JP6556102B2 - 磁気テープおよび磁気テープ装置 - Google Patents
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Description
まずサーボヘッドにより、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取る(即ち、サーボ信号を再生する)。サーボパターンを読み取ることにより得られた値(詳細は後述する。)に応じて、磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置をコントロールする。これにより、磁気信号(情報)の記録および/または再生のために磁気テープ装置内で磁気テープを走行させる際、磁気テープの位置が磁気ヘッドに対して幅方向に変動しても、磁気ヘッドがデータトラックに追従する精度を高めることができる。こうして、磁気テープに正確に情報を記録すること、および/または、磁気テープに記録されている情報を正確に再生すること、が可能となる。
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
非磁性層と磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、
磁性層はタイミングベースサーボパターンを有し、
脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を、少なくとも磁性層に含み、
磁性層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度(以下、「表層部C−H由来C濃度」とも記載する。)は、45原子%以上である磁気テープ、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、非磁性層と磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、磁性層はタイミングベースサーボパターンを有し、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を少なくとも磁性層に含み、磁性層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度(表層部C−H由来C濃度)は45原子%以上である磁気テープに関する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。以下の記載には、本発明者らの推察が含まれる。かかる推察によって本発明は限定されるものではない。また、以下では、図面に基づき例示的に説明することがある。ただし、例示される態様に本発明は限定されるものではない。
上記磁気テープは、磁性層にタイミングベースサーボパターンを有する。タイミングベースサーボパターンとは、先に説明したサーボパターンである。例えば、磁気テープ装置の記録方式として広く用いられているリニア記録方式に適用される磁気テープには、通常、磁性層に、サーボパターンが形成された領域(「サーボバンド」と呼ばれる)が磁気テープの長手方向に沿って複数存在する。2本のサーボバンドに挟まれた領域は、データバンドと呼ばれる。磁気信号(情報)の記録はデータバンド上で行われ、各データバンドには複数のデータトラックが長手方向に沿って形成される。
これに対し、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおけるサーボ信号の出力低下は、表層部C−H由来C濃度を45原子%以上とすることにより抑制できることが、本発明者らの鋭意検討の結果、明らかとなった。この点に関する本発明者らの推察は、後述する。
上記磁気テープの表層部C−H由来C濃度は、45原子%以上である。これにより、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおいて、サーボ信号の出力低下を抑制することができる。サーボ信号の出力低下を更に抑制する観点から、表層部C−H由来C濃度は48原子%以上であることが好ましく、50原子%以上であることが更に好ましく、55原子%以上であることが一層好ましく、60原子%以上であることがより一層好ましい。なお本発明者らの検討によれば、サーボ信号の出力低下をより一層抑制する観点からは、表層部C−H由来C濃度が高いほど好ましいという傾向が見られた。したがって、この点からは、表層部C−H由来C濃度の上限は限定されるものではない。一例として、例えば上限は、95原子%以下、90原子%以下、85原子%以下、80原子%以下、75原子%以下、または70原子%以下であることができる。
ESCAによって行われる分析により得られるX線光電子分光スペクトル(横軸:結合エネルギー、縦軸:強度)の中で、C1sスペクトルは、炭素原子Cの1s軌道のエネルギーピークに関する情報を含んでいる。かかるC1sスペクトルにおいて、結合エネルギー284.6eV付近に位置するピークが、C−Hピークである。このC−Hピークは、有機化合物のC−H結合の結合エネルギーに由来するピークである。脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を含む磁性層のごく表層部では、C−Hピークの主要構成成分が脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分であると本発明者らは推察している。そのため、上記のC−H由来C濃度を先に記載したように存在量の指標とすることができると本発明者らは考えている。そして、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を少なくとも磁性層に含み、かつ表層部C−H由来C濃度が45原子%以上の磁気テープは、磁性層のごく表層部に、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上が、従来の磁気テープよりも多量に存在すると本発明者らは考えている。このように磁性層のごく表層部に脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上が多量に存在することが、磁性層表面とサーボライトヘッドとを円滑に摺動させることに寄与し、その結果、サーボライトヘッドとの摺動により磁性層表面が削れて削れ屑が発生することを抑制できると、本発明者らは推察している。そしてこのことが、サーボ信号の出力低下を抑制することにつながると、本発明者らは考えている。以下に、より詳細に説明する。
これに対し、磁性層表面とサーボライトヘッドとを円滑に摺動させることができれば、サーボライトヘッドに付着しサーボパターン形成能力の低下を引き起こすと推察される磁性層表面の削れ屑の発生を抑制することができると、本発明者らは考えている。そしてその結果、サーボ信号の出力低下を抑制することが可能になると、本発明者らは推察している。この点に関し、上記のように本発明者らは、表層部C−H由来C濃度を45原子%以上とすることは、磁性層表面とサーボライトヘッドとを円滑に摺動させることに寄与すると考えている。
ただし、以上は本発明者らの推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
更に、C1sスペクトルを取得する(パスエネルギー:10eV、スキャン範囲:276〜296eV、エネルギー分解能:0.1eV/step)。取得したC1sスペクトルを、ガウス−ローレンツ複合関数(ガウス成分70%、ローレンツ成分30%)を用いる非線形最小二乗法によってフィッティング処理し、C1sスペクトルにおけるC−H結合のピークをピーク分離し、分離されたC−HピークのC1sスペクトルに占める割合(ピーク面積率)を算出する。算出されたC−Hピーク面積率を、上記のC濃度に掛けることにより、C−H由来C濃度を算出する。
以上の処理を磁気テープの磁性層表面の異なる位置において3回行って得られた値の算術平均を、表層部C−H由来C濃度とする。また、以上の処理の具体的態様を、後述の実施例に示す。
上記磁気テープは、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を、少なくとも磁性層に含む。磁性層には、脂肪酸および脂肪酸アミドの一方のみが含まれていてもよく、両方が含まれていてもよい。先に記載したように、これら成分が磁性層のごく表層部に多量に存在することが、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおいて、タイミングベースサーボシステムにおけるサーボ信号の出力低下を抑制することに寄与すると、本発明者らは考えている。また、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層は脂肪酸、脂肪酸アミド等の潤滑剤を保持し磁性層に供給する役割を果たすことができる。非磁性層に含まれる脂肪酸、脂肪酸アミド等の潤滑剤は、磁性層に移行し磁性層に存在し得る。
脂肪酸アミドとしては、例示した上記各種脂肪酸のアミド、具体的には、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体(アミドおよび後述のエステル等)については、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合にステアリン酸アミドおよび/またはステアリン酸エステルを使用することは好ましい。
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤および/または添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語を、粉末を表すために用いることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚みまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(inner diameter(内径))×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、上記の各種成分とともに、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性フィラー、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。非磁性フィラーとは、非磁性粉末と同義である。非磁性フィラーとしては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「突起形成剤」と記載する。)、および研磨剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「研磨剤」と記載する。)を挙げることができる。
突起形成剤としては、一般に突起形成剤として使用される各種非磁性粉末を用いることができる。これらは、無機物質であっても有機物質であってもよい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、突起形成剤は無機物質の粉末(無機粉末)であることが好ましい。無機粉末としては、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。突起形成剤は、より好ましくはコロイド粒子であり、更に好ましくは無機酸化物コロイド粒子である。また、単分散粒子の入手容易性の観点からは、無機酸化物コロイド粒子を構成する無機酸化物は二酸化ケイ素(シリカ)であることが好ましい。無機酸化物コロイド粒子は、コロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)であることがより好ましい。本発明および本明細書において、「コロイド粒子」とは、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも1つの有機溶媒100mLあたり1g添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。コロイド粒子については、平均粒子サイズは、特開2011−048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められる値とする。また、他の一態様では、突起形成剤は、カーボンブラックであることも好ましい。
磁性層および詳細を後述する非磁性層の一方または両方には、脂肪酸エステルが含まれていてもよく、含まれなくてもよい。
脂肪酸エステル、脂肪酸および脂肪酸アミドは、いずれも潤滑剤として機能し得る成分である。潤滑剤は、一般に流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別される。そして脂肪酸エステルは流体潤滑剤として機能し得る成分と言われているのに対し、脂肪酸および脂肪酸アミドは、境界潤滑剤として機能し得る成分と言われている。境界潤滑剤は、粉末(例えば強磁性粉末)の表面に吸着し強固な潤滑膜を形成することで接触摩擦を下げることのできる潤滑剤と考えられる。一方、流体潤滑剤は、それ自身が磁性層表面に液膜を形成し、この液膜の流動により摩擦を下げることのできる潤滑剤と考えられる。このように脂肪酸エステルは脂肪酸および脂肪酸アミドとは潤滑剤としての作用が異なると考えられる。そして本発明者らの鋭意検討の結果、脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上の磁性層のごく表層部における存在量の指標と考えられる表層部C−H由来C濃度を45原子%以上とすることにより、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおいて、タイミングベースサーボシステムにおけるサーボ信号の出力低下を抑制することが可能となった。
また、非磁性層形成用組成物中の脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末100.0質量部あたり、例えば0〜10.0質量部であり、好ましくは1.0〜7.0質量部である。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末(無機粉末)でも有機物質の粉末(有機粉末)でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤および任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
上記磁気テープは、磁性層と非磁性層との合計厚みが、磁気テープの薄型化の観点から、0.60μm以下であり、好ましくは0.50μm以下である。また、磁性層と非磁性層との合計厚みは、例えば0.10μm以上、または0.20μm以上であることができる。
上記磁気テープにおける非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜4.50μmである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、一般には0.01μm〜0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm〜0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm〜0.10μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。2層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.10〜0.55μmであり、0.10〜0.50μmであることが好ましい。
バックコート層の厚みは、0.90μm以下であることが好ましく、0.10〜0.70μmの範囲であることが更に好ましい。
また、磁気テープの総厚は、磁気テープカートリッジ1巻あたりの記録容量向上の観点から、6.00μm以下であることが好ましく、5.70μm以下であることがより好ましく、5.50μm以下であることが更に好ましい。一方、磁気テープの取り扱いの容易性(ハンドリング性)等の観点からは、磁気テープの総厚は1.00μm以上であることが好ましい。
<<タイミングベースサーボパターンが形成される磁気テープの製造>>
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは、各層形成用組成物には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。なお各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。また、各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられるすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。磁気テープの製造工程では、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるために、ガラスビーズおよび/またはその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズは、ビーズ径と充填率を最適化して用いることが好ましい。分散機は公知のものを使用することができる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性層形成用組成物と逐次または同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。
上記磁気テープは、磁性層に、タイミングベースサーボパターンを有する。タイミングベースサーボパターンが形成された領域(サーボバンド)および2本のサーボバンドに挟まれた領域(データバンド)の配置例が、図1に示されている。タイミングベースサーボパターンの配置例は、図2に示されている。ただし、各図面に示す配置例は例示であって、磁気テープ装置(ドライブ)の方式に応じた配置でサーボパターン、サーボバンドおよびデータバンドを配置すればよい。また、タイミングベースサーボパターンの形状および配置については、例えば、米国特許第5689384号のFIG.4、FIG.5、FIG.6、FIG.9、FIG.17、FIG.20等に例示された配置例等の公知技術を何ら制限なく適用することができる。
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。
<実施例1〜8、比較例1〜6>
1.アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80)100.0部に対し、3.0部の2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液)
強磁性粉末 100.0部
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末または強磁性金属粉末(表5参照)
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 14.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル(突起形成剤液))
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:120nm) 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 表5参照
ステアリン酸アミド 表5参照
ブチルステアレート 表5参照
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート(登録商標))2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
ステアリン酸 表5参照
ステアリン酸アミド 表5参照
ブチルステアレート 表5参照
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。上記サンドミルを用いて、調製した磁性液および上記研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)と混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレート)、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
図3に示す具体的態様により磁気テープを作製した。詳しくは、次の通りとした。
表5に示す厚みのポリエチレンナフタレート製支持体を送り出し部から送りだし、一方の表面に、第一の塗布部において乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製した非磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに雰囲気温度0℃に調整した冷却ゾーンに表5に示す滞在時間で通過させて冷却工程を行い、その後に雰囲気温度100℃の第一の加熱処理ゾーンを通過させ加熱乾燥工程を行い非磁性層を形成した。
その後、第二の塗布部において乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製した磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布し塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態(未乾状態)にあるうちに配向ゾーンにおいて磁場強度0.3Tの磁場を、磁性層形成用組成物の塗布層表面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、第二の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
その後、第三の塗布部において、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面に乾燥後の厚みが表5に示す厚みになるように上記5.で調製したバックコート層形成用組成物を非磁性支持体表面に塗布して塗布層を形成し、形成した塗布層を第三の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、速度80m/分、線圧294kN/m(300kg/cm)、カレンダロールの表面温度95℃でカレンダ処理(表面平滑化処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。
表5中、冷却ゾーン滞在時間の欄に「未実施」と記載されている比較例では、冷却ゾーンを含まない製造工程により磁気テープを得た。
以上の工程により、磁気テープを作製した。
作製した磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボ試験機に搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。これにより、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。この磁気テープには、図2に示す配置でAバースト、Bバースト、CバーストおよびDバーストを有するサーボフレームが合計5,000,000サーボフレーム形成されている。なお上記サーボ試験機は、サーボライトヘッドおよびサーボヘッドを備えている。このサーボ試験機を後述する評価でも使用した。
以上の工程により、磁性層にタイミングベースサーボパターンが形成された実施例および比較例の各磁気テープを得た。得られた各磁気テープを、以下の評価に付した。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において厚み方向の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
1.表層部C−H由来C濃度
以下の方法により、磁気テープの磁性層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行い、分析結果から表層部C−H由来C濃度を算出した。
下記(1)〜(3)の測定は、いずれも表1に示す測定条件にて行った。
磁気テープの磁性層表面においてESCA装置によりワイドスキャン測定(測定条件:表2参照)を行い、検出された元素の種類を調べた(定性分析)。
上記(1)で検出された全元素について、ナロースキャン測定(測定条件:表3参照)を行った。装置付属のデータ処理用ソフトウエア(Vision2.2.6)を用いて、各元素のピーク面積から検出された各元素の原子濃度(単位:原子%)を算出した。ここでC濃度も算出した。
表4に記載の測定条件にてC1sスペクトルを取得した。取得したC1sスペクトルについて、装置付属のデータ処理用ソフトウエア(Vision2.2.6)を用いて試料帯電に起因するシフト(物理シフト)の補正を行った後、同ソフトウエアを用いてC1sスペクトルのフィッティング処理(ピーク分離)を実施した。ピーク分離にはガウス−ローレンツ複合関数(ガウス成分70%、ローレンツ成分30%)を用い、非線形最小二乗法によりC1sスペクトルのフィッティングを行い、C1sスペクトルに占めるC−Hピークの割合(ピーク面積率)を算出した。算出されたC−Hピーク面積率を、上記(2)で求めたC濃度に掛けることにより、C−H由来C濃度を算出した。
上記タイミングベースサーボパターンが形成された磁気テープをサーボ試験機に取り付けた。上記サーボ試験機において、走行する上記磁気テープの磁性層表面とサーボヘッドとを接触させ摺動させながら、サーボヘッドによって上記磁気テープに形成された1番目のサーボフレームのサーボパターンから最終の5,000,000番目のサーボフレームのサーボパターンまで順次サーボパターンの読み取り(サーボ信号の再生)を行った。1番目〜100番目のサーボフレームにおいて得られた信号出力の算術平均をAとして、4,999,900番目〜5,000,000番目のサーボフレームにおいて得られた信号出力の算術平均をBとして、「[(B−A)/A]×100」として、サーボ信号の出力低下分(単位:%)を算出した。
これに対し実施例1〜8の磁気テープは、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下であるものの、比較例3〜6の磁気テープと比べてサーボ信号の出力低下が抑制された。
(1)実施例1と同様の方法で磁気テープ(サンプルテープ)を2つ作製した。一方のサンプルテープは上記ESCA装置を用いて測定を行った後、もう一方のサンプルテープは未測定の状態で、溶媒抽出を行った(溶媒:メタノール)。
抽出により得られた溶液中の脂肪酸、脂肪酸アミドおよび脂肪酸エステル量をガスクロマトグラフ分析により定量したところ、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)は、2つのサンプルテープで定量値の違いはほぼ見られなかった。一方、脂肪酸エステル(ブチルステアレート)は、測定後のサンプルテープでの定量値は、未測定のサンプルテープでの定量値と比べて大幅に低い値であった。これは、脂肪酸エステルが、ESCA装置において測定中に測定対象試料が配置される真空チャンバーにおいて揮発してしまうためと考えられる。
以上の結果から、ESCAによって行われる分析により求められる表層部C−H由来C濃度には、脂肪酸エステルは影響を及ぼさないと判断することができる。
(2)磁性層形成用組成物に含まれる成分、および非磁性層形成用組成物に含まれ磁性層中に存在し得る成分の中で、溶媒およびポリイソシアネート(加熱を伴う処理により他の成分と架橋)を除く有機化合物は、ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ブチルステアレート、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂である。これら成分の中で、ブチルステアレートは、上述の通り、上記(1)の結果から、表層部C−H由来C濃度には影響を及ぼさないと判断することができる。
次に、以下の方法により、表層部C−H由来C濃度への2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂の影響を確認した。
実施例1で用いた2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂について、上記と同様の方法によりC1sスペクトルを取得し、取得したスペクトルについて先に記載した処理により結合エネルギー286eV付近に位置するピークおよびC−Hピークをそれぞれピーク分離した。分離した各ピークがC1sスペクトルに占める割合(ピーク面積率)を算出し、結合エネルギー286eV付近に位置するピークとC−Hピークとのピーク面積比を算出した。
次いで、実施例1で取得したC1sスペクトルにおいて、先に記載した処理により結合エネルギー286eV付近に位置するピークをピーク分離した。2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂は、C1sスペクトルにおいて、結合エネルギー286eV付近に位置するピークを有するのに対し、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)は、上記位置にピークを有さない。したがって、実施例1で取得したC1sスペクトルにおける結合エネルギー286eV付近に位置するピークは、2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂に由来すると判断することができる。そこで、このピークを利用し、上記で算出したピーク面積比から、実施例1で取得したC1sスペクトルのC−Hピークにおける2,3−ジヒドロキシナフタレンおよびポリウレタン樹脂の寄与分を算出したところわずか10%程度であった。この結果から、実施例1で取得したC1sスペクトルのC−Hピークの多く(90%程度)が、脂肪酸(ステアリン酸)および脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド)に由来すると判断することができる。
以上の結果から、表層部C−H由来C濃度が、脂肪酸および脂肪酸アミドの存在量の指標になり得ることが実証された。
Claims (6)
- 非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、前記非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
前記非磁性層と前記磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、
前記磁性層はタイミングベースサーボパターンを有し、
脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を、少なくとも前記磁性層に含み、
前記磁性層の表面において光電子取り出し角10度で行われるX線光電子分光分析により得られるC1sスペクトルにおけるC−Hピーク面積率から算出されるC−H由来C濃度は、45原子%以上である磁気テープ。 - 前記C−H由来C濃度は、45原子%以上80原子%以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記C−H由来C濃度は、50原子%以上80原子%以下である、請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層および非磁性層に、それぞれ脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の一種以上を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性層と前記磁性層との合計厚みは、0.20μm以上0.60μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置。
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