JP2021177439A - 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の点に関して、特開2019−50067号公報(特許文献1)には、磁気記録媒体の磁性層の表面の5μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて測定される表面物性を制御することが提案されている。特開2019−50067号公報(特許文献1)には、このように表面物性を制御することによって電磁変換特性と摩擦特性の向上が可能になったことが記載されている。更に本発明者は、近年の更なる高密度記録化へのニーズに対応するためには、摩擦特性の向上と共に電磁変換特性のより一層の向上を目指すべきと考えている。
非磁性支持体上に非磁性粉末を含む非磁性層を有し、
上記非磁性層上に強磁性粉末を含む磁性層を有し、
上記非磁性層の厚みが0.7μm未満であり、
上記磁性層の表面の90μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる平均5点山高さRpmが30nm以下であり、かつ高さ5nm以上の突起数が5000個以上である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、磁性支持体上に非磁性粉末を含む非磁性層を有し、上記非磁性層上に強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体に関する。上記磁気記録媒体において、上記非磁性層の厚みは0.7μm未満であり、上記磁性層の表面の90μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる平均5点山高さRpmは30nm以下であり、かつ高さ5nm以上の突起数は5000個以上である。
以下に、上記の各種数値を求めるための方法について、説明する。
本発明および本明細書において、非磁性層の厚みは、走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)によって得られる断面画像を用いて、以下の方法によって求められる。
断面観察用試料を、測定対象の磁気記録媒体の無作為に定めた位置から切り出し作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB(Focused Ion Beam;集束イオンビーム)加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
作製した断面観察用試料をSEMにより観察し、断面画像(SEM像)を撮影する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)−SEM)を用いる。例えば日立製作所製FE−SEM S4800を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。
SEM像は、同一の断面観察用試料において、(i)撮影する範囲が重複しないように、(ii)磁性層と非磁性層との界面がSEM像に収まるように、かつ(iii)非磁性層と非磁性支持体との界面がSEM像に収まるように選択する点以外は無作為に選択した位置において撮影し、合計10画像得る。
上記SEM像は、加速電圧5kV、撮影倍率10万倍および縦960pixel(画素)×横1280pixelで撮影される二次電子像(SE(secondary electron)像)である。
撮影されたSEM像を、画像処理ソフトである三谷商事株式会社製WinROOFに取り込み、SEM像中の非磁性層の部分(測定領域)を選択する。測定領域の選択において、測定領域の幅方向の長さは、撮影されたSEM像の全幅とする。尚、SEM像に関して記載する「幅方向」とは、撮影された断面観察用試料における幅方向をいう。断面観察用試料における幅方向とは、この試料を切り出した磁気記録媒体における幅方向である。以上について、厚み方向についても同様である。
厚み方向に関して、磁性層と非磁性層との界面は、以下の方法により特定する。SEM像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ(厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の3成分からなる。)を作成する。デジタル化では、SEM像を幅方向に1280分割して、輝度8ビットで処理して256階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の平均値(即ち、1280分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値)を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。SEM像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。
非磁性層と非磁性支持体との界面については、例えば塗布型磁気記録媒体では、磁性層と非磁性層との界面と比べて、非磁性層と非磁性支持体との界面は鮮明に認識可能である。そのため、非磁性層と非磁性支持体との界面は、SEM像を目視することで特定することができる。ただし上記と同様に輝度曲線を用いて特定してもよい。尚、後述の実施例では、非磁性層と非磁性支持体との界面は、目視により特定した。
こうして特定した磁性層と非磁性層との界面(即ち非磁性層の磁性層側表面)と非磁性層と非磁性支持体との界面(即ち非磁性層の非磁性支持体側表面)までの全領域を非磁性層と特定する。
上記で非磁性層と特定した測定領域について、各SEM画像上の任意の位置1箇所において、上記のように特定した両界面の厚み方向における間隔を求め、10画像について得られた値の算術平均を、非磁性層の厚みとする。磁性層等の他の層および非磁性支持体の厚みも、同様の方法により求めることができる。または、他の層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
本発明および本明細書において、平均5点山高さRpmおよび高さ5nm以上の突起数は、いずれも、原子間力顕微鏡(AFM;Atomic Force Microscope)を用いる測定により求められる。詳しくは、AFMを用いて得られた磁性層表面の平面画像から、JIS B 0601:1994で規定されている十点平均粗さRzの測定方法に準じて、最大高さRp1、2番目に高い高さRp2、3番目に高い高さRp3、4番目に高い高さRp4および5番目に高い高さRp5を求め、それらの算術平均、即ち、Rpm=(Rp1+Rp2+Rp3+RP4+Rp5)/5、として算出される。尚、十点平均粗さRzは、上記の最大高さから5番目に高い高さまでの高さの算術平均と最も深い深さから5番目に深い深さまでの深さの算術平均との和である。
一方、突起数については、AFMによって得られた平面画像において測定領域中の凸成分と凹成分の体積が等しくなる面を基準面として定め、この基準面から5nm以上の高さの突起数を求める。尚、測定領域に存在する高さ5nm以上の突起の中には、一部分が測定領域内にあってその他の部分が測定領域外にある突起もあり得る。突起数を求める際には、そのような突起も含めて突起数を計測するものとする。
AFMを用いる測定の測定領域は、磁性層表面の90μm角(90μm×90μm)の領域とする。測定は、磁性層表面の3箇所の異なる測定領域において行う(N=3)。かかる測定により得られた3つの値の算術平均として、平均5点山高さRpmおよび高さ5nm以上の突起数を求める。AFMの測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。
AFM(BRUKER製Dimension FastScan)をScanAsystモードを用いて磁気記録媒体の磁性層表面の90μm角(90μm×90μm)の領域を測定する。探針としてはBRUKER製ScanAsyst−AIRを使用し、分解能は1024pixel×1024pixelとし、スキャン速度(探針移動速度)は22.8μm/秒とする。
更に、摩擦特性に関しては、上記のRpmが30nm以下の磁性層表面において、先に記載の方法によって求められる高さ5nm以上の突起数を5000個以上とすることが、摩擦特性向上に寄与すると本発明者は考えている。また、本発明者は、かかる突起数を5000個以上とするためには、非磁性層の厚みを0.7μm未満にすることが有効であると考えている。
ただし、本発明は、上記をはじめとする本発明者の推察に限定されるものではない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に選択した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
(平均5点山高さRpm)
上記磁気記録媒体において、磁性層の表面の90μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる平均5点山高さRpmは、電磁変換特性向上の観点から、30nm以下であり、28nm以下であることが好ましく、26nm以下であることがより好ましく、22nm以下であることが更に好ましい。上記Rpmは、例えば、10nm以上、12nm以上または15nm以上であることができ、ここに例示した値を下回ることもできる。上記Rpmの値が小さいことは、電磁変換特性の更なる向上の観点から好ましい。
上記磁気記録媒体において、磁性層の表面の90μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる高さ5nm以上の突起数は、摩擦特性向上の観点から、5000個以上であり、5100個以上であることが好ましく、5200個以上、5300個以上、5400個以上、5500個以上の順により好ましい。上記の突起数は、例えば、8000個以下、7500個以下または7000個以下であることができ、ここで例示した値を上回ることもできる。摩擦特性向上の観点からは、上記の突起数が多いことは好ましい。
上記磁気記録媒体の磁性層に含まれる強磁性粉末は、好ましくは六方晶フェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末であることができる。六方晶フェライト粉末およびε−酸化鉄粉末は、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい強磁性粉末と言われている。上記磁気記録媒体の磁性層は、例えば、六方晶フェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を1種単独または2種以上含むことができる。
上記磁気記録媒体は、一形態では、磁性層に六方晶フェライト粉末を含むことができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011−225417号公報の段落0012〜0030、特開2011−216149号公報の段落0134〜0136、特開2012−204726号公報の段落0013〜0030および特開2015−127985号公報の段落0029〜0084を参照できる。
Hc=2Ku/Ms{1−[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s−1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層側の表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5〜4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0〜4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5〜4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10〜20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
本発明および本明細書において、「ε−酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε−酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε−酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε−酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280−S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200−5206等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
上記磁気記録媒体は、磁性層に非磁性粉末を含むことができる。磁性層は、非磁性粉末として、高さ5nm以上の突起を磁性層表面に形成することに寄与し得る非磁性粉末(以下、「突起形成剤」と記載する。)を少なくとも含むことが好ましい。また、磁性層は、非磁性粉末として、研磨剤として機能し得る非磁性粉末(以下、「研磨剤」と記載する。)を含むことも好ましい。以下、突起形成剤および研磨剤について、更に説明する。
突起形成剤は、無機粉末であっても有機粉末であってもよい。また、突起形成剤としては、カーボンブラック等も使用できる。例えば無機粉末としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、粒度分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、突起形成剤は無機粉末であることが好ましい。
上記のRpmの値を小さくするためには、低頻度の粗大な粒子および/または凝集体を除去するため、突起形成剤の分散液に遠心分離処理を行うことが好ましい。遠心分離処理について、沈降させたい粒子の直径dを単位cmで表記した値を用いて以下の式によってS値を設定し、遠心分離機のローターの仕様であるRmaxおよびRminと回転角速度ω(rad(ラジアン)/秒)とから求められるK値とS値とから以下の式によって沈降時間T(秒)を算出することができる。実際に遠心分離処理を行う時間(以下、「遠心分離処理時間」と記載する。)は、例えば、T(秒)、T(秒)以上またはT(秒)超に設定することができる。遠心分離処理時間は、例えばαT(秒)に設定することができ、αは1以上であることができ、粗大な粒子および/または凝集体をより一層除去するためには、1超であることが好ましく、2以上であることがより好ましく、2超であることが更に好ましい。以下の単位「rpm」は、一分間あたりの回転数を示す単位である「revolutions per minute」の略称である。また、ρ1、ρ2およびηとしては、例えばメーカー提供のカタログ、便覧等の文献記載の値または実測値を採用できる。
d=φ+3σ
により設定することが好ましい。先に記載した通り、φは平均粒子サイズであり、σは平均粒子サイズを求める際に粒子サイズを測定した500個の粒子の粒子サイズの標準偏差である。上記式によってdを設定することは、突起形成剤の粒度分布の中で存在確率が0.3%以下になる低頻度の粗大成分を除去可能とする観点から好ましい。
走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)によってSEM像を取得する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope;FE−SEM)を使用する。FE−SEMとしては、例えば、日立ハイテクノロジーズ社製FE−SEM SU8220を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。また、SEM像を撮像する前に磁性層表面へのコーティング処理は行わない。取得するSEM像は、反射電子 (Backscattered Electron) 像である。
撮像条件は、加速電圧:2kV、作動距離:3mm、撮影倍率:9千倍である。上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、反射電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消した反射電子像を準備する。
以上の操作を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面の異なる箇所において10回実施する。したがって、10画像の反射電子像が得られる。
こうして得られた反射電子像を、画像処理ソフトに取り込み二値化処理を行う。画像解析ソフトとしては、例えば、フリーソフトのImageJを使用することができる。二値化処理によって、画像は明部領域(白色部分)と暗部領域(黒色部分)とに区分けされる。下限値を0諧調、上限値を75諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理前に画像解析ソフトによってノイズ成分除去処理を行う。ノイズ成分除去処理は、例えば以下の方法により行うことができる。画像解析ソフトImageJにおいて、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像において、実倍率での面積として面積149μm2の領域(詳しくは、14.1μm×10.6μmのサイズの領域)について、画像解析ソフトによって、暗部領域(即ち黒色部分)の個数および各暗部領域の面積を求める。暗部領域の個数の計測において、一部分のみが二値化処理済み画像に含まれ残りの部分が二値化処理済み画像の外にある暗部領域は、計測対象から除外するものとする。ここで求められた暗部領域の面積から、各暗部領域の円相当径を求める。具体的には、求められた面積Aから、(A/π)^(1/2)×2=Lにより、円相当径Lを算出する。ここで、演算子「^」は、べき乗を表す。
以上の工程を、上記方法で得られた二値化処理済み画像(10画像)について実施し、10画像について求められた暗部領域の個数の合計を、面積1490μm2あたりの上記暗部領域の個数とする。
研磨剤は、走行中に磁気ヘッドに付着する付着物を除去する能力(研磨性)を発揮することができる成分である。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ(例えばAl2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(例えばB4C)、炭化チタン(例えばTiC)、酸化クロム(例えばCr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(例えばZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素およびダイヤモンドの粉末が好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0〜20.0質量部であることが好ましく、3.0〜15.0質量部であることがより好ましく、4.0〜10.0質量部であることが更に好ましい。また、研磨剤の粒子サイズに関しては、粒子サイズの指標である比表面積が、例えば14m2/g以上、好ましくは16m2/g以上、より好ましくは18m2/g以上であることができる。また、研磨剤の比表面積は、例えば40m2/g以下であることができる。
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、例えば特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、非磁性層に関する後述の記載も参照できる。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、高密度記録化の観点から100nm以下であることが好ましく、10〜100nmであることがより好ましく、20〜90nmであることが更に好ましい。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
(非磁性層の厚み)
上記磁気記録媒体は、磁性層と非磁性支持体との間に非磁性層を有する。非磁性層の厚みは、0.7μm未満であり、0.6μm以下であることが好ましく、0.5μm以下でることがより好ましく、0.4μm以下であることが更に好ましい。また、非磁性層の厚みは、例えば0.1μm以上であることができる。非磁性層が薄いことは、先に記載した高さ5nm以上の突起数を多くする観点から好ましい。
非磁性層に含まれる非磁性粉末としては、1種の非磁性粉末のみ用いてもよく、2種以上の非磁性粉末を用いてもよい。非磁性粉末としては、例えばカーボンブラックを使用することができる。カーボンブラックは、市販品を用いてもよく、公知の方法で製造したものを用いることもできる。カーボンブラックに関して、粒子サイズの指標としては比表面積を用いることができる。カーボンブラックの比表面積は280m2/g以上であることが好ましく、300m2/g以上であることがより好ましい。カーボンブラックの比表面積は、分散性向上の容易性の観点からは、500m2/g以下であることが好ましく、400m2/g以下であることがより好ましい。非磁性層の非磁性粉末の中でカーボンブラックが占める割合は、非磁性粉末総量に対して30.0質量%以上であることが好ましく、40.0質量%以上であることがより好ましく、50.0質量%以上であることが更に好ましく、60.0質量%以上、70.0質量%以上、80.0質量%以上、90.0質量%以上、または100.0質量%(即ち非磁性粉末がカーボンブラックのみ)でもよい。また、非磁性層の非磁性粉末の中でカーボンブラックが占める割合は、非磁性粉末総量に対して、例えば90.0質量%以下であることができ、80.0質量%以下であることができる。ただし上記の通り、非磁性層の非磁性粉末がカーボンブラックのみでもよい。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
例えば無機粉末としては、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、例えば特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。
非磁性層は結合剤を含むことができる。カーボンブラックの分散性向上に関しては、本発明者らの検討によれば、結合剤として塩化ビニル樹脂を使用することが、カーボンブラックの分散性向上に有利な傾向が見られた。したがって、カーボンブラックの分散性向上の観点からは、非磁性層の結合剤として少なくとも塩化ビニル樹脂を使用することが好ましく、結合剤として複数種の樹脂を使用する場合には塩化ビニル樹脂の割合を高めることが好ましい。例えば、一形態では、非磁性層の結合剤の総量に対して塩化ビニル樹脂が占める割合は、30.0質量%以上であることが好ましく、50.0質量%以上であることがより好ましく、80.0質量%以上であることが更に好ましく、90.0質量%〜100.0質量%であることが一層好ましい。また、非磁性層の結合剤含有量は、例えば非磁性粉末100.0質量部に対して、10.0〜40.0質量部であることができる。
非磁性層は、1種以上の添加剤を任意に含むことができる。例えば、非磁性層を形成しするための組成物に非磁性粉末の分散性向上に寄与する添加剤(分散剤)を含有させることにより、非磁性層における非磁性粉末の分散性を向上させることができる。かかる分散剤としては、非磁性層の非磁性粉末の種類に応じて、公知の分散剤の一種以上を用いることができる。例えば一例として、カーボンブラックの分散剤としては、有機三級アミンを挙げることができる。有機三級アミンについては、特開2013−049832号公報の段落0011〜0018および0021を参照できる。また、有機三級アミンによりカーボンブラックの分散性を高めるための組成物の処方等については、同公報の段落0022〜0024、0027を参照できる。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド等のポリアミド、ポリアミドイミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。非磁性支持体の厚みは、例えば3.0〜80.0μmの範囲であり、好ましくは3.0〜50.0μmの範囲であり、より好ましくは3.0〜10.0μmの範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層の詳細については、バックコート層に関する公知技術を適用することができる。また、バックコート層は、結合剤を含むことができる。バックコート層に含まれる結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。例えば、特開2006−331625号公報の段落0018〜0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目〜第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。バックコート層の厚みは、0.90μm以下であることが好ましく、0.10〜0.70μmの範囲であることがより好ましい。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に記載した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の一種または二種以上を用いることができる。各層形成用組成物の溶媒含有量は特に限定されるものではない。溶媒については、特開2011−216149号公報の段落0153を参照できる。各層形成用組成物の固形分濃度および溶媒組成は、組成物のハンドリング適性、塗布条件および形成しようとする各層の厚みに対応させて適宜調整すればよい。磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもよい。突起形成剤の分散液の遠心分離処理については、先に記載した通りである。各層形成用組成物の調製に用いられるすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。例えば、結合剤を、混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体の製造工程では、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練工程の詳細については、特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。分散機としては、ビーズミル、ボールミル、サンドミルまたはホモミキサー等のせん断力を利用する各種の公知の分散機を使用することができる。分散には、好ましくは分散ビーズを用いることができる。分散ビーズとしては、セラミックビーズ、ガラスビーズ等が挙げられ、ジルコニアビーズが好ましい。2種以上のビーズを組み合わせて使用してもよい。分散ビーズのビーズ径(粒径)およびビーズ充填率は、特に限定されるものではなく、分散対象の粉末に応じて設定すればよい。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
非磁性層および磁性層は、非磁性層形成用組成物および磁性層形成用組成物を、逐次または同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する(または非磁性層および/または磁性層が追って設けられる)表面とは反対の表面に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
磁気記録媒体製造のためのその他の各種工程については、例えば特開2010−231843号公報の段落0067〜0070を参照できる。例えば、配向処理については、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層に対して配向処理を行うことができる。配向処理については、特開2010−24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。一例として、垂直配向処理における磁場強度は、0.10〜0.80Tとすることができ、または0.10〜0.60Tとすることもできる。また、磁気記録媒体の表面平滑性を高めるための処理として、カレンダ処理を行うことができる。カレンダ処理の条件については、例えば、カレンダ圧力(線圧)は200〜500kN/mであることができ、250〜350kN/mであることが好ましい。カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)は、例えば70〜120℃であることができ、80〜100℃であることが好ましく、カレンダ速度は、例えば50〜300m/分であることができ、50〜200m/分であることが好ましい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体(即ち磁気テープ)を含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
<磁性層形成用組成物の処方>
(磁性液)
六方晶バリウムフェライト粉末(表1中、「BaFe」):100.0部
(保磁力Hc:175kA/m(2200Oe)、平均粒子サイズ:27nm)
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル樹脂:10.0部
(カネカ社製MR−104)
ポリウレタン樹脂:4.0部
(東洋紡社製UR−4800(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂))
メチルエチルケトン:300.0部
シクロヘキサノン:200.0部
(研磨剤液)
アルミナ粉末(比表面積19m2/gのα−アルミナ):9.0部
塩化ビニル樹脂:0.7部
(カネカ社製MR−110)
シクロヘキサノン:20.0部
(シリカゾル)
シリカコロイド粒子(コロイダルシリカ):表1参照
シクロヘキサノン:4.0部
(その他の成分)
ステアリン酸:1.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:1.5部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネートL):2.5部
カーボンブラック:100.0部
(比表面積:320m2/g、DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:63cm3/100g)
トリオクチルアミン:4.0部
塩化ビニル樹脂:30.0部
(カネカ社製MR−104)
メチルエチルケトン:510.0部
シクロヘキサノン:200.0部
ステアリン酸:1.5部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:1.5部
カーボンブラック:100.0部
(平均粒子サイズ:40nm、DBP吸油量:74cm3/100g)
銅フタロシアニン:3.0部
ニトロセルロース:25.0部
ポリウレタン樹脂:60.0部
(東洋紡社製UR−8401(スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂))
ポリエステル樹脂:4.0部
(東洋紡社製バイロン500)
アルミナ粉末(比表面積17m2/gのα−アルミナ):1.0部
ポリイソシアネート:15.0部
(東ソー社製コロネートL)
メチルエチルケトン:600.0部
トルエン:250.0部
磁性層形成用組成物を、以下のように調製した。
上記磁性液の成分を横型ビーズミル分散機において混合し分散処理した。分散処理では、粒径0.1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。
研磨剤液については、先に記載した研磨剤液の成分(アルミナ粉末、塩化ビニル樹脂およびシクロヘキサノン)の混合物を調製した後、この混合物を粒径0.3mmのZrビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、(ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積))×100が80体積%になるように調整し、120分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。
シリカゾルについては、先に記載したdおよび遠心分離処理時間をそれぞれ表1に示す値に設定して遠心分離処理を行った。遠心分離処理は、日立工機社製遠心分離機CP100WXおよび同社製ローターP70ATを用いて行った。dとして、d=φ+3σにより算出された値を採用した。Tの算出にあたっては、ρ1、ρ2およびηとして、メーカー提供のカタログ記載の値を採用した。最大回転半径Rmax=9.21(cm)、最小回転半径Rmin=3.90(cm)、回転速度N=1万(rpm)とした。実施例1、後述の実施例および遠心分離処理を行った比較例では、それぞれ、遠心分離処理時間は算出されたTの2倍超の時間とした。
磁性液、研磨剤液、シリカゾルおよびその他の成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、孔径1μmのフィルタでろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびステアリン酸ブチル)を除く上記成分を横型ビーズミル分散機において混合し分散処理した。分散処理では、粒径0.1mmのZrビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。その後、潤滑剤および塗布厚み調整用にメチルエチルケトンを添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
実施例1ならびに後述の実施例および比較例では、非磁性層形成用組成物の調製時、塗布厚み調整用のメチルエチルケトンを、非磁性層形成用組成物の調製のために用いた非磁性粉末100.0質量部に対して70.0〜510.0質量部の範囲の量で使用した。
ポリイソシアネートを除く上記成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施してバックコート層形成用組成物を調製した。
厚さ6.0μmのポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面に、乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、バックコート層形成用組成物を、支持体の反対側の表面に乾燥後の厚みが0.5μmになるように塗布し乾燥させた。
その後、非磁性層上に、乾燥後の厚みが70nmになるように磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されたカレンダロールで速度80m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃でカレンダ処理を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。
表1に示す項目を表1に示すように変更した点以外、実施例1と同様に磁気テープを作製した。
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、この粗粉砕物を入れたガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800mL加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離機で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−OES;Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε−酸化鉄(ε−Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末SrFeに関して記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε−酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε−酸化鉄粉末の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度1194kA/m(15kOe)で測定された値である。
<Rpmおよび高さ5nm以上の突起数>
実施例および比較例の各磁気テープについて、測定領域を90μm角(90μm×90μm)として、先に記載した方法によりRpmおよび高さ5nm以上の突起数を求めた。AFMとしてBRUKER製Dimension FastScanをScanAsystモードで用いて、AFMの探針としてはBRUKER製ScanAsyst−AIRを使用し、分解能は1024pixel×1024pixelとし、スキャン速度(探針移動速度)は22.8μm/秒とした。
また、参考値として、上記で行われたAFM測定により得られた磁性層表面の形状測定結果から、JIS B 0601:1994で規定されている十点平均粗さRzも求めた。
断面観察用試料を以下に記載の方法により作製した。作製した断面観察用試料を用いて、先に記載した方法により、非磁性層の厚みを求めた。SEM観察のための電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)としては、日立製作所製FE−SEM S4800を使用した。
(i)磁気テープの幅方向10mm×長手方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金(Pt)膜(厚み30nm)を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
(白金膜のスパッタリング条件)
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み100〜150nmのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記(ii)で用いるFIB(集束イオンビーム)装置に備えられた、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるCVD(Chemical vapor deposition)機構により行った。
(ii)上記(i)で作製した保護膜付試料に対し、FIB装置によりガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工を行い磁気テープの断面を露出させた。FIB加工における加速電圧は30kV、プローブ電流は1300pAとした。
こうして露出させた断面観察用試料を、非磁性層の厚みを求めるためのSEM観察に用いた。
実施例および比較例の各磁気テープについて、先に記載したように、磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧2kVで撮像して得られた反射電子像の二値化処理済み画像において、円相当径300μm以上の暗部領域の個数(面積1490μm2あたり)を求めた。FE−SEMとしては、日立ハイテクノロジーズ社製FE−SEM SU8220を使用し、画像解析ソフトとしては、フリーソフトのImageJを使用した。ノイズ成分除去処理では、画像解析ソフトImageJにおいて、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行った。
尚、SEMでの成分分析(成分マップの取得)によって、上記暗部領域の成分分析を行った結果、暗部領域がコロイダルシリカであることが確認された。
実施例および比較例の各磁気テープについて、SNR(Signal−to−Noise Ratio)を、磁気ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターで測定した。磁気ヘッド/磁気テープ相対速度は5.5m/秒とした。記録はMIG(Metal−In−Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み15nm、シールド間隔0.1μmおよびリード幅0.5μmのGMR(Giant−Magnetoresistive)ヘッドを用いた。線記録密度(700kfci)の信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。表1中、SNRは、比較例1を基準(0.0dB)とする相対値である。尚、単位kfciは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。
評価中に磁気テープの磁性層表面と再生ヘッドとの貼り付きが生じてしまいSNRを評価できなかった比較例については、表1に「測定不可」と記載した。
AFMによって40μm角(40μm×40μm)で測定した時の算術平均粗さRaが15nmで直径が4mmのAlTiC(アルミナチタンカーバイド)製の丸棒に、実施例および比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、磁気テープの一方の端に100gの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、14mm/秒の速度で磁気テープを1パスあたり45mm摺動させ、合計100パス摺動を繰り返した。この時の1パス目および100パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式:
摩擦係数=ln(測定値(g)/100(g))/π
に基づいて、1パス目および100パス目の摩擦係数を算出した。
測定中に磁気テープの磁性層表面と上記丸棒との貼り付きが生じてしまい摩擦係数を評価できなかった場合、表1に「測定不可」と記載した。
また、RpmとSNRについて、Rpmの値が小さいほどSNRが高まるという相関性があるのに対し、参考値として示したRzとSNRとの間には、そのような相関性は見られない。以上の結果から、Rpmの値を制御することが電磁変換特性の向上のために有効であることが確認できる。
Claims (11)
- 非磁性支持体上に非磁性粉末を含む非磁性層を有し、
前記非磁性層上に強磁性粉末を含む磁性層を有し、
前記非磁性層の厚みが0.7μm未満であり、
前記磁性層の表面の90μm角の測定領域において原子間力顕微鏡を用いて求められる平均5点山高さRpmが30nm以下であり、かつ高さ5nm以上の突起数が5000個以上である磁気記録媒体。 - 前記磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧2kVで撮像して得られた反射電子像の二値化処理済み画像において円相当径300μm以上の暗部領域の個数が面積1490μm2あたり5個未満である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層はコロイド粒子を含む、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記コロイド粒子はシリカコロイド粒子である、請求項3に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層の厚みは0.1μm以上0.6μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記Rpmは15nm以上30nm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記高さ5nm以上の突起数が5000個以上8000個以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記非磁性層および前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項9の磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
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