JPS6241274A - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】 本発明は磁気テープ、磁気デスク等に用いられる磁性塗
料の製造方法に関する。

【従来の技術】

磁気記録媒体は、通常、ポリエステルフィルムなどの支
持体上に、磁性粉末、帯電防止剤、研磨剤、お上１結合
剤樹脂等を含む磁性塗料を塗布、乾燥することにより製
造される。 この磁気記録媒体の製造に際しては、前記磁性塗料を迅
速にかつ分散性の良い塗料に仕上げるために磁性粉末を
ボールミル、サンドグラインダーなどの分散機を用いて
結合剤樹脂溶剤溶液中に分散させる前に、ニーグーの如
き強力な力を発揮する混和機を用いて、磁性粉末と少量
の結合剤樹脂溶液を混練する一連の工程が知られている
。この混練により均一なペーストを得るために、通常分
散剤や安定剤などを使用し、また結合剤樹脂の濃度は、
ある範囲内の濃度のものが混練効果が大きいことがわか
っている。これらの製造プロセスに関する技術について
は例えば特開昭４６−３０３０号、特開昭４８−１０４
５０５号、同４９−１４５３７号、同５３−９１０２号
、同５３−７６０１２号、同５５−２５４０６号、及び
同５７−１４１０２６号に詳細に説明されている。 また、この磁性塗料の調整に際して混練分散を行なう製
造装置およびびその操作条件に関しては、混練機を特定
の剪断応力下で操作する方法（混練機はニーグー使用）
あるいは分散Ｗ１または分散機中の装置部材を特定の条
件で操作する方法で分散性、Ｒｆ出力を高める技術が知
られている。これらの技術については例えば特開昭５７
−５５９７２号、同５８−２００４２３号、特公昭５８
−４１５６３号、同５８−３７６１１号、同５８−３６
４１２号、及び同５８−３２９２号に詳細に記載されて
いる。 これら従来からの磁性塗料の製造方法では、塗料化する
に当たり磁性粉末を結合剤樹脂、有機溶剤とともに混練
し、その後さらに結合剤樹脂の有機溶剤溶液で希釈して
分散し、塗料化す・る方法が一般的であるが、混練処理
物を希釈、分散するには強力な剪断力が必要であり、従
来から使われているサンドグラインダー、ボールミルな
どの媒体分散機では十分な分散が行なわれない。ゆえに
、混練後、分散して塗料化する従来方法では塗料中の磁
性粒子が十分に分散微粒化されず、分散径再度分散工程
を設けなければならず分散の処理時間も延滞をまねく。 また混練に際し分散剤が有機溶媒に含有されるが適量で
ない場合磁性粉末やフィラーの表面に過不足なく分散剤
が吸着されず混練による充分な効果が期待できない。ま
た分散剤が過剰の場合は低粘度になり十分な混練がえら
れない。 更に混練分散時に使用する装置としては、一般に混練に
はニーグー、ロールミル、分散にはサンドミル、ボール
ミルが使用されている。 従来の混練機は、回分式であり、混練での材料の供給混
練排出の連続処理化がしにくい。また、使用する混練装
置の操作条件を回転数やトルクで規定するため混練物の
品質管理が困難となり品質のバラツキが多くなる。また
、分散機についても同様に品質管理及び工程の連続化に
よる合理化が困難である。

【発明の目的】

本発明の目的は、従来技術の欠点を補うことであり、磁
気記録媒体の製造に関して特に分散性の優れた磁性塗料
を従来の数倍以上の能力で製造できる生産性の高い製造
工程提供にある。

【発明の構成及び作用効果】

前期本発明の目的は、 （イ）磁性粉及びフィラー粉からなる粗製物Ｍ。 と結合剤及び溶媒可溶性化合物を含有した結合剤の有機
溶媒溶液Ｓとを混練し第１次混練物Ｍ、を調合する第１
工程、 （ロ）前期第１次混練物Ｍ１に更に主として前記溶液Ｓ
を加えて分散処理し、第１次分散物Ｍ２を調合するｖ４
２工程、及び （ハ）前記第１次分散物Ｍ２をそのまま、又は前記溶８
ＩＳを加え更に分散処理し、第２次分散物Ｍｊａ製する
第３工程 によってえられた前記第２次分散物Ｍ、から磁性塗料を
仕上調合する磁性塗料の製造方法に於いて、第１次混合
物Ｍ１中の固形分（不揮発成分量）を６５〜８５重量％
、第１次分散物Ｍ２中の固形分を４０〜６５重量％、第
２次分散物Ｍ、中の固形分を２５〜６０重１％とするこ
とを特徴とする磁性塗料の製造方法によって達成される
。 尚本発明に謂うフィラー粉とは研磨剤、７７ト剤、粉末
帯電防止剤等の固体粉末充填剤であり、また溶媒可溶性
化合物とは結合剤樹脂の溶媒に可溶な分散剤、潤滑剤、
界面活性剤等磁気記録媒体の電磁変換特性、物性の調整
に用いる添加剤である。　本発明によれば、前記した第
１、第２及び第３工程の３つの工程を経ることにより、
磁性塗料の全処理時間を大幅に短縮できる。さらに上記
の３つの工程の中で、混練工程に分散剤を適量添加して
混練すること、または磁性粉末を予め分散剤処理したも
のを混練に使用することによりさらに混練機、分散層を
特定の機種を用いることにより分散性を向上させること
ができる。以下具体的に詳細な説明をする。 本発明における磁性塗料の製造工程の中で、結合剤樹脂
の有機溶剤溶液Ｓ中に添加する分散剤としては、カチオ
ン性、アニオン性いずれでも良く、例えばフルキルベン
ゼンスルホン酸、脂肪酸塩、ポリエーテル型リン酸エス
テルなどが挙げられる。 これらの分散剤のうち、一種または複数種を塩化ビニル
系セルロース系またはポリウレタン系などの結合剤樹脂
、およびホスホニウム又はスルホニツム塩などのカチオ
ン界面活性剤を主体とする潤滑剤等の溶解された有機溶
剤溶液Ｓ中に１０重１％以下好しくけ０．１〜５重量％
の含有率で加える。 この分散剤の含有率が１０重量％以上であると余分な分
散剤が多くなり、混練物Ｍ１の粘度を低下させるため、
十分な混練、分散が期待できず、分散性が向上しないの
で望ましくない。 そして、このようにして得られた分散剤および潤滑剤を
含む結合剤樹脂の有機溶剤溶液Ｓを、帯電防止剤、研磨
剤及び磁性粉末から成る組成物Ｍｏとともに連続二軸混
練機にて混練する。この時に使用する帯電防止剤として
は例えばカーボンアラツク、カーボンブラックグラフト
ポリマーなどの導電性微粉末、研磨剤としては例えば、
溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロムなどさらに磁性
粉末としては鉄、コバルト、ニッケル、酸化鉄、醇イに
クロ人ｆ、−）／　Ｉ、ｔＩＨ田１　　′−餉ムｌ十→
故割婉清

【−浸漬する等、予め分散層で処理されたもの
を用いることが好ましい。 前記溶液Ｓ及び組成物Ｍｏは、予め必要量を調合しおい
てもよいし、或は別に調合器を設けて、供給速度に合せ
て連続的に調合し供給する形態であってもよい。 次に図を用いて本発明を説明する。 第１図は本発明の第１工程、第２工程及び第３工程を示
す説明図である。 図に於いて１は第１工程の連続混練混合機、１１は材料
供給部であって、前記組成物Ｍ、ｏ及び溶液Ｓが供給さ
れる。該材料供給部は複数泣所あってもよいし或は後端
側面からの押込み方式であってもよい。１２は混練室、
１２１は混練物を混練、搬送する羽根部材を有する混練
軸、１３は混練物Ｍ、の排出部である。 ２は第２工程の連続分散機で、第１工程からの混練物Ｍ
、に対し第１次分散を行う、２１は混練物Ｍ、及び溶液
Ｓを連続分散機２に供給する供給口である。２２は一般
に補助部材が付設される回転部材であって盤状、椀状、
円錐状等機能発揮に好都合にその形状が選ばれる。また
前記２の内壁面と回転部材面との間に生ずる剪断力或は
回転に伴う遠心力、補助部材による叩打効果によってＭ
＋及びＳを均一混合分散する。２３は第１次分散物Ｍ２
の排出口である。 また混練物Ｍ、或は溶液Ｓは、連続分散機２の内部に倒
立の截頭円錐の溢流壁を有する貯槽を設けて溢流による
供給形態としてもよい、供給口２１は２の形態、機能に
よって複数箇所あってもよいし、側面に設けてもよい。 ３は第３工程の連続湿式媒体分散機である。第１次分散
物Ｍ２に対し第２次分散を行う。サンドグラインダーが
好しく用いられる。 第２次分散物Ｍ、に対する磁性塗料特性調整のための各
種添加物例えば硬化剤等の添加を行う仕上調合は前記の
３工程を用いてもよいし別途に設けた装置を用いて混合
してもよい。 前記した第１工程〜第３工程に用いる前記装置は、処理
対象物の供給、目的機能処理及び処理済物の排出が順調
に連続して行なわれる単一ユニットであることが好しく
更に各ユニット間が互いに連結されて連続して磁性塗料
が製造されることが好しい。又各工程で添加される前記
溶液Ｓの組成はすべて同一でも又各工程で異なっても良
い。 次に各工程を更に詳しく説明する。 磁性粉及びフィラー粉からなる組成物Ｍｏと結合剤及び
溶媒可溶性化合物を含有した結合剤の有機溶媒溶ｇＳと
を混練し、第１次混練物Ｍ１を調合する第１次工程にお
いてＭ、中の不発揮成分量は６５〜８５重量％の範囲が
好ましく７０〜８０重量％が更に好ましい。Ｍ１中の不
発揮成分１が６５重量％未満では粘度が低い為好しい混
練効果が得られず、又８５重量％を越えると混練物の均
−性及び急激な発熱による品質の劣化や工程上のハンド
リングが困難となる。この混練に用いる混練混合機には
例えば連続式二軸混練機などが用いられこの装置はホッ
パーなどの材料供給部一本または数本の軸及び軸の側面
あるいは袖自身に設けられた羽根部材（例えばパドル、
ローター羽根のごときニーディングディスク、あるいは
浅溝スクリューなど）を有する混練軸を収めた混練室及
び材料排出部がらなり材料を連続的に供給、混練、排出
するもので特徴的なのは前記混練室内壁面と羽根部材先
端又は羽根部材と羽根部材との間隙に材料が入ると、紬
及び羽根部材の回転によってその間隙に大きな剪断応力
が発生し混練が促進される。その剪断応力は材料の見か
け粘度をｌ、羽根部材の回転によって前記間隙に発生す
る剪断速度を９とすると剪断応力（τ）＝η・チで表さ
れる。 本発明者らは種々の検討の結果、この剪断応力τが０．
１〜２０（ｋｇｆ／　ａｍ２）の範囲で混練することが
できる混練物Ｍ、条件に調えることが望ましくこの範囲
以下では低粘度のため、混練が不十分で分散性が悪くな
り、又この範囲以上では混練物が高粘度化するため後の
第２及び第３工程での分散がしに＜＜、凝集塊が残留す
るという不利を生ずる。 この第１工程では磁性粒子に少量の分散剤を付着させ、
粒子への湿潤効果と強力な剪断応力による分散効果が期
待でき塗料化へのＰＩＳ１ステップとして極めて重要で
あり、後の一次分散、二次分散へ多大な影響を及ぼす。 次に第１次混練物Ｍ、を溶液Ｓを加え分散処理し、第１
次分散物Ｍ２を調合する第２工程においては混練物中の
溶剤量を段階的に増加する工程であり、Ｍ２中の不発揮
成分は４０〜６５重量％が好ましく、４５〜５５重量％
が更に好ましい。４０重１％未満の濃度では急激な溶剤
量の増加による粘度低下の為効率的な分散が行なえず、
又６５重量％を越えると基本的に第１の工程と同様にな
り、望むべき分散物とはならない。又濃度が高く高トル
クとなる為、以下に記述するような効率的に分散を行う
装置が使用出来ない。この第１工程で使用する分散機は
高速分散攪拌機であり、通称７０−ノエツトミキサーと
も呼ばれる第２図に示すような構造を有するものが好ま
しい。つまりモーター２２１より■ベルトを伝わって回
転軸２２２に回転が伝わり回転軸２２２と一体に設けら
れた回転部機（回転盤）２２が回転する。この時、図示
の例では側部より溶液Ｓが上部より混練物Ｍ、が供給さ
れ、回転盤２２面上で急速混合され更に混練室２４内の
壁面と回転盤２２先端の間隙に生ずる剪断応力で分散さ
れる機構となっている。 この７０−ジェットミキサーは日刊工業新聞社発行「分
散技術入門」に詳細に記＠されている他、特公昭４８−
２２５１１号、同５４−１７３２９号、同５５−３２７
５５号及び同５７−９８４４号にも記載されている。 この第２工程の７０−ジェットミキサーによる分散は前
記剪断応力が０．１〜１０（ｋｇｆ　／　ｃｕ”　）で
あることが望ましく、この範囲以下では低粘度であるた
め分散が十分に行なわれず、又この範囲以上では混練物
の高粘度により分散がしにくく凝集塊が残留しやすくな
るという不利が生ずる。 この分散機による分散は、前記混練の第１工程での混練
物Ｍ、を溶液Ｓで希釈しつつ分散を行なう効果を有し、
これにより磁性粉末の溶液中への湿潤、分散を一層便進
させる。それにより後の第３工程での分散の処理時間が
大幅に短縮できる利点もある。 更に第２次混練物Ｍ２に溶液Ｓを加えて分散処理を行う
第３の工程では前期第２工程において得られた分散物Ｍ
２中の磁性粒子を更に微粒化し、第二大分散物Ｍ３を得
る。この二次分散物Ｍ、中の不発揮成分は２５〜６０ｉ
１３１％が好ましく３０〜４０重量％であれば更に好ま
しい。 この時の不発揮成分が３０重量％以下では分散物の粘度
が低いため効率的な分散が不可能となり極端な分散処理
時間の延滞を招き、又分散物の安定性が低下する。又４
０重量％以上になるとこの二次分散物Ｍ、から最終的な
磁性塗料とするには仕上調合の為の十分な混合が得にく
くなり又塗布に際して粘度が高くなりすぎる為好ましか
らざる結果を招く。 そして、この第３工程においては湿式媒体分散機を用い
て第２次分散を行なう、この分散では前記第２工程にお
いて得られた分散物Ｍ２中の磁性粒子を更に微粒子化す
る機能を有し、この微粒子化のための湿式媒体分散機と
してはサンドグラインダーが好ましい。 以上のように混練→−次分散→二次分散という工程を経
ることにより分散性の向上した生産効率の良い磁性塗料
の製造が可能となる。そしてこの磁性塗料に硬化剤を添
加して仕上調合し支持体上に塗布、乾燥させ表面処理を
施して磁気記録媒体、具体的には例えば磁気テープとす
る。 本発明に用いられる結合剤としては、耐摩耗性のあるポ
リウレタンが挙げられる。これは、他の物質に対する接
着力が強く、反復して加わる応力又は屈曲に耐えて機械
的に強靭であり、かつ耐摩耗性、耐候性が良好である。 またポリウレタンの他に、繊維素系樹脂及び塩化ビニル
系共重合体も含有せしめれば、磁性層中の磁性粉の分散
性が向上してその機械的強度が増大する。但し繊維素Ｐ
、樹脂及び塩化ビニル系共重合体のみでは層が硬くなり
すぎるが、これは上述のポリウレタンの含有によって防
止できる。 使用可能な繊維素系樹脂には、セルロースエーテル、セ
ルロース無機酸エステル、セルロース有機酸エステル等
が使用できる。上記の塩化ビニル系共重合体は、部分的
に加水分解されていてもよい。塩化ビニル系共重合体と
して、好ましくは、塩化ビニル−酢酸ビニルを含んだ共
重合体が挙げられる。 更に前記したバイングーの他、熱可塑性樹脂、熱硬化性
樹脂、反応型樹脂、電子線照射硬化型樹脂との混合物が
使用されてもよい。 前記本発明に係わる磁気記録媒体の磁性層の耐久性を向
上させるために磁性塗料に各種硬化剤、例えばイソシア
ネートを含有させることができる。 使用できる芳瞥族インシアネートは、例えばトリレンジ
イソシアネート（ＴＤＩ）等及びこれらインシアネート
と活性水素化合物との付加体などがあり、平均分子量と
しては１００〜ａ、ｏｏｏの範囲のものが好適である。 また脂肪族インシアネートとしては、ヘキサメチレンジ
イソシアネー）　（ｔｌＭＤＩ）等及びこれらイソシア
ネートと活性水素化合物の付加体等が挙げられる。これ
らの脂肪族イソシアネート及びこれらイソシアネートと
活性水素化合物の付加体などの中でも、好ましいのは分
子量が１００〜３，０００の範囲のものである、脂肪族
イソシアネートのなかでも非脂環式のイソシアネート及
びこれら化合物と活性水素化合物の付加体が好ましい。 上記磁性塗料に配合される結合剤の溶媒あるいはこの塗
料の塗布時の希釈溶媒としては、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン
等のケトン類；メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール等のアルコール類；酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチレングリコールモノ
アセテート等のエステル類；グリコールジメチルエーテ
ル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン、テト
ラヒドロ７ラン等のエーテル類；ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳瞥族炭化水素；メチレンクロライド、エ
チレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロ
ルベンゼン等のハロゲン化炭化水素等のものが使用でき
る。 また、支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン−２，６−す７タレート等のポリエステル
類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロース
トリアセテート、セルロースグイアセテート等のセルロ
ース誘導体、ポリアミド、ポリカーボネートなどのプラ
スチックが挙げられるが、Ｃｕ、＾ｌ、　Ｚｎ等の金属
、プラス、ＢＮ、　Ｓｉカーバイド、磁器、陶器等のセ
ラミックなども使用できる。 これらの支持体の厚みはフィルム、シート状の場合は約
３〜１００／ｊ＋ｓ程度、好ましくは５〜５０μｍであ
り、ディスク、カード状の場合は３０μｆｆ１〜１０ｍ
輪程度であり、ドラム状の場合は円筒状で用いられ、使
用するレコーダに応じてその型は決められる。 上記支持体と磁性層の中間には接着性を向上させる中間
層を設けても良い。 支持体上に上記磁性層を形成するための塗布方法として
は、エアードクターフート、ブレードコート、エアーナ
イフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロ
ールコート、トランス７フーロールコート、グラビアコ
ート、キスコート、キャストコート、スプレィコート、
等が利用できるがこれらに限らない。 この様な方法により、支持体上に塗布された磁性層は必
要により層中の磁性粉末を配向させる処理を施したのち
、形成した磁性層を乾燥する。また必要により表面平滑
化加工を施したり所望の形状に裁断したりして、本発明
に係る磁気記録媒体を製造する。 この場合、配向磁場は交流または直流で約５００〜２０
００　ｆｆウス程度であり、乾燥温度は約５０〜１００
℃程度、乾燥時間は約３〜１０分間程度である。 ｒ実施例】 次に実施例によって本発明を具体的に説明する。 実施例（１） 結合剤樹脂として、 ポリウレタン（ニスタン５７０１８）　　　　４　ｉ塩
化ビニル−酢酸ビニル共重合体（ＶＡＣ；Ｈ）４部 有機溶剤として トルエン　　　　　　　　　　　　　　　５０部メチル
イソブチルケトン　　　　　　５０部をそれぞれ溶解し
た結合剤樹脂溶剤溶液中に分散剤 レシチン　　　　　　　　　　　　　１部ポリエーテル
型リン酸エステル　　　１部を溶解させた溶液を１４ｇ
、する。 この結合剤樹脂溶剤溶液１０部と金属磁性酸化鉄粉末（
フパルト含有）４０部とを連続二軸混練８！（栗本鉄工
製；ＫＲＣニーダＴ−４型）で混練する。 さらに前記混練物５０部と前記結合剤樹脂溶剤５０部と
を前記７０−ジェットミキサー（粉研製：ＦＭＷ−３０
ｏＪ型）で−次号散し、磁性塗料とする。さらにこの磁
性塗料をサンドグラインダー（弁上製作製；ＲＳシール
メディアミル５ＧＩ−３０ＲＳ）を用いて、前記結合剤
樹脂溶液で二次分散した後、その後支持体上に塗布、乾
燥させ表面処理をほどこして磁気テープを作成した。 比較例（Ｉ） 結合剤樹脂として ポリウレタン（ニスタン５７０１）１）　　　　　４　
Ｂ塩化ビニル−酢酸ビニル共重合ポリマー（Ｖ八ＧＨ）
　　　　　　　　　　　　　　４部有機溶珂として トルエン　　　　　　　　　　　　　　　５０部メチル
イソブチルケトン　　　　　　　５０部にそれぞれ溶解
し分散剤は含まない結合剤樹脂溶剤溶液を調整した。 この結合剤樹脂溶剤浴８！１０部と磁性酸化鉄粉末（コ
バルト含有）４０部とをディシルバーで混練する。 さらに、前記混練物５０部と前記結合剤樹脂溶剤溶液５
０部とをボールミルで一次分散した後、さらにこの磁性
塗料をサンドグラインダーを用いて前記結合剤樹脂溶剤
溶液で二次分散し、その後、支持体上に塗布、乾燥させ
、表面処理をほどこして、磁気テープを作成した。 比較例（Ｕ） 実施例（１）と同様にして、結合剤樹脂溶剤溶液を調整
し、この結合剤樹脂溶剤溶液１０部と、磁性酸化鉄粉末
（コバルト含有）４０部とをディシルバーで混練する。 さらに前記混練物５０部と前記結合剤樹脂溶剤溶液５０
部とをボールミルで一次分散した後、さらにこの磁性塗
料をサンドグラインダーを用いて前記結合剤樹脂溶剤溶
液で二次分散、しその後支持体上に塗布、乾燥させ表面
処理をほどこして、磁気テープを作成した。 第３図には、前記二次分散において、サンドグラインダ
ーによる磁性塗料の製造の際に、分散処理時間を比較す
るため、磁性塗料の塗膜の平滑性によって分散度を評価
する従来の測定方法の一例として塗膜の光沢度をパラメ
ーターとし、その分散処理時間に対する変化を求めた。 この第３図より光沢度が１００％に到達するまでの分散
処理時間で実施例、比較例を比較すると表−１部に示す
ように実施例（１）による方法は、比較例（１）、（Ｉ
ｆ）に比べ、分散処理時間が大幅に短縮できることがわ
かる。 また＃１４図には、磁性塗料の塗膜の磁気的性質を利用
して分散度を評価する従来の測定方法の一例として、磁
性粒子の配向性を示すＯＲ化をパラメーターとし、その
分散処理時間に対する変化を調べた。この結果から実施
例（１）による方法では比較例に比べ配向性が高く、曳
行な分散性が得られることがわかる。 磁性塗料の製造工程に３段の混練、分散工程を設けるこ
とにより分散性が向上し且つ分散時間が大幅に短縮され
、特性の再現性もよ（生産技術上大きく貢献できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の詳細な説明図、第２図は連続分散機の
１例の断面図、第３図及び第４図は分散処理時間と分散
度の関係を光沢度及びＯＲ比をパラメータとして表した
グラフである。 １・・・連続混練混合機、 ２・・・連続分散機、 ３・・・連続湿式媒体分散機、 第２ｒＩ！ｉ

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１） （イ）磁性粉及びフィラー粉からなる組成物Ｍｏと結合
   剤及び溶媒可溶性化合物を含有した結合剤の有機溶媒溶
   液Ｓとを混練し第１次混練物Ｍ＿１を調合する第１工程
   、 （ロ）前記第１次混練物Ｍ＿１に更に主として前記溶液
   Ｓを加えて分散処理し、第１次分散物Ｍ＿２を調合する
   第２工程、及び （ハ）前記第１次分散物Ｍ＿２をそのまま、又は前記溶
   液Ｓを加え更に分散処理し、第２次分散物Ｍ＿３を調製
   する第３工程 によってえられた前記第２次分散物Ｍ＿３から磁性塗料
   を仕上調合する磁性塗料の製造方法に於いて、第１次混
   合物Ｍ＿１中の固形分（不揮発成分量）を６５〜８５重
   量％、第１次分散物Ｍ＿２中の固形分を４０〜６５重量
   ％、第２次分散剤物Ｍ＿３の固形分を２５〜６０重量％
   とすることを特徴とする磁性塗料の製造方法。
2. （２）前記溶液Ｓ中に含まれる分散剤の含有量が該溶液
   Ｓの１０ｗｔ％以下である特許請求の範囲第１項記載の
   磁性塗料の製造方法。
3. （３）前記組成物Ｍｏ中の磁性粉が予め分散剤で処理さ
   れていることを特徴とする特許請求の範囲第１項もしく
   は第２項記載の磁性塗料の製造方法。
4. （４）前記第２次分散物Ｍ＿３の所定量に対応する第１
   次混練物Ｍ＿１の量の第１工程からの排出及び第２工程
   への供給、第１次分散物Ｍ＿２の該対応量の第２工程か
   らの排出及び第３工程一の供給並びに第２次分散物Ｍ＿
   ３の該対応量の第３工程からの排出が、各工程を連続し
   て逐次経過することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   乃至第３項のいづれかに記載の磁性塗料の製造方法。
5. （５）前記第１工程で用いる混練混合機が：前記組成物
   Ｍｏ及び溶液Ｓに係る材料供給部、混練、搬送の用をな
   す羽根部材を有する少くとも１基の混練軸を収めた混練
   室及び前記第１次混練物Ｍ＿１を排出する材料排出部を
   有し、材料の供給、混練及び排出を連続処理するユニッ
   トであることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ４項のいづれかに記載の磁性塗料の製造方法。
6. （６）前記第２工程で用いる分散機が：前記第１次混練
   物Ｍ＿１及び溶液Ｓを受入れる供給口、該Ｍ＿１及びＳ
   を均一に混合分散する回転部材及び第１次分散物Ｍ＿２
   を排出する排出口を有し、材料の供給、分散及び排出を
   連続して処理するユニットである特許請求の範囲第１項
   乃至第５項のいづれかに記載の磁性塗料の製造方法。
7. （７）前記第３工程で用いる湿式媒体分散機が、材料の
   供給、分散、排出を連続処理するサンドグラインダー型
   のユニットである特許請求の範囲第１項乃至第６項のい
   づれかに記載の磁性塗料の製造方法。