JP6602806B2 - 磁気テープ - Google Patents
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Description
非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
上記バックコート層の厚みは、0.30μm以下であり、
上記バックコート層の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、0.060以下であり、かつ
上記バックコート層の表面において測定される1−ブロモナフタレンに対する接触角は、15.0〜30.0°の範囲である磁気テープ、
に関する。
本発明および本明細書において、バックコート層の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率とは、以下の方法により求められる値とする。
図1〜図3は、対数減衰率の測定方法の説明図である。以下、これら図面を参照し対数減衰率の測定方法を説明する。ただし、図示された態様は例示であって、本発明を何ら限定するものではない。
測定対象の磁気テープから、測定用試料100を切り出す。切り出した測定用試料100を、振り子粘弾性試験機内の試料ステージ101において、基板103上に測定面(バックコート層表面)を上方に向けて載置し、目視で確認できる明らかなしわが入っていない状態で、固定用テープ105等で固定する。
測定用試料100の測定面上に、質量13gの振り子付円柱型シリンダエッジ104(直径4mm)を、シリンダエッジの長軸方向が測定用試料100の長手方向と平行になるように載せる。こうして測定用試料100の測定面に、振り子付円柱型シリンダエッジ104を載せた状態(上方から見た状態)の一例を、図1に示す。図1に示す態様では、ホルダ兼温度センサー102が設置され、基板103の表面温度をモニタリングできる構成になっている。ただし、この構成は必須ではない。なお測定用試料100の長手方向とは、図1に示す態様では図中に矢印によって示した方向であり、測定用試料を切り出した磁気テープにおける長手方向をいう。また、本明細書に記載の「平行」等の角度に関する記載には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。例えば、厳密な角度±10°未満の範囲内であることを意味し、厳密な角度との誤差は、5°以下であることが好ましく、3°以下であることがより好ましい。また、振り子107(図2参照)としては、金属、合金等のマグネットに吸着される性質を有する材料製の振り子を用いる。
測定用試料100を載置した基板103の表面温度を5℃/min以下(5℃/min以下であれば任意の昇温速度でよい。)の昇温速度で昇温して80℃として、振り子運動を、振り子107とマグネット106との吸着を解除することにより開始(初期振動を誘起)させる。振り子運動している振り子107の状態(横から見た状態)の一例が、図2である。図2に示す態様では、振り子粘弾性試験機内で、試料ステージ下方に配置されたマグネット(電磁石)106への通電を停止して(スイッチをオフにして)吸着を解除することにより振り子運動を開始し、電磁石への通電を再開して(スイッチをオンにして)振り子107をマグネット106に吸着させることにより振り子運動を停止させる。振り子運動中、図2に示すように、振り子107は振幅を繰り返す。振り子が振幅を繰り返している間、振り子の変位を変位センサー108によりモニタリングして得られる結果から、変位を縦軸に取り、経過時間を横軸に取った変位−時間曲線を得る。変位−時間曲線の一例を、図3に示す。図3では、振り子107の状態と変位−時間曲線との対応が模式的に示されている。一定の測定間隔で、静止(吸着)と振り子運動とを繰り返し、10分以上(10分以上であれば任意の時間でよい。)経過した後の測定間隔において得られた変位−時間曲線を用いて、対数減衰率Δ(無単位)を、下記式から求め、この値を磁気テープのバックコート層表面の対数減衰率とする。1回の吸着の吸着時間は1秒以上(1秒以上であれば任意の時間でよい。)とし、吸着終了から次の吸着開始までの間隔は6秒以上(6秒以上であれば任意の時間でよい。)とする。測定間隔とは、吸着開始から次の吸着開始までの時間の間隔である。また、振り子運動を行う環境の湿度は、相対湿度40〜70%の範囲であれば任意の相対湿度でよい。
バックコート層が厚み0.30μm以下に薄層化されるとエッジダメージの発生が顕著となる理由は、バックコート層の剛性が低下することにより巻き取り時に磁性層の表面とバックコート層の表面との接触不良が発生して巻き乱れが生じるからではないかと、本発明者は考えている。これに対し、上記磁気テープでは、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角および対数減衰率がそれぞれ上記範囲であることにより、巻き乱れに起因して生じるエッジダメージの発生を抑制できると本発明者は考えている。詳しくは、1−ブロモナフタレン接触角が上記範囲であることが巻き取り時にバックコート層表面が磁性層表面に対して適度な親和性を示すことに寄与し、対数減衰率が上記範囲であることが巻き取り時にバックコート層表面の面内各部において磁性層表面との密着力の均一性を高めることに寄与すると考えられる。その結果、巻き取り時のバックコート層表面と磁性層表面との接触状態が安定化して巻き乱れを抑制できると本発明者は推察している。より詳しくは、下記(1)および(2)の通りである。
バックコート層表面の磁性層表面に対する親和性には、バックコート層表面の表面自由エネルギーが影響すると考えられる。表面自由エネルギーに関する公知の理論である北崎−畑の理論(三液法)によれば、表面自由エネルギーは、分散成分、水素結合成分および分極成分の和として求められる。ただし、上記磁気テープのような塗布型の磁気テープのバックコート層表面で測定される表面自由エネルギーにおいては、バックコート層の構成成分の物性に起因して分散成分が支配的であると考えられる。したがって、磁気テープのバックコート層表面の磁性層表面に対する親和性には、主に、分散成分が寄与すると推察される。この点に関して、1−ブロモナフタレンも表面自由エネルギーの中で分散成分が支配的であることが、1−ブロモナフタレン接触角がバックコート層表面の磁性層表面に対する親和性の指標になり得る理由であると本発明者は考えている。そして15.0°〜30.0°の1−ブロモナフタレン接触角を示すバックコート層は、巻き取り時に磁性層表面に対して適度な親和性を示すことができると本発明者は推察している。
以上の点に関し、上記方法により測定される対数減衰率は、バックコート層表面から遊離する粘着性成分の量の指標になり得る値であると、本発明者は考えている。詳しくは、上記対数減衰率の値は、上記粘着性成分の量が多いほど大きくなり、上記粘着性成分の量が少ないほど小さくなると考えられる。そして本発明者は、上記磁気テープにおいて、バックコート層表面において測定される対数減衰率が0.060以下であることによって、巻き取り時のバックコート層表面の面内各部における磁性層表面との密着力の均一性を高めることができると考えている。
上記粘着性成分の詳細は明らかではない。ただし本発明者は、結合剤として用いられる樹脂に由来する可能性があると推察している。詳しくは、次の通りである。
結合剤としては、詳細を後述するように各種樹脂を用いることができる。樹脂とは、2つ以上の重合性化合物の重合体(ホモポリマーおよびコポリマーを包含する。)であり、分子量が平均分子量を下回る成分(以下、「低分子量結合剤成分」と記載する。)も通常含まれる。このような低分子量結合剤成分が、バックコート層表面から多く遊離するほど、巻き取り時のバックコート層表面の面内各部における磁性層表面との密着力は不均一になってしまうと、本発明者は考えている。上記の低分子量結合剤成分は粘着性を有すると考えられ、上記方法により求められる対数減衰率がバックコート層表面から遊離する粘着性成分の量の指標になるのではないかと、本発明者は推察している。なお、一態様では、バックコート層は、非磁性粉末および結合剤に加えて、硬化剤を含むバックコート層形成用組成物を、非磁性支持体表面に塗布し、硬化処理を施し形成される。ここでの硬化処理により、結合剤と硬化剤とを硬化反応(架橋反応)させることができる。ただし、低分子量結合剤成分は、硬化反応の反応性に乏しいのではないかと本発明者は考えている。その理由は明らかではない。硬化反応の反応性に乏しいため、低分子量結合剤成分はバックコート層に留まり難いことが、バックコート層表面から低分子量結合剤成分が遊離しやすい理由の1つではないかと、本発明者は推察している。
<バックコート層の厚み>
上記磁気テープのバックコート層の厚みは0.30μm以下である。バックコート層の厚みは、例えば0.10〜0.30μmであることができ、0.15〜0.30μmであることもでき、または0.20〜0.30μmであることもできる。バックコート層が厚み0.30μm以下に薄層化されていることは、このバックコート層を有する磁気テープの薄型化に寄与し得る。ただしバックコート層の薄層化は、エッジダメージの発生をもたらしてしまう。これに対し、厚み0.30μm以下のバックコート層の表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角および対数減衰率をそれぞれ上記範囲とすることにより、エッジダメージの発生を抑制することができる。バックコート層の厚みは、磁気テープの更なる薄型化の観点からは、0.25μm以下であることもでき、0.20μm以下であることもできる。
上記磁気テープにおいて、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角は、15.0°〜30.0°の範囲である。1−ブロモナフタレン接触角は、値が小さいほどバックコート層表面の磁性層表面に対する親和性が高く、値が大きいほどバックコート層表面の磁性層表面に対する親和性が低いと本発明者は考えている。そして、15.0〜30.0°の範囲の1−ブロモナフタレン接触角を示すバックコート層表面が巻き取り時に磁性層表面に対して適度な親和性を示すことによって巻き乱れを抑制できることが、厚み0.30μm以下のバックコート層を有する磁気テープにおいてエッジダメージの発生を抑制することに寄与すると本発明者は推察している。エッジダメージの更なる抑制の観点から、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角は、16.0°以上であることが好ましく、18.0°以上であることがより好ましく、20.0°以上であることが更に好ましい。同様の観点から、上記1−ブロモナフタレン接触角は、29.0°以下であることが好ましく、28.0°以下であることがより好ましく、27.0°以下であることが更に好ましい。
1−ブロモナフタレン接触角調整成分は、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角を調整可能な成分である。以下において、1−ブロモナフタレン接触角調整成分を、1−ブロモナフタレン接触角調整剤ともいう。ここで調整可能とは、1−ブロモナフタレン接触角を変化させる作用を奏することができることをいう。かかる作用を奏することは、1−ブロモナフタレン接触角調整成分の有無により、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角が変化することによって、確認することができる。1−ブロモナフタレン接触角調整成分は、1−ブロモナフタレン接触角の値を大きくする作用を奏することが好ましい。1−ブロモナフタレン接触角調整成分の一態様は潤滑剤であり、他の一態様は後述するポリマーである。以下、これら成分について、順次説明する。
潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等の各種磁気記録媒体に通常使用される各種潤滑剤を挙げることができる。バックコート層に含まれる潤滑剤が多いほど、磁性層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角の値は大きくなる傾向がある。
バックコート層の脂肪酸含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.1〜10.0質量部であり、好ましくは0.2〜7.0質量部である。脂肪酸として二種以上の異なる脂肪酸を使用する場合、含有量とは、それらの合計含有量をいうものとする。この点は、他の成分についても同様である。即ち、本発明および本明細書では、ある成分は、特記しない限り、一種含まれてもよく二種以上含まれていてもよい。ある成分として二種以上が含まれる場合、この成分の含有量とは、特記しない限り、二種以上の合計含有量をいうものとする。
バックコート層の脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.1〜10.0質量部であり、好ましくは1.0〜7.0質量部である。
バックコート層の脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.1〜3.0質量部であり、好ましくは0.1〜1.0質量部である。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体(脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等)とを併用する場合、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合には、ステアリン酸ブチル等のステアリン酸エステルおよび/またはステアリン酸アミドを使用することは好ましい。
バックコート層に潤滑剤を含有させることにより、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角の値は大きくなる傾向がある。ただし先に記載したように、厚み0.30μm以下のバックコート層に潤滑剤を含有させることのみで、1−ブロモナフタレン接触角を15.0〜30.0°の範囲に制御することは、通常容易ではない。そこで、潤滑剤以外の1−ブロモナフタレン接触角調整成分を、任意に潤滑剤とともに、バックコート層に含有させることが好ましい。そのような成分は、一態様では、含窒素ポリマーであることが好ましい。含窒素ポリマーに含まれるポリマー鎖が、バックコート層表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角を高めることに寄与すると推察される。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
上記磁気テープのバックコート層の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、0.060以下である。このことが、厚み0.30μm以下のバックコート層を有する磁気テープにおいてエッジダメージの発生を抑制することに寄与すると本発明者は推察している。エッジダメージの更なる抑制の観点から、対数減衰率は、0.058以下であることが好ましく、0.055以下であることがより好ましく、0.050以下であることが更に好ましく、0.045以下であることが一層好ましく、0.040以下であることがより一層好ましく、0.035以下であることが更により一層好ましい。上記対数減衰率は、例えば0.010以上、または0.012以上であることができる。エッジダメージの発生を抑制する観点からは、対数減衰率は低いほど好ましい傾向がある。したがって、対数減衰率は、上記の例示した下限を下回ってもよい。バックコート層対数減衰率を調整するための手段の具体的態様は、後述する。
バックコート層に含まれる非磁性粉末としては、カーボンブラックと、カーボンブラック以外の非磁性粉末と、のいずれか一方または両方を使用することができる。カーボンブラック以外の非磁性粉末としては、無機物質の粉末(無機粉末)を挙げることができる。具体例としては、酸化鉄(例えばベンガラ)、二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ZnO、ZrO2、SiO2、Cr2O3、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、酸化銅、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、BaSO4、炭化珪素等の無機粉末を挙げることができる。バックコート層に含まれる非磁性粉末については、非磁性層に含まれる非磁性粉末に関する後述の記載も参照できる。
<強磁性粉末>
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚みまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、バックコート層および/または後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。また、非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011−048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開2013−131285号公報の段落0012〜0022に記載の分散剤を、研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜20.00μm、より好ましくは3.00〜10.00μm、更に好ましくは3.00〜6.00μmであり、特に好ましくは3.00〜4.50μmである。
<各層形成用組成物の調製>
磁性層、バックコート層または任意に設けられる非磁性層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。磁気テープを製造するためには、公知の製造技術を用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズの一種以上を用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタを用いることができる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次または同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
非磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含むバックコート層形成用組成物を非磁性支持体表面上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、
上記塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
上記塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
上記塗布工程と加熱乾燥工程との間に、上記塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
上記加熱乾燥工程と硬化工程との間に、上記塗布層表面をバーニッシュするバーニッシュ処理工程を含む製造方法により、製造することができる。
塗布工程と加熱乾燥工程との間に塗布層を冷却する冷却工程を行うことは、バックコート層表面から遊離する粘着性成分を、上記塗布層の表面および/または表面近傍の表層部分に局在させることに寄与するのではないかと、本発明者は推察している。これは、加熱乾燥工程前に上記塗布層を冷却することにより、加熱乾燥工程における溶媒揮発時に粘着性成分が上記塗布層の表面および/または表層部分に移行しやすくなるためではないかと考えられる。ただし、その理由は明らかではない。そして、粘着性成分が表面および/または表層部分に局在した塗布層の表面をバーニッシュ処理することにより、粘着性成分を除去することができると本発明者は考えている。こうして粘着性成分を除去した後に硬化工程を行うことが、バックコート層の表面において測定される対数減衰率を0.060以下にすることにつながると、本発明者は推察している。ただし、以上は推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
<実施例1>
各層形成用組成物の処方を、下記に示す。
(磁性液)
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末:100.0部
(保磁力Hc:196kA/m(2460Oe)、平均粒子サイズ(平均板径)24nm)
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR−104):10.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量70,000、SO3Na基:0.07meq/g)
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
α−アルミナ(BET比表面積19m2/g):6.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂
(重量平均分子量70,000、SO3Na基:0.1meq/g):0.6部
2,3−ジヒドロキシナフタレン:0.6部
シクロヘキサノン:23.0部
(突起形成剤液)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ120nm):2.0部
メチルエチルケトン:8.0部
(潤滑剤および硬化剤液)
ステアリン酸:1.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネート(登録商標)L):3.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ16nm、DBP(Dibutyl phthalate)吸油量74cm3/100g):100.0部
トリオクチルアミン:4.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR−104):19.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂
(重量平均分子量50,000、SO3Na基:0.07meq/g):12.0部
メチルエチルケトン:370.0部
シクロヘキサノン:370.0部
ステアリン酸:1.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:1.5部
ベンガラ(平均粒子サイズ0.15μm、平均針状比7、BET比表面積52m2/g):80.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ16nm、DBP吸油量74cm3/100g):20.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR−104):12.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂
(重量平均分子量50,000、SO3Na基:0.07meq/g):8.0部
1−ブロモナフタレン接触角調整剤A:表1参照
α−アルミナ(BET比表面積17m2/g):5.0部
メチルエチルケトン:370.0部
シクロヘキサノン:370.0部
ステアリン酸:表1参照
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:2.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネートL):5.0部
磁性層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
上記磁性液をオープンニーダにより混練および希釈処理後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径0.1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。
研磨剤液については、上記成分を混合してビーズ径0.3mmのZrビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)が80%になるように調整し、120分間ビーズミル分散処理を行った。処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散濾過装置を用いて、超音波分散濾過処理を施した。
磁性液、研磨剤液および突起形成剤液と、その他の成分としての潤滑剤、硬化剤液をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、孔径1μmのフィルタで濾過して磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物は以下の方法によって調製した。
潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、およびステアリン酸ブチル)を除く上記成分を、オープンニーダにより混練および希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、およびステアリン酸ブチル)を添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌および混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物Aは以下の方法によって調製した。
ポリイソシアネートおよび潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、およびステアリン酸ブチル)を除く上記成分を、ディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートおよび潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、およびステアリン酸ブチル)を添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌および混合処理を施し、バックコート層形成用組成物Aを調製した。
図4に示す具体的態様により磁気テープを作製した。詳しくは、次の通りとした。
表1に示す厚みのポリエチレンナフタレート製支持体を送り出し部から送り出し、一方の表面に、第一の塗布部において乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように非磁性層形成用組成物を塗布し、第一の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させて塗布層を形成した。
その後、第二の塗布部において乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布し塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに配向ゾーンにおいて磁場強度0.3Tの磁場を塗布層の表面に対して垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、その後に雰囲気温度100℃の第二の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
その後、第三の塗布部において、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面上に、乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるようにバックコート層形成用組成物を塗布して塗布層を形成し、形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに雰囲気温度0℃に調整した冷却ゾーンに表1に示す滞在時間で通過させて冷却工程を行った。その後、第三の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて上記塗布層を乾燥させた。
こうして得られた磁気テープを1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットした後、バックコート層形成用組成物の塗布層表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。バーニッシュ処理およびワイピング処理は、特開平6−52544号公報の図1に記載の構成の処理装置において、研磨テープとして市販の研磨テープ(富士フイルム社製商品名MA22000、研磨剤:ダイヤモンド/Cr2O3/ベンガラ)を使用し、研削用ブレードとして市販のサファイヤブレード(京セラ社製、幅5mm、長さ35mm、先端角度60度)を使用し、ワイピング材として市販のワイピング材(クラレ社製商品名WRP736)を使用して行った。処理条件は、特開平6−52544号公報の実施例12における処理条件を採用した。
上記バーニッシュ処理およびワイピング処理後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールで、速度80m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)100℃にてカレンダ処理(表面平滑化処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間硬化処理(加熱処理)を行い磁気テープを得た。
表1に示すように各種条件を変更した点以外は実施例1と同様の方法により実施例2〜8および比較例1〜16の各磁気テープを得た。
表1中、バックコート層形成工程の冷却ゾーン滞在時間の欄および硬化処理前バーニッシュ処理の欄に「未実施」と記載されている比較例では、バックコート層形成工程に冷却ゾーンを含まず、かつバーニッシュ処理およびワイピング処理を行わない製造工程により磁気テープを作製した。
バックコート層形成用組成物Aを以下のバックコート層形成用組成物Bに変更した点以外は、実施例1と同様の方法により磁気テープを得た。
(バックコート層形成用組成物B)
カーボンブラック(平均粒子サイズ38nm、DBP吸油量74cm3/100g):100.0部
ニトロセルロース:27.0部
スルホン酸(塩)基含有ポリエステルポリウレタン樹脂:62.0部
ポリエステル樹脂:4.0部
1−ブロモナフタレン接触角調整剤A:表1参照
α−アルミナ(BET比表面積17m2/g):0.6部
メチルエチルケトン:600.0部
トルエン:600.0部
ステアリン酸:表1参照
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネートL):15.0部
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行った。断面観察において厚み方向の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
<バックコート層の表面において測定される対数減衰率>
測定装置として、株式会社エー・アンド・ディー製剛体振り子型物性試験器RPT−3000W(振り子:真鍮製、基板:ガラス基板、基板昇温速度5℃/min)を用いて、先に記載した方法により実施例および比較例の各磁気テープのバックコート層表面において対数減衰率を求めた。実施例および比較例の各磁気テープから切り出した測定用試料は、約3cm×約5cmのサイズのガラス基板上に、固定用テープ(東レ・デュポン製カプトンテープ)で図1に示すように4箇所を固定し載置した。吸着時間を1秒間かつ測定間隔を7〜10秒とし、86回目の測定間隔について変位−時間曲線を作成し、この曲線を用いて対数減衰率を求めた。測定は、相対湿度約50%の環境下にて行った。
接触角測定機(協和界面科学社製接触角測定装置DropMaster700)により、以下の方法によりバックコート層表面において1−ブロモナフタレン接触角の測定を行った。
ロール状に巻き取った磁気テープをロールの端部から一定長さ切り取り得られたテープサンプルを、磁性層層表面がスライドガラス表面と接触するようにスライドガラス上に設置した。テープサンプル表面(バックコート層表面)に測定用液体(1−ブロモナフタレン)2.0μlを滴下し、滴下した液体が安定した液滴を形成したことを目視で確認した後、上記接触角測定機に付随の接触角解析ソフトウェアFAMASにより液滴像を解析し、テープサンプルと液滴の接触角を測定した。接触角の算出はθ/2法によって行い、1サンプルにつき6回測定した平均値を1−ブロモナフタレン接触角とした。測定は、雰囲気温度25℃および相対湿度25%の環境で行い、以下の解析条件で接触角を求めた。
手法:液滴法(θ/2法)
着滴認識:自動
着滴認識ライン(針先からの距離):50dot
アルゴリズム:自動
イメージモード:フレーム
スレッシホールドレベル:自動
<エッジダメージの評価>
実施例および比較例の各磁気テープ(磁気テープ全長500m)を収容した磁気テープカートリッジを、IBM社製LTO−G6(Linear Tape−Open Generation 6)ドライブにセットし、磁気テープを、テンション0.6N、走行速度5m/秒で1500往復走行させた。
上記走行後の磁気テープカートリッジを、リファレンスドライブ(IBM社製LTO−G6ドライブ)にセットし、磁気テープを走行させて記録再生を行った。走行中の再生信号を外部AD(Analog/Digital)変換装置に取り込み、磁気テープの一方のエッジに最も近いトラックおよび他方のエッジに最も近いトラックでそれぞれ、再生信号振幅が平均(各トラックでの測定値の平均)に対して70%以上低下した信号をミッシングパルスとして、その発生頻度(発生回数)を磁気テープ全長で除して、磁気テープの単位長さ当たり(1m当たり)のミッシングパルス発生頻度(以下、「ミッシングパルス個数」と記載する。)として求めた。
エッジダメージが重度に発生しているほど、上記方法で求められるミッシングパルス個数は増加する。したがって、上記方法で求められるミッシングパルス個数は、エッジダメージの指標となる。ミッシングパルス個数が10.0個/m以下であれば、エッジダメージの発生が実用上十分なレベルまで抑制されていると判断することができる。なおエッジダメージが発生する位置は一定ではないため、本評価では、一方のエッジに最も近いトラックでの測定結果と、他方のエッジに最も近いトラックでの測定結果の中で、より大きい測定結果をミッシングパルス個数として採用し、表1に示した。
これに対し、実施例1〜9と比較例8〜16との対比から、バックコート層の厚みが0.30μm以下の磁気テープにおいて、バックコート層の表面において測定される1−ブロモナフタレン接触角および対数減衰率を先に記載した範囲内とすることにより、エッジダメージの発生を抑制できることが確認できる。
Claims (6)
- 非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
前記バックコート層の厚みは、0.30μm以下であり、
前記バックコート層の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、0.060以下であり、かつ
前記バックコート層の表面において測定される1−ブロモナフタレンに対する接触角は、15.0〜30.0°の範囲である磁気テープ。 - 前記対数減衰率は、0.010以上0.060以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層の厚みは、0.10μm以上0.30μm以下である、請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層は、含窒素ポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層は、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドからなる群から選ばれる一種以上の潤滑剤を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープ。
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