(コロンビアンカーボン社製コンダクテックスSC−U):25部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製MR104):13部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR8200):5部
フェニルホスホン酸:3.5部
ブチルステアレート:1部
ステアリン酸:2部
メチルエチルケトン:205部
シクロヘキサノン:135部
得られた非磁性層塗布液を5μmポリエチレンナフタレートベース上に乾燥後の厚さが1.0μmになるように塗布乾燥させた後、磁性層の厚さが表3に示す厚さになるように逐次重層塗布を行い、乾燥後7段のカレンダで温度90℃、線圧300kg/cmにて処理を行った。1/4インチ巾にスリットし表面研磨処理を施して磁気テープを得た。
(1)磁気特性(Hc、SFD)
振動試料型磁束計(東英工業社製)を用い磁場強度1194kA/m(15kOe)で測定した。
(2)出力、SNR
記録ヘッド(MIG、ギャップ0.15μm、1.8T)と再生用GMRヘッドをドラムテスターに取り付けて測定した。トラック密度16KTPI、線記録密度400Kbpiの信号を記録した後、出力とSNを測定した。比較例1を0dBとした結果を表3に示す。
(3)減磁
テープを振動試料型磁束計で1194kA/m(15kOe)で飽和磁化し、磁界の極性を変えて500Oeの反転磁界を加えて、0秒後の磁化量と60秒後の磁化量から次式で減磁を算出した。
減磁(%)=1−(60秒後の磁化量/0秒後の磁化量)×100
以上の結果を表3に示す。
以上の結果から、本発明によればSNR向上および減磁低減を達成することができ、その効果は薄層磁性層において顕在化することが確認できる。
Claims (7)
- 六方晶フェライト形成成分およびガラス形成成分を含む原料混合物を溶融し溶融物を得ること、
上記溶融物を急冷し炭素原子を0.3〜2.0質量%含有する非晶質体を得ること、
上記非晶質体を580〜700℃の温度域まで加熱し該温度域に保持することにより六方晶フェライト磁性粒子を析出させること、
析出した六方晶フェライト磁性粒子を捕集すること、
を含む六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。 - 前記原料混合物はBaCO3を含む請求項1に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記原料混合物は炭素粉末を含む請求項1または2に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記六方晶フェライト磁性粉末の平均板径は15〜35nmの範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記六方晶フェライト磁性粉末はバリウムフェライト磁性粉末である請求項1〜4のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法により六方晶フェライト磁性粉末を得ること、および、得られた六方晶フェライト磁性粉末を用いて磁性層を形成すること、を含む磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層の厚さは80nm以下である請求項6に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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