JPH0646453B2

JPH0646453B2 - 磁性塗料用混練物の製造方法

Info

Publication number: JPH0646453B2
Application number: JP62264722A
Authority: JP
Inventors: 千昭水野; 正俊木山; 隆男小見; 博小川; 進一舟橋
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1987-10-19
Filing date: 1987-10-19
Publication date: 1994-06-15
Anticipated expiration: 2009-06-15
Also published as: JPH01106338A; US4946615A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、磁性塗料の製造方法に関するものであり、詳
しくは二軸型連続混練混合機を用いた磁性塗料用混練物
の製造方法に関するものである。

［発明の技術的背景］磁気記録媒体の製造に際しては、磁性塗料の迅速にかつ
分散性の良い塗料に仕上げるために、強磁性粉末をボー
ルミル、サンドグラインダーなどの分散機を用いて結合
剤溶液中に分散させる前に、ニーダーのような強力な剪
断力を発揮する混和機を用いて、強磁性粉末と少量の結
合剤溶液を混練する一連の工程が知られている。この混
練により均一なペーストを得るために、通常分散剤や安
定剤などを使用したり、また結合剤をある濃度範囲内で
使用すれば混練効果が大きいことも分かっている。これ
らの製造方法に関する技術については例えば特開昭４６
−３０３０号、同４８−１０４５０５号、同４９−１４
５３７号、同５３−９１０２号、同５３−７６０１２
号、同５５−２５４０６号、および同５７−１４１０２
６号等の公報に開示されている。

この混練工程において、連続混練混合機を用いて混練す
る技術に関しては、例えば(株)栗本鉄工所発行の栗本技
法Ｎo.１５第９章別冊（1986,7）特開昭６２−３６４７
２号公報、特開昭６２−４１２７４号公報等に記載され
ているが、極めて高い剪断力で安定して混練する具体的
な方法については記載されていない。

一方、従来より高い剪断力で混練する一つの方法とし
て、混練物中の溶剤量を出来る限り少なくして混練する
手段はよく知られている。すなわち、この方法は高い剪
断力を加えるために、できるだけ高粘度で混練すること
が必要である。しかし、上記のような最低の溶剤量で混
練を行なった場合、外部要因、例えば温度、湿度、また
は原材料バラツキ（特に強磁性粉末の水分量、カサ密
度、比表面積等の物性上の種々な変動）によって、混練
が可能となったり、不可能となったりして安定して混練
が行なえない状況である。

前記二軸型連続混練混合機を用いて混練を行なう場合も
同様なことが言える。すなわち、上記連続混練混合機を
用いて混練を開始する際、混練槽内は混練用の磁性塗料
混合物が未充填であり、内部は空の状態である。このよ
うな状態の混練槽に高粘度の上記混合物を投入しても、
上記連続混練混合機はバックプレッシャー（背圧）がか
からず空回りとなり易く、前記外部要因の変動によって
混練が可能となったり、不可能となったりして安定して
混練が行なうことができない。

［発明の目的］本発明は、二軸型連続混練混合機を用いて連続的に安定
して混練を行なうことができる新規な磁性塗料用混練物
の製造方法を提供することを目的とするものである。

さらに、本発明は磁気特性の優れた磁気記録媒体を製造
するために有用な磁性塗料用混練物の製造方法を提供す
ることを目的とする。

［発明の要旨］本発明は、強磁性粉末と混合材とを含む磁気記録媒体の
磁性層形成材料と溶剤とからなる低粘度磁性塗料組成物
を二軸型連続混練混合機の混練槽に投入して混練を開始
する混練開始工程、および混練開始後、上記混練開始工
程において使用した組成物中の溶剤量より溶剤量が７ｗ
ｔ％以上少ない高粘度の磁性塗料組成物を該混練槽に連
続的に投入し、混練を続けることにより、先に投入した
低粘度組成物よりの背圧を上記高粘度の組成物に与え、
これにより高粘度組成物に高剪断力を付与しながら連続
的に混練する連続混練工程からなる磁性塗料用混練物の
製造方法にある。

尚、上記低粘度磁性塗料組成物および高粘度磁性塗料組
成物における低粘度および高粘度は相対的なものであ
り、具体的な範囲はない。

［発明の効果］本発明の二軸型連続混練混合機を用いた磁性塗料用混練
物の製造方法によれば、外部要因、例えば温度、湿度、
または原材料の変動（特に強磁性粉末の水分量、カサ密
度、比表面積等の物性上の種々な変動）、の影響を受け
ることなく高剪断力で安定した混練を連続的に行なうこ
とができる。

さらに、上記方法により得られた混練物を用いて磁性塗
料を製造し、該磁性塗料を支持体に塗布することによっ
て得られた磁気記録媒体は、強磁性粉末等の分散性が良
いため表面光沢が高く、且つ高い最大磁束密度（Ｂ
ｍ）、高い残留磁束密度（Ｂｒ）という優れた磁気特性
を示す。

［発明の詳細な記述］本発明の磁性塗料用混練物の製造方法は、基本的に混練
開始工程と連続混練工程とからなっている。混練開始工
程は、強磁性粉末と結合剤、そして所望により研磨材、
カーボンブラック等とを含む磁気記録媒体の磁性層形成
材料と溶剤とからなる磁性塗料組成物（混合物）を二軸
型連続混練混合機の混練槽に投入して混練を開始する工
程である。次ぎの連続混練工程は、上記混練開始工程に
おいて使用した組成物より高粘度とした組成物を連続的
に投入しながら、混練を続けることにより、高剪断力を
加えながら連続的に混練する工程である。連続混練工程
で使用する組成物は、混練開始工程において使用した組
成物の溶剤量より少なくすることが必要である。

上記記載から分かるように、連続混練工程で使用する磁
性塗料組成物は高剪断力が加えられるように極めて高粘
度であるが、この組成物を混練開始工程で使用すると、
バックプレッシャー（背圧）がかからず空回りとなり易
く、混練が不可能である場合が多いので安定して混練を
行なうことができない。

すなわち、混練開始工程前では混練槽内は磁性塗料組成
物が未充填であり、内部は空の状態である。ここで使用
する混練槽の内部は、第１図の模式図のようになってい
る。すなわち、混練槽は、バレル１３、バレル内に回転
可能なように平行に軸受された二本の撹拌軸１２、そし
てそれぞれの軸に装着されたパドル１５とスクリュー１
６から構成されている。撹拌軸は同一方向に等速で回転
する。この混練槽に高粘度の上記組成物を投入しても、
外部要因、例えば温度、湿度、または原材料の変動（特
に強磁性粉末の水分量、カサ密度、比表面積等の物性上
の種々な変動）によって上記組成物の粘度の変動が大き
く、粘度が高すぎる場合は上記混練槽のバレル内でバッ
クプレッシャーが加わらず、安定した混練が行なえない
場合が多い。

反対に、混練が容易なように粘度の低い組成物を上記混
練槽に連続的に投入した場合は、充分な剪断力が得られ
ず、分散状態の良好な混練物を得ることはできない。

この問題を解決するため、本発明の上記組成物を二軸型
連続混練混合機を用いて混練する方法では、上記連続混
練混合機の混練槽に投入すると共に混練を開始する混練
開始工程で使用する組成物を、連続混練工程で使用する
組成物より低粘度に調製し混練が安定して連続的に進行
するように設定している。上記混練開始工程の混合物中
の溶剤量が、好ましくは強磁性粉末に対して１０ｗｔ％
以上であり、特に好ましくは１５ｗｔ％以上である。

また、上記連続混練工程は、混練槽内が上記混練開始工
程の組成物で満たされた後に行なわれることが好まし
く、さらに上記練続混練工程は、混練開始工程で低粘度
混合物を０．５〜３０分間の範囲内で連続的に投入およ
び混練を行なった後になされることが好ましい。

一方、超高粘度である上記連続混練工程において使用さ
れる混合物中の溶剤量は、上記混練開始工程における混
合物中の溶剤量より７ｗｔ％以上少なくすることが必要
で、好ましくは１４％以上少なくすることである。

本発明の磁性塗料用混練物の製造方法において、例えば
以下のような結合剤、強磁性粉末などの磁性層形成材料
と溶剤とを使用することができる。

樹脂成分は、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、
または反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。樹脂
成分の例としては、塩化ビニル系共重合体（例、塩化ビ
ニル・酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニル・
ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニル・
アクリル酸共重合体、塩化ビニル・塩化ビニリデン共重
合体、塩化ビニル・アクリロニトリル共重合体、エチレ
ン・酢酸ビニル共重合体、−ＳＯ_３Ｎａまたは−ＳＯ_２
Ｎａなどの極性基およびエポキシ基が導入された塩化ビ
ニル系共重合体）、ニトロセルロース樹脂などのセルロ
ース誘導体、アクリル樹脂、ポリビニルアセタール樹
脂、ポリビニルブチラール樹脂、エポキシ樹脂、フェノ
キシ樹脂、ポリウレタン系樹脂（例、ポリエステルポリ
ウレタン樹脂、−ＳＯ_３Ｎａまたは−ＳＯ_２Ｎａなどの
極性基が導入されたポリウレタン系樹脂、ポリカーボネ
ートポリウレタン樹脂）を挙げることができる。

また、硬化剤を使用する場合、通常は、ポリイソシアネ
ート化合物が用いられる。ポリイソシアネート化合物
は、通常ポリウレタン系樹脂等の硬化剤成分として使用
されているもののなかから選択される。

また、電子線照射による硬化処理を行なう場合には、反
応性二重結合を有する化合物（例、ウレタンアクリレー
ト）を使用することができる。

結合剤の配合率は、通常は強磁性粉末１００重量部に対
して、好ましくは５〜３５重量部である。

強磁性粉末としては、磁気記録媒体に通常使用されてい
る強磁性粉末を用いることができる。

強磁性粉末の例としては、γ−Ｆｅ_２Ｏ_３のような金属
酸化物系の強磁性粉末、コバルト含有γ−Ｆｅ_２Ｏ_３の
ような他の成分を含有する金属酸化物系の強磁性粉末お
よび鉄、コバルトあるいはニッケルを含む強磁性金属微
粉末を挙げることができる。

本発明の磁性塗料の製造法は、上記の強磁性粉末のう
ち、比表面積（BET 法）が２５m²／ｇ以上の強磁性粉末
を用いた磁性塗料の製造に利用することが好ましい。

上記の結合剤および強磁性粉末の外に、α−Ａｌ_２Ｏ_３
（硬質無機質粒子）など研磨材、カーボンブラックなど
の粒状帯電防止剤などの固体成分を用いることもでき
る。

研磨材の配合率は、強磁性微粉末１００重量部に対して
通常１０重量部以下である。研磨材は、平均粒子径が通
常０．１〜１μｍの範囲内にあるものを用いる。

上記の固体成分以外にも、潤滑剤、帯電防止剤、充填
剤、分散剤など通常磁性塗料を調製する際に用いられて
いるものを配合することができる。

本発明で使用する溶剤は、通常磁性塗料の調製に使用さ
れているものを用いることができる。

そのような溶剤の例としては、ケトン類（例、メチルエ
チルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、アセトン）、エーテル類（例、ジ
エチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジオキサ
ン）、エステル類（例、酢酸エチル、酢酸ブチル）、芳
香族系溶剤（例、トルエン、キシレン）、アルコール類
（例、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール）などを挙げることができる。これらは単独であっ
ても混合しても使用することができる。

二軸型連続混練混合機としては、例えば(株)栗本鉄工所
製のＫＲＣニーダが使用される。ＫＲＣニーダのタイプ
としては、Ｓ型ＫＲＣニーダ、Ｔ型ＫＲＣニーダ（高ト
ルクタイプ）そしてＫＲＣ−Ｅ−ニーダがあり、Ｔ型Ｋ
ＲＣニーダを使用することが剪断力が大きく好ましい。
Ｔ型ＫＲＣニーダは、パドル径と動力等が異なる型番が
あり、具体的にはＴ２、Ｔ４、Ｔ５、Ｔ６、Ｔ８、Ｔ１
０、Ｔ１２、Ｔ１５およびＴ１８がある。

パドルは、混練の働きをするフラットパドル（Ｆ）、混
練と送りの働きをするヘリカルパドル（Ｈ）、混練と逆
送りの働きをする逆ヘリカルパドル（ＲＨ）の三種類が
ある。この三種類のパドルにはキー溝がそれぞれ４５度
（または３０度）づつ角度の異なるものがある。第２図
に、パドルパターンの一例を示す。第２図において、
１、２、３および４はキー溝が４５度づつ角度の異なる
パドルで、５は撹拌軸である。すなわち第２図は、パド
ル１〜４が撹拌軸５に組み込まれた断面図でパドルパタ
ーンの一例である。

第３図は、上記パドルが組み込まれた撹拌軸の側面図の
一例で、撹拌軸上部の数字は第２図における角度の異な
る１〜４のパドルを表わし、下部のＦおよびＨはそれぞ
れフラットパドルおよびヘリカルパドルを表わしてい
る。すなわち、第３図は、撹拌軸の中央部に混練作用の
大きいフラットパドルＦを連続的に配置することによっ
て混練の促進を図り、撹拌軸の両端（すなわち混練槽の
出入口）に輸送力の大きいヘリカドルパドルＨを多く用
いることによって磁性塗料形成材料の組成物が円滑に流
出入できるようにした例である。

上記パドルが組み込まれた撹拌軸を収容した二軸型連続
混練混合機の混練槽は第１図に示すような構成をとって
いる。

二軸型連続混練混合機（(株)栗本鉄工所製、Ｔ型ＫＲＣ
ニーダ）による磁性塗料形成材料の混合物の混練は例え
ば以下のように行なわれる。

第１図の１１は、前記本発明の磁性塗料用混練物を製造
するための磁性塗料組成物の投入口であり、通常結合
材、強磁性粉末、溶剤等それぞれ別々に投入量を調整し
ながら投入される。従って、溶剤量等の調整によって該
組成物の粘度の調整を行なうことができる。

混練槽は、バレル１３、バレル内に回転可能なように並
行に軸受された二本の撹拌軸１２、そしてそれぞれの軸
に装着されたパドル１５とスクリュー１６から構成され
ている。撹拌軸は同一方向に等速で回転する。パドルと
スクリューは、所望によりバレル内で組み合わせること
ができる。混練は、一対のパドルまたはスクリューによ
り行なわれるが、スクリューは主に送りの作用が大き
い。

投入された該組成物は投入口の真下にあるスクリュー１
６により送られてゆく。バレル１３内は、一対のパドル
１５またはスクリュー１６が連らなっており、これによ
り混練と送りが行なわれ、混練を終えた磁性塗料用混練
物は、流出口１４で得ることができる。

上記で得られた磁性塗料用混練物を用いて磁性塗料を製
造する方法は、例えば次のように行なう。

上記磁性塗料用混練物に、さらに磁性層形成材料（主に
結合剤）と溶剤とを加え、もう一度前記二軸型連続混練
混合機により該混練物を希釈する。この希釈された混練
物に、別に用意した研磨材、溶剤、潤滑剤等を加える。
そして、下記に示す混合装置または混練装置を用いて数
回混合、分散処理を行なうことによって磁性塗料を得る
ことができる。

混合装置および混練装置の例としては、ニーダー、バン
バリーミキサー、高速インペラー分散機およびディゾル
バー、サンドグラインダーなどを挙げることができる。

なお、磁性塗料中には、上記成分以外に、帯電防止剤、
分散剤などを含むものであっても良いことは勿論であ
る。

上記のようにして得られた磁性塗料は、支持体に塗布さ
れ、磁場配向処理、乾燥処理、表面平滑化処理などの通
常の磁気記録媒体の処理方法に従って磁性層となる。

次に、本発明の実施例および比較例を記載する。なお、
以下の例において『部』は、特に記載がない限り『重量
部』を意味する。

［実施例１］結合剤溶液（Ｓ）水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル２０部共重合体（電化ビニル1000G:電気化学工業(株)製）メチルエチルケトン４０部酢酸ブチル４０部上記の組成にて結合剤溶液（Ｓ）（樹脂濃度２０％）を
製造した。この結合剤溶液（Ｓ）を用いて以下の組成に
て混練を行なった。

Ｃｏ−ＦｅＯｘ１００部（x ＝1.45、抗磁力：700 Oe 平均長軸長：0.2 μｍ比表面積：35.0m²/g、タップ密度:0.77 g/ｍｌ、含水率:0.5％）結合剤溶液（Ｓ）３０部水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル１０部共重合体（電化ビニル1000G:電気化学工業(株)製）カーボンブラック１部メチルエチルケトン２．５部酢酸ブチル２．５部上記組成になるように、Ｃｏ−ＦｅＯｘ、結合剤溶液
（Ｓ）、水酸基含有塩化ビニル差酸ビニル共重合体、カ
ーボンブラック、溶剤（メチルエチルケトン、酢酸ブチ
ル）をそれぞれ別のタンクより、二軸型連続混練混合機
（ＫＲＣニーダＴ−４：(株)栗本鉄工所製）の投入口に
連続して投入し、混練しながら１０分間で混練槽内に強
磁性粉末に対して２９ｗｔ％の溶剤を含む混合物で満た
した（以上混練開始工程）。次に、溶剤（メチルエチル
ケトン、酢酸ブチル）の投入を中止し、他の材料はその
まま投入を続け、混練開始工程で使用した溶剤量より１
７ｗｔ％少なくした溶剤を含む、すなわち強磁性粉末に
対して２４ｗｔ％の溶剤を含む混合物の組成で連続して
混練処理を行なった（以上連続混練工程）。

この段階で混練状態を観察した。この結果を、第１表に
示した。

上記の連続混練処理によって得られた混練物１４１部に
対して、ポリウレタン樹脂８．９部（大日本インキ化学工業(株)製：クリスボン７２０９
濃度４５％）メチルエチルケトン３０部酢酸ブチル３０．１部を加えて二軸型連続混練混合機で混合し、上記混練物を
希釈する。

得られた希釈物２１０部に対して、ミリスチン酸２．０部オレイン酸０．５部ジメチルポリシロキサン０．２部 α−Ａｌ_２Ｏ_３１．０部メチルエチルケトン５８部酢酸ブチル５８部を加えてディゾルバーにより混合分散し、その後サンド
グラインダーを用いてさらに分散を行なって磁性塗料と
した。ポリエステル支持体上にこの磁性塗料を塗布し、
配向処理し、乾燥して磁性層を形成し、磁気テープ用原
反を得た。

［実施例２］実施例１において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:0.6％の強磁性粉末に変えた以外は実施例１と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

［実施例３］実施例１において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:1.1％の強磁性粉末に変えた以外は実施例１と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

［実施例４］Ｃｏ−ＦｅＯｘ１００部（x ＝1.45、抗磁力: 700 Oe 平均長軸長：0.2 μｍ比表面積: 35.0m²／g、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:0.5％）結合剤溶液（Ｓ）３１．３部水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル９．７部共重合体（電化ビニル1000G:電気化学工業(株)製）カーボンブラック１部メチルエチルケトン１部酢酸ブチル１部上記組成になるように、Ｃｏ−ＦｅＯｘ、結合剤溶液
（Ｓ）、水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、カ
ーボンブラック、溶剤（メチルエチルケトン、酢酸ブチ
ル）をそれぞれ別々のタンクより、二軸型連続混練混合
機（ＫＲＣニーダＴ−４：(株)栗本鉄工所製）の投入口
に連続して投入し、混練しながら１０分間で混練槽内に
強磁性粉末に対して２７ｗｔ％の溶剤を含む混合物で満
たした（以上混練開始工程）。次に、溶剤（メチルエチ
ルケトン、酢酸ブチル）の投入を中止し、他の材料はそ
のまま投入を続け、混練開始工程で使用した溶剤量より
７．４ｗｔ％少なくした溶剤を含む、すなわち強磁性粉
末に対して２５ｗｔ％の溶剤を含む混合物の組成で連続
して混練処理を行なった（以上連続混練工程）。

上記の連続混練処理によって得られた混練物１４２部を
塗料化するための、この後以降の組成、製造方法は実施
例１と同様である。

得られた磁性塗料をポリエステル支持体上に塗布し、配
向処理し、乾燥して磁性層を形成し、磁気テープ用原反
を得た。

［実施例５］実施例４において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:0.6％の強磁性粉末に変えた以外は実施例４と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

［比較例１］実施例１において、二軸型連続混練混合機での混練時の
組成を、混練開始時から連続混練工程と同じ溶剤組成
（強磁性粉末に対して２４ｗｔ％の溶剤量）で、連続し
て混練を行なった以外は実施例１と同様に混練処理を行
ない磁気テープ用原反を製造した。

混練時の組成Ｃｏ−ＦｅＯｘ１００部（x ＝1.45、抗磁力: 700 Oe 平均長軸長：0.2 μｍ比表面積: 35.0m²／g、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:0.5％）結合剤溶液（Ｓ）３０部水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル１０部共重合体（電化ビニル1000G:電気化学工業(株)製）カーボンブラック１部［比較例２］比較例１において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:0.6％の強磁性粉末に変えた以外は比較例１と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

［比較例３］比較例１において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:1.1％の強磁性粉末に変えた以外は比較例１と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

［比較例４］実施例１において、二軸型連続混練混合機での混練時の
組成を、混練開始時から連続混練工程と同じ下記組成
（強磁性粉末に対して２７ｗｔ％の溶剤量）とした以外
は実施例１と同様に連続して混練を行なった。

混練時の組成Ｃｏ−ＦｅＯｘ１００部（x ＝1.45、抗磁力: 700 Oe 平均長軸長：0.2 μｍ比表面積: 35.0m²／g、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:0.5％）結合剤溶液（Ｓ）３３．７部水酸基含有塩化ビニル酢酸ビニル９．３部共重合体（電化ビニル1000G:電気化学工業(株)製）カーボンブラック１部上記の連続混練処理によって得られた混練物の塗料化に
当たっては、実施例１の溶剤の重量部を下記のように変
更した以外は実施例１と同様に行なった。

上記の連続混練処理によって得られた混練物１４４部に
対して、ポリウレタン樹脂８．９部（大日本インキ化学工業(株)製：クリスボン７２０９濃度４５％）メチルエチルケトン２８．５部酢酸ブチル２８．６部を加えて二軸型連続混練混合機で混合し、上記混練物を
希釈する。

得られた希釈物２１０部に対して、ミリスチン酸２．０部オレイン酸０．５部ジメチルポリシロキサン０．２部 α−Ａｌ_２Ｏ_３１．０部メチルエチルケトン５８部を加えてディゾルバーにより混合分散し、その後サンド
グラインダー用いてさらに分散を行なって磁性塗料とし
た。

以下は実施例１と同様に磁気テープ用原反を製造した。

［比較例５］比較例４において、タップ密度:0.77 g／ｍｌ、含水率:
0.5％の強磁性粉末をタップ密度:0.92 g／ｍｌ、含水
率:1.1％の強磁性粉末に変えた以外は比較例４と同様に
混練処理を行ない磁気テープ用原反を製造した。

以上の実施例、比較例で得られた混練物の混練状態と最
終的に得られた磁気テープ用原反のＢ−Ｈ特性および光
沢とについてに測定結果を第１表に示す。

上記測定条件は以下の通りである。

混練状態二軸型連続混練混合機で混練した混練物を観察すること
により判定した。

AA：混練が可能であり、その混練物が餅状である。

BB：混練が不可能であり、粉体のままである。

Ｂｍ（最大磁束密度）振動試料磁束計（東英工業(株)）を用いてＨｍ５ｋＯｅ
におけるＢｍの値を測定した。

Ｂｒ（残留磁束密度）振動試料磁束計（東英工業(株)）を用いてＨｍ５ｋＯｅ
におけるＢｒの値を測定した。

ＳＱ（角型比）振動試料磁束計（東英工業(株)）を用いてＨｍ５ｋＯｅ
におけるＢｒ／Ｂｍの値を測定した。

Ｈｃ（抗磁力）振動試料磁束計（東英工業(株)）を用いてＨｍ５ｋＯｅ
におけるＨｃの値を測定した。

表面光沢（％）ＪＩＳ−Ｚ−８７４１に従い入射角６０度にて測定し
た。なお、表記した値は、屈折率１．５６７のガラス表
面の鏡面光沢度を１００％とした時の値である。

上記第１表から明らかであるが、実施例１〜３のように
混練開始工程では強磁性粉末に対して２９ｗｔ％の溶剤
を含む混合物、連続混練工程では強磁性粉末に対して２
４ｗｔ％の溶剤を含む混合物で混練を行なった場合は、
強磁性粉末の含水率やタップ密度のバラツキによる影響
は見られず、混練物も安定して得られ、なお且つそれか
ら製造した磁気記録媒体についても高Ｂｍ、高Ｂｒで磁
気特性が優れ、表面光沢の高いことから分散性も優れて
いることが分かる。

また、実施例４および５は、混練開始工程では強磁性粉
末に対して２７ｗｔ％の溶剤を含む混合物、連続混練工
程では強磁性粉末に対して２５ｗｔ％の溶剤を含む混合
物で混練を行なう、実施例１〜３より溶剤の減らす量を
少なくした場合であるが、上記同様混練状態、磁気テー
プの特性共に良好である。

一方、比較例１、２および３のように、実施例の連続混
練工程と同じ強磁性粉末に対して２４ｗｔ％の溶剤を含
む混合物で混練を行なった場合は、強磁性粉末の含水率
が高い場合（比較例１）やタップ密度の低い場合（比較
例３）は混練が不可能になることを示している。しかし
ながら、これを解消するために、比較例４および５のよ
うに溶剤量を増やして強磁性粉末に対して２７ｗｔ％の
溶剤を含む混合物で混練を行なった場合は、混練は可能
であるが、電磁変換特性は劣っている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁性塗料混合物を混練するための二軸型連続
混練混合機の混練槽の模式図である。第２図は、パドルパターンの模式図である第３図は、パドルが組み込まれた撹拌軸の側面からの模
式図である。１，２，３，４：パドル、５：撹拌軸１１：投入口、１２：撹拌軸、１３：バレル、１４：流出口、１５：パドル、１６：スクリュー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小川博神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号富士写真フイルム株式会社内 (72)発明者舟橋進一神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号富士写真フイルム株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】強磁性粉末と結合剤とを含む磁気記録媒体
の磁性層形成材料と溶剤とからなる低粘度磁性塗料組成
物を二軸型連続混練混合機の混練槽に投入して混練を開
始する混練開始工程、および混練開始後、上記混練開始
工程において使用した組成物中の溶剤量より溶剤量が７
ｗｔ％以上少ない高粘度の磁性塗料組成物を該混練槽に
連続的に投入し、混練を続けることにより、先に投入し
た低粘度組成物よりの背圧を上記高粘度の組成物に与
え、これにより高粘度組成物に高剪断力を付与しながら
連続的に混練する連続混練工程からなる磁性塗料用混練
物の製造方法。
【請求項２】上記連続混練工程において使用する高粘度
組成物中の溶剤量を、上記混練開始工程において使用し
た低粘度組成物中の溶剤量より１４ｗｔ％以上少なくす
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁性塗
料用混練物の製造方法。
【請求項３】上記混練開始工程において使用する低粘度
組成物中の溶剤量が、強磁性粉末に対して１０ｗｔ％以
上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
磁性塗料用混練物の製造方法。
【請求項４】上記混練開始工程で、混練開始工程におい
て使用する低粘度組成物を０．５〜３０分間の範囲内で
連続的に投入および混練を行なうことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の磁性塗料用混練物の製造方法。
【請求項５】上記混練開始工程において使用する低粘度
組成物中の溶剤量が、強磁性粉末に対して１５ｗｔ％以
上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
磁性塗料用混練物の製造方法。
【請求項６】上記強磁性粉末の比表面積が、ＢＥＴ法で
２５ｍ^２／ｇ以上であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の磁性塗料用混練物の製造方法。
【請求項７】上記結合剤の含有量が、強磁性粉末に対し
て５〜３５ｗｔ％の範囲にあることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の磁性塗料用混練物の製造方法。