JP2019050067A - 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし他方で、一般に、磁気記録媒体の表面の粗さは小さいことが好ましいと言われている(例えば特許文献1の段落0015参照)。これは、磁性層表面が粗くなると、磁気記録媒体に記録されている情報を再生する際の磁性層表面と磁気ヘッドとのスペーシングが増大することにより出力低下が発生し、電磁変換特性(SNR;Signal−to−Noise ratio)が低下してしまうからである。
以上の通り、電磁変換特性の向上と走行時の摩擦係数の低減とはトレードオフの関係にあり、両立することは容易ではない。
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、上記非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および非磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面の5μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる歪値Rsk(以下、「(磁性層の)Rsk」とも記載する。)が0超であり、最大山高さRmax(以下、「(磁性層の)Rmax」とも記載する。)が30.0nm以下であり、かつ高さ10nm以上の突起数(以下、「(磁性層の)高さ10nm以上の突起数」とも記載する。)が10個以上である磁気記録媒体、に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、上記非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および非磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層の表面の5μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる歪値Rskが0超であり、最大山高さRmaxが30.0nm以下であり、かつ高さ10nm以上の突起数が10個以上である磁気記録媒体に関する。
AFMを用いる測定の測定領域は、磁性層表面の5μm角(5μm×5μm)の領域とする。測定は、磁性層表面の3箇所の異なる測定領域において行う(n=3)。かかる測定により得られた3つの値の算術平均として、歪値Rsk、最大山高さRmaxおよび高さ10nm以上の突起数を求める。AFMの測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の5μm角(5μm×5μm)の領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、分解能は512pixel×512pixelとし、スキャン速度は1画面(512pixel×512pixel)を341秒で測定する速度とする。
ただし以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に選択した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
(歪値Rsk)
上記磁気記録媒体の磁性層のRskは、0超である。なおRskについては、特開2000−30237号公報(特許文献1)にも記載されている。しかるに特開2000−30237号公報に記載のRskは、同公報の段落0073に記載されているように、三次元表面粗さ計を用いて求められる値である。三次元表面粗さ計では、一般に水平分解能は最小でも50μm程度に留まる。また、三次元表面粗さ計では、測定領域は一般に200μm角〜400μm角程度であり、本発明および本明細書に記載のRskを求めるためにAFMを用いて行われる測定における測定領域(5μm角)より、はるかに大きい。そのため、三次元表面粗さ計を用いて求められるRskは、AFMを用いて5μm角の測定領域で行われる測定により求められるRskとは相関しない。この点は、本発明者らの鋭意検討の結果、明らかになった。そして本発明者らは、Rmaxが30.0nm以下であり高さ10nm以上の突起数が10個以上の磁性層表面において、AFMを用いて5μm角の測定領域で行われる測定により求められるRskが0超であること(即ちRskが正の値であること)は、磁性層表面の素地部分の平坦性が高いことを示していると考えている。このことが、走行時の摩擦係数低減に寄与すると、本発明者らは推察している。摩擦係数をより一層低減する観点からは、Rskは、0.10以上であることが好ましく、0.10超であることがより好ましく、0.20以上であることが更に好ましく、0.25以上であることが一層好ましく、0.40以上であることがより一層好ましく、0.50以上であることが更に一層好ましい。また、Rskは、例えば1.00以下、0.90以下、0.80以下または0.75以下であることができる。ただしRmaxが30.0nm以下であり高さ10nm以上の突起数が10個以上の磁性層表面においては、Rskの値が大きいほど素地部分の平坦性が高いと本発明者らは推察している。したがって、Rskは、上限に関して例示した上記の値を超えてもよい。
上記磁気記録媒体の磁性層のRmaxは、30.0nm以下である。高さ10nm以上の突起数が10個以上の磁性層表面においてRmaxが30.0nm以下であることは、磁性層表面が、磁性層表面と磁気ヘッドとのスペーシングを小さく維持しつつ(即ち低スペーシング)、摩擦係数の低減を可能とする突起を有する状態にあると考えられる。そして低スペーシングであることは、電磁変換特性の向上に寄与し得る。電磁変換特性の更なる向上の観点から、Rmaxは28.0nm以下であることが好ましく、25.0nm以下であることがより好ましく、23.0nm以下であることが更に好ましい。また、Rmaxは、例えば10.0nm以上であることができ、または15.0nm以上であることができる。
上記磁気記録媒体の磁性層の高さ10nm以上の突起数は、10個以上である。本発明者らは、高さ10nm以上の突起は摩擦係数低減に寄与し得る突起であって、かかる突起数が10個以上であることにより摩擦係数を低減することができると考えている。
摩擦係数の更なる低減の観点から、高さ10nm以上の突起数は、12個以上であることが好ましく、15個以上であることがより好ましく、20個以上であることが更に好ましく、25個以上であることが一層好ましく、30個以上であることがより一層好ましい。また、磁性層の高さ10nm以上の突起数は、例えば60個以下、55個以下、50個以下、または45個以下であることができる。
上記磁気記録媒体は、磁性層に非磁性粉末を含む。磁性層は、非磁性粉末として、高さ10nm以上の突起を磁性層表面に形成することに寄与する非磁性粉末(以下、「突起形成剤」と記載する。)を少なくとも含むことが好ましい。また、磁性層は、非磁性粉末として、研磨剤として機能し得る非磁性粉末(以下、「研磨剤」と記載する。)を含むことも好ましい。以下、突起形成剤および研磨剤について、更に説明する。
突起形成剤は、無機粉末であっても有機粉末であってもよい。例えば無機粉末としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、粒度分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、突起形成剤は無機粉末であることが好ましい。
研磨剤は、走行中に磁気ヘッドに付着する付着物を除去する能力(研磨性)を発揮することができる成分である。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(B4C)、TiC、酸化クロム(Cr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素、およびダイヤモンドの粉末が好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0〜20.0質量部であることが好ましく、3.0〜15.0質量部であることがより好ましく、4.0〜10.0質量部であることが更に好ましい。また、研磨剤の粒子サイズに関しては、粒子サイズの指標である比表面積が、例えば14m2/g以上、好ましくは16m2/g以上、より好ましくは18m2/g以上であることができる。また、研磨剤の比表面積は、例えば40m2/g以下であることができる。
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。なお非磁性層の結合剤については、更に後述する。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、強磁性粉末、結合剤および非磁性粉末が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、高密度記録化の観点から100nm以下であることが好ましく、10〜100nmであることがより好ましく、20〜90nmであることが更に好ましい。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
磁性層表面の表面電気抵抗値Rsが低い磁気記録媒体は、帯電の抑制が可能である。帯電を抑制することにより、ドロップアウトの発生原因となり得る埃等の異物が帯電によって磁性層表面に付着することを抑制することができる。帯電を抑制する観点からは、磁性層表面の表面電気抵抗値Rs(シート抵抗;sheet resistivity)は、1.0×10+7Ω/sq未満であることが好ましく、1.0×10+6Ω/sq以下であることがより好ましい。また、磁性層表面の表面電気抵抗値Rsは、例えば1.0×10+4Ω/sq以上であることができる。ただし、表面電気抵抗値Rsが低いことは帯電を抑制する観点から好ましいため、1.0×10+4Ω/sqを下回ってもよい。本発明および本明細書において、「表面電気抵抗値Rs」は、印加電圧50Vにて測定される値とし、公知の方法で測定することができる。例えば、カーボンブラックは磁気記録媒体に導電性を付与する機能を発揮し得るため、磁性層の下層に位置する非磁性層にカーボンブラックを含有させることによって、磁性層の表面の表面電気抵抗値Rsを下げることができる。
上記磁気記録媒体は、磁性層と非磁性支持体との間に非磁性層を有する。この非磁性層の空隙率および厚みは、主に、磁性層のRskおよび高さ10nm以上の突起数に影響し得る。以下に、非磁性層の空隙率および厚みについて、更に説明する。
例えば、非磁性層の空隙率が低いほど、磁気記録媒体の形成工程における非磁性層の変形(例えばカレンダ処理における非磁性層の変形)は抑制される傾向がある。非磁性層が変形し易いほど、磁性層に含まれる突起形成剤が非磁性層側に沈み込み易くなり、その結果、磁性層の高さ10nm以上の突起数が少なくなる傾向がある。したがって、非磁性層の空隙率を小さくすることは、磁性層の高さ10nm以上の突起数を10個以上とすることに寄与し得ると考えられる。また、空隙率が高い非磁性層は、非磁性層の表面が粗い傾向がある。これは、非磁性層における非磁性粉末を構成する非磁性粒子の存在状態の影響と考えられる。粗い非磁性層表面上に磁性層を形成すると磁性層表面の素地部分の平坦性は低下する傾向があるため、非磁性層の空隙率を小さくすることは、磁性層表面の素地部分の平坦性の向上につながると考えられる。したがって、非磁性層の空隙率を小さくすることは、Rmaxが30.0nm以下であり高さ10nm以上の突起数が10個以上の磁性層のRskを0超に調整することに寄与し得ると考えられる。以上の観点から、非磁性層の空隙率は、10.0%以下であることが好ましく、9.0%以下であることが好ましく、8.0%以下であることがより好ましく、7.5%以下であることが更に好ましく、7.0%以下であることが一層好ましく、6.0%以下であることがより一層好ましく、5.0%以下であることが更に一層好ましい。また、非磁性層の空隙率は、カレンダ処理における成形性の観点からは、1.0%以上であることが好ましく、1.5%以上であることがより好ましく、2.0%以上であることが更に好ましい。
断面観察用試料を、空隙率を求める対象の磁気記録媒体の無作為に定めた位置から切り出し作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB(Focused Ion Beam;集束イオンビーム)加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
作製した断面観察用試料をSEMにより観察し、断面画像(SEM像)を撮影する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)−SEM)を用いる。例えば日立製作所製FE−SEM S4800を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。
SEM像は、同一の断面観察用試料において、(i)撮影する範囲が重複しないように、(ii)磁性層側最表面(磁性層表面)がSEM像に収まるように、かつ(iii)断面観察用試料の厚み方向全域(即ち、磁性層側最表面から他方の側の最表面までの領域)がSEM像に収まるか、または断面観察用試料の厚み方向全域がSEM像に収まらない場合には、SEM像の画像全面積に対して断面観察用試料の撮影部分が占める割合が面積基準で80〜100%となるように選択する点以外は無作為に選択した位置において撮影し、合計4画像得る。
上記SEM像は、加速電圧5kV、撮影倍率10万倍および縦960pixel(画素)×横1280pixelで撮影される二次電子像(SE(secondary electron)像)である。
撮影されたSEM像を、画像処理ソフトである三谷商事株式会社製WinROOFに取り込み、SEM像中の非磁性層の部分(測定領域)を選択する。測定領域の選択において、測定領域の幅方向の長さは、撮影されたSEM像の全幅とする。なお、SEM像に関して記載する「幅方向」とは、撮影された断面観察用試料における幅方向をいう。断面観察用試料における幅方向とは、この試料を切り出した磁気記録媒体における幅方向である。以上について、厚み方向についても同様である。
厚み方向に関して、磁性層と非磁性層との界面は、以下の方法により特定する。SEM像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ(厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の3成分からなる。)を作成する。デジタル化では、SEM像を幅方向に1280分割して、輝度8ビットで処理して256階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の平均値(即ち、1280分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値)を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。SEM像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。SEM像に非磁性支持体の部分が含まれる場合には、非磁性層と非磁性支持体との界面を特定する。上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であり、塗布型磁気記録媒体では、磁性層と非磁性層との界面と比べて、非磁性層と非磁性支持体との界面は鮮明に認識可能である。そのため、非磁性層と非磁性支持体との界面は、SEM像を目視することで特定することができる。ただし上記と同様に輝度曲線を用いて特定してもよい。SEM像に非磁性支持体の部分が含まれない場合には、特定した磁性層と非磁性層との界面(即ち非磁性層表面)から非磁性層の部分の厚み方向の全領域が含まれるように測定領域を特定する。一方、SEM像に非磁性支持体の部分が含まれる場合には、特定した磁性層と非磁性層との界面(即ち非磁性層の磁性層側表面)と非磁性層と非磁性支持体との界面(即ち非磁性層の非磁性支持体側表面)までの全領域が含まれるように測定領域を特定する。
上記(2)で特定した測定領域について上記画像処理ソフト三谷商事株式会社製WinROOFの機能である鮮鋭化処理を行い、次にノイズ除去(4pixel/1280pixel)処理を行って、測定領域に存在する空隙の輪郭を強調させる。そして測定領域に存在する空隙の輪郭を手動で選択し、次に輪郭と輪郭に囲まれた部分を、上記画像処理ソフトにより2値化する。このとき、2値化面積が25nm2を下回る部分は空隙とみなさずにノイズとみなして選択から除外し、2値化面積が25nm2以上の部分を空隙として特定する。次に、空隙として特定された部分の面積を合計して空隙の総面積とする。下記式から、空隙率を求める。4画像について、それぞれ空隙率を求め、それらの算術平均を空隙率とする。下記式中、空隙の総面積および測定領域の面積の単位は、同じ単位であれば、nm2であってもμm2であってもその他の単位であってもよい。
空隙率(%)=(空隙の総面積/測定領域の面積)×100
上記(1)に記載の方法で作製した断面観察用試料をSEM観察し、断面画像(SEM像)を撮影する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いる。例えば日立製作所製FE−SEM S4800を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。
SEM像は、作製した断面観察用試料の無作為に選択した3箇所において、それぞれ非磁性層の厚み方向全域、ならびに磁性層の少なくとも一部および非磁性層の少なくとも一部がSEM像に収まるように撮影する。こうしてSEM像を、合計3画像得る。
上記の各SEM像は、加速電圧5kV、撮影倍率2万倍および縦960pixel×横1280pixelで撮影される二次電子像(SE像)である。磁性層と非磁性層との界面、および非磁性層と非磁性支持体との界面は、上記(2)に記載の方法により特定する。なお後述の実施例では、非磁性層と非磁性支持体との界面は、目視により特定した。
各SEM画像上の任意の位置1箇所において、上記方法により特定した両界面の厚み方向における間隔を求め、3画像について得られた値の算術平均を、非磁性層の厚みとする。磁性層等の他の層および非磁性支持体の厚みも、同様の方法により求めることができる。または、他の層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
非磁性層の厚みに関して、本発明者らは、非磁性層が厚いことは磁気記録媒体の形成工程において変形し得る部分が多いことを意味するため、非磁性層が厚いほど磁気記録媒体の形成工程において非磁性層の変形(例えばカレンダ処理における非磁性層の変形)が起こり易くなると考えている。先に記載したように非磁性層が変形し易いほど、磁性層に含まれる突起形成剤が非磁性層側に沈み込み易くなり、その結果、磁性層の高さ10nm以上の突起数が少なくなる傾向がある。したがって、非磁性層を薄くすることは、磁性層の高さ10nm以上の突起数を10個以上とすることに寄与し得ると考えられる。磁性層の高さ10nm以上の突起数を10個以上とすることの容易性の観点から、非磁性層の厚みは1.0μm以下であることが好ましく、0.8μm以下であることが好ましく、0.6μm以下であることが更に好ましい。また、非磁性層の厚みは、カレンダ処理における成形性の観点からは、0.05μm以上であることが好ましく、0.1μm以上であることがより好ましい。
非磁性層に含まれる非磁性粉末としては、一種の非磁性粉末のみ用いてもよく、二種以上の非磁性粉末を用いてもよい。非磁性粉末としては、少なくともカーボンブラックを使用することが好ましい。カーボンブラックは、市販品を用いてもよく、公知の方法で製造したものを用いることもできる。非磁性層にカーボンブラックを含有させることにより、磁性層表面の表面電気抵抗値Rsを低くすることができる。磁性層表面の表面電気抵抗値Rsの詳細は、先に記載した通りである。
例えば無機粉末としては、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、例えば特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。
カーボンブラックの分散性向上に関しては、本発明者らの検討によれば、結合剤として塩化ビニル樹脂を使用することが、カーボンブラックの分散性向上に有利な傾向が見られた。したがって、カーボンブラックの分散性向上の観点からは、非磁性層の結合剤として少なくとも塩化ビニル樹脂を使用することが好ましく、結合剤として複数種の樹脂を使用する場合には塩化ビニル樹脂の割合を高めることが好ましい。例えば、一態様では、非磁性層の結合剤の総量に対して塩化ビニル樹脂が占める割合は、30.0質量%以上であることが好ましく、50.0質量%以上であることがより好ましく、80.0質量%以上であることが更に好ましく、90.0質量%〜100.0質量%であることが一層好ましい。また、非磁性層の結合剤含有量は、例えば非磁性粉末100.0質量部に対して、10.0〜40.0質量部であることができる。
非磁性層形成用組成物は、例えば、非磁性粉末、結合剤および任意に添加され得る一種以上の添加剤および一種以上の溶媒を、同時または順次混合し分散処理を施すことによって作製することができる。分散処理の詳細については後述する。分散時間を長くするほど非磁性層中の非磁性粉末の分散性が向上し空隙率が小さくなる傾向がある。また、非磁性層形成用組成物に非磁性粉末の分散性向上に寄与する添加剤(分散剤)を含有させることにより、非磁性層における非磁性粉末の分散性を向上させることができる。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。非磁性支持体の厚みは、例えば3.0〜80.0μmの範囲であり、好ましくは3.0〜50.0μmの範囲であり、より好ましくは3.0〜10.0μmの範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層の詳細については、バックコート層に関する公知技術を適用することができる。また、バックコート層に含まれる結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。バックコート層の厚みは、0.9μm以下であることが好ましく、0.1〜0.7μmの範囲であることがより好ましい。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に記載した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の一種または二種以上を用いることができる。各層形成用組成物の溶媒含有量は特に限定されるものではない。溶媒については、特開2011−216149号公報の段落0153を参照できる。各層形成用組成物の固形分濃度および溶媒組成は、組成物のハンドリング適性、塗布条件および形成しようとする各層の厚みに対応させて適宜調整すればよい。磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもよい。各層形成用組成物の調製に用いられるすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。例えば、結合剤を、混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体の製造工程では、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練工程の詳細については、特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。分散機としては、ビーズミル、ボールミル、サンドミルまたはホモミキサー等のせん断力を利用する各種の公知の分散機を使用することができる。分散には、好ましくは分散ビーズを用いることができる。分散ビーズとしては、セラミックビーズ、ガラスビーズ等が挙げられ、ジルコニアビーズが好ましい。2種類以上のビーズを組み合わせて使用してもよい。分散ビーズのビーズ径(粒径)およびビーズ充填率は、特に限定されるものではなく、分散対象の粉末に応じて設定すればよい。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
非磁性層および磁性層は、非磁性層形成用組成物および磁性層形成用組成物を、逐次または同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する(または非磁性層および/または磁性層が追って設けられる)表面とは反対の表面に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
例えば、塗布工程後には、カレンダ処理を行うことが好ましい。カレンダ処理を強化するほど、Rmaxの値は小さくなる傾向があり、高さ10nm以上の突起数は少なくなる傾向がある。したがって、Rmaxおよび高さ10nm以上の突起数は、カレンダ処理条件によって調整することもできる。例えば、カレンダロールとして表面が硬いロールを使用するほど、またカレンダロールの段数を増やすほど、Rmaxの値は小さくなる傾向があり、高さ10nm以上の突起数は少なくなる傾向がある。また、カレンダ処理の条件については、例えば、カレンダ圧力(線圧)は200〜500kN/mであることができ、250〜350kN/mであることが好ましい。カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)は、例えば70〜120℃であることができ、80〜100℃であることが好ましく、カレンダ速度は、例えば50〜300m/minであることができ、50〜200m/minであることが好ましい。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
<磁性層形成用組成物の処方>
(磁性液)
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末:100.0部
(保磁力Hc:175kA/m(2200Oe)、平均粒子サイズ:27nm)
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル樹脂:10.0部
(カネカ社製MR−104)
ポリウレタン樹脂:4.0部
(東洋紡社製UR−4800(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂))
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
アルミナ粉末(比表面積19m2/gのα−アルミナ):6.0部
ポリウレタン樹脂:0.6部
(東洋紡社製UR−4800(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂))
シクロヘキサノン:23.0部
(シリカゾル)
シリカコロイド粒子(コロイダルシリカ):表1参照
メチルエチルケトン:16.0部
(その他の成分)
ステアリン酸:2.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネートL):3.0部
カーボンブラック:100.0部
(比表面積:表1参照、DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:65cm3/100g)
トリオクチルアミン:4.0部
塩化ビニル樹脂:表1参照
(カネカ社製MR−104)
メチルエチルケトン:510.0部
シクロヘキサノン:200.0部
ステアリン酸:1.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:1.5部
カーボンブラック:100.0部
(平均粒子サイズ:40nm、DBP吸油量:74cm3/100g)
銅フタロシアニン:3.0部
ニトロセルロース:25.0部
ポリウレタン樹脂:60.0部
(東洋紡社製UR−8401(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂))
ポリエステル樹脂:4.0部
(東洋紡社製バイロン500)
アルミナ粉末(比表面積17m2/gのα−アルミナ):1.0部
ポリイソシアネート:15.0部
(東ソー社製コロネートL)
メチルエチルケトン:1510.0部
トルエン:250.0部
磁性層形成用組成物を、以下のように調製した。
上記磁性液の成分を横型ビーズミル分散機において混合し分散処理した。分散処理では、粒径0.1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。
研磨剤液については、先に記載した研磨剤液の成分(アルミナ粉末、ポリウレタン樹脂およびシクロヘキサノン)の混合物を調製した後、この混合物を粒径0.3mmのZrビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)が80体積%になるように調整し、120分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。
磁性液、研磨剤液、シリカゾルおよびその他の成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、1μmのフィルタで濾過して磁性層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびステアリン酸ブチル)を除く上記成分を横型ビーズミル分散機において混合し分散処理した。分散処理では、粒径0.1mmのZrビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。その後、潤滑剤および塗布厚み調整用にメチルエチルケトンを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌および混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
なお実施例1、ならびに後述の実施例2〜4および比較例1〜7では、非磁性層形成用組成物の調製時、塗布厚み調整用のメチルエチルケトンを、非磁性層形成用組成物の調製のために用いた非磁性粉末100.0質量部に対して70.0〜510.0質量部の範囲の量で使用した。
ポリイソシアネートを除く上記成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌および混合処理を施してバックコート層形成用組成物を作製した。
厚さ6.0μmのポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面に、乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、バックコート層形成用組成物を、支持体の反対側の表面に乾燥後の厚みが0.5μmになるように塗布し乾燥させた。
その後、非磁性層上に、乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されたカレンダロールで速度80m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃でカレンダ処理を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。
表1に示すように各種条件を変更し、非磁性層形成用組成物の調製時に使用する塗布厚み調整用のメチルエチルケトンの使用量を変更した点以外、実施例1と同様の方法により磁気テープを作製した。
なお比較例で非磁性層形成用組成物の調製に用いたポリウレタン樹脂は、東洋紡社製UR−4800(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂)である。
また、比較例4では、非磁性層形成用組成物の調製のために、カーボンブラック(比表面積:260m2/g)20.0質量部とともにα−酸化鉄(平均粒子サイズ(平均長軸長):150nm)を80.0質量部使用した。
<磁性層のRsk、Rmaxおよび高さ10nm以上の突起数>
測定領域を5μm角(5μm×5μm)として、先に記載した方法により、磁性層のRsk、Rmaxおよび高さ10nm以上の突起数を求めた。AFMとしてVeeco社製Nanoscope4をタッピングモードで用いて、AFMの探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、分解能は512pixel×512pixelとし、スキャン速度は1画面(512pixel×512pixel)を341秒で測定する速度とした。
断面観察用試料を以下に記載の方法により作製した。作製した断面観察用試料を用いて、先に記載した方法により、非磁性層の空隙率、ならびに非磁性層、磁性層、バックコート層および支持体の厚みを求めた。SEM観察のための電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)としては、日立製作所製FE−SEM S4800を使用した。
(i)磁気テープの幅方向10mm×長手方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金(Pt)膜(厚み30nm)を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
(白金膜のスパッタリング条件)
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み100〜150nmのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記(ii)で用いるFIB(集束イオンビーム)装置に備えられた、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるCVD(Chemical vapor deposition)機構により行った。
(ii)上記(i)で作製した保護膜付試料に対し、FIB装置によりガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工を行い磁気テープの断面を露出させた。FIB加工における加速電圧は30kV、プローブ電流は1300pAとした。
こうして露出させた断面観察用試料を、非磁性層の空隙率および厚みを求めるためのSEM観察に用いた。
実施例および比較例の各磁気テープについて、SNRを、磁気ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターで測定した。磁気ヘッド/磁気テープ相対速度は5.5m/secとした。記録はMIG(Metal−In−Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み15nm、シールド間隔0.1μmおよびリード幅0.5μmのGMR(Giant−Magnetoresistive)ヘッドを用いた。線記録密度(540kfci)の信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。
評価中に磁気テープの磁性層表面と再生ヘッドとの貼り付きが生じてしまいSNRを評価できなかった比較例については、表1に「評価不可(貼り付き)」と記載した。
AFMで40μm角(40μm×40μm)で測定した時の中心線平均表面粗さRaが15nmで直径が4mmのAlTiC(アルミナチタンカーバイド)製の丸棒に、実施例および比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、磁気テープの一方の端に100gの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、14mm/secの速度で磁気テープを1パスあたり45mm摺動させ、合計100パス摺動を繰り返した。この時の1パス目および100パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式:
摩擦係数=ln(測定値(g)/100(g))/π
に基づいて、1パス目および100パス目の摩擦係数を算出した。
評価中に磁気テープの磁性層表面と上記丸棒との貼り付きが生じてしまい摩擦係数を評価できなかった比較例については、表1に「評価不可(貼り付き)」と記載した。また、上記ロードセルの測定上限値に相当する摩擦係数は0.80であるため、0.80超の摩擦係数を測定することができない。そのため、摩擦係数がロードセルの測定上限値を超えた比較例については、表1に「0.80超」と記載した。
実施例および比較例の各磁気テープについて、IEC(International Electrotechnical Commission)式Rs測定治具を使用し、1/2インチ(0.0127メートル)幅デジタル超絶縁抵抗測定機(タケダ理研社製TR−811A)を用いて、電圧50Vを印加した際の磁性層表面の表面抵抗値Rsを実測した。
実施例および比較例の各磁気テープについて、三次元表面粗さ計であるキャノン社製Zygoを使用して磁性層表面において歪値Rskおよび中心線平均表面粗さRaを求めた。三次元表面粗さ計を用いる測定は、磁性層表面の3箇所の異なる領域で行い、得られた値の算術平均として求めた。キャノン社製Zygoでの測定では、測定領域は、265μm×353μmである。
また、実施例および比較例の各磁気テープについて、先に記載したRsk等を求めるために行われたAFMを用いた測定結果から、中心線平均表面粗さRaを求めた。このRaも、磁性層表面の3箇所の異なる測定領域で測定を行い得られた値の算術平均として求めた。
以上の結果を、表2に示す。
これに対し、AFMを用いて求めたRskを、AFMを用いて求めたRmaxおよび高さ10個以上の突起数とともに指標とすることにより、走行時の摩擦係数の低減と電磁変換特性の向上とを両立可能な磁気記録媒体を提供することが可能となる。
Claims (14)
- 非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、前記非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および非磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層の表面の5μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる歪値Rskが0超であり、最大山高さRmaxが30.0nm以下であり、かつ高さ10nm以上の突起数が10個以上である磁気記録媒体。 - 前記非磁性層の厚みは、1.0μm以下である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層の断面を走査型電子顕微鏡により撮影して得られる断面画像において、空隙が占める割合は10.0%以下である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記空隙が占める割合は、1.0〜10.0%の範囲である、請求項3に記載の磁気記録媒体。
- 前記歪値Rskは、0.10超である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記最大山高さRmaxは、10.0〜30.0nmの範囲である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記突起数は、10〜60個の範囲である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層に含まれる非磁性粉末は、カーボンブラックを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層に含まれるカーボンブラックの比表面積は、280〜500m2/gの範囲である、請求項8に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層は、非磁性粉末総量に対して30.0質量%以上のカーボンブラックを含む、請求項8または9に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層に含まれる非磁性粉末は、少なくともコロイド粒子を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記コロイド粒子は、シリカコロイド粒子である、請求項11に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の表面の表面電気抵抗値Rsは、1.0×10+7Ω/sq未満である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、
磁気ヘッドと、
を含む磁気記録再生装置。
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