JP6317225B2 - 磁気記録媒体用磁性粉 - Google Patents
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Description
Ba/Feモル比(%)=Ba含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
Bi/Feモル比(%)=Bi含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
Al/Feモル比(%)=Al含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
また、M1/Feモル比、M2/Feモル比については、当該粉体の分析値に基づいて、下記の各式により求まる値である。
M1/Feモル比(%)=M1含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
M2/Feモル比(%)=M2含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
M1として複数元素(例えばCoとZn)を使用する場合、上記M1含有量は当該複数のM1元素の総モル数を採用する。同様に、M2として複数元素(例えばTiとSn)を使用する場合、上記M2含有量は当該複数のM2元素の総モル数を採用する。
〔成分組成〕
本発明で対象とする六方晶フェライトは、BaO・6Fe2O3を基本構造とするマグネトプランバイト型(M型)のものである。Feサイトの一部は2価の遷移金属M1、4価の遷移金属M2の1種以上で置換することができる。2価の遷移金属M1としてはCo、Zn等が挙げられ、4価の遷移金属M2としてはTi、Sn等が挙げられる。これらの遷移元素で置換することにより保磁力Hc等の磁気特性を調整することができる。M1/Feモル比は0〜6.0%の範囲とすることが望ましく、0〜4.0%の範囲とすることがより好ましい。M2/Feモル比は0〜6.0%の範囲とすることが望ましく、0.1〜6.0%の範囲とすることがより好ましく、0.5〜6.0%の範囲とすることが一層効果的である。
なお、本発明で対象とする六方晶フェライト磁性粉の全Fe量は、25モル%以上である。
Biは、小粒子化および磁気特性の向上に有効な元素である。原料混合物中のBiの大部分は六方晶フェライト磁性粉中に入る。種々検討の結果、Biの上記作用を十分に得るためには、磁性粉のBi/Feモル比が2.5%以上となるように原料混合物中のBi添加量を調整することが効果的である。3.0%以上となるように調整することがさらに効果的である。ただし、磁性粉中に非磁性成分であるBiが多量に含有されると、用途によっては、そのことに起因する磁気特性の低下が問題となる場合がある。Bi/Feモル比は10.0%以下の範囲とすることが好ましく、6.0%以下とすることがより好ましい。
粉体の磁気特性の計測により算出される活性化体積Vactは、1400〜1800nm3であることが望ましい。磁性粉を磁気記録媒体に使用する場合、磁性粉の充填度が大きいほどSNRの向上(ノイズの低減)には有効となる。その意味においてVactが小さい磁性粉を適用することが有利である。ただし、Vactを極度に小さくするためには粉体の粒子サイズを極めて微細にする必要があり、製造上の困難を伴う。さらに、アルカリ土類金属元素のサイトがBaであるM型六方晶フェライトの場合、粒子サイズが小さいほど酸洗浄の工程でのBa損失が増大しやすい。Ba損失は磁気特性の低下を招き、小粒子化(すなわちVact低減)によるSNR向上効果を相殺する要因となる。一方、Vactが大きいほど上述のBa損失は生じにくいが、粒子サイズが大きいことに起因して磁気記録媒体のSNRを向上させる効果は減少し、昨今の厳しいSNR特性の要求に応えられなくなる。これらの点を種々検討した結果、Baを主成分とする六方晶フェライト磁性粉においてSNRの向上を特に重視する場合には、活性化体積Vactを1400〜1800nm3の範囲とすることが望ましいという知見を得た。1450〜1750nm3の範囲に管理してもよい。
本発明で対象とする磁性粉は、保磁力Hcが159〜279kA/m(約2000〜3500Oe)、保磁力分布SFDが0.3〜1.0であることが望ましい。また、飽和磁化σsは40.0〜45.0A・m2/kg、角形比SQRは0.48〜0.56であることが望ましい。これらの特性を有する磁性粉は高密度記録用の材料として有用である。
上述のように、磁気記録媒体のノイズ低減には、使用する磁性粉の小粒子化が有効である。粒子のサイズ的因子を比表面積で見た場合、BET一点法による比表面積Sbetは75〜100m2/gであることが望ましい。
本発明に従う六方晶フェライト磁性粉は、原料混合物の非晶質体を結晶化させる手法を用いて製造することができる。具体的には、例えば以下の工程を経ることによって製造することができる。
六方晶フェライト磁性粉を構成する元素および非晶質体を形成するために必要な元素を含む各種原料物質を混合して原料混合粉を得る。本発明に従う六方晶フェライト磁性粉はBaO・6Fe2O3型の基本構造を有し、必要に応じてFeの一部は2価あるいは4価の遷移金属の1種以上で置換され、添加元素としてBiおよびAlを含有し、必要に応じて希土類元素を含有する。また、非晶質体を得るための元素としてBa、Bを多量に配合することが好適である。上記各元素のうち、金属元素の供給源としては、通常、それらの元素の酸化物や水酸化物が使用される。BaおよびBの供給源としては、それぞれBaCO3およびH3BO3を使用することが望ましい。
得られた原料混合物は、後工程での取扱い性等を考慮して、所定の粒径を有する球状造粒品とすることが一般的である。例えばパン型造粒機を用いて、水あるいは必要に応じてバインダー成分を添加しながら球状に成形し、直径1〜50mm程度の粒状物とし、これを200〜300℃程度に加熱して乾燥させることにより造粒品が得られる。
乾燥後の原料混合物(上記造粒品)を高温に昇温して溶融させ、1350〜1450℃の溶融体とする。その溶融体を急冷することにより非晶質体とする。急冷の手法としては、双ロール法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法などが挙げられる。発明者らの検討によれば、AlおよびBiを含有する非晶質体から、Ba含有量が十分に確保され、かつ活性化体積Vactが前記範囲にある小粒子化された六方晶フェライト結晶を生成させる場合には、ガスアトマイズ法により非晶質体を得ておくことがより効果的である。得られた非晶質体は、必要に応じてボールミル等により粉砕した後、粒度調整することができる。
上記非晶質体を600〜720℃の温度範囲、より好ましくは620〜700℃の温度範囲で加熱保持することにより、六方晶フェライト結晶を析出させる。保持時間は通常、60〜240分とすればよい。この結晶化の熱処理によって得られた粉体には、六方晶フェライト結晶の他、非晶質体に含まれていた残余成分が結晶化した物質(主としてホウ酸バリウム結晶)が含まれる。
次に、結晶化工程で得られた粉体から、六方晶フェライト粒子を抽出するために、ホウ酸バリウムを主体とする残余物質を酸によって溶解除去する。この処理をここでは「酸洗浄」と呼ぶ。酸洗浄液としては濃度2〜12質量%の酢酸水溶液が好適である。結晶化工程で得られた粉体を酸洗浄液中に浸漬し、好ましくは50℃以上沸点以下の温度に保持する。液を撹拌することが効果的である。液のpHは4.0以下とすることが好ましい。上記残余成分の溶解が終了した後、固液分離して、六方晶フェライト粉を抽出する。
上記固液分離によって抽出された六方晶フェライト粉には酸洗浄液が付着しているため、それを水によって洗い落とす。この処理をここでは「水洗」と呼ぶ。水洗工程の初期段階として、必要に応じてアンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液などのアルカリ水溶液で中和する処理を行うことができる。アルカリ水溶液の濃度は、例えば水酸化ナトリウムならば0.01〜1.5mol/Lの範囲で調整すればよい。水洗工程では最終的に純水によって十分に洗浄を行う。具体的には、洗浄后液(ろ液)の導電率が10μS/cm以下となるまで入念に洗浄を行うことが望ましい。
水洗後には、通常、100℃以上の大気中で乾燥を行う。
本発明に従う上述の六方晶フェライト磁性粉は、磁気記録媒体の磁性層に適用される。以下、本発明に従う六方晶フェライト磁性粉が好適に使用される磁気記録媒体について、磁気テープを例に説明する。磁気テープは、磁気ヘッドと接する面を上面とすると、一般的には上から順に、磁性層、非磁性層、非磁性支持体で構成され、さらにその下にバックコート層を有する場合もある。
磁性層は、上述の六方晶フェライト磁性粉の粒子と、結合剤を含む。
結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから選ばれる樹脂を単独で、または2種以上を混合して用いることができる。これらの中でもポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂が特に好適である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。上記結合剤は磁性粉の分散性を向上させるため、これらの粉体表面に吸着する官能基(極性基)を持つことが好ましい。官能基としては−SO3M、−SO4M、−PO(OM)2、−OPO(OM)2、−COOM、=NSO3M、=NRSO3M、−NR1R2、−N+R1R2R3X-などが挙げられる。ここでMは水素またはNa、K等のアルカリ金属、Rはアルキレン基、R1、R2、R3はアルキル基またはヒドロキシアルキル基または水素、XはCl、Br等のハロゲンである。結合剤中の官能基の量は良好な分散性を得るために10μeq/g以上200μeq/g以下が好ましく、30μeq/g以上200μeq/g以下がさらに好ましい。
磁性層と非磁性支持体との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用する非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。具体的には二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ZnO、ZrO2、SiO2、Cr2O3、α化率90〜100%のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、2硫化モリブデン、酸化銅、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、BaSO4、炭化珪素、炭化チタンなどを、単独または2種類以上組み合わせて使用することができる。代表的にはα−酸化鉄、酸化チタン、カーボンブラックが挙げられる。
非磁性層には非磁性粉末と共に、カーボンブラックを混合し表面電気抵抗を下げ、光透過率を小さくすると共に硬度を調整することができる。例えば、非磁性層にはゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを施したものであってもよい。また、非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて算術平均粗さRaが3〜10nmであることが好ましい。非磁性支持体の厚みは、通常3〜10μmとすればよい。
非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、1.0μm以下が好ましく、0.2〜0.8μmが更に好ましい。
本発明に従う六方晶フェライト磁性粉を磁性層に使用する磁気記録媒体の製造方法は特に限定されるものではないが、以下、塗布型磁気記録媒体を例に挙げて説明する。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための塗布液を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。強磁性粉末(本発明に従う六方晶フェライト磁性粉)、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層塗布液、非磁性層塗布液またはバックコート層塗布液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
原料として、ホウ酸H3BO3(工業用)、水酸化アルミニウムAl(OH)3(試薬1級)、炭酸バリウムBaCO3(工業用)、酸化鉄Fe2O3(工業用)、酸化コバルトCoO(試薬90%以上)、酸化チタンTiO2(試薬1級)、酸化ビスマスBi2O3(工業用)、酸化ネオジムNd2O3(工業用)を秤量し、三井三池製FMミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。各例における秤量値は表1に示してある。上記原料混合物をペレタイザーに入れ、水を噴霧しながら球状に成形して造粒し、その後270℃で14時間乾燥させた、粒径1〜50mmの造粒品を得た。
六方晶フェライト磁性粉試料の成分分析は、アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(720−ES)を使用して分析した。得られた定量値から、各元素のFeに対するモル比を算出した。ある元素X(Xは例えばBa、Bi、Alなど)についてのX/Feモル比(%)は下記の式により算出される。
X/Feモル比(%)=X含有量(モル%)/Fe含有量(モル%)×100
六方晶フェライト磁性粉試料をφ6mmのプラスチック製容器に詰め、東英工業株式会社製VSM装置(VSM−P7−15)を使用して、外部磁場795.8kA/m(10kOe)で、保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQR、保磁力分布SFD(粉体のバルク状態におけるSFD値)を測定した。
六方晶フェライト磁性粉試料について、ユアサアイオニクス株式会社製4ソーブUSを用いてBET一点法による比表面積Sbetを求めた。
パルス磁界発生器(東英工業社製)および振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて、六方晶フェライト磁性粉を飽和磁化させた後、飽和磁化方向とは逆方向に磁場(逆磁場と呼ぶ)を0.76ms印加し、磁場を取り去った時の残留磁化量を測定した。この逆磁場の値を変更し、残留磁化が0Am2/kgとなるときの逆磁場の値Hr(0.76ms)を求めた。このHrを残留保磁力と呼ぶこととする。磁性体のHr値によって印加する逆磁場の値は適宜設定することができる。次に印加時間を8.4msとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなるときの残留保磁力Hr(8.4ms)を求めた。更に印加時間を17sとして同様の操作を行い、残留磁化が0Am2/kgとなる時の残留保磁力Hr(17s)を求めた。Hr(0.76ms)、Hr(8.4ms)、Hr(17s)を用いて、下記(1)式からH0、KuV/kTを算出し、その値を下記(2)式に代入して活性化体積Vactを算出した。
Hr(t)=H0〔1−{(kT/KuV)ln(f0t/ln2)}0.77〕 ……(1)
ここで、Hr(t):印加時間tにおける残留保磁力、H0:10-9秒オーダーでの残留保磁力、f0:スピン歳差周波数、t:逆磁場保持時間、である。
Vact(nm3)=1.505×105×KuV/kT/H0 ……(2)
以下、磁気テープ作製に関して記載する「部」および「%」は、特に断らない限り、それぞれ「質量部」および「質量%」を意味する。
六方晶バリウムフェライト磁性粉粒子:100部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂(平均分子量70000、SO3Na基含有量0.2meq/g):14部
アルミナ粉末(平均粒径120nm):6部
コロイダルシリカ(平均粒径100nm):2部
メチルエチルケトン:1.4部
ステアリン酸:2部
ブチルステアレート:6部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート):2.5部
シクロヘキサノン:350部
メチルエチルケトン:350部
非磁性粉体 α酸化鉄(平均長軸長10nm、平均針状比:1.9、BET比表面積75m2/g):100部
カーボンブラック(平均粒径20nm):25部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂(平均分子量70000、SO3Na基含有量0.2meq/g):18部
ステアリン酸:1部
シクロヘキサノン:300部
メチルエチルケトン:300部
非磁性無機粉末:α酸化鉄(平均長軸長0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積52m2/g):80部
カーボンブラック(平均粒径20nm):20部 塩化ビニル共重合体:13部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂:6部
フェニルホスホン酸:3部
シクロヘキサノン:155部
メチルエチルケトン:155部
ステアリン酸:3部
ブチルステアレート:3部
ポリイソシアネート:5部
シクロヘキサノン:200部
磁性層塗布液は、上記磁性層塗布液の処方に従う各物質を、バッチ式縦型サンドミルにより0.5mmΦのジルコニアビーズを使用して24時間分散し(ビーズ分散)、その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。
非磁性層塗布液は、上記非磁性層塗布液の処方に従う各物質を、バッチ式縦型サンドミルにより0.1mmΦのジルコニアビーズを使用して24時間分散し(ビーズ分散)、その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。 バックコート層塗布液は、上記バックコート層塗布液の処方に示した物質のうち潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)とポリイソシアネート、シクロヘキサノン200部を除いた各物質をオープン型ニーダーにより混練・希釈した後、横型ビーズミル分散機により1mmΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/秒で1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理に供し、その後残りの物質を添加してディゾルバーで撹拌し、得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過することにより作製した。
23℃±1℃の環境下にて、上記で作製した磁気テープについて、記録ヘッド(MIG、ギャップ0.15μm、1.8T)と再生用GMRヘッド(再生トラック幅1um)をループテスターに取り付けて、線記録密度200kfciの信号を記録し、その後、再生出力、SNRを測定した。このSNRが1.0dB以上となるノイズ特性を実現させることのできる六方晶フェライト磁性粉は、高密度記録化に伴う今後の厳しいニーズに対応しうる性能を有すると評価される。
23℃50%RHの環境下で、テープの磁性層側をSUS420J円柱部材に対し、ラップ角30°で接触させた状態で、150gのテンションをかけた後、10000パスおよび30000パス走行させた。上記走行終了後のテープ表面をキーエンス社製デジタルマイクロスコープで観察し、無作為に設定した長手方向位置で、全幅の長さ(1/2インチ)にわたって、幅方向に平行な1本のライン上に存在する(ラインを横切る)長手方向長さ3mm以上の傷の数(本数)を測定した。この測定を、異なる長手方向位置において試験数n=10で行い、10箇所の本数測定値の平均値を、当該テープの成績値を表す「傷指数」として採用した。塗膜の耐久性は以下の基準で評価した。
評点5:傷指数が1.0未満
評点4:傷指数が1.0以上4.0未満
評点3:傷指数が4.0以上9.0未満
評点2:傷指数が9.0以上16.0未満
評点1:傷指数が16.0以上
30000パス後のテープ損傷が評点4以上であれば、実用上十分な塗膜耐久性を有すると判断することができる。したがって、30000パス後の評点4以上を合格とした。
以上の結果を表1にまとめて示す。
Claims (4)
- Ba/Feモル比が8.0%以上、Bi/Feモル比が3.0〜6.0%、Al/Feモル比が4.0〜6.0%、R/Feモル比が0.1〜1.0%であり、飽和磁化σsが45.0A・m2/kg以下である磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
ここで、Rは希土類元素を意味する。 - 活性化体積Vactが1400〜1800nm3である請求項1に記載の磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
- 保磁力Hcが159〜279kA/m、保磁力分布SFDが0.3〜1.0である請求項1または2に記載の磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
- Feの置換元素として2価の遷移金属および4価の遷移金属から選ばれる1種または2種以上の元素を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用六方晶フェライト磁性粉。
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