JP6334490B2 - 磁気記録媒体、磁気信号再生装置、および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし他方で、磁気記録媒体表面が粗くなると、信号再生時の磁気ヘッド/磁気記録媒体表面間のスペーシングの増大による出力低下が発生し、電磁変換特性(SNR;Signal-to-Noise ratio)は低下してしまう。即ち、走行時の摩擦係数の低減と電磁変換特性の向上は、トレードオフの関係にあり、両立することは容易ではない。
この点に関し、特許文献1には、摩擦係数の低減(特許文献1には、摩擦特性の向上と記載されている。)と電磁変換特性とを両立するための手段が提案されている。しかしながら、本発明者の検討によれば、走行時の摩擦係数の低減を達成しながら、電磁変換特性をより一層向上するためには、特許文献1に記載の磁気記録媒体には、更なる改善が望まれる。
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
磁性層は、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子を含み、
上記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをb、磁性層の厚みをtとして、比率b/tの平均値が0.9以下の状態で上記磁性層に存在し、
磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、高さ5nm以上の突起の個数が800個以上であり、かつ高さ20nm以上の突起の個数が20個以下である磁気記録媒体、
を見出すに至った。
本発明者は、特許文献1に記載の磁気記録媒体において電磁変換特性の更なる向上を妨げる要因は、走行時の摩擦係数低減のために磁性層に含有させた非磁性粒子が、磁性層の厚み方向全域を占めてしまうからではないかと考えた。上記非磁性粒子は、特許文献1に記載の磁気記録媒体では、磁性層の厚みを1とすると、1.1倍以上(詳しくは1.1倍以上8.0倍以下)の平均粒径を有するため(特許文献1の請求項1参照)、厚み方向全域を占めてしまう可能性が高いと考えられる。なお上記非磁性粒子が磁性層の厚み方向全域を占めると、上記の埋没深さbの磁性層の厚みに対する比率b/tは1.0となる。
これに対し、上記磁気記録媒体は、上記の埋没深さbの磁性層の厚みに対する比率b/tの平均値が0.9以下である。これは、上記非磁性粒子の多くが、磁性層の厚み方向全域を占めずに、磁性層において、磁性層と隣接する非磁性支持体または詳細を後述する非磁性層との界面近傍に上記非磁性粒子に占められていない領域があることを意味する。この状態で上記非磁性粒子が存在することが、電磁変換特性の更なる向上に寄与すると、本発明者は考えている。
なお上記非磁性粒子として、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を規定する理由は、磁気記録媒体表面に突出し適度な粗さを付与することにより真実接触面積の低減に寄与し得る非磁性粒子を規定するためである。
上記磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
上記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
上記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより上記非磁性粒子を上記磁性塗布膜上に配置すること、
上記配置した非磁性粒子を上記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ上記非磁性粒子が上記状態で存在する上記磁性層を形成すること、
を含む、上記磁気記録媒体の製造方法、
に関する。なお本発明において、上記磁性塗布膜形成用組成物が、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を「含まない」とは、上記組成物を調製する際の成分として積極的に用いないことを意味し、意図せず混入することは許容するものとする。例えば、上記磁性塗布膜形成用組成物に含まれる強磁性粉末100質量部に対し、0.01質量部以下程度の量で混入することは許容されるものとする。
更に本発明の一態様によれば、上記磁気記録媒体を含む磁気信号再生装置、および上記磁気記録媒体の製造方法を提供することもできる。
本発明の一態様は、以下の磁気記録媒体に関する。
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
磁性層は、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子を含み、
上記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをb、磁性層の厚みをtとして、比率b/tの平均値が0.9以下の状態で上記磁性層に存在し、
磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、高さ5nm以上の突起の個数が800個以上であり、かつ高さ20nm以上の突起の個数が20個以下である磁気記録媒体。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
上記磁気記録媒体は、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子を含み、これら複数個の非磁性粒子が、走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の埋没深さをb、磁性層の厚みをtとして、比率b/tの平均値が0.9以下の状態で磁性層に存在する。比率b/tの平均値が0.9以下であることが、前述の特許文献1で実現された電磁変換特性より更に優れた電磁変換特性を達成することに寄与すると、本発明者は考えている。この点に関する本発明者の推察は、先に記載した通りである。更に一層優れた電磁変換特性を達成する観点からは、比率b/tの平均値は、0.8以下であることが好ましく、0.7以下であることがより好ましく、0.6以下であることが更に好ましく、0.5以下であることが一層好ましい。比率b/tの平均値は、例えば0.2以上または0.3以上であることができるが、電磁変換特性向上の観点からは、比率b/tの平均値が小さいことは好ましいため、これらを下回ってもよい。
以上記載した比率b/tの平均値は、以下の方法により求めるものとする。以下では、非磁性支持体上に非磁性層を有し、非磁性層上に磁性層を有する磁気記録媒体における測定を例に記載する。ただし、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有する磁気記録媒体であってもよい。この場合、下記記載における界面とは、磁性層と非磁性支持体との界面となる。
(1)断面観察用試料の作製
断面観察用試料を、比率b/tの平均値を求める対象の磁気記録媒体の無作為に定めた位置から切り出し作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB(Focused Ion Beam;収束イオンビーム)加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
(2)観察領域の特定
作製した断面観察用試料をSEM観察し、断面画像(SEM像)を撮像する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)−SEM)を用いる。例えば日立製作所製FE−SEM S4800を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。
SEM像は、同一の断面観察用試料において、
(i)撮像する範囲が重複しないように、
(ii)磁性層側表面(磁性層表面)および磁性層側表面に突出している非磁性粒子がSEM像に収まるように、かつ
(iii)断面観察用試料の磁性層の厚み方向全域(即ち、磁性層側表面から磁性層と非磁性層との界面までの領域)および磁性層と非磁性層との界面を貫いている非磁性粒子が存在する場合にはかかる非磁性粒子がSEM像に収まるように、
選択する点以外は無作為に選択した位置において撮像し、合計4画像得る。上記SEM像は、加速電圧5kV、撮像倍率10万倍および縦960画素(pixel)×横1280画素で撮像される二次電子像(SE(secondary electron)像)である。
なおSEM像において、強磁性粉末と非磁性粉末(非磁性粒子)とは、画像上での濃淡の違い、サイズの違い、形状の違い等から、容易に区別することができる。非磁性粒子を構成する素材は、エネルギー分散型X線分光法(EDS:Energy Dispersive X-ray Spectrometry)、オージェ電子分光法(AES:Auger Electron Spectroscopy)、走査型電子顕微鏡による磁性層表面における成分のマッピング等の組成分析可能な公知の方法により解析することもできる。
(3)磁性層の厚みtの測定
撮像されたSEM像を、画像処理ソフト三谷商事株式会社製WinROOFに取り込み、SEM像中の磁性層の部分(観察領域)を選択する。観察領域の選択において、観察領域の幅方向の長さは、撮像されたSEM像の全幅とする。なお、SEM像に関して記載する幅方向とは、撮像された断面観察用試料における幅方向をいう。断面観察用試料における幅方向とは、この試料を切り出した磁気記録媒体における幅方向である。以上について、厚み方向についても、同様とする。
厚み方向に関して、磁性層と非磁性層との界面は、以下の方法により特定する。SEM像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ(厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の3成分からなる。)を作成する。デジタル化では、SEM像を幅方向に1280分割して、輝度8ビットで処理して256階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の平均値(即ち、1280分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値)を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。SEM像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。
磁性層側表面も、上記と同様に輝度曲線を用いて特定する。
撮像した4画像の各画像の任意の位置の1箇所で、特定した磁性層側表面と、磁性層と非磁性層との界面との直線最短距離を求め、4画像で求めた値の平均値を、磁性層の厚みtとする。なお本発明および本明細書において、平均値とは、算術平均をいう。
(4)長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子の特定
撮像した4画像の各画像中の非磁性粒子の部分を、画像輝度データから特定し、画像解析により長軸長および短軸長を求める。具体的には、各画像(SEM像)をデジタル化して、非磁性粒子の長軸方向、短軸方向の画像輝度データ(長軸方向の座標、短軸方向の座標、および輝度の3成分からなる。)を作成する。デジタル化では、SEM像を幅方向に1280分割して、輝度8ビットで処理して256階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、粒子の長軸にあたる方向の座標を横軸にとり、長軸方向の各座標ポイントにおける輝度の平均値(即ち、1280分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値)を縦軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から非磁性粒子部分の境界の座標を特定する。粒子の長軸にあたる方向の座標を横軸にとる操作を3回繰り返し、最も長い軸長を長軸長とする。短軸方向でも座標を横軸にとる操作を3回繰り返し、最も短い軸長を短軸長とする。詳しくは、長軸長とは、粒子の長さを最も長く取ることができる軸(直線)を長軸として決定し、この長軸の長さとする。一方、短軸とは、長軸と直交する直線で粒子長さを取ったときに最も長さが長くなる軸として決定し、この軸の長さを短軸長とする。ただし、形状から粒子を構成する長軸および/または短軸を特定できない不定形の非磁性粒子は、測定対象外する。また、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5を超えることが一見して明らかな非磁性粒子については、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)を測定しなくてもよい。また、画像の端には、粒子全体が画像に収まっていない非磁性粒子が観察される場合もあるが、そのような非磁性粒子も測定対象外とする。
以上により、各画像において、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下であるすべての非磁性粒子を特定する。
(5)比率b/tの平均値の算出
上記(4)で特定した長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である各非磁性粒子の輪郭上の、磁性層と非磁性層との界面との直線距離が最も短い位置を特定し、この位置と磁性層と非磁性層との界面との直線距離を「c」とする。この非磁性粒子を含む画像について、上記(3)で求めた磁性層の厚みtの値から「c」を差し引いた値を、埋没深さbとする(即ち、「t−c」=b)。なお磁性層側表面から突出せずに磁性層に完全に埋没している非磁性粒子についても、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下であれば、上記方法で埋没深さbを求めることとする。そして、求めたbの値を、この非磁性粒子を含む画像について、上記(3)で求めた磁性層の厚みtで除して、b/tを算出する。
以上のb/tの算出を、撮像した4画像において特定された長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下であるすべての非磁性粒子について行い、得られた値の算術平均を、比率b/tの平均値とする。
ここで、b、c、tは、すべて同一単位の値とする。例えば単位としてμmを採用するならば、b、c、tはすべて単位μmの数値とし、単位としてnmを採用するならば、b、c、tはすべて単位nmの数値とする。同一単位を採用する点は、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)を求める際も同様である。
上記磁気記録媒体は、磁性層に、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子が、上記比率b/tの平均値が0.9以下の状態で磁性層に存在し、更に、磁性層側の表面において原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)により測定される突起の個数が、面積40μm×40μmあたり、高さ5nm以上の突起の個数が800個以上であり、かつ高さ20nm以上の突起の個数が20個以下である。これにより、走行時の摩擦係数の低減と、電磁変換特性の更なる向上が可能になる。この点に関する本発明者による推察は、先に記載した通りである。以下に記載の突起の個数は、特記しない限り、面積40μm×40μmあたりの個数をいうものとする。
高さ5nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、800個以上であり、走行時の摩擦係数の上昇をより効果的に抑制する観点から、900個以上であることが好ましく、1000個以上であることがより好ましく、2000個以上であることが更に好ましく、3000個以上であることが一層好ましく、4000個以上であることがより一層好ましく、5000個以上であることが更に一層好ましい。高さ5nm以上の突起の個数が多いほど、走行時の摩擦係数の上昇を抑制することができる。他方、高さ5nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、例えば500,000個以下であることができるが、これを超えてもよい。
一方、高さ20nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、20個以下であり、電磁変換特性のより一層の向上の観点からは、15個以下であることが好ましく、10個以下であることがより好ましく、5個以下であることが更に好ましく、3個以下であることが一層好ましく、0個であることがより一層好ましい。
以上記載した突起の個数は、以下の方法により求めるものとする。
AFMによって測定された、視野中の凸成分と凹成分の体積が等しくなる面を基準面として定め、測定対象の磁気記録媒体の磁性層側表面の無作為に選択した5箇所の測定領域(各測定領域の面積:40μm×40μm)において、基準面から5nm以上の高さの部分を高さ5nm以上の突起、基準面から20nm以上の高さの部分を高さ20nm以上の高さの突起とし、測定領域内のそれぞれの突起の個数を求める。測定領域の端には、全体が測定領域に収まっていない突起も存在し得るが、そのような突起もカウントする。なお突起の個数は累積個数としてカウントされるため、高さ5nm以上の突起には、高さ20nm以上の突起も含まれる。AFMによる測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す突起の個数は、下記測定条件による測定によって上記5箇所で求めた測定値の平均値である。
AFM(Veeco社Nanoscope4)で磁気記録媒体の磁性層側表面の無作為に選択した面積40μm×40μmの領域5箇所を測定する。スキャン速度(探針移動速度)は40μm/sec、分解能は512pixel×512pixelとする。
次に、上記で説明した各種値の調整方法について説明する。
上記の高さ5nm以上の突起の個数および高さ20nm以上の突起の個数は、好ましくは、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子の、磁気記録媒体の磁性層側表面からの突出状態によって、調整することができる。
一方、比率b/tの平均値を0.9以下に調整するためには、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を、磁性層と隣接する非磁性支持体または非磁性層との界面近傍の領域に達するほど磁性層内部に埋没させないことが好ましい。この点に関して、前述の特許文献1に記載されているように磁性層の厚みに対してサイズが大きい非磁性粒子を磁性層内部に埋没させないようにするには、この非磁性粒子を磁気記録媒体の磁性層側表面から大きく突出させることとなる。しかし、これでは、突出した非磁性粒子が磁性層側表面において高さ20nm以上の突起となり、高さ20nm以上の突起の個数が20個を超えてしまうと考えられる。他方、磁性層の厚みに対してサイズが小さな非磁性粒子を単に磁性層形成用組成物の成分として用いるのみでは、この非磁性粒子全体が磁性層に埋没してしまい、高さ5nm以上の突起の個数を800個以上とすることは困難と考えられる。
以上の点について本発明者は鋭意検討を重ねた結果、特許文献1に記載されているほど磁性層厚みに対してサイズが大きくない非磁性粒子を用いて、この非磁性粒子を、磁気記録媒体の磁性層側表面に局在させ得る製造方法により磁気記録媒体を製造することにより、比率b/tが0.9以下であり、かつ高さ5nm以上の突起の個数および高さ20nm以上の突起の個数が、それぞれ上記範囲にある磁気記録媒体を得ることができると考えるに至った。この点から、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粒子の長軸長の平均値(平均長軸長)φの磁性層厚みtに対する比率φ/tは、1.0以下であることが好ましく、0.8以下であることがより好ましく、0.6以下であることが更に好ましい。
なお近年、高密度記録化に伴い記録波長の短波長化が指向されている。記録波長の短波長化に伴い、磁気記録における最小記録単位であるビット長は小さくなる傾向にある。これに伴い、ビット体積(ビット長×磁性層厚み)中に含まれる非磁性粒子が電磁変換特性に与える影響は大きくなる。この点からも、磁性層厚み方向全域を非磁性粒子が占めないことは望ましい。
また、上記比率φ/tは、例えば0.1以上、0.2以上であることができるが。これらを下回ってもよい。なお、上記の長軸長の平均値(平均長軸長)φは、先に記載した方法でSEMで撮像した4画像において特定した長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下のすべての非磁性粒子の長軸長の算術平均とする。磁性層の厚みtは、先に記載した方法により求めた値を用いる。また、φ/tの算出にあたり、φとtの単位は同一とする。
また、好ましい磁気記録媒体の製造方法の一例は、後述する。
(強磁性粉末)
強磁性粉末としては、磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる各種強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。なお磁性層形成のために用いられる非磁性粒子の粒子サイズは、上記方法により測定される粒子サイズである。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明において、強磁性粉末およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。なお磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粉末の平均長軸長φは、SEM像において先に記載した方法により求められる値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚みまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂である。なおこれらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、非磁性層や後述するバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落0028〜0031を参照できる。また、上記結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤とは、1分子中に少なくとも1つ、好ましくは2つ以上の架橋性官能基を有する化合物である。硬化剤としては、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、磁性層等の各層の強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で使用することができる。
上記磁気記録媒体は、磁性層に、強磁性粉末、結合剤とともに、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を複数個含む。かかる非磁性粒子が、比率b/tの平均値が0.9以下の状態で磁性層に存在し、かつ磁性層側表面における高さ5nm以上の突起および高さ20nm以上の突起の個数が、それぞれ上記範囲であることにより、走行時の摩擦係数を低減し、かつ優れた電磁変換特性を得ることが可能になる。上記非磁性粒子の長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)は、好ましくは1.3以下であり、より好ましくは1.1以下であり、1.0であってもよい。なお上記非磁性粒子の長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.0である場合、かかる粒子は長軸長と短軸長とが等しい、即ち球状の粒子である。
磁性層に含まれる非磁性粒子がコロイド粒子であることは、磁性層の形成に用いた非磁性粒子が入手可能であれば、かかる非磁性粒子が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するかを評価すればよい。または、磁性層から取りだした非磁性粒子が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するかを評価することもできる。磁性層からの非磁性粒子の取り出しは、例えば、以下の方法で行うことができる。
1.磁性層を約1g削り取る。削り取りは、例えば、かみそり刃などにより行うことができる。
2.削り取って得られた磁性層試料を、ナスフラスコ等の容器に入れ、この容器にテトラヒドロフランを100ml添加する。なおテトラヒドロフランは、安定剤を添加し市販されているものと安定剤無添加で市販されているものがあるが、安定剤無添加のテトラヒドロフランを用いる。以下に記載の洗浄に用いるテトラヒドロフランについても、同様である。
3.上記容器に還流管を取り付けて、水温60℃の湯浴において90分間加熱する。加熱後の容器内の内容物をろ紙によりろ過後、ろ紙上に残った固形分を数回テトラヒドロフランで洗浄し、洗浄後の固形分をビーカー等の容器に移す。この容器に4N(4mol/L)塩酸水溶液を添加して溶解せずに残った残渣をフィルタろ過により取り出す。フィルタとしては、孔径が0.05μmより小さいものを用いる。例えば、クロマトグラフィー分析用に使用されるメンブレンフィルタ (例えば、メルク社製のMFミリポア)を用いることができる。フィルタろ過により取り出した残渣は、数回、純水で洗浄後、乾燥させる。
上記操作により強磁性粉末および有機物(結合剤等)が溶解され、非磁性粒子が残渣として回収される。
以上の工程により、磁性層から非磁性粒子を取り出すことができる。こうして取り出した非磁性粒子の中に、複数種の非磁性粒子が含まれている場合には、密度の違いによって複数種の非磁性粒子を分別することができる。
上記磁気記録媒体の磁性層は、以上説明した各種成分を含み、任意に一種以上の添加剤を含むことができる。好ましい添加剤の一例としては、研磨剤を挙げることができる。研磨剤とは、走行中に磁気ヘッドに付着する付着物を除去する能力(研磨性)を発揮することができる成分である。更に、磁性層への研磨剤の添加により磁性層の強度を高める観点からは、研磨剤としては、形状が非等方的な粒子が好ましい。この点から、研磨剤としては、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5超の非磁性粒子が好ましく、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)1.5超5.0以下である非磁性粒子がより好ましい。なお研磨剤についての長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)は、先に長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粒子について記載したようにSEM像において求めるものとする。研磨剤の各粒子の長軸長は、例えば30〜100nmの範囲であり、好ましくは50〜100nmの範囲である。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(B4C)、SiO2、TiC、酸化クロム(Cr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンドの各粒子を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素、ダイヤモンドの各粒子が好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、好ましくは強磁性粉末100.0質量部に対して1.0〜20.0質量部の範囲であり、より好ましくは3.0〜15.0質量部の範囲であり、更に好ましくは4.0〜10.0質量部の範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有することができ、または、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することもできる。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する側とは反対側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層や非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
上記磁気記録媒体における非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、例えば3.00〜80.00μmの範囲であり、好ましくは3.00〜50.00μmの範囲であり、より好ましくは3.00〜10.00μmの範囲である。
10nm〜100nmの範囲であり、更に好ましくは20〜90nmの範囲である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、または任意に設けられる非磁性層、バックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される各種有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を非磁性層上に直接、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報段落0066を参照できる。
磁気記録媒体製造のためのその他の各種工程については、特開2010−231843号公報段落0067〜0070を参照できる。
好ましい製造方法としては、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粒子を、磁気記録媒体の磁性層側表面に局在させ得る製造方法である以下の製造方法を挙げることができる。
上記磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
上記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層(例えば上記非磁性層)を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
上記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより上記非磁性粒子を上記磁性塗布膜上に配置すること、
上記配置した非磁性粒子を上記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ上記非磁性粒子が上記状態で存在する上記磁性層を形成すること、
を含む、上記磁気記録媒体の製造方法。
以下に、上記磁気記録媒体の製造方法について、更に詳細に説明する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と磁気再生ヘッドとを含む磁気信号再生装置に関する。
Ls[dB]=54.6(d/λ)
上記の関係からわかるように、記録波長が短くなる(短波長記録化する)ほどスペーシングを小さくすることで出力低下を抑制できる。短波長記録化は高密度記録化と同義であるため、記録密度を高めるほどスペーシングを小さくすることにより、出力低下を抑制することができる。この点に関し、本発明者は、高さ20nm以上の突起が多く存在することは、高密度記録領域においてスペーシングによる出力低下を引き起こし得ると考えている。これに対し、高さ20nm以下の突起の個数を先に記載した範囲に抑えるとともに、高さ5nm以上の突起を先に記載した個数存在させることにより、高密度記録領域においても、優れた電磁変換特性の達成と、走行時の摩擦係数の低減が、ともに可能になると、本発明者は推察している。
比較例1、4で用いたシリカコロイド粒子(コロイダルシリカ)は、それぞれ水ガラス法により調製された市販のシリカコロイド粒子であり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ(平均長軸長)、標準偏差、粒子サイズの変動係数(CV値)および平均針状比は、以下の表1に示す値であった。これらシリカコロイド粒子は、先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有していた。
実施例6、比較例5で用いた珪素酸化物粒子は、それぞれ先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまらない市販の珪素酸化物粒子(粉末シリカ)であり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ(平均長軸長)、標準偏差、粒子サイズの変動係数(CV値)および平均針状比は、以下の表1に示す値であった。
比較例2で用いたカーボンブラックは、先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまらない市販のカーボンブラックであり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ(平均長軸長)、標準偏差、粒子サイズの変動係数(CV値)および平均針状比は、以下の表1に示す値であった。
(1)磁性塗布膜形成用組成物の処方
(磁性液)
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末:100.0部
(保磁力Hc:175kA/m(2200Oe)、平均粒子サイズ(平均板径):20nm)
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR−104):10.0部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800):4.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
ダイヤモンド粒子(平均粒子サイズ:50nm、平均針状比:4.0):6.0部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800):0.6部
シクロヘキサノン:23部
(潤滑剤・硬化剤溶液)
ステアリン酸:2.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネートL):3.0部
ベンガラ(平均粒子サイズ:0.15μm、平均針状比:7、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:52m2/g):75.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:16nm、DBP(dibutyl phthalate)吸油量:74cm3/100g):25.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR−104):12.0部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−8401):8.0部
メチルエチルケトン:370.0部
シクロヘキサノン:370.0部
ステアリン酸:1.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:2.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネートL):5.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:40nm、DBP吸油量:74cm3/100g):100.0部
銅フタロシアニン:3.0部
ニトロセルロース:25.0部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−8401):60.0部
ポリエステル樹脂(東洋紡製バイロン500):4.0部
アルミナ粉末(BET比表面積17m2/gのα−アルミナ):1.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製コロネートL):15.0部
メチルエチルケトン:600.0部
トルエン:600.0部
磁性塗布膜形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
上記磁性液をオープンニーダにより混練・希釈処理後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径0.1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ(以下、「Zrビーズ」と記載する)を用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、30パスの分散処理を行った。
研磨剤液は、上記成分を、ビーズ径0.3mmのZrビーズとともに、横型ビーズミル分散機に、[ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)]×100が80%になるように調整して入れ、120分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。
磁性液、研磨剤液、および上記潤滑剤・硬化剤溶液をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、1μmの平均孔径を有するフィルタでろ過して磁性塗布膜形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用塗布液は以下の方法によって作製した。
潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ステアリン酸ブチル)およびポリイソシアネートを除く、上記成分をオープンニーダにより混練・希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤およびポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
ポリイソシアネートを除く、上記成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
(非磁性層、バックコート層および磁性塗布膜の形成)
厚さ6.00μmのポリエチレンナフタレート支持体上に、乾燥後の厚さが0.10μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、バックコート層形成用組成物を、上記支持体の非磁性層を形成した面とは反対側の面に、乾燥後の厚さが0.50μmになるように塗布し乾燥させた。こうして非磁性層とバックコート層を形成した支持体を一度巻き取り、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、非磁性層上に、上記磁性塗布膜形成用組成物を塗布し乾燥させ、磁性塗布膜を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールで速度40m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。
シリカコロイド粒子(コロイダルシリカA)20.0部を、メチルエチルケトン80.0部中に分散させてオーバーコート液を調製した。
調製したオーバーコート液を、上記磁性塗布膜上に、磁性塗布膜に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末100.0部に対するシリカコロイド粒子の量が以下の表2に記載の量となるように塗布量を調整して塗布、乾燥させることで、上記磁性塗布膜上にシリカコロイド粒子を配置した。
その後金属ロールのみから構成されるカレンダロールで速度40m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃でカレンダ処理を行い、上記磁性塗布膜上に配置したシリカコロイド粒子を磁性塗布膜側に押し込み磁性層を形成した、
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットを行った。スリット後、サファイア製ブレードと不織布が磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層表面のクリーニングを行い、磁気記録媒体(磁気テープ)を得た。
オーバーコート液に、表1に示す非磁性粒子を、磁性塗布膜に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末100.0部に対する各非磁性粒子の量が、以下の表2に記載の量になるように塗布量を調整して塗布、乾燥させた点以外、実施例1と同様の方法で磁気記録媒体(磁気テープ)を得た。実施例7については、形成する磁性塗布膜を厚くするために、実施例1より磁性塗布膜形成用組成物の塗布量を増量した。
磁性液に、表1に示す非磁性粒子を、磁性液に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末100.0部に対する各非磁性粒子の量が、以下の表2に記載の量になるように添加した点、およびオーバーコート液の塗布からカレンダ処理までの工程を実施しなかった点以外、実施例1と同様の方法で磁気記録媒体(磁気テープ)を得た。
1.比率b/tの平均値
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法によりSEM像を撮像し、先に記載した方法により磁性層厚みtを求めた。更に、撮像したSEM像において、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下のすべての非磁性粒子を特定し、先に記載した方法により、比率b/tを求めた。
比較例2、比較例5では、長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粒子は確認されなかったため、代わりに、比較例2については撮像したSEM像において特定したカーボンブラック、比較例5については撮像したSEM像において特定した珪素酸化物粒子について、先に記載した方法により、比率b/tを求めた。
上記実施例、比較例では、上記特定した非磁性粒子とともに磁性層に含まれている非磁性粒子であるダイヤモンド粒子は、平均針状比が上記の通り4.0であり、上記特定した非磁性粒子とは形状が大きく異なる。したがって、SEM像において、ダイヤモンド粒子と上記特定した非磁性粒子とは、容易に区別することができた。ただし前述の組成分析可能な公知の方法により、各種粒子を特定することも可能である。
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法により磁性層におけるダイヤモンド粒子の比率(長軸長/短軸長)を求めたところ、磁性層に含まれるすべてのダイヤモンド粒子の比率(長軸長/短軸長)は、1.5を大きく超え、4.0程度であった。
なお断面観察用試料の作製は、以下に記載の方法により行った。
(i)磁気テープの幅方向10mm×厚み方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金(Pt)膜(厚み30nm)を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
<白金膜のスパッタリング条件>
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み100〜150nmのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記(ii)で用いるFIB(集束イオンビーム)装置に備えられた、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるCVD(Chemical vapor deposition)機構により行った。
(ii)上記(i)で作製した保護膜付試料に対し、FIB装置によりガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工を行い磁気テープの断面を露出させた。FIB加工における加速電圧は30kV、プローブ電流は1300pAとした。
こうして露出させた断面観察用試料を、上記比率b/tの平均値を求めるためのSEM観察に用いた。
実施例1〜7、比較例1、3、4については、上記1.で特定した長軸長と短軸長との比率(長軸長/短軸長)が1.5以下の非磁性粒子の長軸長の算術平均(平均長軸長)φを算出し、上記1.で求めた磁性層の厚みtとの比率φ/tを求めた。
比較例2については、上記1.で特定したカーボンブラック、比較例5については上記1.で特定した珪素酸化物粒子の長軸長の算術平均(平均長軸長)φを算出し、上記1.で求めた磁性層の厚みtとの比率φ/tを求めた。
また、ここで求めた平均長軸長φおよび長軸長の標準偏差σから変動係数(CV値)を算出したところ、実施例、比較例で用いた各非磁性粒子について、表1に示すCV値と同じ値であった。
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法により、高さ5nm以上の突起の個数、および高さ20nm以上の突起の個数を求めた。
実施例、比較例の各磁気テープについて、SNRを、磁気ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターで測定した。磁気ヘッド/磁気テープ相対速度は5.5m/secとした。記録はMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、リード幅0.5μmのGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを用いた。線記録密度(540kfci)の信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。得られたSNRを、以下の基準で電磁変換特性を評価した。評価結果がAであれば、電磁変換特性のより一層の向上が達成されたと判断することができる。
比較例1のSNRを0.0dBとし、
SNR +0.5dB超:A
SNR −0.5dB以上+0.5dB以下:B
SNR −0.5dB未満:C
AFMで40μm角(40μm×40μm)で測定した時の中心線平均表面粗さRaが15nmで直径が4mmのAlTiC(アルミナチタンカーバイド)製の丸棒に、実施例、比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、磁気テープの一方の端に100gの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、14mm/secの速度で磁気テープを1パスあたり45mm摺動させ、合計100パス摺動を繰り返した。この時の1パス目、100パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式:
摩擦係数=ln(測定値(g)/100(g))/π
に基づいて摩擦係数を算出した。1パス目および100パス目の摩擦係数両方を、下記基準で評価した。
0.30未満:A
0.30以上0.40未満:B
0.40以上0.50未満:C
0.50以上またはハリツキが発生し測定できず:D
評価結果がAまたはBであれば、走行時の摩擦係数の低減が達成されたと判断することができる。
Claims (14)
- 非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層は、長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下である複数個の非磁性粒子を含み、
前記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをb、磁性層の厚みをtとして、比率b/tの平均値が0.9以下の状態で前記磁性層に存在し、
前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、高さ5nm以上の突起の個数が800個以上であり、かつ高さ20nm以上の突起の個数が20個以下である磁気記録媒体。 - 前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φの磁性層の厚みtに対する比率φ/tは、1.0以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φは、10〜100nmの範囲である請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の厚みtは、100nm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下の複数個の非磁性粒子は、無機酸化物粒子である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記無機酸化物粒子は、珪素酸化物粒子である請求項5に記載の磁気記録媒体。
- 前記珪素酸化物粒子は、シリカコロイド粒子である請求項6に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ5nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、800個以上500,000個以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ5nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、4000個以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ20nm以上の突起の個数は、面積40μm×40μmあたり、10個以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する請求項1〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、
磁気再生ヘッドと、
を含む磁気信号再生装置。 - 前記磁気記録媒体に200kfci以上の線記録密度で記録された磁気信号を、前記磁気再生ヘッドで再生する請求項12に記載の磁気信号再生装置。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
前記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
前記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率、長軸長/短軸長、が1.5以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより前記非磁性粒子を前記磁性塗布膜上に配置すること、
前記配置した非磁性粒子を前記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ前記非磁性粒子が前記状態で存在する前記磁性層を形成すること、
を含む、前記磁気記録媒体の製造方法。
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