JP5623576B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)厚さ300nm以下の薄層非磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層表面で測定される複合弾性率が6.0〜8.0GPaの範囲となるように磁性層側塗布層(磁性層および非磁性層を含む)を形成する。
(2)磁性層研磨剤として、14〜40m2/gの範囲のBET法による比表面積を有する微粒子研磨剤を使用する。
(3)上記研磨剤の磁性層表面での存在状態を、磁性層表面の表面研磨剤占有率が0.2〜2%の範囲となるように制御する。
以下、本発明者らが上記(1)〜(3)の手段を組み合わせることを見出すに至った経緯について、説明する。
しかるに、上記のように従来とは異なる設計にて磁性層側塗布層を形成したところ、ドライブ走行中の研磨剤の脱落による磁性層表面の削れ、ヘッド摩耗、およびこれらに起因すると考えられる電磁変換特性の低下という、磁性層研磨剤に起因する各種現象が発生し、薄層非磁性層を有する磁気記録媒体において良好な記録再生を実現することは依然として困難であることが判明した。そこで本発明者らは、磁性層側塗布層の塑性変形を低減した磁気記録媒体では、それに応じて磁性層中の研磨剤の存在状態も変えなければ上記現象の発生を防ぐことは困難であると考え鋭意検討を重ねた結果、微粒子の研磨剤を磁性層表面に適度に存在させることにより[上記(2)、(3)]、薄層非磁性層を有する磁気記録媒体において、電磁変換特性および走行安定性の改善が可能になることを見出すに至ったものである。
[1]非磁性支持体上に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記非磁性層は、厚みが300nm以下であり、
前記磁性層表面で測定される複合弾性率は6.0〜8.0GPaの範囲であり、
前記磁性層は、フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物および14〜40m2/gの範囲のBET法による比表面積を有する研磨剤を含み、該研磨剤はアルミナであり、かつ磁性層表面の表面研磨剤占有率は0.2〜2%の範囲である、前記磁気記録媒体。
[2]前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、下記一般式(1)で表される化合物である[1]に記載の磁気記録媒体。
[3]前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびその誘導体からなる群から選ばれる[1]または[2]に記載の磁気記録媒体。
[4]前記磁性層は、前記研磨剤とは異なる非磁性粒子を更に含む[1]〜[3]のいずれかに記載の磁気記録媒体。
[5]前記非磁性粒子は、シリカコロイド粒子である[4]に記載の磁気記録媒体。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性層を、研磨剤および溶媒を含む研磨剤液(但し、強磁性粉末を実質的に含まない)を強磁性粉末、溶媒、および結合剤を含む磁性液と混合する工程を経て磁性層形成用塗布液を調製し、調製した磁性層形成用塗布液を非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層上に塗布することにより作製することを含み、
前記研磨剤は、アルミナであり、
前記研磨剤液として、研磨剤および溶媒とともにフェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物を更に含む研磨剤液を使用する、前記磁気記録媒体の製造方法。
[7]前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、下記一般式(1)で表される化合物である[6]に記載の磁気記録媒体の製造方法。
[8]前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびその誘導体からなる群から選ばれる[6]または[7]に記載の磁気記録媒体の製造方法。
[9]前記研磨剤液は、研磨剤100質量部に対して前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物を2〜20質量部含む[6]〜[8]のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
[10]前記研磨剤液は、結合剤を更に含む[6]〜[9]のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
[11]前記磁性層形成用塗布液を調製する工程は、前記研磨剤とは異なる非磁性粒子および溶媒を含む非磁性液、前記研磨剤液ならびに磁性液を混合することを更に含む[6]〜[10]のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
[12]前記非磁性粒子は、シリカコロイド粒子である[11]に記載の磁気記録媒体の製造方法。
以下、本発明の磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
(A)磁性層、非磁性層に使用する結合剤の選択
(B)磁性層、非磁性層中のカーボンブラックのサイズと混合量の調整
(C)磁性層、非磁性層中の結合剤と主粉末(強磁性粉末、非磁性粉末)との混合比の調整
(D)強磁性粉末、非磁性粉末のサイズの調整
(E)非磁性層と非磁性支持体との間への下塗り層の形成
(F)非磁性支持体の力学特性(例えばヤング率)の調整
また、上記(E)の下塗り層としては、放射線硬化型樹脂ないし放射線硬化型化合物を含有する放射線硬化性組成物に放射線を照射し形成される放射線硬化層が好ましい。放射線硬化層の厚さおよび処方により、上記複合弾性率を制御することができる。
本発明では、以上の点も考慮したうえで、上記(A)〜(F)を任意に組み合わせることで、磁性層表面で測定される複合弾性率を所望の範囲に制御することができる。
強磁性粉末を、日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザーで粉体の輪郭をトレースしカールツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定する。上記方法により測定される粒子サイズの平均値を強磁性粉末の平均粒子サイズとする。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)という。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さは、カットオフ値0.25mmにおいて中心平均粗さRaが3〜10nmであることが好ましい。また、前述のように、磁性層表面において測定される複合弾性率を、非磁性支持体の力学特性によって制御することも可能である。
1.アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET法による比表面積30m2/gのアルミナ粉体(住友化学社製HIT−70)100質量部に対し、2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成製)を3質量部、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3質量部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(w/w)の混合溶液570部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液)
バリウムフェライト(平均粒径20nm) 100部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 14部
(分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
シクロヘキサノン 150部
メチルエチルケトン 150部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒径100nm) 2部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2部
ブチルステアレート 6部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート) 2.5部
(仕上げ添加溶剤)
シクロヘキサノン 200部
メチルエチルケトン 200部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100部
平均長軸長:10nm 平均針状比:1.9
BET比表面積:75m2/g
カーボンブラック 20部
平均粒径 20nm
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18部
(分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸 1部
シクロヘキサノン 300部
メチルエチルケトン 300部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80部
平均長軸長:0.15μm,平均針状比:7
BET被表面積:52m2/g
カーボンブラック 20部
平均粒径20nm
塩化ビニル共重合体 13部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 155部
メチルエチルケトン 155部
ステアリン酸 3部
ブチルステアレート 3部
ポリイソシアネート 5部
シクロヘキサノン 200部
上記磁性液を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)した。分散メディアとしては、0.5mmΦのジルコニアビーズを使用した。上記サンドミルを用いて、調製した磁性液および上記研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶剤)と混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過を行い磁性層塗布液を作製した。
非磁性層塗布液は、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて、24時間分散した。分散メディアとしては、0.1mmΦのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過を行い非磁性層用塗布液を作製した。
バックコート層塗布液は、潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)とポリイソシアネート、シクロヘキサノン200部を除いた各成分をオープン型ニーダーにより混練・希釈した後、横型ビーズミル分散機により、1mmΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後残りの成分を分散液に添加し、ディゾルバーで攪拌した。得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過しバックコート層塗布液を作製した。
厚み5μmのポリエチレンナフタレート製支持体(幅方向ヤング率:8GPa、縦方向ヤング率:6GPa)の表面上に、乾燥後の厚みが100nmになるように上記5.で調製した非磁性層塗布液を塗布、乾燥した後、その上に乾燥後の厚みが70nmになるように上記5.で調製した磁性層塗布液を塗布した。この磁性層塗布液が未乾状態にあるうちに磁場強度0.3Tの磁場を、塗布面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後乾燥させた。その後支持体の反対面に乾燥後の厚みが0.4μmになるように上記5.で調製したバックコート層塗布液を塗布、乾燥させた。
その後金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧300kg/cm、温度100℃で表面平滑化処理を行い、その後70℃のDry環境で36時間熱処理を行った。熱処理後1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。
非磁性層の厚さを300nmに変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが40m2/gのものを使用し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を30分に変更し、非磁性層塗布液中のカーボンブラック量を10部とした点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが40m2/gのものを使用し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を30分に変更し、非磁性層塗布液中のカーボンブラック量を30部とした点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが15m2/gのものを使用した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが40m2/gのものを使用した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を60分に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後にビーズ分散を行わずに0.5分間超音波分散を行った点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を50分に変更し、非磁性層塗布液中のカーボンブラック量を40部とした点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
2,3−ジヒドロキシナフタレンを添加せず研磨剤液を調製し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を180分に変更し、非磁性層塗布液中のカーボンブラック量を50部とした点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
非磁性層の厚さを400nmに変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
非磁性層の厚さを1μm(1000nm)に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが10m2/gのものを使用し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を60分に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
2,3−ジヒドロキシナフタレンを添加せず、SBETが45m2/gのアルミナ粉体を使用して研磨剤液を調製し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を60分に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
研磨剤液に使用するアルミナ粉体としてSBETが20m2/gのものを使用し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を180分に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
2,3−ジヒドロキシナフタレンを添加せず研磨剤液を調製し、磁性液、研磨剤液および他の成分を混合した後のビーズ分散時間を60分に変更した点以外は実施例1と同様に磁気テープを作製した。
(1)磁性層表面の表面研磨剤占有率
実施例、比較例の磁気テープの磁性層表面において、走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて、加速電圧5kV、作動距離5mm、撮影倍率2万倍における2次電子像を取得し、画像解析装置として三谷商事株式会社製WinROOFを用いて2値化し、全面積に対する研磨剤の占有面積の比率として算出した。
(2)SNR
リールテスターで、リードヘッド(トラック幅1μm、ギャップ200nm)、ライトヘッド(Bs=1.8T)を用いてテープ長手方向に記録密度250kfciの信号を記録再生した後に、テープからの再生信号とノイズのスペクトルをスペクトルアナライザーにて測定して、再生信号とノイズの比(SNR)を求めた。上記方法で求められるSNRが0dB超であれば良好な電磁変換特性を有すると判断することができる。
(3)PES(Position Error Signal;位置誤差信号)
リールテスターで、テープを走行させデジタルストレージオシロスコープにてテープからのサーボ信号を取得して解析することで、テープの上下動に対してLTO G5規格の磁気記録ヘッドが追従できなかった量を求めた。上記方法で測定されるPESは走行安定性およびSNRによる影響を受ける値であり、値が小さいほど走行安定性が良好であることを意味する。
(4)ヘッド摩耗
磁気テープを23℃、50%RH 環境下で、下記走行条件で走行させたときのAlFeSil角柱の摩耗幅を測定した。摩耗幅が20〜50μmの範囲内であれば、ヘッドを大きく摩耗せず良好な走行安定性を確保できる適正な状態で研磨剤が磁性層表面に存在していると判断することができる。
<走行条件>
磁気テープの磁性層の表面を、AlFeSil角柱(ECMA−288/Annex H/H2に規定されている角柱)の長手方向と直交するように、AlFeSil角柱の一稜辺にラップ角12度で接触させ、その状態で長さ580mの該磁気テープを1.0Nの張力下において3m/秒の速さで50往復させる。
(5)ドライブ走行中の研磨剤脱落有無
ドライブ走行中に研磨剤が磁性層表面から脱落したか否かは、ドライブ走行後の磁性層表面の傷(脱落した研磨剤粒子による磁性層表面の削れ)の有無によって判定することができる。本評価では、実施例、比較例の磁気テープをLTO−G5ドライブ中で100ffp走行させた後の磁性層表面の傷の有無を微分干渉顕微鏡で倍率200倍で観察し、傷が入っているものを脱落あり、入っていないものを脱落なしと判定した。
表1に示す結果から、以下の(1)〜(3)の手段を組み合わせることにより、薄層非磁性層を有する電磁変換特性と走行安定性の両立が可能となり、更にはヘッド摩耗および研磨剤脱落による磁性層表面の削れの防止も可能になることが確認できる。
(1)厚さ300nm以下の薄層非磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層表面で測定される複合弾性率が6.0〜8.0GPaの範囲となるように磁性層側塗布層(磁性層および非磁性層を含む)を形成する。
(2)磁性層研磨剤として、14〜40m2/gの範囲のBET法による比表面積を有する微粒子研磨剤を使用する。
(3)上記研磨剤の磁性層表面での存在状態を、磁性層表面の表面研磨剤占有率が0.2〜2%の範囲となるように制御する。
Claims (12)
- 非磁性支持体上に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記非磁性層は、厚みが300nm以下であり、
前記磁性層表面で測定される複合弾性率は6.0〜8.0GPaの範囲であり、
前記磁性層は、フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物および14〜40m2/gの範囲のBET法による比表面積を有する研磨剤を含み、該研磨剤はアルミナであり、かつ磁性層表面の表面研磨剤占有率は0.2〜2%の範囲である、前記磁気記録媒体。 - 前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、下記一般式(1)で表される化合物である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびその誘導体からなる群から選ばれる請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、前記研磨剤とは異なる非磁性粒子を更に含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性粒子は、シリカコロイド粒子である請求項4に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性層を、研磨剤および溶媒を含む研磨剤液(但し、強磁性粉末を実質的に含まない)を強磁性粉末、溶媒、および結合剤を含む磁性液と混合する工程を経て磁性層形成用塗布液を調製し、調製した磁性層形成用塗布液を非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層上に塗布することにより作製することを含み、
前記研磨剤は、アルミナであり、
前記研磨剤液として、研磨剤および溶媒とともにフェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物を更に含む研磨剤液を使用する、前記磁気記録媒体の製造方法。 - 前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、下記一般式(1)で表される化合物である請求項6に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物は、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびその誘導体からなる群から選ばれる請求項6または7に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記研磨剤液は、研磨剤100質量部に対して前記フェノール性水酸基を有する芳香族炭化水素化合物を2〜20質量部含む請求項6〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記研磨剤液は、結合剤を更に含む請求項6〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層形成用塗布液を調製する工程は、前記研磨剤とは異なる非磁性粒子および溶媒を含む非磁性液、前記研磨剤液ならびに磁性液を混合することを更に含む請求項6〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記非磁性粒子は、シリカコロイド粒子である請求項11に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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