JPH0630151B2

JPH0630151B2 - 磁気記録媒体の製造法

Info

Publication number: JPH0630151B2
Application number: JP61090608A
Authority: JP
Inventors: 真二斉藤; 博小川; 千昭水野; 利夫小野; 康雄玉井
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1986-04-19
Filing date: 1986-04-19
Publication date: 1994-04-20
Anticipated expiration: 2009-04-20
Also published as: JPS62246142A; US4724162A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、非磁性支持体と磁性層とからなる磁気記録媒
体の製造法に関する。

［発明の背景および従来技術］コンピューター用、ビデオ用およびオーディオ用などの
磁気記録媒体として、非磁性支持体上に磁性層を有する
磁気記録媒体が使用されている。

このような磁気記録媒体は、強磁性粉末および樹脂成分
などの磁性層形成成分が有機溶媒に溶解もしくは分散さ
れてなる磁性塗料を非磁性支持体上に塗布した後、この
塗布層中の有機溶媒を除去することを含む工程により製
造されている。

近年、磁気記録媒体においては、高密度記録化の要求が
強くなってきており、このような要求に対応して、微粉
末化された強磁性粉末が使用されるようになってきてい
る。

一般に、微粉末化された強磁性粉末を用いることによ
り、電磁変換特性を向上させることができるが、強磁性
粉末が微粉末になるに従って、強磁性粉末の磁性塗料中
における分散性が低下する。従って、得られた磁気記録
媒体の磁性層の角型比が充分に向上しないことがあり、
また磁性層表面が充分に平滑にならないことがある。即
ち、電磁変換特性の向上を目的として微粉末化された強
磁性粉末を使用したにも拘らず、得られた磁気記録媒体
の電磁変換特性が予定している程度にまで向上しないと
の問題を生ずる。

磁性塗料は、一般に、強磁性粉末、樹脂成分などの磁性
層形成成分に少量の有機溶媒を加えて混練し、得られた
混練物を多量の有機溶媒に分散することにより調製され
る。

従来、磁性塗料を調製する際に使用する有機溶媒は、磁
気記録媒体の特性には影響を及ぼすことが少ないと考え
られていた。従って、通常は、混練及び分散の工程を通
してメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよ
びシクロヘキサノンなどの安価で、かつ沸点が適当な範
囲内にある有機溶媒が用いられている。そして、本発明
者の知る限り、混練及び分散の際には、同一の有機溶媒
が使用されている。

しかしながら、本発明者の検討の結果、強磁性粉末強磁
性粉末と樹脂成分との混練の際に、使用する有機溶媒の
種類等により強磁性粉末の個々の粒子の表面へ供給され
る樹脂成分の量および供給された状態などに相違するこ
とが判明した。そして、このような相違は、得られた磁
気記録媒体の電磁変換特性に影響を及ぼすことが判明し
た。すなわち、磁気記録媒体の製造法において、従来の
磁性塗料を調製する際に使用する有機溶媒に関しては改
善の余地を残すものであった。

［発明の目的］本発明は、特に電磁変換特性の優れた磁気記録媒体の製
造法を提供することを目的とする。

さらに本発明は、このような磁気記録媒体を製造するこ
とができる磁性塗料の調製方法を提供することを目的と
する。

［発明の要旨］本発明は、強磁性粉末および樹脂成分を含む磁性層形成
成分を有機溶媒に分散させてなる磁性塗料を非磁性支持
体上に塗布し、次いで該塗布層を乾燥させることを含む
磁気記録媒体の製造法であって、該磁性塗料が、該磁性
層形成成分と、スモール法により求められる溶解性パラ
メータが９．５[cal・cm^-3]^1/2以上の第一溶媒とを混練
した後、該磁性塗料中の有機溶媒の該溶解性パラメータ
が９．５[cal・cm^-3]^1/2未満になるように混練物に第二
溶媒を加えて該磁性層形成成分を有機溶剤に分散させて
得られたものであることを特徴とする磁気記録媒体の製
造法にある。

溶媒の溶解性パラメータを求める方法としては、種々の
方法が知られているが、本発明に於て溶媒の溶解性パラ
メータは、スモール（Small）法により求めたものであ
る。

スモール法による溶解性パラメータ（δ）は次式により
求めることができる。

δ＝ρ（ΣＧ／Ｍ）ただし、上記式において、ρは有機溶媒の密度、Ｇは分
子結合定数、Ｍは分子量を表わす。

そして、上記の分子結合定数（Ｇ）は、P.A.Small；J.A
ppl.Chem.3,71(1953)に記載されている。なお、スモー
ル法による溶解性パラメータの詳細は、T.C.Patton著
「塗料の流動性と顔料分散」（昭和４６年共立出版
（株）発行）の２７４〜２７５頁に記載されている。

［発明の効果］本発明の方法に従えば、混練の段階で使用する第一溶媒
が樹脂成分に対して高い溶解性を有しており混練の際に
強磁性粉末の個々の粒子の周囲に樹脂成分を充分に供給
することができる。従って、樹脂成分が個々の強磁性粉
末粒子の細部にまで供給され、強磁性粉末粒子に吸着さ
れ、強磁性粉末粒子を被覆する。

そして、分散の段階では、上記の第一溶媒とは反対に溶
解性パラメータを低下させることにより樹脂成分に対す
る溶解性が低下するので、混練の段階で強磁性粉末に吸
着された樹脂成分を溶出することが少なくなり、さら
に、磁性塗料中の強磁性粉末の個々の粒子が樹脂成分で
被覆された状態で分散されているので強磁性粉末の凝集
体も少なくなり分散状態の向上する。

従って、このような磁性塗料を用いて調製された磁性層
の強磁性粉末の角型比および充填率が高くなり、本発明
の方法により製造された磁気記録媒体は優れた電磁変換
特性を示す。さらに、強磁性粉末の分散状態が良好であ
るので、磁性層表面をより平滑にすることが可能にな
る。従って、磁性層表面と磁気ヘッドとのスペーシング
ロスが減少して電磁変換特性の向上を図ることができ
る。

［発明の詳細な記述］本発明の磁気記録媒体の製造法においては、まず磁性層
形成成分と第一溶媒とを混練する。磁性層形成成分は、
結合剤と強磁性粉末とを含むものである。

結合剤は通常の結合剤から選ぶことができる。

結合剤の例としては、塩化ビニル系共重合体（例、塩化
ビニル・酢酸ビニル共重合体、および無水マレイン酸の
ような第三の繰り返し単位を含む塩化ビニル・酢酸ビニ
ル系の共重合体）、セルロース誘導体（例、ニトロセル
ロース）、アクリル系樹脂、ポリビニルアセタール系樹
脂、ポリビニルブチラール系樹脂、エポキシ系樹脂、フ
ェノキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂（例、ポリエステ
ル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹
脂、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂を挙げること
ができる。

本発明においては、特に上記の塩化ビニル系共重合体と
ポリウレタン系樹脂とを組合わせて使用することが好ま
しい。なお、塩化ビニル系共重合体およびポリウレタン
系樹脂は、−ＯＨ、−ＳＯ_３Ｎａ、−ＣＯＯＨなどの極
性基を含むものであってもよい。

磁性塗料中における結合剤の含有率は、通常は強磁性粉
末１００重量部に対して１０〜１００重量部（好ましく
は２０〜４０重量部）である。

強磁性粉末も通常使用されているものを用いることがで
きる。

強磁性粉末の例としては、γ酸化鉄のような金属酸化物
系の強磁性粉末、コバルト含有γ酸化鉄のような異種金
属・酸化鉄系の強磁性粉末、および鉄、コバルトあるい
はニッケルを含む強磁性金属微粉末を挙げることができ
る。

本発明においては、上記の強磁性粉末として、特に異種
金属・酸化鉄系の強磁性粉末を使用する場合には、比表
面積が通常３０m²/g以上のものを使用する。また、強磁
性金属微粉末を使用する場合には、比表面積が通常４２
m²/g以上（好ましくは４５m²/g以上）のものを使用す
る。

異種金属・酸化鉄系の強磁性粉末としてはコバルトドー
プ型、コバルト吸着型、表面層形成型など公知のものを
用いることができる。

また、強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金属微粉
末中の金属分が７５重量％以上であり、そして金属分の
８０重量％以上が少なくとも一種類の強磁性金属あるい
は合金（例、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であり、この金属
分の２０重量％以下の範囲内で他の成分（例、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｂ、
Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｂａ、
Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｓ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｚｎ、Ｔｅ、Ｚｎ）を含むことのある合金
を挙げることができる。また、上記強磁性金属分が少量
の水、水酸化物または酸化物を含むものなどであっても
よい。これらの強磁性金属微粉末の製造法は既に公知で
あり、本発明の磁気記録媒体の製造法で用いる強磁性金
属微粉末についてもこれら公知の方法に従って製造した
ものを用いることができる。

強磁性粉末の形状に特に制限はないが、通常は針状、粒
状、サイコロ状、米粒状および板状のものなどが使用さ
れる。

このような磁性層形成成分を、特定の溶解性パラメータ
を有する第一溶媒（有機溶媒）と共に混練する。

この第一溶媒は、溶解性パラメータが９．５〜[cal・cm
^-3]^1/2以上のものである。特に第一有機溶媒として、溶
解性パラメータが、９．５〜１１．５[cal・cm^-3]^1/2の
範囲内にある有機溶媒を使用することが好ましい。

すなわち、第一溶媒は、極性が高く、樹脂成分に対する
良溶媒であると共に、強磁性粉末に対する親和性の高い
溶媒である。従って、溶解性パラメータが上記の範囲内
にある有機溶媒を用いることにより、混練の際の樹脂成
分の溶解状態あるいは分散状態が良好になる。そして、
上記の有機溶媒の強磁性粉末に対する親和性が良好であ
るので、強磁性粉末の個々の粒子の間隙、および強磁性
粉末の表面に形成されている凹部にまで有機溶媒が浸透
し、個々の強磁性粉末粒子全体に樹脂成分を供給するこ
とができる。従って、強磁性粉末粒子が樹脂成分で被覆
されるようになるので、粒子の凝集を解除することがで
き、混練の際、および後述する分散の際に粒子が再び凝
集することを有効に防止することができる。

したがって、溶解性パラメータが９．５[cal・cm^-3]^1/2
に満たない有機溶媒を使用して混練を行なった場合に
は、強磁性粉末に対する樹脂成分の供給が不充分にな
り、角型比が高く、かつ良好な電磁変換特性を有する磁
気記録媒体を製造しにくくなる。

このような溶解性パラメータを示す有機溶媒の例として
は、シクロセキサノン（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）、
シクロセキサノール（δ＝１１．４[cal・cm^-3]^1/2）、
１，４−ジオキサン（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）、テ
トラヒドロフラン（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）、エチ
レングリコールモノメチルエステル（δ＝１０．８[cal
・cm^-3]^1/2）およびエチレングリコールモノエチルエス
テル（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）を挙げることがで
き、本発明においては、これらの有機溶媒を単独である
いは混合して使用することができる。ただし、本発明に
おいては第一溶媒の溶解性パラメータが上記特定の値以
上であることが必要であり、第一溶媒が二種以上の溶媒
からなる場合、第一溶媒全体の溶解性パラメータが上記
特定の値以上にあればよく、従って、例えば溶解性パラ
メータが低い有機溶媒を含む場合であっても、二種以上
の有機溶媒を混合して調製した第一溶媒の溶解性パラメ
ータが、上記特定の値以上になるように、混合する有機
溶媒の混合比などを設定して使用することが可能であ
る。

上記の第一溶媒と磁性層形成成分との混練は、第一溶媒
と磁性層形成成分との重量比を通常１：１〜１：５（好
ましくは１：１．５〜１：３）の範囲内に設定して行な
う。

また、混練は、通常の混練装置（例、ロールミル、パド
ルミル、スクリュー押し出し機、オーガ混練機、加圧ニ
ーダー、オープンニーダー、コンティニュアスニーダ
ー、ヘリカルローター）等を用いて通常の方法に従って
行なうことができる。

混練時間は、使用する混練装置の種類、結合剤の種類な
どの諸条件を考慮して適宜設定することができる。通常
は、１０分〜１０時間である。

次に、調製される磁性塗料に含まれる有機溶媒の溶解性
パラメータが９．５[cal・cm^-3]^1/2未満（好ましくは
７．５〜９．４５[cal・cm^-3]^1/2の範囲内）になるよう
に第二溶媒を加えて分散を行なう。第二溶媒としては、
溶解性パラメータが通常９．５[cal・cm^-3]^1/2未満のも
のを使用する。特に、第二溶媒の溶解性パラメータが
７．５〜９．４５[cal・cm^-3]^1/2の範囲内にあることが
好ましい。

すなわち、本発明の磁気記録媒体の製造法においては、
混練して得られた混練物に第二溶媒を加えて得られる磁
性塗料中の有機溶媒の溶解性パラメータを調整して分散
させる。

分散を行なう際の溶解性パラメータを上記のようになる
ように第二溶媒を添加することにより、上記の混練の際
に個々の強磁性粉末の深部にまで浸透した樹脂成分を過
度に溶出させることなく、分散を行なうことができる。

すなわち、分散の際の溶解性パラメータを下げることに
より、分散溶媒は、樹脂成分に対する貧溶媒として作用
する。また、この有機溶媒は強磁性粉末に対する親和性
も低い。従って、分散の際に溶媒が強磁性粉末の深部に
まで浸透することが少なくなる。すなわち、第一溶媒を
用いた混練により樹脂成分に被覆された状態にある強磁
性粉末は、この状態を保ったままで分散する。

混練物中に含有される第一溶媒は、分散を行なう前に分
離することも可能であるが、通常は、分離することな
く、第二溶媒を加えて得られる磁性塗料中に含有される
有機溶媒の溶解性パラメータを調整し分散を行なう。こ
の場合、第一溶媒と第二溶媒との溶解性パラメータの加
重平均が上記特定の値以下となるようにする。

第二溶媒として用いる有機溶媒の例としてはメチルエチ
ルケトン（δ＝９．３[cal・cm^-3]^1/2）、メチルイソブ
チルケトン（δ＝８．４[cal・cm^-3]^1/2）、酢酸エチル
（δ＝９．１[cal・cm^-3]^1/2）、酢酸ブチル（δ＝８．
５[cal・cm^-3]^1/2）、トルエン（δ＝８．９[cal・cm^-3]
^1/2）キシレン（δ＝８．８[cal・cm^-3]^1/2）シクロヘキ
サン（δ＝７．３[cal・cm^-3]^1/2）を挙げることがで
き、これらを単独で或は混合して使用することができ
る。

さらに、第二溶媒として混合溶媒を使用する場合に、こ
の混合溶媒が沸点９０℃以下の溶媒を２０重量％以上含
むものであることが好ましい。上記の第二溶媒の中で沸
点が９０℃以下のものは、メチルエチルケトン、酢酸エ
チル、およびシクロセキサンである。この低沸点溶媒の
量を調整して磁性層からの溶媒の除去速度を調節するこ
とにより、強磁性粉末の配向状態を維持しながら乾燥な
どの工程を行なうことが容易になり、従って磁性層の角
型比がより向上する。

得られる磁性塗料中の有機溶媒の量が強磁性粉末１００
重量部に対して通常１００〜５００重量の範囲内（好ま
しくは１５０〜３５０重量部の範囲内）になるように第
二溶媒を添加して分散を行なう。

分散は、通常の分散装置（例、サンドミル、ボールミ
ル）を用いて通常の方法に従って行なうことができる。

分散時間は、使用する分散装置の種類、樹脂成分の種類
などの諸条件を考慮して適宜設定することができる。通
常は、１〜６０時間である。

また、磁性層は、上記の結合剤および強磁性粉末の他
に、通常、研磨材、潤滑剤（例、脂肪酸、脂肪酸エステ
ル）、帯電防止剤（例、カーボンブラック）などの他の
磁性層形成成分を含有している。このような他の磁性層
形成成分は、混練の際または分散の際のいずれの段階で
添加することができる。ただし、研磨材は、分散の際に
添加することが好ましい。このようにすることにより、
研磨材と強磁性粉末との接触による強磁性粉末の損傷を
防止できる。

研磨材を用いる場合、研磨材としては磁気記録媒体に通
常使用されている研磨材を使用できる。研磨材の例とし
ては、α−Ａｌ_２Ｏ_３、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２、ＳｉＯ
_２、ＴｉＯ_２、α−Ｆｅ_２Ｏ_３およびＦｅ_３Ｏ_４を挙げ
ることができ、これらを単独であるいは混合して使用す
ることができる。この中でもα−Ａｌ_２Ｏ_３は高度が高
く、本発明における研磨材として好適である。

磁性塗料中における研磨材含有量は、磁性層に含有され
ている強磁性粉末１００重量部に対して通常は１〜２０
重量部（好ましくは５〜１５重量部）の範囲内に設定さ
れる。

また、結合剤として上述の樹脂成分の他に硬化剤を使用
することが好ましい。硬化剤としては、通常ポリイソシ
アネート化合物が用いられる。そして、本発明において
は、特にこのポリイソシアネート化合物を分散の終了直
前に添加することが好ましい。このようにすることによ
り、ポリイソシアネート化合物による硬化反応が、磁性
塗料塗布後に有効に進行するので、強度の高い磁性層を
得ることができる。

なお、ポリイソシアネート化合物を使用する場合、ポリ
イソシアネート化合物と樹脂成分とが、５：９５〜５
０：５０（重量比）となるように配合することが好まし
い。

このようにして調製した磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布する。塗布は、リバースロールを用いる方法などの通
常の塗布方法を利用して行なうことができる。

磁性塗料の塗布層は、得られた磁気記録媒体の磁性層の
厚さが通常０．５〜１０μｍの範囲内となるように塗布
される。

非磁性支持体としては、プラスチック製支持体などの通
常使用されているものを用いることができる。

また、非磁性支持体としては、一般には厚さが３〜５０
μｍ（好ましくは５〜３０μｍ）のものが使用される。

本発明で用いる非磁性支持体の磁性塗料が塗布されてい
ない面にバック層（バッキング層）が設けられていても
よい。また非磁性支持体の磁性塗料の塗設面に接着剤層
が付設されていてもよい。

通常、塗布された磁性塗料の塗布層は、磁性塗料の塗布
層中に含まれる強磁性粉末を配向させる処理、すなわち
磁場配向処理を施した後、乾燥される。

このようにして乾燥された後、通常塗布層に表面平滑化
処理を施し、次いで所望の形状に裁断する。表面平滑化
処理には、たとえばスーパーカレンダロールなどが利用
される。表面平滑化処理を行なうことにより、乾燥の際
に溶媒が除去されて生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁
性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁
気記録媒体を得ることができる。

裁断はスリッターなどの通常の裁断機などを使用して通
常の条件で行なうことができる。

次に本発明の実施例および比較例を記載する。なお、以
下の例において『部』は特に記載のない限り『重量部』
を意味する。

［実施例１］以下に記載した形成成分をシクロセキサノン（第一溶
媒）（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）５０部と共にニーダ
ーを用いて１時間混練を行なった。

磁性層形成成分Ｃｏ含有γ−Ｆｅ_２Ｏ_３１００部（Ｈｃ：６５００ｅ、比表面積：３５m²/g）塩化ビニル／酢酸ビニル／無水マレイン酸共重合体（日本ゼオン（株）製：４００× １１０Ａ、重合度：４００）１０部ポリウレタン系樹脂８部得られた混練物に、α−Ａｌ_２Ｏ_３；３部、カーボンブ
ラック；２部、ステアリン酸；；部およびブチルステア
レート；一部と、メチルエチルケトン（第二溶媒）（δ
＝９．３[cal・cm^-3]^1/2、沸点８０℃）２００部を加
え、サンドミルを用いて分散を行ない、さらにポリイソ
シアネート化合物（日本ポリウレタン（株）製、コロネ
ートＬ）６部を加えて磁性塗料を調製した。

得られた磁性塗料中の溶媒の溶解性パラメータは、９．
４[cal・cm^-3]^1/2であった。

得られた磁性塗料を厚さ７μｍのポリエステルテレフタ
レート支持体上に乾燥後の塗布厚さが５．０μｍとなる
ように塗布したのち、１０００ガウスの電磁石を用いて
磁場配向処理を行なった後、乾燥工程で磁性層に含有さ
れる有機溶媒を除去した。次いで、カレンダー処理を施
して磁性層表面を平滑にし、１／２インチ幅にスリット
してＶＨＳ型ビデオテープを製造した。

［ビデオテープの評価］得られたビデオテープの角型比、磁性層表面の表面光沢
度および４ＭHzの記録信号のビデオ再生出力を第１表に
示す。

なお、上記実施例および後記実施例、比較例において、
ビデオテープの角型比、磁性層表面の表面光沢度および
４ＭHzの記録信号のビデオ再生出力は以下に記載する方
法により測定したものである。

角型比実施例１〜６および比較例１〜３における角型比は、磁
場強度２ｋOeにおいて測定した飽和磁束密度（Ｂｍ）と
残留磁束密度（Ｂｒ）との値から求めたＢｒ／Ｂｍの比
である。

また、実施例７〜１２および比較例４〜６における角型
比は、磁場強度５ｋOeにおいて測定した飽和磁束密度
（Ｂｍ）と残留磁束密度（Ｂｒ）との値から求めたＢｒ
／Ｂｍの比である。

表面光沢度磁性層表面の表面光沢度は、入射角４５度、反射角４５
度における全反射率を標準光沢度計を用いて測定して決
定した。

ビデオ再生出力ビデオ再生出力は、市販のビデオレコーダ（松下電器産
業（株）製、ＭＶ−６６００型）を用いて、ビデオテー
プに４ＭHzの信号を記録し、これを再生してビデオ出力
を測定した。なお、表記した値は、市販のＶＨＳビデオ
テープ（富士写真フイルム（株）製、強磁性粉末：Ｃｏ
含有γ酸化鉄）のビデオ出力をＯｄＢとしたときの相対
値である。

［実施例２］実施例１において、第二溶媒としてメチルエチルケトン
および酢酸ブチルの５０：５０（重量）の混合溶媒（δ
＝８．９[cal・cm^-3]^1/2）２００部を用いた以外は同様
にして磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料中に含有
される溶媒の溶解性パラメータは９．１[cal・cm^-3]^1/2
であった。

磁性塗料を上記のものとした以外は同様にしてＶＨＳ型
ビデオテープを製造した。

得られたビデオテープの角型比、磁性層表面の表面光沢
度および４ＭHzの記録信号のビデオ再生出力を第１表に
示す。

［実施例３］実施例１において、第二溶媒として酢酸ブチル（δ＝
８．５[cal・cm^-3]^1/2）２００部を用いた以外は同様に
して磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料中に含有さ
れる溶媒の溶解性パラメータは８．８[cal・cm^-3]^1/2で
あった。

［実施例４］実施例１において、第二溶媒としてトルエン（δ＝８．
９[cal・cm^-3]^1/2）２００部を用いた以外は同様にして
磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料中に含有される
溶媒の溶解性パラメータは９．０[cal・cm^-3]^1/2であっ
た。

磁性塗料を上記のものをした以外は同様にしてＶＨＳ型
ビデオテープを製造した。

［実施例５］実施例１において、第一溶媒としてエチレングリコール
モノエチルエーテル（セロソルブ）（δ＝９．９[cal・c
m^-3]^1/2）５０部を用いた以外は同様にして磁性塗料を
調製した。得られた磁性塗料中に含有される溶媒の溶解
性パラメータは９．４[cal・cm^-3]^1/2であった。

［実施例６］実施例１に於て、第一溶媒としてシクロヘキサノンおよ
びメチルエチルケトンの５０：５０（重量）の混合溶媒
（δ＝９．６[cal・cm^-3]^1/2）を用いた以外は同様にし
て磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料中に含有され
る溶媒の溶解性パラメータは９．３[cal・cm^-3]^1/2であ
った。

［比較例１］実施例１に於て、第一溶媒及び第二溶媒としてシクロヘ
キサノン（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）を用いた以外は
同様にして磁性塗料を調製した。

［比較例２］実施例１に於て、第一溶媒として酢酸ブチル（δ＝８．
５[cal・cm^-3]^1/2）を、第二溶媒としてシクロヘキサノ
ン（δ＝９．９[cal・cm^-3]^1/2）を用いた以外は同様に
して磁性塗料を調製した。

［比較例３］実施例１において、第一溶媒及び第二溶媒として酢酸ブ
チル（δ＝８．５[cal・cm^-3]^1/2）を用いた以外は同様
にして磁性塗料を調製した。

［実施例７〜１２］実施例１〜６において、強磁性粉末としてＣｏ含有γ−
Ｆｅ_２Ｏ_３の代わりに、同量の強磁性金属微粉末（Ｈ
ｃ：１４００Oe、比表面積：４５m²/g）を用いた以外は
同様にしてＶＨＳ型ビデオテープを製造した。

得られたビデオテープの角型比、磁性層表面の表面光沢
度および４ＭHzの記録信号のビデオ再生出力を第２表に
示す。

［比較例４〜６］比較例１〜３において、強磁性粉末としてＣｏ含有γ−
Ｆｅ_２Ｏ_３の代わりに、同量の強磁性金属微粉末（Ｈ
ｃ：１４００Oe、比表面積：４５m²/g）を用いた以外は
同様にしてＶＨＳ型ビデオテープを製造した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小野利夫神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号富士写真フイルム株式会社内 (72)発明者玉井康雄神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号富士写真フイルム株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】強磁性粉末および樹脂成分を含む磁性層形
成成分を有機溶媒に分散させてなる磁性塗料を非磁性支
持体上に塗布し、次いで該塗布層を乾燥させることを含
む磁気記録媒体の製造法であって、該磁性塗料が、該磁
性層形成成分と、スモール法により求められる溶解性パ
ラメータが９．５[cal・cm^-3]^1/2以上の第一溶媒とを混
練した後、該磁性塗料中の有機溶媒の該溶解性パラメー
タが９．５[cal・cm^-3]^1/2未満になるように混練物に第
二溶媒を加えて該磁性層形成成分を有機溶剤に分散させ
て得られたものであることを特徴とする磁気記録媒体の
製造法。
【請求項２】第一溶媒の該溶解性パラメータが９．５〜
１１．５[cal・cm^-3]^1/2の範囲内にあることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造法。
【請求項３】磁性塗料中に含有される溶媒の該溶解性パ
ラメータが７．５〜９．４５[cal・cm^-3]^1/2の範囲内に
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気
記録媒体の製造法。
【請求項４】第二溶媒の該溶解性パラメータが７．５〜
９．４５[cal・cm^-3]^1/2の範囲内にあることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造法。
【請求項５】第一溶媒が、シクロヘキサノン、シクロヘ
キサノール、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン、エチレングリコールモノメチルエステルおよびエチ
レングリコールモノエチルエステルからなる群より選ば
れた少なくとも一種の有機溶媒を含むものであること特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製
造法。
【請求項６】第二溶媒が、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエ
ン、キシレンおよびシクロヘキサンからなる群より選ば
れた少なくとも一種の有機溶媒を含むものであること特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製
造法。
【請求項７】第二溶媒が沸点９０℃以下の有機溶媒を２
０重量％以上含むものであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造法。
【請求項８】樹脂成分が、ポリウレタン系樹脂および塩
化ビニル系共重合体を含むものであることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造法。
【請求項９】磁性塗料が、研磨材を含むものであって、
かつ上記混練物の分散の際に該研磨材を添加することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の
製造法。