JP6529933B2 - 磁気テープ - Google Patents
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Description
そこで本発明者らが、特許文献1の実施例で形成されているバックコート層よりバックコート層を更に薄層化することを検討したところ、低温高湿環境下では、単にバックコート層に潤滑剤を含有させることでは、薄層化されたバックコート層を有する磁気テープの走行安定性の低下を抑制することは困難であることが判明した。
非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
バックコート層の厚みは、0.20μm以下であり、
バックコート層は、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選択される成分の一種以上と、脂肪酸エステルと、を含み、
バックコート層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度(以下、「表層部C−H由来C濃度」ともいう。)は、35原子%以上であり、
磁気テープを真空加熱する前にバックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(以下、「FWHMbefore」ともいう。)は、0nm超かつ10.0nm以下であり、
磁気テープを真空加熱した後にバックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(以下、「FWHMafter」ともいう。)は、0nm超かつ10.0nm以下であり、かつ
磁気テープを真空加熱した後にバックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、磁気テープを真空加熱する前にバックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分(Safter−Sbefore)(以下、単に「差分(Safter−Sbefore)」ともいう。)は、0nm超かつ8.0nm以下である磁気テープ、
に関する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。以下において、特記しない限り、「走行安定性」とは、低温高湿環境における走行安定性をいうものとする。低温高湿環境とは、例えば、先に例示した温度および相対湿度の環境である。なお以下の記載には、本発明者らの推察が含まれる。かかる推察によって本発明は限定されるものではない。また、以下では、図面に基づき例示的に説明することがある。ただし、例示される態様に本発明は限定されるものではない。
上記磁気テープのバックコート層の厚みは、0.20μm以下である。バックコート層の厚みは、磁気テープの更なる薄型化の観点からは、例えば0.18μm以下または0.15μm以下であることもできる。また、バックコート層の厚みは、例えば0.05μm以上であることができ、0.10μm以上であることもできる。バックコート層が厚み0.20μm以下に薄層化されていることは、このバックコート層を有する磁気テープの薄型化に寄与し得る。ただしバックコート層の薄層化は、低温高湿環境において走行安定性の低下をもたらしてしまうことが、本発明者らの検討の結果、判明した。また、バックコート層の厚みが0.20μm以下の磁気テープでは、従来のように単にバックコート層に潤滑剤を添加することでは低温高湿環境における走行安定性低下を抑制することは困難であることも、本発明者らの検討の結果、明らかとなった。この理由は、バックコート層の厚みが0.20μm以下の磁気テープでは、より厚いバックコート層を有する磁気テープと比べて磁気テープのスティフネス(剛性)が低下する傾向があること、層に保持可能な潤滑剤量が少ないこと等にあるのではないかと本発明者らは推察している。ただし推察に過ぎない。
これに対し、厚み0.20μm以下のバックコート層を有する磁気テープにおいて、表層部C−H由来C濃度、FWHMbefore、FWHMafter、および差分(Safter−Sbefore)をそれぞれ上記範囲とすることにより、低温高湿環境における走行安定性の低下を抑制することができる。本発明者らは、表層部C−H由来C濃度は、バックコート層における脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の存在状態の指標となり得る値であり、FWHMbefore、FWHMafterおよび差分(Safter−Sbefore)はバックコート層における脂肪酸エステルの存在状態の指標になり得る値であると考えている。脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分、ならびに脂肪酸エステルは、潤滑剤として機能し得る成分である。これら成分のバックコート層における存在状態を、表層部C−H由来C濃度、FWHMbefore、FWHMafter、および差分(Safter−Sbefore)がそれぞれ上記範囲となるように制御することが、走行安定性向上に寄与すると本発明者らは考えている。以上の点について、詳細は後述する。
上記磁気テープのバックコート層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度(表層部C−H由来C濃度)は35原子%以上である。走行安定性の更なる向上の観点からは、表層部C−H由来C濃度は、40原子%以上であることが好ましく、45原子%以上であることがより好ましく、50原子%以上であることが更に好ましく、高いほど好ましい。また、表層部C−H由来C濃度は、例えば60原子%以下であることができる。ただし、表層部C−H由来C濃度が高いほど走行安定性向上の観点から好ましいため、表層部C−H由来C濃度は60原子%超であることもできる。
ESCAによって行われる分析により得られるX線光電子分光スペクトル(横軸:結合エネルギー、縦軸:強度)の中で、C1sスペクトルは、炭素原子Cの1s軌道のエネルギーピークに関する情報を含んでいる。かかるC1sスペクトルにおいて、結合エネルギー284.6eV付近に位置するピークが、C−Hピークである。このC−Hピークは、有機化合物のC−H結合の結合エネルギーに由来するピークである。脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を含むバックコート層のごく表層部では、C−Hピークの主要構成成分が脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分であると本発明者らは推察している。そのため、上記のC−H由来C濃度を先に記載したように存在量の指標とすることができると本発明者らは考えている。そして、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上をバックコート層に含み、かつ表層部C−H由来C濃度が35原子%以上の磁気テープは、バックコート層のごく表層部に、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上が、従来の磁気テープよりも多量に存在すると本発明者らは考えている。このようにバックコート層のごく表層部に脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上が多量に存在することが、バックコート層表面とドライブ構成部材とを円滑に摺動させることに寄与すると、本発明者らは推察している。バックコート層表面とドライブ構成部材とを円滑に摺動させることができれば、走行安定性を向上することが可能となる。
ただし、以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
更に、C1sスペクトルを取得する(パスエネルギー:10eV、スキャン範囲:276〜296eV、エネルギー分解能:0.1eV/step)。取得したC1sスペクトルを、ガウス−ローレンツ複合関数(ガウス成分70%、ローレンツ成分30%)を用いる非線形最小二乗法によってフィッティング処理し、C1sスペクトルにおけるC−H結合のピークをピーク分離し、分離されたC−HピークのC1sスペクトルに占める割合(ピーク面積率)を算出する。算出されたC−Hピーク面積率を、上記のC濃度に掛けることにより、C−H由来C濃度を算出する。
以上の処理を磁気テープのバックコート層表面の異なる位置において3回行って得られた値の算術平均を、表層部C−H由来C濃度とする。また、以上の処理の具体的態様を、後述の実施例に示す。
<測定方法>
スペーシング分布FWHMafterおよび差分(Safter−Sbefore)を求めるためのスペーシングSafterは、磁気テープを真空加熱した後に求められる値である。本発明および本明細書において、磁気テープの「真空加熱」とは、磁気テープを200Pa以上0.01MPa以下の圧力かつ70〜90℃の雰囲気温度の環境下に24時間保持することにより行われる。
本発明および本明細書において、磁気テープのバックコート層表面において光学干渉法により測定されるスペーシングとは、以下の方法により測定される値とする。また、本発明および本明細書において、磁気テープの「バックコート層(の)表面」とは、磁気テープのバックコート層側表面と同義である。
磁気テープと透明な板状部材(例えばガラス板等)を、磁気テープのバックコート層表面が透明な板状部材と対向するように重ね合わせた状態で、磁気テープのバックコート層側とは反対側から5.05×104N/m(0.5atm)の圧力で押圧部材を押しつける。この状態で、透明な板状部材を介して磁気テープのバックコート層表面に光を照射し(照射領域:150000〜200000μm2)、磁気テープのバックコート層表面からの反射光と透明な板状部材の磁気テープ側表面からの反射光との光路差によって発生する干渉光の強度(例えば干渉縞画像のコントラスト)に基づき、磁気テープのバックコート層表面と透明な板状部材表面との間のスペーシング(距離)を求める。ここで照射される光は特に限定されるものではない。照射される光が、複数波長の光を含む白色光のように、比較的広範な波長範囲にわたり発光波長を有する光の場合には、透明な板状部材と反射光を受光する受光部との間に、干渉フィルタ等の特定波長または特定波長域以外の光を選択的にカットする機能を有する部材を配置し、反射光の中の一部の波長または一部の波長域の光を選択的に受光部に入射させる。照射させる光が単一の発光ピークを有する光(いわゆる単色光)の場合には、上記の部材は用いなくてもよい。受光部に入射させる光の波長は、一例として、例えば500〜700nmの範囲にあることができる。ただし、受光部に入射させる光の波長は、上記範囲に限定されるものではない。また、透明な板状部材は、この部材を介して磁気テープに光を照射し干渉光が得られる程度に、照射される光を透過する透明性を有する部材であればよい。
以上の測定は、例えばMicro Physics社製Tape Spacing Analyzer等の市販のテープスペーシングアナライザー(TSA;Tape Spacing Analyzer)を用いて行うことができる。実施例におけるスペーシング測定は、Micro Physics社製Tape Spacing Analyzerを用いて実施した。
また、本発明および本明細書におけるスペーシング分布の半値全幅とは、上記スペーシングの測定により得られる干渉縞画像を300000ポイントに分割して各ポイントのスペーシング(磁気テープのバックコート層表面と透明な板状部材の磁気テープ側表面との間の距離)を求め、これをヒストグラムとし、このヒストグラムをガウス分布でフィッティングしたときの半値全幅(Full Width at Half Maximum;FWHM)である。
また、差分(Safter−Sbefore)は、上記300000ポイントにおける真空加熱後の最頻値から真空加熱前の最頻値を差し引いた値をいうものとする。
これに対し、脂肪酸エステルは、流体潤滑剤として機能し得る成分と言われている。流体潤滑剤は、それ自身がバックコート層表面に液膜を形成することにより、バックコート層表面を保護する役割を果たすことができると考えられる。本発明者らは、バックコート層表面に脂肪酸エステルの液膜が存在することが、バックコート層表面を保護しバックコート層表面とドライブ構成部材とを円滑に摺動させることにつながると考えている。ただし、脂肪酸エステルがバックコート層表面に過剰に存在すると、脂肪酸エステルによりバックコート層表面とドライブ構成部材との間にメニスカス(液架橋)が形成されて、走行安定性低下をもたらす貼り付きの原因になると考えられる。
以上の点に関して本発明者らは、脂肪酸エステルは真空加熱により揮発する性質を有する成分であるため、真空加熱後(脂肪酸エステルの液膜が揮発し除去された状態)と真空加熱前(脂肪酸エステルの液膜が存在している状態)のスペーシングの差分(Safter−Sbefore)は、バックコート層表面における脂肪酸エステルにより形成される液膜の厚みの指標になり得ると考えている。更に本発明者らは、差分(Safter−Sbefore)が0nm超かつ8.0nm以下となるようにバックコート層表面に脂肪酸エステルの液膜を存在させることが、バックコート層表面とドライブ構成部材とを、貼り付きを抑制しつつ円滑に摺動させることにつながると推察している。
上記磁気テープのバックコート層表面において測定される真空加熱前のスペーシング分布FWHMbefore、および真空加熱後のスペーシング分布FWHMafterは、ともに0nm超かつ10.0nm以下である。先に記載したように、FWHMbeforeおよびFWHMafterが上記範囲であることが、バックコート層表面とドライブ構成部材とを円滑に摺動させて走行安定性を向上させることに寄与すると、本発明者らは推察している。走行安定性を更に向上させる観点からは、FWHMbeforeおよびFWHMafterは、9.0nm以下であることが好ましく、8.0nm以下であることがより好ましく、7.0nm以下であることが更に好ましく、6.0nm以下であることが一層好ましく、5.0nm以下であることがより一層好ましい。FWHMbeforeおよびFWHMafterは、例えば1.0nm以上または2.0nm以上であることができる。ただし、値が小さいほど走行安定性向上の観点から好ましいため、上記例示した値を下回ってもよい。
上記磁気テープのバックコート層表面において測定される真空加熱前後のスペーシングの差分(Safter−Sbefore)は、0nm超かつ8.0nm以下である。走行安定性を更に向上させる観点から、差分(Safter−Sbefore)は、0.1nm以上であることが好ましく、1.0nm以上であることがより好ましく、1.5nm以上であることが更に好ましい。また、同様の観点から、差分(Safter−Sbefore)は、7.0nm以下であることが好ましく、6.0nm以下であることがより好ましく、5.0nm以下であることが更に好ましく、4.0nm以下であることが一層好ましい。差分(Safter−Sbefore)は、バックコート層形成用組成物に添加する脂肪酸エステル量によって制御することができる。バックコート層形成用組成物に添加する脂肪酸エステル量を増量するほど差分(Safter−Sbefore)は大きくなる傾向がある。
上記磁気テープは、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上をバックコート層に含む。バックコート層には、脂肪酸および脂肪酸アミドの一方のみが含まれていてもよく、両方が含まれていてもよい。先に記載したように、これら成分のバックコート層のごく表層部における存在量の指標に、表層部C−H由来C濃度がなり得ると本発明者らは考えている。
脂肪酸アミドとしては、例示した上記各種脂肪酸のアミド、具体的には、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体(アミドおよび後述のエステル等)については、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合にステアリン酸アミドおよび/またはステアリン酸エステルを使用することは好ましい。
上記磁気テープは、バックコート層に脂肪酸エステルを含む。脂肪酸エステルと上記スペーシングおよびスペーシング分布に関する本発明者らの推察は、先に記載した通りである。脂肪酸エステルは、バックコート層に一種のみ含まれていてもよく、二種以上含まれていてもよい。
脂肪酸エステルとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等のエステルを挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル(ブチルステアレート)、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
<強磁性粉末>
強磁性粉末としては、磁気テープの磁性層において強磁性粉末として通常用いられる各種粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
強磁性粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして強磁性粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、強磁性粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明において、強磁性粉末、およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。また、本発明および本明細書において、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。以上の点は、本発明および本明細書における非磁性粉末等の各種粉末についても同様とする。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径または平均粒子径とも呼ばれる。)である。
上記磁気テープは、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、バックコート層および/または後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤としては、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報の段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物に、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で添加し使用することができる。
磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤としては、非磁性フィラー、分散剤、分散助剤、潤滑剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。非磁性フィラーとは、非磁性粉末と同義である。非磁性フィラーとしては、研磨剤として機能することができる非磁性フィラー、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性フィラー(例えば非磁性コロイド粒子等)が挙げられる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。また、上記の通り、磁性層には、脂肪酸、脂肪酸アミドおよび脂肪酸エステルからなる群から選ばれる成分の一種以上が含まれていてもよい。
上記磁気テープは、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末(無機粉末)でも有機物質の粉末(有機粉末)でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
<非磁性粉末>
バックコート層に含まれる非磁性粉末の種類については、非磁性層に含まれる非磁性粉末に関する上記記載を参照することができる。バックコート層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末およびカーボンブラックからなる群から選択される一種以上の非磁性粉末であることが好ましい。無機粉末としては、α−酸化鉄等の酸化鉄、二酸化チタン等の酸化チタン、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ZnO、ZrO2、SiO2、Cr2O3、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイド、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、酸化銅、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、BaSO4、炭化珪素等の無機粉末を挙げることができる。好ましい無機粉末は、無機酸化物粉末であり、より好ましくはα−酸化鉄および酸化チタンであり、更に好ましくはα−酸化鉄である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ ナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜20.00μm、より好ましくは3.00〜10.00μm、更に好ましくは3.00〜6.00μmであり、特に好ましくは3.00〜4.50μmである。
<各層形成用組成物の調製>
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
即ち、上記磁気テープは、バックコート層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布して乾燥させることによりバックコート層を形成し、形成したバックコート層に振動を加えること(振動付与)を含む製造方法により製造することができる。振動付与手段は特に限定されるものではない。例えば、バックコート層を形成した非磁性支持体のバックコート層とは反対側の面を、振動付与ユニットと接触させることにより、バックコート層に振動を加えることができる。バックコート層を形成した非磁性支持体を振動付与ユニットと接触させながら走行させてもよい。振動付与ユニットは、例えば、内部に超音波振動子を備えることにより、このユニットと接触した物品に振動を加えることができる。超音波振動子の振動周波数、強度、および/または振動付与ユニットとの接触時間によって、バックコート層に加える振動を調整することができる。例えば接触時間は、バックコート層を形成した非磁性支持体の振動付与ユニットとの接触中の走行速度によって調整することができる。これらの振動付与条件は特に限定されるものではなく、先に記載したスペーシング分布、特に、真空加熱前のスペーシング分布FWHMbeforeを制御できるように設定すればよい。振動付与条件の設定のために実製造前に予備実験を行い、条件を最適化することもできる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner diameter;内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
1.アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET比表面積30m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−70)100.0部に対し、3.0部の2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液)
強磁性粉末(表5参照) 100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm) 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 2.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート(登録商標))2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):10nm
平均針状比:1.9
BET比表面積:75m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 1.5部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
無機粉末:α−酸化鉄 表5参照
平均粒子サイズ(平均長軸長):150nm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 表5参照
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 表5参照
ステアリン酸アミド 表5参照
ブチルステアレート 表5参照
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。
上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。上記サンドミルを用いて、調製した磁性液および上記研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)と混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を作製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。
ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ブチルステアレート、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を作製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により作製した。
ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ブチルステアレート、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を作製した。
表5に示す厚みのポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製したバックコート層形成用組成物を塗布し塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに、雰囲気温度0℃に調整した冷却ゾーンに表5に示す滞在時間で通過させて冷却工程を行い、その後に第一の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて上記塗布層を乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、振動付与部において、バックコート層に振動を加えた。具体的には、バックコート層を形成した支持体を、図2に示す振動付与装置にバックコート層を形成した表面とは反対側の表面が振動付与ユニットと接するように設置し、バックコート層を形成した支持体(図2中、符号101)を搬送速度0.5m/秒で搬送させてバックコート層に振動を加えた。図2中、符号102はガイドローラ(符号102は2つのガイドローラの一方に付した)、符号103は振動付与装置(超音波振動子を含む振動付与ユニット)、矢印は搬送方向を示す。バックコート層を形成した支持体の任意の箇所が振動付与ユニットとの接触を開始してから接触が終了するまでの時間を振動付与時間として、表5に示す。使用した振動付与ユニットは内部に超音波振動子を備えている。超音波振動子の振動周波数および強度を表5に示す値として振動付与を行った。
その後、こうしてバックコート層を形成した上記支持体の、バックコート層を形成した表面とは反対側の表面上に、第二の塗布部において乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製した非磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。次いで、塗布層を形成した上記支持体を雰囲気温度100℃の第二の加熱処理ゾーンを通過させ加熱乾燥工程を行い、非磁性層を形成した。
その後、第三の塗布部において乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製した磁性層形成用組成物を非磁性層表面上に塗布し塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態(未乾状態)にあるうちに配向ゾーンにおいて磁場強度0.3Tの磁場を、磁性層形成用組成物の塗布層表面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、第三の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、速度100m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。
バックコート層形成用組成物の処方、バックコート層の厚み、バックコート層形成条件および強磁性粉末の中の1項目以上を表5に示すように変更した点以外、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。振動付与時間は、バックコート層を形成した支持体の搬送速度を変えることにより調整した。
表5に記載のバックコート層の無機粉末/カーボンブラックの比率とは、無機粉末とカーボンブラックとの合計含有量100.0質量部に対する各粉末の質量基準の含有率である。
表5中、振動付与条件の欄に「無し」と記載されている比較例では、振動付与部を含まない製造工程により磁気テープを作製した。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡を用いて断面観察を行う。断面観察において厚み方向の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
<1.真空加熱前後のスペーシング分布FWHMbefore、FWHMafter>
TSA(Tape Spacing Analyzer(Micro Physics社製))を用いて、以下の方法により、真空加熱前後のスペーシング分布FWHMbeforeおよびFWHMafterを求めた。
磁気テープのバックコート層表面上に、TSAに備えられたガラス板を配置した状態で、押圧部材としてTSAに備えられているウレタン製の半球を用いて、この半球を磁気テープの磁性層表面に、5.05×104N/m(0.5atm)の圧力で押しつけた。この状態で、TSAに備えられているストロボスコープから白色光を、ガラス板を通して磁気テープのバックコート層表面の一定領域(150000〜200000μm2)に照射し、得られる反射光を、干渉フィルタ(波長633nmの光を選択的に透過するフィルタ)を通してCCD(Charge−Coupled Device)で受光することで、この領域の凹凸で生じた干渉縞画像を得た。
この画像を300000ポイントに分割して各ポイントのガラス板の磁気テープ側の表面から磁気テープのバックコート層表面までの距離(スペーシング)を求めこれをヒストグラムとし、ヒストグラムをガウス分布でフィッティングしたときの半値全幅をスペーシング分布の半値全幅とした。
真空加熱は、磁気テープを、200Pa以上0.01MPa以下の真空度の内部雰囲気温度70〜90℃の真空定温乾燥機に24時間保存することにより行った。
上記1.で得た真空加熱後のヒストグラムの最頻値から、真空加熱前のヒストグラムの最頻値を差し引いて、差分(Safter−Sbefore)とした。
以下の方法により、磁気テープのバックコート層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行い、分析結果から表層部C−H由来C濃度を算出した。
下記(1)〜(3)の測定は、いずれも表1に示す測定条件にて行った。
磁気テープのバックコート層表面においてESCA装置によりワイドスキャン測定(測定条件:表2参照)を行い、検出された元素の種類を調べた(定性分析)。
上記(1)で検出された全元素について、ナロースキャン測定(測定条件:表3参照)を行った。装置付属のデータ処理用ソフトウエア(Vision2.2.6)を用いて、各元素のピーク面積から検出された各元素の原子濃度(単位:原子%)を算出した。ここでC濃度も算出した。
表4に記載の測定条件にてC1sスペクトルを取得した。取得したC1sスペクトルについて、装置付属のデータ処理用ソフトウエア(Vision2.2.6)を用いて試料帯電に起因するシフト(物理シフト)の補正を行った後、同ソフトウエアを用いてC1sスペクトルのフィッティング処理(ピーク分離)を実施した。ピーク分離にはガウス−ローレンツ複合関数(ガウス成分70%、ローレンツ成分30%)を用い、非線形最小二乗法によりC1sスペクトルのフィッティングを行い、C1sスペクトルに占めるC−Hピークの割合(ピーク面積率)を算出した。算出されたC−Hピーク面積率を、上記(2)で求めたC濃度に掛けることにより、C−H由来C濃度を算出した。
<走行安定性の評価>
実施例および比較例の各磁気テープの走行安定性(PES)を、温度13℃相対湿度80%の低温高湿環境において、以下の方法によって評価した。
サーボライターを用いて、実施例および比較例の各磁気テープの磁性層にサーボパターンを形成した。その後、実施例および比較例の各磁気テープをリールテスターで走行させ、デジタルストレージオシロスコープにて磁気テープからのサーボ信号を取得して解析することにより、磁気テープの上下動に対してLTO G6(Linear Tape−Open Generation 6)規格の磁気ヘッドが追従できなかった量(PES)を求めた。
上記方法で測定されるPESは走行安定性の指標となる値であり、値が小さいほど走行安定性が良好であることを意味する。PESが70nm以下であれば、走行安定性に優れると判断することができる。
比較例7は、リールテスターでの走行中、磁性層表面に付着した付着物の影響により、磁性層表面を磁気ヘッドと接触させ摺動させることが困難(走行困難)となったため、評価を停止した。上記磁性層表面の付着物は、リールテスターの構成部材との摺動によってバックコート層表面が削れて発生した削れ屑が、リールテスター内で磁性層表面に付着したものと推察される。
比較例8は、リールテスターでの走行中、磁性層表面と磁気ヘッドとの貼り付きが発生したことにより、磁性層表面を磁気ヘッドと接触させ摺動させることが困難(走行困難)となったため、評価を停止した。
表5中、比較例7および比較例8のPESの評価結果の欄には、「評価不可」と記載した。
これに対し、実施例1〜9の磁気テープは、厚み0.20μm以下のバックコート層を有するにもかかわらず、PESは70nm以下であり走行安定性に優れることが確認された。
(1)実施例1と同様の方法で磁気テープ(サンプルテープ)を2つ作製した。一方のサンプルテープは上記ESCA装置により行われる測定後、もう一方のサンプルテープは未測定の状態で、溶媒抽出を行った(溶媒:メタノール)。
抽出により得られた溶液中の脂肪酸、脂肪酸アミドおよび脂肪酸エステル量をガスクロマトグラフ分析により定量したところ、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)は、2つのサンプルテープで定量値の違いはほぼ見られなかった。一方、脂肪酸エステル(ブチルステアレート)は、測定後のサンプルテープでの定量値は、未測定のサンプルテープでの定量値と比べて大幅に低い値であった。これは、脂肪酸エステルが、ESCA装置において測定中に測定対象試料が配置される真空チャンバーにおいて揮発してしまうためと考えられる。
以上の結果から、ESCAを用いて行われる分析により求められる表層部C−H由来C濃度には、脂肪酸エステルは影響を及ぼさないと判断することができる。
(2)バックコート層形成用組成物に含まれる成分の中で、溶媒およびポリイソシアネート(加熱を伴う処理により他の成分と架橋)を除く有機化合物は、ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ブチルステアレート、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸である。これら成分の中で、ブチルステアレートは、上記(1)の結果から、表層部C−H由来C濃度には影響を及ぼさないと判断することができる。
次に、以下の方法により、表層部C−H由来C濃度への塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸の影響を確認した。
実施例1で用いた塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸について、上記と同様の方法によりC1sスペクトルを取得し、取得したスペクトルについて先に記載した処理により結合エネルギー286eV付近に位置するピークおよびC−Hピークをそれぞれピーク分離した。分離した各ピークがC1sスペクトルに占める割合(ピーク面積率)を算出し、結合エネルギー286eV付近に位置するピークとC−Hピークとのピーク面積比を算出した。
次いで、実施例1で取得したC1sスペクトルにおいて、先に記載した処理により結合エネルギー286eV付近に位置するピークをピーク分離した。塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸は、C1sスペクトルにおいて、結合エネルギー286eV付近に位置するピークを有するのに対し、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)は、上記位置にピークを有さない。したがって、実施例1で取得したC1sスペクトルにおける結合エネルギー286eV付近に位置するピークは、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸に由来すると判断することができる。そこで、このピークを利用し、上記で算出したピーク面積比から、実施例1で取得したC1sスペクトルのC−Hピークにおける塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびフェニルホスホン酸の寄与分を算出したところ、わずか10%程度であった。この結果から、実施例1で取得したC1sスペクトルのC−Hピークの多く(90%程度)が、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)に由来すると判断することができる。
以上の結果から、表層部C−H由来C濃度が、脂肪酸および脂肪酸アミドの存在量の指標になり得ることが実証された。
Claims (10)
- 非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
前記バックコート層の厚みは、0.20μm以下であり、
前記バックコート層は、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選択される成分の一種以上と、脂肪酸エステルと、を含み、
前記バックコート層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度は、35原子%以上であり、
前記磁気テープを真空加熱する前に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ10.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱した後に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ10.0nm以下であり、かつ
前記磁気テープを真空加熱した後に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、前記磁気テープを真空加熱する前に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分、Safter−Sbefore、は、0nm超かつ8.0nm以下である磁気テープ。 - 前記C−H由来C濃度は、35原子%以上60原子%以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記C−H由来C濃度は、40原子%以上60原子%以下である、請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 前記磁気テープを真空加熱する前に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ8.0nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記磁気テープを真空加熱した後に前記バックコート層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ8.0nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記差分、Safter−Sbefore、は、0nm超かつ6.0nm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層の厚みは、0.05μm以上0.20μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末およびカーボンブラックからなる群から選択される一種以上の非磁性粉末である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記バックコート層における無機粉末の含有量は、前記バックコート層に含まれる非磁性粉末全量100.0質量部に対して50.0質量部超〜100.0質量部の範囲である、請求項8に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気テープ。
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