JP2018170055A - 磁気テープ装置および磁気再生方法 - Google Patents
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Abstract
Description
磁気ディスク装置は一般にHDD(Hard disk drive)と呼ばれ、浮上型の記録再生方式を採用している。磁気ディスク装置では、磁気ディスク回転時の空気流によって磁気ディスクと磁気ヘッドとの所定の間隔を維持できるように、磁気ヘッドスライダの磁気ディスク対向面の形状および磁気ヘッドスライダを支えるヘッドサスペンションアセンブリが設計される。かかる磁気ディスク装置では、磁気ディスクと磁気ヘッドが接触しない状態で情報の記録および再生が行われる。このような記録再生方式が浮上型である。これに対し、磁気テープ装置は摺動型の記録再生方式を採用している。磁気テープ装置では、情報の記録および再生時には、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する。
一方、TMRヘッド等のMRヘッドの動作原理である磁気抵抗効果とは、磁界の変化によって電気抵抗が変化する現象である。MRヘッドは、磁気記録媒体から発生する漏れ磁界の変化を抵抗値(電気抵抗)の変化として検出し、この抵抗値の変化を電圧の変化に変換することによって情報を再生する。特許文献1の段落0007に記載されているようにTMRヘッドは一般に抵抗値が高いと言われているものの、TMRヘッドを用いて情報の再生を続けるうちにTMRヘッドにおいて抵抗値の大きな低下が発生することは、再生初期に対して経時的に再生出力が低下する原因となってしまう。
本発明者らは上記目的を達成するために検討を重ねる中で、磁気テープ装置において再生ヘッドとしてTMRヘッドを使用すると、TMRヘッドにおいて抵抗値(電気抵抗)の顕著な低下が発生するという、従来まったく知られていなかった現象を見出した。TMRヘッドにおける抵抗値の低下とは、TMRヘッドに含まれるトンネル磁気抵抗効果型素子を構成する2つの電極を繋ぐ配線に電気抵抗測定器を当てて測定される電気抵抗の低下である。この抵抗値が顕著に低下する現象は、磁気ディスク装置におけるTMRヘッド使用時にも、磁気ディスク装置または磁気テープ装置におけるGMRヘッド等の他のMRヘッド使用時にも、見られない。即ち、再生ヘッドとしてTMRヘッドを使用して情報の再生を行うとTMRヘッドにおいて抵抗値の顕著な低下が発生することは、従来認識すらされていなかった。磁気ディスク装置と磁気テープ装置の記録再生方式の違い、詳しくは、再生時の磁気記録媒体と磁気ヘッドとの接触の有無が、磁気テープ装置において発生するTMRヘッドの抵抗値の顕著な低下が、磁気ディスク装置では見られない理由と考えられる。また、TMRヘッドが、磁気テープが搬送される方向に、絶縁層(トンネルバリア層)を挟んで2つの電極を有するという、現在実用化されている他のMRヘッドにはない特殊な構造を有することが、TMRヘッドにおいて発生する抵抗値の顕著な低下が他のMRヘッドでは見られない理由と考えられる。更にTMRヘッドにおける抵抗値の顕著な低下は、磁気テープとして、磁性層表面の平滑性を高めた磁気テープを搭載した磁気テープ装置において一層顕著に発生する傾向が見られることも明らかとなった。これに対し、本発明者らは、上記現象を見出したうえで更なる鋭意検討を重ねた結果、かかる抵抗値の顕著な低下は、磁気テープとして以下に詳述する磁気テープを使用することによって抑制することができることを新たに見出した。
以上の知見に基づき、本発明の一態様は完成された。
磁気テープと、再生ヘッドと、を含む磁気テープ装置であって、
上記再生ヘッドは、再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子(以下、「TMR素子」とも記載する。)を含む磁気ヘッド(以下、「TMRヘッド」とも記載する。)であり、
上記磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRa(以下、「磁性層表面粗さRa」とも記載する。)は、2.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(以下、「FWHMbefore」ともいう。)は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(以下、「FWHMafter」ともいう。)は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分(Safter−Sbefore)(以下、単に「差分(Safter−Sbefore)」ともいう。)は、0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ
磁気力顕微鏡によって測定される上記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比(Sdc/Sac;以下、「磁気クラスター面積比Sdc/Sac」ともいう。)は0.80以上1.30以下である、磁気テープ装置、
に関する。
磁気テープに記録された情報を再生ヘッドによって再生することを含む磁気再生方法であって、
上記再生ヘッドは、再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子を含む磁気ヘッドであり、
上記磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、2.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分(Safter−Sbefore)は、0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ
磁気力顕微鏡によって測定される上記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比(Sdc/Sac)は0.80以上1.30以下である、磁気再生方法、
に関する。
磁気テープと透明な板状部材(例えばガラス板等)を、磁気テープの磁性層表面が透明な板状部材と対向するように重ね合わせた状態で、磁気テープの磁性層側とは反対側から5.05×104N/m(0.5atm)の圧力で押圧部材を押しつける。この状態で、透明な板状部材を介して磁気テープの磁性層表面に光を照射し(照射領域:150000〜200000μm2)、磁気テープの磁性層表面からの反射光と透明な板状部材の磁気テープ側表面からの反射光との光路差によって発生する干渉光の強度(例えば干渉縞画像のコントラスト)に基づき、磁気テープの磁性層表面と透明な板状部材の磁気テープ側表面との間のスペーシング(距離)を求める。ここで照射される光は特に限定されるものではない。照射される光が、複数波長の光を含む白色光のように、比較的広範な波長範囲にわたり発光波長を有する光の場合には、透明な板状部材と反射光を受光する受光部との間に、干渉フィルタ等の特定波長または特定波長域以外の光を選択的にカットする機能を有する部材を配置し、反射光の中の一部の波長または一部の波長域の光を選択的に受光部に入射させる。照射させる光が単一の発光ピークを有する光(いわゆる単色光)の場合には、上記の部材は用いなくてもよい。受光部に入射させる光の波長は、一例として、例えば500〜700nmの範囲にあることができる。ただし、受光部に入射させる光の波長は、上記範囲に限定されるものではない。また、透明な板状部材は、この部材を介して磁気テープに光を照射し干渉光が得られる程度に、照射される光を透過する透明性を有する部材であればよい。
以上の測定は、例えばMicro Physics社製Tape Spacing Analyzer等の市販のテープスペーシングアナライザー(TSA;Tape Spacing Analyzer)を用いて行うことができる。実施例におけるスペーシング測定は、Micro Physics社製Tape Spacing Analyzerを用いて実施した。
また、本発明および本明細書におけるスペーシング分布の半値全幅とは、上記スペーシングの測定により得られる干渉縞画像を300000ポイントに分割して各ポイントのスペーシング(磁気テープの磁性層表面と透明な板状部材の磁気テープ側表面との間の距離)を求め、これをヒストグラムとし、このヒストグラムをガウス分布でフィッティングしたときの半値全幅(Full Width at Half Maximum;FWHM)である。
また、差分(Safter−Sbefore)は、上記300000ポイントにおける真空加熱後の最頻値から真空加熱前の最頻値を差し引いた値をいうものとする。
本発明の一態様は、磁気テープと、再生ヘッドと、を含む磁気テープ装置であって、上記再生ヘッドは、再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子を含む磁気ヘッドであり、上記磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは2.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(FWHMbefore)は、0nm超かつ7.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅(FWHMafter)は、0nm超かつ7.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分(Safter−Sbefore)は0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ磁気力顕微鏡によって測定される上記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比(Sdc/Sac)は0.80以上1.30以下である磁気テープ装置に関する。
TMRヘッドは、トンネル磁気抵抗効果を利用する磁気ヘッドであって、絶縁層(トンネルバリア層)を挟んで2つの電極を有する。2つの電極間に位置するトンネルバリア層は絶縁層であるため、2つの電極間に電圧を印加しても、通常は電極間に電流は流れないかほとんど流れない。しかし、磁気テープからの漏れ磁界の影響を受けたフリー層の磁界の向きによって、トンネル効果により電流(トンネル電流)が流れ、トンネル磁気抵抗効果によって、トンネル電流が流れる量の変化が抵抗値の変化として検出される。この抵抗値の変化を電圧の変化に変換することによって、磁気テープに記録された情報を再生することができる。
また、MRヘッドの構造としては、CIP(Current−In−Plane)構造とCPP(Current−Perpendicular−to−Plane)構造とがあり、TMRヘッドはCPP構造を有する磁気ヘッドである。CPP構造のMRヘッドでは、MR素子の膜面に垂直な方向、即ち磁気テープに記録された情報を再生する場合に磁気テープが搬送される方向に電流が流れる。これに対し、他のMRヘッド、例えばGMRヘッドの中で近年広く用いられているスピンバルブ型GMRヘッドは、CIP構造を有する。CIP構造を有するMRヘッドでは、MR素子の膜面内方向、即ち磁気テープに記録された情報を再生する場合に磁気テープが搬送される方向と直交する方向に電流が流れる。
以上のように、TMRヘッドは現在実用化されている他のMRヘッドにはない特殊な構造を有する。このため、2つの電極間に1箇所でも短絡(損傷によってできた迂回路)が発生すると抵抗値が顕著に低下してしまう。このように2つの電極間に1箇所でも短絡が発生すると抵抗値が顕著に低下することは、他のMRヘッドでは起こらない現象である。また、浮上型の記録再生方式を採用する磁気ディスク装置では、再生時に磁気ディスクと再生ヘッドは接触しないため、短絡を引き起こす損傷は発生し難い。これに対し、摺動型の記録再生方式を採用する磁気テープ装置では、何ら対策を施さない場合には、磁気テープとの摺動によって、TMRヘッドが損傷し短絡が起こりやすい。以上のことが、磁気テープ装置において再生ヘッドとしてTMRヘッドを使用すると、再生時にTMRヘッドの抵抗値低下が顕著に発生する理由と本発明者らは推察している。また、磁気テープの磁性層表面の平滑性を高めると、磁性層表面と再生ヘッドとの接触面積(いわゆる真実接触面積)は増すと考えられる。この接触面積が増すことにより磁気テープとの摺動時に再生ヘッドがより損傷しやすくなることが、磁性層表面の平滑性を高めた磁気テープを搭載した磁気テープ装置において、TMRヘッドの抵抗値低下が顕在化する傾向がある理由と考えられる。
ところで、潤滑剤は、一般に流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別される。上記磁気テープの磁性層に含まれる脂肪酸エステルは、流体潤滑剤として機能し得る成分と言われている。流体潤滑剤は、それ自体が磁性層表面に液膜を形成することにより、磁性層表面を保護する役割を果たすことができると考えられる。本発明者らは、磁性層表面に脂肪酸エステルの液膜が存在することが、磁気テープと再生ヘッド(TMRヘッド)とが円滑に摺動すること(摺動性の向上)に寄与すると考えた。ただし、脂肪酸エステルが磁性層表面に過剰に存在すると、脂肪酸エステルにより磁性層表面と再生ヘッドとの間にメニスカス(液架橋)が形成されて貼り付きの原因になり摺動性が低下すると考えられる。
以上の点に関して本発明者らは、脂肪酸エステルが真空加熱により揮発する性質を有する成分であることに着目し、真空加熱後(脂肪酸エステルの液膜が揮発し除去された状態)と真空加熱前(脂肪酸エステルの液膜が存在している状態)のスペーシングの差分(Safter−Sbefore)を、磁性層表面における脂肪酸エステルにより形成される液膜の厚みの指標として採用した。この値が0nm超かつ8.0nm以下となるように磁性層表面に脂肪酸エステルの液膜を存在させることが、貼り付きの発生を抑制しつつ、再生ヘッド(TMRヘッド)と磁気テープとの摺動性を向上することにつながると、本発明者らは推察している。
この点に関し、上記のスペーシングの値がばらつく要因は、磁性層表面の突起の高さのばらつきと、脂肪酸エステルの液膜の厚みのばらつきにあると考えられる。真空加熱前、即ち磁性層表面に脂肪酸エステルの液膜が存在する状態で測定されるスペーシング分布の半値全幅FWHMbeforeは、突起の高さのばらつきと脂肪酸エステルの液膜の厚みのばらつきが大きいほど大きくなり、中でも脂肪酸エステルの液膜の厚みのばらつきが大きく影響すると、本発明者らは推察している。これに対し、真空加熱後、即ち磁性層表面から脂肪酸エステルの液膜が除去された状態で測定されるスペーシング分布の半値全幅FWHMafterは、突起の高さのばらつきが大きいほど大きくなると本発明者らは考えている。即ち、スペーシング分布の半値全幅FWHMbeforeおよびFWHMafterがともに小さいほど、磁性層表面の脂肪酸エステルの液膜の厚みのばらつきも突起の高さのばらつきも小さいことを意味すると、本発明者らは推察している。そしてスペーシング分布の半値全幅FWHMbeforeおよびFWHMafterがともに0nm超かつ7.0nm以下となるように、突起の高さおよび脂肪酸エステルの液膜の厚みの均一性を高めることが、磁気テープとTMRヘッドとを円滑に摺動させることに寄与すると考えられる。その結果、磁性層表面粗さRaが2.0nmであり磁性層表面の平滑性に優れる磁気テープとの摺動によってTMRヘッドが損傷し短絡が発生することを抑制することができると本発明者らは推察している。
ただし以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
<<磁性層表面粗さRa>>
上記磁気テープの磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRa(磁性層表面粗さRa)は、2.0nm以下である。このことが、上記磁気テープ装置において、磁気テープに高密度記録された情報を高SNRで再生できることに寄与し得る。SNRを更に高める観点からは、磁性層表面粗さRaは、1.9nm以下であることが好ましく、1.8nm以下であることがより好ましく、1.7nm以下であることが更に好ましく、1.6nm以下であることが一層好ましく、1.5nm以下であることがより一層好ましい。また、磁性層表面粗さRaは、例えば1.0nm以上または1.2nm以上であることができる。ただし、磁気テープに高密度記録された情報を再生する際のSNRを高める観点からは磁性層表面粗さRaが低いことは好ましいため、上記例示した下限を下回ってもよい。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積40μm×40μmの領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとする。
上記磁気テープにおいて測定される真空加熱前のスペーシング分布の半値全幅FWHMbefore、および真空加熱後のスペーシング分布の半値全幅FWHMafterは、ともに0nm超かつ7.0nm以下である。このことが、TMRヘッドの抵抗値低下を抑制することに寄与すると、本発明者らは推察している。TMRヘッドの抵抗値低下をより一層抑制する観点から、FWHMbeforeおよびFWHMafterは、6.5nm以下であることが好ましく、6.0nm以下であることがより好ましく、5.5nm以下であることが更に好ましく、5.0nm以下であることが一層好ましく、4.5nm以下であることが更に一層好ましい。FWHMbeforeおよびFWHMafterは、例えば0.5nm以上、1.0nm以上、2.0nm以上、または3.0nm以上であることができる。ただし、値が小さいほど、TMRヘッドの抵抗値低下を抑制する観点から好ましいため、上記の例示した値を下回ってもよい。
真空加熱前のスペーシング分布の半値全幅FWHMbeforeは、主に脂肪酸エステルの液膜の厚みのばらつきを低減することにより小さくすることができる。具体的な手段の一例は後述する。一方、真空加熱後のスペーシング分布の半値全幅FWHMafterは、磁性層表面の突起の高さのばらつきを低減することにより小さくすることができる。そのためには、磁性層に含まれる粉末成分、例えば詳細を後述する非磁性フィラーの磁性層における存在状態を制御することが好ましい。具体的な手段の一例は後述する。
上記磁気テープにおいて測定される真空加熱前後のスペーシングの差分(Safter−Sbefore)は、0nm超かつ8.0nm以下である。このことも、TMRヘッドの抵抗値低下を抑制することに寄与すると、本発明者らは推察している。TMRヘッドの抵抗値低下をより一層抑制する観点から、差分(Safter−Sbefore)は、0.1nm以上であることが好ましく、1.0nm以上であることがより好ましく、1.5nm以上であることが更に好ましく、2.0nm以上であることが一層好ましく、2.5nm以上であることがより一層好ましい。一方、TMRヘッドの抵抗値低下をより一層抑制する観点からは、差分(Safter−Sbefore)は、7.5nm以下であることが好ましく、7.0nm以下であることがより好ましく、6.5nm以下であることが更に好ましく、6.0nm以下であることが一層好ましく、5.5nm以下であることがより一層好ましく、5.0nm以下であることが更に一層好ましく、4.5nm以下であることが更により一層好ましく、4.0nm以下であることが更になお一層好ましい。差分(Safter−Sbefore)は、磁性層形成用組成物に添加する脂肪酸エステル量によって制御することができる。また、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を有する磁気テープについては、非磁性層形成用組成物に添加する脂肪酸エステル量によっても制御することができる。非磁性層は、潤滑剤を保持し磁性層に供給する役割を果たすことができ、非磁性層に含まれる脂肪酸エステルは磁性層に移行し磁性層表面に存在し得るからである。
上記磁気テープの磁気クラスター面積比Sdc/Sacは、0.80以上1.30以下である。磁気クラスター面積比Sdc/Sacは、磁性層における強磁性粉末の存在状態を示す指標となり得る値と考えられる。詳しくは、交流消磁状態の磁気テープの磁性層では、各強磁性粒子はランダムな方向を向いて磁化の総和がゼロ付近になる。したがって、各強磁性粒子は、ほぼ一次粒子の状態で存在することができる。そのため交流消磁状態の磁気クラスターのサイズ(具体的には詳細を後述する平均面積Sac)は、磁性層における強磁性粒子の凝集状態に依らない値ということができる。これに対し、直流消磁(直流の磁場を印加した後に磁場をゼロにした)状態の磁気クラスターのサイズ(具体的には詳細を後述する平均面積Sdc)は強磁性粒子の凝集体のサイズに相当し、磁性層における強磁性粒子の凝集の程度により異なり、強磁性粒子が凝集しているほど値が大きくなる傾向がある。したがって、SdcとSacとの違いが少ないほど、強磁性粉末の粒子の凝集が抑制されていることを意味すると考えられる。この点の詳細については、例えば特開2007−294084号公報の段落0014〜0017を参照できる。そして磁気クラスター面積比Sdc/Sacが0.80以上1.30以下の状態であることが、磁気テープに記録された情報をTMRヘッドによって再生する際のSNRを高めることに寄与し、その結果、高密度記録された情報であっても高SNRで再生することが可能になると考えられる。SNRをより一層高める観点からは、磁気クラスター面積比Sdc/Sacは、1.28以下であることが好ましく、1.25以下であることがより好ましく、1.20以下であることが更に好ましく、1.15以下であることが一層好ましく、1.10以下であることがより一層好ましく、1.05以下であることが更により一層好ましく、1.00以下であることがなおより一層好ましい。なお磁気クラスター面積比Sdc/Sacの測定値の下限は、既知の通り0.80である(例えば特開2007−294084号公報の段落0018参照)。
同じ磁気テープから切り出したサンプルを2つ準備し、一方のサンプルを交流消磁してSacを測定するために使用し、他方のサンプルを直流消磁してSdcを測定するために使用する。
Sacは、以下の方法により求められる値である。
磁気力顕微鏡によって、交流磁場中で消磁(交流(Alternating Current;AC)消磁)したサンプルの磁性層表面の一辺5μmの正方形領域(5μm×5μm)において磁気力像を得る。公知の画像解析ソフトを用いて、得られた磁気力像のノイズ除去および穴埋め処理を行った後に磁気力像の面積を算出する。以上の操作を、磁性層表面の無作為に選択した異なる10箇所において得られた磁気力像について行い、磁気力像の面積の算術平均(平均面積)を算出する。こうして算出された平均面積をSacとする。
Sdcは、以下の方法により求められる値である。
サンプルを印加磁界796kA/m(10kOe)で直流(Direct Current;DC)消磁した後、磁気力顕微鏡によって、直流消磁したサンプルの一辺5μmの正方形領域(5μm×5μm)における磁気力像を得る。公知の画像解析ソフトを用いて、得られた磁気力像のノイズ除去および穴埋め処理を行った後に磁気力像の面積を算出する。以上の操作を、磁性層表面の無作為に選択した異なる10箇所において得られた磁気力像について行い、磁気力像の面積の算術平均(平均面積)を算出する。こうして算出された平均面積をSdcとする。
以上により求められたSdcとSacとの比(Sdc/Sac)を、磁気クラスター面積比Sdc/Sacとする。
磁気力顕微鏡を用いて行う磁気力像の取得は、市販の、または公知の構成の磁気力顕微鏡を、周波数変調(FM:Frequency Modulation)モードで使用して行う。磁気力顕微鏡のプローブとしては、例えば、Nanoworld社製SSS−MFMR(公称曲率半径15nm)を用いることができる。磁気力顕微鏡観察時の磁性層表面とプローブ先端との間の距離は、20〜50nmの範囲とする。また、画像解析ソフトとしては、市販の解析ソフト、または公知の演算式を組み込んだ解析ソフトを用いることができる。
磁性層に含まれる結合剤として、磁性層形成用組成物の調製に用いる溶媒との親和性が高い結合剤を使用する。
磁性層形成用組成物調製時の分散条件を調整する。
磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に、任意に非磁性層を介して塗布した後に強磁性粒子の凝集を解砕するための処理を行う。
以上について、およびその他の制御手段については、例えば、特許第4001532号明細書の段落0012、0032および同明細書の実施例、特開2007−294084号公報の段落0024〜0026、0028、0029、0105、0106および同公報の実施例を参照できる。
また、飽和磁化σsが低い強磁性粉末は、強磁性粉末を構成する強磁性粒子が凝集しにくく、凝集したとしても凝集を解砕しやすい傾向がある。したがって、飽和磁化σsが低い強磁性粉末を使用して磁性層を形成することも、磁気クラスター面積比Sdc/Sacの制御手段の1つとして挙げることができる。
例えば以上の各種手段を1つまたは2つ以上任意に組み合わせることによって、磁気クラスター面積比Sdc/Sacを0.80以上1.30以下の範囲に制御することができる。
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚みまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、一種以上の樹脂を使用する。樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。先に記載したように、溶媒との親和性の高い結合剤の使用は、磁性層における強磁性粒子の凝集抑制の観点から好ましい。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011−048878号公報の段落0044〜0045を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(inner diameter(内径))×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
上記磁気テープは、磁性層に脂肪酸エステルを含む。脂肪酸エステルは、一種のみ含まれていてもよく、二種以上が含まれていてもよい。脂肪酸エステルとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等のエステルを挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル(ブチルステアレート)、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
脂肪酸エステル含有量は、磁性層形成用組成物における含有量として、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0.1〜10.0質量部であり、好ましくは1.0〜7.0質量部である。脂肪酸エステルとして二種以上の異なる脂肪酸エステルを使用する場合、含有量とは、それらの合計含有量をいうものとする。この点は、本発明および本明細書において、特記しない限り、他の成分の含有量についても同様である。また、本発明および本明細書において、特記しない限り、ある成分は、一種のみ用いてもよく二種以上用いてもよい。
また、上記磁気テープが非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を有する場合、非磁性層形成用組成物における脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜10.0質量部であり、好ましくは0.1〜8.0質量部である。
上記磁気テープは、少なくとも磁性層に、潤滑剤の一種である脂肪酸エステルを含む。脂肪酸エステル以外の潤滑剤が、任意に磁性層および/または非磁性層に含まれていてもよい。上記の通り、非磁性層に含まれる潤滑剤は、磁性層に移行し磁性層表面に存在し得る。任意に含まれ得る潤滑剤としては、脂肪酸を挙げることができる。また、脂肪酸アミド等を挙げることもできる。なお脂肪酸エステルは流体潤滑剤として機能することができる成分と言われているのに対し、脂肪酸および脂肪酸アミドは、境界潤滑剤として機能することができる成分と言われている。境界潤滑剤は、粉末(例えば強磁性粉末)の表面に吸着し強固な潤滑膜を形成することで接触摩擦を下げることのできる潤滑剤と考えられる。
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等を挙げることができ、ステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸が好ましく、ステアリン酸がより好ましい。脂肪酸は、金属塩等の塩の形態で磁性層に含まれていてもよい。
脂肪酸アミドとしては、上記の各種脂肪酸のアミド、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体(アミドおよびエステル等)については、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合にステアリン酸エステルおよび/またはステアリン酸アミドを使用することは好ましい。
磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜10.0質量部であり、好ましくは0.1〜10.0質量部であり、より好ましくは1.0〜7.0質量部である。磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜3.0質量部であり、好ましくは0〜2.0質量部であり、より好ましくは0〜1.0質量部である。
また、上記磁気テープが非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を有する場合、非磁性層形成用組成物における脂肪酸含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜10.0質量部であり、好ましくは1.0〜10.0質量部であり、より好ましくは1.0〜7.0質量部である。非磁性層形成用組成物における脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜3.0質量部であり、好ましくは0〜1.0質量部である。
磁性層には、上記の各種成分とともに、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性フィラー、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。非磁性フィラーとは、非磁性粉末と同義である。非磁性フィラーとしては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「突起形成剤」と記載する。)、および研磨剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「研磨剤」と記載する。)を挙げることができる。
非磁性フィラーの一態様である突起形成剤としては、一般に突起形成剤として使用される各種非磁性粉末を用いることができる。これらは、無機物質であっても有機物質であってもよい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、突起形成剤は無機物質の粉末(無機粉末)であることが好ましい。無機粉末としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。突起形成剤は、より好ましくはコロイド粒子であり、更に好ましくは無機酸化物コロイド粒子である。また、単分散粒子の入手容易性の観点からは、無機酸化物コロイド粒子を構成する無機酸化物は二酸化珪素(シリカ)であることが好ましい。無機酸化物コロイド粒子は、コロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)であることがより好ましい。本発明および本明細書において、「コロイド粒子」とは、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも1つの有機溶媒100mLあたり1g添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。コロイド粒子については、平均粒子サイズは、特開2011−048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められる値とする。また、他の一態様では、突起形成剤は、カーボンブラックであることも好ましい。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜6.00μmである。
磁性層の厚みは、近年求められている高密度記録化の観点からは0.15μm以下であることが好ましく、0.10μm以下であることがより好ましい。磁性層の厚みは、更に好ましくは0.01〜0.10μmの範囲である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。2層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。また、各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられるすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。磁気テープの製造工程では、従来の公知の製造技術を一部または全部の工程において用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるために、ガラスビーズおよび/またはその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズは、ビーズ径と充填率を最適化して用いることが好ましい。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタを用いることができる。また、先に記載した通り、磁気クラスター面積比Sdc/Sacの制御のために分散条件を調整することも好ましい。分散時間の長時間化、分散に用いる分散ビーズの小径化、分散ビーズの高充填化等は、磁性層における強磁性粒子の凝集抑制の観点から好ましい。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。配向処理を行う態様では、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層に対して配向処理が行われる。配向処理については、特開2010−24113号公報の段落0052を参照することができる。また、一態様では、配向処理の前および/または後に、塗布層に含まれる強磁性粒子の凝集を抑制するための処理を行うことができる。かかる処理の一例としては、スムージング処理を挙げることができる。スムージング処理は、スムーザーによって塗布層にせん断を付与する処理である。
バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
磁気テープ製造のためのその他の各種工程については、特開2010−231843号公報の段落0067〜0070を参照できる。
上記磁気テープの好ましい製造方法としては、磁性層表面における脂肪酸エステルの液膜の厚みの均一性向上のために、磁性層に振動を加える製造方法を挙げることができる。振動を加えることにより、磁性層表面の脂肪酸エステルの液膜が流動し、液膜の厚みの均一性が向上されると、本発明者らは推察している。
即ち、上記磁気テープは、非磁性支持体上に、強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させることにより磁性層を形成し、形成した磁性層に振動を加えることを含む製造方法により製造することができる。上記製造方法は、磁性層に振動を加える点以外は、通常の磁気テープの製造方法と同様であり、その詳細は先に記載した通りである。
上記磁気テープ装置は、再生ヘッドとして、TMRヘッドを含む。TMRヘッドは、トンネル磁気抵抗効果型素子(TMR素子)を含む磁気ヘッドである。TMR素子は、磁気テープに記録された情報(詳しくは、磁気テープの磁性層に記録された情報)を再生するための再生素子として、磁気テープからの漏れ磁界の変化を、トンネル磁気抵抗効果を利用して抵抗値(電気抵抗)の変化として検出する役割を果たすことができる。検出された抵抗値の変化が電圧の変化に変換されることによって、磁気テープに記録された情報を再生することができる。
磁気テープ搬送速度とは、走行速度とも呼ばれ、磁気テープに記録された情報を再生するために磁気テープ装置内で磁気テープが搬送される(走行する)際の磁気テープと再生ヘッドとの相対速度であり、通常、磁気テープ装置の制御部において設定される。磁気テープ搬送速度が低速になるほど、再生時に、TMRヘッドの同一箇所が磁気テープと接触する時間がより長くなるため、TMRヘッドの損傷はより発生し易くなり抵抗値低下が起こり易くなると考えられる。かかる抵抗値低下は、本発明の一態様にかかる磁気テープ装置では、上記磁気テープを用いることにより抑制することができる。
本発明の一態様は、磁気テープに記録された情報を再生ヘッドによって再生することを含む磁気再生方法であって、上記再生ヘッドは再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子を含む磁気ヘッドであり、上記磁気テープは非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは2.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は0nm超かつ7.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は0nm超かつ7.0nm以下であり、上記磁気テープを真空加熱した後に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、上記磁気テープを真空加熱する前に上記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分(Safter−Sbefore)は0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ磁気力顕微鏡によって測定される上記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比(Sdc/Sac)は0.80以上1.30以下である磁気再生方法に関する。磁気テープに記録された情報の再生は、磁気テープを搬送しながら(走行させながら)磁気テープと再生ヘッドとを接触させ摺動させることによって行われる。上記磁気再生方法における再生の詳細、上記磁気再生方法において用いられる磁気テープおよび再生ヘッドの詳細は、先に本発明の一態様にかかる磁気テープ装置について記載した通りである。
1.磁気テープの作製
(1)アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80)100.0部に対し、3.0部の2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液)
強磁性粉末(強磁性六方晶フェライト粉末(バリウムフェライト))100.0部
平均粒子サイズおよび飽和磁化σs:表1参照
ポリウレタン樹脂A 表1参照
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記(1)で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ 2.0部
平均粒子サイズ:表1参照
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ブチルステアレート 表1参照
ステアリン酸 1.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート(登録商標)L)2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
電子線硬化型塩化ビニル共重合体 13.0部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂 6.0部
ブチルステアレート 表1参照
ステアリン酸 1.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。
調製した磁性液、上記研磨剤液および他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)をディゾルバー攪拌機に導入し、周速10m/秒で30分間攪拌した。その後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で表1に示すパス回数で処理を行った後に、表1に示す孔径のフィルタで表1に示す回数ろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、シクロヘキサノンならびにメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートならびにシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1.0μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、バックコート層形成用組成物を調製した。
厚み5.00μmのポリエチレンナフタレート支持体上に、乾燥後の厚みが1.00μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射した。その上に乾燥後の厚みが60nm(0.06μm)になるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに、塗布層にスムージング処理を施した。スムージング処理は、市販のソリッドスムーザー(中心線平均表面粗さカタログ値:1.2nm)を用いて塗布層にせん断を付与することによって行った。その後、配向ゾーンにおいて磁場強度0.3Tの磁場を塗布層表面に対して垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、上記塗布層を乾燥させた。
その後、上記塗布層を形成した支持体を、図1に示す振動付与装置に、上記塗布層を形成した表面とは反対側の表面が振動付与ユニットと接するように設置し、上記塗布層を形成した支持体(図1中、符号1)を搬送速度0.5m/秒で搬送させて上記塗布層に振動を付与した。図1中、符号2はガイドローラ(符号2は2つのガイドローラの一方に付した)、符号3は振動付与装置(超音波振動子を含む振動付与ユニット)、矢印は搬送方向を示す。上記塗布層を形成した支持体の任意の箇所が振動付与ユニットとの接触を開始してから接触が終了するまでの時間(振動付与時間)を、付与時間として表1に示す。使用した振動付与ユニットは内部に超音波振動子を備えている。超音波振動子の振動の周波数および強度を表1に示す値として振動付与を行った。
その後、上記支持体の、非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面上に、バックコート層形成用組成物を乾燥後の厚みが0.40μmになるように塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、カレンダ処理速度80m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、および表1に示すカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)にて、表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。カレンダ処理条件を強化するほど(例えばカレンダロールの表面温度を高くするほど)、磁性層表面において測定される中心線平均表面粗さRaは小さくなる傾向がある。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、スリット品の送り出しおよび巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行った後、市販のサーボライターによって磁性層にサーボパターンを形成した。
以上により、実施例1の磁気テープを作製した。
作製した磁気テープの各層厚みおよび非磁性支持体の厚みを以下の方法により求め、上記厚みであることを確認した。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行った。断面観察において厚み方向の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
(1)強磁性粉末の平均粒子サイズ
先に記載した方法により、強磁性粉末の平均粒子サイズを求めた。
強磁性粉末の飽和磁化σsを、振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて印加磁界796kA/m(10kOe)で測定した。
(1)磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRa
原子間力顕微鏡(AFM、Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積40μm×40μmの範囲を測定し、中心線平均表面粗さRaを求めた。探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとした。
TSA(Tape Spacing Analyzer(Micro Physics社製))を用いて、以下の方法により、真空加熱前後のスペーシング分布の半値全幅FWHMbeforeおよびFWHMafterを求めた。
磁気テープの磁性層表面上に、TSAに備えられたガラス板を配置した状態で、押圧部材としてTSAに備えられているウレタン製の半球を用いて、この半球を磁気テープのバックコート層表面に、5.05×104N/m(0.5atm)の圧力で押しつけた。この状態で、TSAに備えられているストロボスコープから白色光を、ガラス板を通して磁気テープの磁性層表面の一定領域(150000〜200000μm2)に照射し、得られる反射光を、干渉フィルタ(波長633nmの光を選択的に透過するフィルタ)を通してCCD(Charge−Coupled Device)で受光することで、この領域の凹凸で生じた干渉縞画像を得た。
この画像を300000ポイントに分割して各ポイントのガラス板の磁気テープ側の表面から磁気テープの磁性層表面までの距離(スペーシング)を求めこれをヒストグラムとし、ヒストグラムをガウス分布でフィッティングしたときの半値全幅をスペーシング分布の半値全幅とした。
真空加熱は、磁気テープを、200Pa以上0.01MPa以下の真空度の内部雰囲気温度70〜90℃の真空定温乾燥機に24時間保存することにより行った。
上記(2)で得た真空加熱後のヒストグラムの最頻値から、真空加熱前のヒストグラムの最頻値を差し引いて、差分(Safter−Sbefore)とした。
SdcおよびSacを先に記載の方法によって求め、求められた値から磁気クラスター面積比Sdc/Sacを算出した。磁気力顕微鏡としてはBruker製Dimension 3100を周波数変調モードで使用し、プローブとしてはNanoworld社製SSS−MFMR(公称曲率半径15nm)使用した。磁気力顕微鏡観察時の磁性層表面とプローブ先端との間の距離は、20nmとした。画像解析ソフトとしては、MathWorks製MATLABを使用した。
雰囲気温度23℃±1℃かつ相対湿度50%の環境下にて、上記1.で作製した磁気テープを、記録ヘッドおよび再生ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターに取り付け、記録および再生を行う際の記録ヘッドまたは再生ヘッドと磁気テープとの相対速度を4m/秒として、情報の記録および再生を行った。記録ヘッドとしてはMIG(Metal−In−Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、再生ヘッドとしてはHDD用再生ヘッドとして市販されているTMRヘッド(素子幅70nm)を使用した。記録は線記録密度300kfciで行い、その後、再生を行った際の再生出力を測定し、再生出力とノイズとの比としてSNRを求めた。SNRは、後述の比較例1について測定されたSNRを0dBとした相対値として算出した。こうして算出されるSNRが7.0dB以上であれば、高密度記録化に伴う今後の厳しいニーズに対応し得る性能を有すると評価することができる。
雰囲気温度23℃±1℃かつ相対湿度50%の環境下にて、上記1.で作製した磁気テープを、記録ヘッドおよび再生ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターに取り付け、情報の記録および再生を行った。記録ヘッドとしてはMIGヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、再生ヘッドとしてはHDD用再生ヘッドとして市販されているTMRヘッド(素子幅70nm)を使用した。磁気テープのテープ長は1000mであり、再生を行う際の磁気テープと磁気ヘッドとの相対速度(磁気テープ搬送速度)を4m/秒として、磁気テープの搬送(走行)を合計4,000パス行った。1パス毎に再生ヘッドを磁気テープの幅方向に2.5μmずつ移動させ、400パス搬送毎に再生ヘッドの抵抗値(電気抵抗)を測定し、初期値(0パスでの抵抗値)に対する抵抗値低下率を、以下の式によって求めた。
抵抗値低下率(%)=[(初期値−400パス搬送後の抵抗値)/初期値]×100
抵抗値(電気抵抗)の測定は、TMRヘッドに含まれるTMR素子の2つの電極を繋ぐ配線に電気抵抗測定器(三和電気計器株式会社製のデジタルマルチメータ(型番:DA−50C))を当てて行った。算出された抵抗値低下率が30%以上であった場合、抵抗値低下が発生したと判断して再生ヘッドを新品のヘッドに交換し、次の400パス以降の搬送および抵抗値測定を行った。抵抗値低下回数が1回以上であることは、抵抗値の低下が顕著であることを意味する。4,000パス走行において1回も抵抗値低下率が30%以上にならなかった場合、抵抗値低下回数を0回とした。抵抗値低下回数0回の場合、測定された抵抗値低下率の最大値を表1に示す。
1.磁気テープの作製
表1に示す各種条件を表1に示すように変更した点以外、実施例1と同様に磁気テープを作製した。
表1に記載のポリウレタン樹脂Aは、特許第4001532号明細書の実施例で使用されているポリウレタン樹脂Aである。
表1に記載のポリウレタン樹脂Bは、特許第4001532号明細書の比較例で使用されているポリウレタン樹脂Bである。
表1に記載の塩化ビニル樹脂は、日本ゼオン社製MR−110である。
ポリウレタン樹脂Aは、ポリウレタン樹脂Bおよび上記塩化ビニル樹脂と比べて、磁性層形成用組成物の調製に使用した溶媒との親和性が高い結合剤である。
表1中、スムージング処理の欄に「有」と記載されている実施例および比較例では、実施例1と同様にスムージング処理を実施した。スムージング処理の欄に「無」と記載されている比較例では、スムージング処理を行わない製造工程により磁気テープを作製した。
また、表1中、超音波振動付与条件の欄に「無」と記載されている比較例では、振動付与を行わない製造工程により磁気テープを作製した。
作製した磁気テープの各種物性を、実施例1と同様に評価した。
作製した磁気テープを使用して、実施例1と同様の方法によってSNRを測定した。実施例2〜9および比較例5〜13では、再生ヘッドとして、実施例1と同様のTMRヘッドを使用した。比較例1〜4では、再生ヘッドとして、市販のスピンバルブ型GMRヘッド(素子幅70nm)を使用した。
作製した磁気テープを使用して、実施例1と同様の方法によって再生ヘッドの抵抗値測定を行った。再生ヘッドは、SNRの測定で用いた再生ヘッドと同様の再生ヘッド(TMRヘッドまたはGMRヘッド)を使用した。比較例10では磁気テープと再生ヘッドとの貼り付きにより磁気テープと再生ヘッドとを摺動させ続けることが困難となった。比較例11では、磁気テープと再生ヘッドとの摺動により磁性層表面が削れて発生した削れ屑の影響によって、磁気テープと再生ヘッドとを摺動させ続けることが困難となった。したがって、比較例10および比較例11については、再生ヘッドの抵抗値測定は行わなかった。
比較例1〜4については、再生ヘッドとして使用したGMRヘッドは、磁気テープの搬送方向と直交する方向に、MR素子を挟んで2つの電極を有するCIP構造を有する磁気ヘッドであった。これら2つの電極を繋ぐ配線に電気抵抗測定器を当てて、実施例1と同様に抵抗値測定を行った。
Claims (12)
- 磁気テープと、再生ヘッドと、を含む磁気テープ装置であって、
前記再生ヘッドは、再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子を含む磁気ヘッドであり、
前記磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、
前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、2.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分、Safter−Sbefore、は、0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ
磁気力顕微鏡によって測定される前記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比、Sdc/Sac、は0.80以上1.30以下である、磁気テープ装置。 - 前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、3.0nm以上7.0nm以下である、請求項1に記載の磁気テープ装置。
- 前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、3.0nm以上7.0nm以下である、請求項1または2に記載の磁気テープ装置。
- 前記差分、Safter−Sbefore、は、2.0nm以上8.0nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ装置。
- 前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、1.2nm以上2.0nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ装置。
- 前記磁気テープは、前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープ装置。
- 磁気テープに記録された情報を再生ヘッドによって再生することを含む磁気再生方法であって、
前記再生ヘッドは、再生素子としてトンネル磁気抵抗効果型素子を含む磁気ヘッドであり、
前記磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末、結合剤および脂肪酸エステルを含む磁性層を有し、
前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、2.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、0nm超かつ7.0nm以下であり、
前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSafterと、前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシングSbeforeとの差分、Safter−Sbefore、は、0nm超かつ8.0nm以下であり、かつ
磁気力顕微鏡により測定される前記磁気テープの直流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sdcと交流消磁状態の磁気クラスターの平均面積Sacとの比、Sdc/Sac、は0.80以上1.30以下である、磁気再生方法。 - 前記磁気テープを真空加熱する前に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、3.0nm以上7.0nm以下である、請求項7に記載の磁気再生方法。
- 前記磁気テープを真空加熱した後に前記磁性層の表面において光学干渉法により測定されるスペーシング分布の半値全幅は、3.0nm以上7.0nm以下である、請求項7または8に記載の磁気再生方法。
- 前記差分、Safter−Sbefore、は、2.0nm以上8.0nm以下である、請求項7〜9のいずれか1項に記載の磁気再生方法。
- 前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、1.2nm以上2.0nm以下である、請求項7〜10のいずれか1項に記載の磁気再生方法。
- 前記磁気テープは、前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項7〜11のいずれか1項に記載の磁気再生方法。
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