JP2007297427A - 粘着フィルムおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】剥離強度が設定規格内にある粘着フィルムを容易かつ低コストで製造できる粘着フィルムの製造方法を提供する。
【解決手段】粘着フィルムの１次剥離フィルムを剥離して粘着剤層の表面に、ステンレス板を貼り付けて、２次剥離フィルムを剥離した表面を、剛体振り子型物性測定し、対数減衰率が０．３〜０．５の範囲外である場合に、乾燥工程およびエイジング処理工程の設定乾燥条件およびエイジング処理の条件を更新してそれれぞれの工程を行って、剥離強度の適正な範囲に調整する。
【選択図】図１０

Description

本発明は、粘着フィルム、貼り合わせ用光学フィルム、粘着フィルムの剥離強度評価方法、および粘着フィルムの製造方法に関する。

粘着フィルムを備えた光学フィルムとしては、各種のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に貼り付けられる、例えば電磁波（ＥＭＩ）シールドフィルム、ＡＲフィルム、ＩＲカットフィルム、偏光フィルム、位相差フィルムなどがある。 このような光学フィルムをディスプレイ表面に貼り合わせるには、両面に剥離フィルムを有する粘着フィルムを用いる。以下、図１１（ａ）〜（ｄ）を用いて、光学フィルムをガラス基板に貼り合わせる方法を説明する。

図１１（ａ）に示すように、粘着フィルム１００は、粘着剤層１０１が１次剥離フィルム１０２と２次剥離フィルム１０３とで挟まれた構成である。先ず、図１１（ａ）に示す粘着フィルム１００の１次剥離フィルム１０２を剥離した後、図１１（ｂ）に示すように、粘着剤層１０１の面に、光学フィルム１０４を貼り合わせる。

次に、図１１（ｂ）に示す状態から２次剥離フィルム１０３を剥離して図１１（ｃ）に示す状態にする。そして、図１１（ｄ）に示すように、粘着剤層１０１を、ディスプレイの前面を構成するガラス基板１０５に貼り合わせることで光学フィルム１０４をディスプレイに貼り合わせる。

このような光学フィルム１０４の貼り合わせに用いられる粘着フィルム１００は、特に２次剥離フィルム１０３の剥離強度が設定規格内に収まることが要望されている。従来、表面保護フィルム用粘着剤における保護フィルムの剥離速度や剥離力などの条件を設定した技術（例えば、特許文献１参照。）などが知られている。
特開２００５−２３１４３号公報

しかしながら、実際の粘着フィルムにおいては、粘着剤の乾燥条件や粘着剤の種類により、剥離フィルムの剥離強度が設定規格内に収まる場合と収まらない場合とがある。粘着フィルムや粘着フィルムを備えた貼り合わせ用光学フィルムの作製において、剥離フィルムの剥離強度が設定規格内に収まっているか否かを数値的に評価するには、実際に剥離フィルムを粘着剤層から剥離して剥離強度を測定する必要があった。また、このような剥離強度の測定方法で得られた剥離強度が設定規格内でなかった場合に、粘着剤の表面における剥離フィルムの剥離強度を設定規格内に入るように表面特性（粘弾性）を変える必要があるが、このような方法で得られた剥離強度の測定値に基づいて、表面特性を変えるためにどのような制御方法を行えばよいかは明確ではなかった。加えて、このように実際の剥離フィルムを剥離して剥離強度を測定する測定試験では、剥離フィルムの剥離角度のぶれによって測定誤差が発生するなどの問題点があった。

また、従来は、剥離強度が設定規格内に収まっているか否かの評価や、加熱履歴後の保存安定性の評価を、剥離フィルムを剥離する作業を実際に行わずに、粘着剤層の剥離強度を評価する方法が見いだされていなかった。

このように、従来の技術では、粘着フィルムの表面の剥離フィルムの剥離強度が設定規格内に確実に入るように再現させることが難しく、不良品が生じるなどによりコスト高を招くものであり、歩留まりを向上させることが望まれていた。

そこで、本発明の目的は、剥離強度が設定規格内にある信頼性の高い粘着フィルムおよび貼り合わせ用光学フィルムを提供することにある。

また、本発明の他の目的は、粘着フィルムにおける剥離フィルムの剥離強度が設定規格内にあるか否かを評価できる粘着フィルムの剥離強度評価方法を得ることにある。

本発明者らは、粘着フィルムの表面特性に関して鋭意研究した結果、粘着フィルムの表面を剛体振り子型物性測定して、この測定結果から得られる対数減数率を特定数値範囲とすることで、この粘着フィルムを覆う剥離フィルムを所望の規格内の剥離強度に設定することが可能であることを見い出した。

本発明の第１の特徴は、粘着フィルムであって、剥離フィルムと、剥離フィルムが、剥離処理側の一方の表面に貼り合わされ、一方の表面の１００〜１５０℃熱処理後の剛体振り子型物性測定における対数減衰率が０．３〜０．５の範囲にある粘着剤層と、を備えることを要旨とする。ここで、剥離フィルムとは、最後に剥がす２次剥離フィルムであり、粘着剤層の他方の表面には、最初に剥がす１次剥離フィルムが貼り合わされている構成でもよい。

本発明の第２の特徴は、貼り合わせ用光学フィルムであって、光学フィルムと、剥離フィルムが、粘着剤層の一方の表面に貼り合わされ、一方の表面の１５０℃の熱処理後の剛体振り子型物性測定における対数減衰率が１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にあり、光学フィルムが粘着剤層の他方の表面に貼り付けられた粘着フィルムと、を備えることを要旨とする。なお、光学フィルムとしては、例えば電磁波シールドフィルムを適用できる。

本発明の第３の特徴は、剥離フィルムと粘着剤層とがラミネートされた粘着フィルムの剥離強度評価方法であって、粘着フィルムを１５０℃の熱処理した後に、粘着剤層から前記剥離フィルムを剥離した状態で、剛体振り子型物性測定を行って対数減衰率を求め、この対数減衰率の値に基づき粘着剤層の表面の剥離強度を評価することを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、１次剥離フィルムおよび２次剥離フィルムのうち一方の剥離フィルムの表面に粘着剤を塗布し、特定の乾燥条件で乾燥させて粘着剤層を形成する粘着剤塗布・乾燥工程と、前記粘着剤層における前記一方の剥離フィルムと反対側の表面に前記１次剥離フィルムおよび前記２次剥離フィルムのうち他方の剥離フィルムをラミネートし、エイジング処理を施すラミネート工程と、を備える粘着フィルムの製造方法であって、ラミネート工程を経た粘着フィルムをサンプリングして、１５０℃の熱処理後に、粘着剤層から前記２次剥離フィルムを剥離した表面を、剛体振り子型物性測定を行って対数減衰率を求め、１００〜１５０℃の範囲で対数減衰率が０．３〜０．５の範囲以外の場合に、粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件もしくはエイジング処理条件を変更する制御を行うことを要旨とする。なお、対数減衰率が０．５以上の場合に、粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を促進させ、対数減衰率が０．３以下の場合に、粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を抑制するように調整を行ってもよい。

本発明によれば、剥離強度が所望の設定規格内にある粘着フィルムおよび貼り合わせ用光学フィルムを提供することができる。

また、本発明によれば、実際に剥離フィルムの剥離を行わずに、粘着フィルムにおける剥離フィルムの剥離強度が設定規格内にあるか否かの評価が可能となる。

さらに、本発明によれば、剥離強度が設定規格内にある粘着フィルムを容易に製造することが可能となる。

以下、本発明の実施の形態に係る粘着フィルム、貼り合わせ用光学フィルム、粘着フィルムの剥離強度評価方法、および粘着フィルムの製造方法の詳細を図面に基づいて説明する。

『粘着フィルム』
図１に示すように、本実施の形態に係る粘着フィルム１０は、粘着剤層１２と、粘着剤層１２の一方の表面１２Ａにラミネートされた１次剥離フィルム１３と、粘着剤層１２の他方の表面１２Ｂにラミネートされた２次剥離フィルム１１とから構成されている。

粘着剤層１２は、例えばアクリル酸エステル系粘着剤などで構成され、所定の乾燥条件で乾燥処理が施されている。

１次剥離フィルム１３および２次剥離フィルム１１は、合成樹脂や紙などでなる基材フィルムの表面に離型処理を施した離型フィルムを用いることができる。具体的には、例えば、ポリエステルフィルムにシリコーン離型処理を施したフィルムを用いることができる。

また、粘着剤層１２には、１次剥離フィルム１３と２次剥離フィルム１１とがラミネートされた状態で、所定条件でのエイジング処理が施されている。なお、粘着フィルム１０において、１次剥離フィルム１３の剥離強度が２次剥離フィルム１１の剥離強度よりも小さく設定されている。

本実施の形態の粘着フィルム１０においては、粘着剤層１２における２次剥離フィルム１１を剥離する表面１２Ｂを、１５０℃で１０分間での熱処理の後に剛体振り子型物性測定を行って得られた対数減衰率が、１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にあるように予め設定されている。すなわち、粘着剤層１２の乾燥条件やエイジングの処理の条件を調整することにより、剛体振り子型物性測定における対数減衰率が、１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にあるように設定されている。このように、剛体振り子型物性測定における対数減衰率の数値範囲を規定することにより、２次剥離フィルム１１の剥離強度を設定規格内に収めることが可能となる。

ここで、剥離強度の設定規格値とは、剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０℃の測定条件において、７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍとなる剥離強度を云う。この剥離強度の範囲は、各種のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に貼り付けられる光学フィルムに対して、粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離して貼り合わせた状態で、２次剥離フィルム１１を剥離する際に、２次剥離フィルム１１が剥がれ易すぎず、且つ２次剥離フィルム１１の剥離に要す剥離力が大きくなり過ぎないように規定される範囲であり、光学フィルムを損傷せず、効率よく２次剥離フィルム１１を剥離させるための適切な剥離強度の範囲である。特に、剥離強度が７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍとなる範囲は、例えば、８０インチサイズまでの大型のフラットディスプレイに光学フィルムを貼り付ける場合にも有効な設定規格となっている。

なお、剛体振り子型物性測定の条件およびその対数減衰率の関係は、後述する粘着フィルムの剥離強度評価方法の詳細で説明する。

本実施の形態に係る粘着フィルム１０は、例えば、電磁波（ＥＭＩ）シールドフィルム、ＡＲフィルム、ＩＲカットフィルム、偏光フィルム、位相差フィルムなどの光学フィルムをフラットパネルディスプレイなどの表面に貼り合わせる場合に用いることができる。その貼り合わせ手順としては、先ず１次剥離フィルム１３を粘着剤層１２から剥離して、粘着剤層１２の表面１２Ａを光学フィルムを貼り合わせた後、２次剥離フィルム１１を剥離して粘着剤層１２の表面１２Ｂを、フラットパネルディスプレイの表面に貼り合わせればよい。なお、この粘着フィルム１０で接着する対象としては、光学フィルムやフラットパネルディスプレイに限定されるものではない。

本実施の形態に係る粘着フィルム１０は、粘着剤層１２の表面１２Ｂを、剛体振り子型物性測定により得られた対数減衰率が適正な数値範囲となるような状態に設定することにより、２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格内になっている。このため、本実施の形態によれば、信頼性の高い粘着フィルムを提供することができる。

また、本実施の形態に係る粘着フィルム１０と、対数減衰率に基づいて剥離強度が設定されなかった従来の粘着フィルムとを比較した場合、光学フィルムをフラットパネルディスプレイに貼り合わせた後に所定の熱履歴を経た状態で、粘着フィルム１０をフラットパネルディスプレイから剥がそうとした場合に、両者が同等の負荷で剥離が可能であった。このため、本実施の形態に係る粘着フィルム１０では、２次剥離フィルム１１の剥離強度を適切な設定規格内に保ちながら、熱履歴を経た後に粘着フィルム１０を剥がす場合には、従来の粘着フィルムと同等に剥がすことができる。

『貼り合わせ用光学フィルム』
図２に示すように、本実施の形態に係る貼り合わせ用光学フィルム２０は、図１に示した粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離して粘着剤層１２の表面１２Ａを光学フィルム１６に貼り合わせたものである。すなわち、図２に示すように、貼り合わせ用光学フィルム２０は、光学フィルム１６と、粘着剤層１２と、粘着剤層１２の表面１２Ｂにラミネートされた２次剥離フィルム１１とから構成されている。

粘着剤層１２の表面１２Ｂは、上記した粘着フィルム１０と同様に、１５０℃で１０分間の熱処理後の剛体振り子型物性測定における対数減衰率が、１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にあるように設定されている。このように、剛体振り子型物性測定における対数減衰率の数値範囲を規定することにより、２次剥離フィルム１１の剥離強度を設定規格内に収めることが可能となる。

なお、本実施の形態に係る貼り合わせ用光学フィルム２０に用いられれる光学フィルム１６としては、電磁波シールドフィルム、ＡＲフィルム、ＩＲカットフィルム、偏光フィルム、位相差フィルム、光分散フィルム、導光フィルムなど各種のものを適用することができる。

（剥離強度の測定方法）
ここで、本実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法の説明に先駆けて、実際に粘着フィルムの剥離強度を測定する方法について説明する。

先ず、図１もしくは図３（ｃ）に示した粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離し、厚さ１００μｍのＰＥＴフィルム（図示省略）を表面１２Ａにラミネートする。そして、ＰＥＴフィルムがラミネートされた粘着フィルムを２５ｍｍ幅にカットして試験片を作製する。そして、例えばインストロン社製の万能試験機５５６５を用いて、この試験片の２次剥離フィルム１１を剥離角１８０°、剥離速度３００ｍｍ／分、室温下の条件で剥がしたときの剥離強度を測定する。

因みに、上述した粘着フィルム１０を光学フィルム１６に貼り合わせた状態で、この測定方法で得られた２次剥離フィルム１１の剥離強度としては、７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍの範囲が設定規格値となる。

しかしながら、このような剥離強度の測定方法で得られた剥離強度が設定規格値内でなかった場合に、粘着剤層１２の表面１２Ｂにおける２次剥離フィルム１１の剥離強度を設定規格値内に入るように表面特性（粘弾性）を変える必要があるが、このような方法で得られた剥離強度の測定値に基づいて、表面特性を変えるためにどのような制御方法を行えばよいかは明確ではなかった。また、このように実際の２次剥離フィルム１１を剥離して剥離強度を測定する測定試験では、２次剥離フィルム１１の剥離角度のぶれによって測定誤差が発生するなどの問題点があった。

『粘着フィルムの剥離強度評価方法』
次に、図３および図４を用いて、本実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法について説明する。

先ず、本実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法に用いる剛体振り子型物性測定機について説明する。

剛体振り子型物性測定機として、例えばエー・アンド・デイ社製の粘弾性試験機（商品名：ＲＰＴ−３０００Ｗ）を用いることができる。図３に示すように、この剛体振り子型物性測定機３０の概略は、試験片１５を載置する試験片載置台３１と、試験片１５の上に載せられる、直径が８０ｍｍの円柱状で真鍮製の測定部（製品名：ＲＢＰ−０８０）３２と、測定部３２の回転軸に直角をなし測定部３２と一体に設けられた振り子３３（製品名：ＦＲＢ−１００）と、振り子３３に付加可能な錘３４と、振り子３３を初期に傾いた状態で保持する図示しない電磁石と、図示しない振り子周期測定部と、を備えて大略構成されている。なお、本実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法では、特に、粘着剤層１２の表層の特性を見るため、測定部３２が粘着剤層１２の表面１２Ｂより沈み込まないように、振り子３３に対して錘３４を装着せずに軽量な状態で用いている。

次に、このような構成の剛体振り子型物性測定機３０における作用・動作を説明する。先ず、図示しない電磁石で振り子３３を一方側に引き寄せ、その後、磁力を開放させることで振り子３３を自由運動（揺動）させる。このとき、測定部３２に対して試験片１５の表面１２Ｂの粘弾性に起因する抵抗が作用し、その結果、振り子３３の減衰、周期の変化が生じる。このときの減衰率の温度依存性をなどを評価することにより、例えば高分子材料のガラス転移温度Ｔｇ、時間依存性を評価することで粘着剤の硬化状態や硬化条件などに関する知見を得ることができる。

特に、本発明者らは、粘着フィルム１０に１５０℃で１０分間の熱処理後を施し、この剛体振り子型物性測定機３０を用いて得られる対数減衰率が、１００〜１５０℃の温度範囲で、０．３〜０．５の範囲にあることで、２次剥離フィルム１１の剥離強度を設定規格内に収めることが可能となることを見出した。ここで、設定規格値とは、上述したように、剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０℃の測定条件において、７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍとなる剥離強度を云う。

この剥離強度の範囲は、各種のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に貼り付けられる光学フィルム１６に対して、粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離して貼り合わせた状態で、２次剥離フィルム１１を剥離する際に、２次剥離フィルム１１が剥がれ易すぎず、且つ２次剥離フィルム１１の剥離に要す剥離力が大きくなり過ぎないように規定される適切な範囲である。因みに、剥離強度が７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍとなる範囲は、例えば、小型サイズから８０インチサイズの大型のフラットディスプレイに光学フィルムを貼り付ける場合にも有効な設定規格範囲となっている。

次に、剛体振り子型物性測定機３０を用いた測定方法について説明する。

先ず、図１または図４（ｃ）に示すような上述した粘着フィルム１０を用意し、１次剥離フィルム１３を剥離して粘着剤層１２の表面１２Ａを露出させる。

その後、粘着剤層１２の表面１２Ａを、測定用保持基板としてのステンレス板１４の表面に貼り付けて、さらに２次剥離フィルム１１を剥離して、図４（ｄ）に示すような試験片１５を作製する。

その後、試験片１５を常温から１５０℃まで昇温させて、１５０℃で１０分間の熱処理を施す。そして、図３に示す剛体振り子型物性測定機３０の試験片載置台３１の上に試験片１５を表面１２Ｂを上にして載置、固定する。そして、測定プログラムを、０℃を３分間保った後、昇温速度３℃／分で２１０℃まで昇温させるように設定する。その後、試験片１５の表面（粘着剤層１２の表面１２Ｂ）上に測定部３２を載置し、振り子３３を図示しない電磁石で一方側に傾くように保持した後、電磁石を開放して自然に揺動させて、対数減衰率の温度依存性を測定する。

このような対数減衰率の温度依存性を測定した結果、対数減衰率が、１００〜１５０℃の温度範囲において０．３〜０．５の範囲であれば、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格（７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍ）の範囲にあると評価できる。なお、対数減衰率が０．３以下である場合は、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの粘性が低く、２次剥離フィルム１１との密着力が弱く２次剥離フィルム１１の剥離性が高すぎて簡単に剥がれてしまうという不都合が生じると推察される。逆に、０．５以上である場合は、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの粘性が高く、２次剥離フィルム１１と密着し易い状態であると考えられ、２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格を超えて剥がれにくくなると推察される。

「実験例」
以下、本実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法が有効であることを実験例を用いて説明する。

先ず、実際の剥離強度がほぼ設定規格内にある粘着フィルム（以下、実施例という。）と、剥離強度が設定規格内にない粘着フィルム（以下、比較例という。）とを作製して、本実施の形態に係る剥離強度評価方法およびその他の評価（分析）方法について実験例を説明する。

〈実施例〉
図４（ａ）に示すように、厚さが３８μｍの２次剥離フィルム（帝人デュポンフィルム社製ピューレックスＡ４３）１１を用意し、２次剥離フィルム１１の上に、下記配合例の粘着剤溶液を下記の乾燥条件にて、乾燥後膜厚が２５μｍとなるようにアプリケータで塗工して図４（ｂ）に示すように、粘着剤層１２を形成した。

［粘着剤溶液］
アクリル酸エステル系粘着剤（綜研化学製ＳＫダイン２０９４） １００重量部
エポキシ系架橋剤（綜研化学製Ｅ−ＡＸ） ０．３重量部
メチルエチルケトン ２０重量部
トルエン ２０重量部
［乾燥条件］
１００℃ ５分間
図４（ｃ）に示すように、乾燥後の粘着剤層１２の表面１２Ａに３８μｍ厚の１次剥離フィルム（帝人デュポンフィルム社製ピューレックスＡ３１）１３をラミネートし、４０℃、３日間のエイジング処理をして、粘着フィルム１０を作製した。

〈比較例〉
比較例は、上記実施例における乾燥条件を１３０℃で５分間と温度設定を高くした。それ以外は上記実施例と同様の条件で粘着フィルムを作製した。

［剥離強度の測定］
上記した実施例および比較例の粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離して、１００μｍ厚のＰＥＴフィルム（東レ製ルミラーＵ−３４）を表面１２Ａにラミネートした。

（２次剥離フィルムの剥離強度）
実施例および比較例の粘着フィルム１０を共に２５ｍｍ幅にカットして、試験片を作製した。インストロン社製の万能試験機５５６５にて、２次剥離フィルム１１を剥離角１８０°、剥離速度３００ｍｍ／分、室温下の条件で剥がしたときの剥離強度を測定した。

この結果、実施例が７５ｍＮ／２５ｍｍ、比較例が３０２ｍＮ／２５ｍｍであった。

（対ガラス剥離強度）
実施例および比較例の粘着フィルム１０を共に２５ｍｍ幅にカットして、試験片を作製した。２次剥離フィルム１１を剥離し、アルコールで洗浄したアルカリガラスにラミネートし、室温で２４時間放置した。室温下の条件で剥がしたときの剥離強度を測定した。

この結果、実施例が２０Ｎ／２５ｍｍ、比較例が３０Ｎ／２５ｍｍであった。なお、この対ガラス剥離強度では、設定規格が≧１０Ｎ／２５ｍｍである。この試験から、実施例と比較例とでは対ガラス剥離強度は大きな差がないことが判る。

［Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）試験］
使用機器：角度分解型微小領域Ｘ線光電子分光装置（Theta Probe）
測定方法：粘着剤層１２の表面１２Ｂと２次剥離フィルム１１との接触界面を測定する。

測定条件
Ｘ線源：Monochromated ＡｌＫα（単色化Ｘ線）
Ｘ線照射領域（測定領域）：４００μｍφ
Ｘ線出力：１００Ｗ
レンズ：Standard
光電子脱出角度：３７度±３０度（７〜６７度）
帯電中和：電子中和銃＋６（Ｖ）・０．０５（ｍＡ）、Ａｒ^＋イオン照射
（結果）
このＸ線光電子分光試験では、図５に示したように、実施例と比較例で差が出ない結果となった。したがって、この試験法では、粘着フィルム１０の表面の剥離強度を評価することができない。

［動的粘弾性測定（ＤＭＡ）試験］
測定装置：レオメトリックス社製の固体粘弾性アナライザーＲＳＡ−ＩＩ
（測定方法）
（１）１次剥離フィルム１３を剥がし、気泡が混入しないように粘着剤を丸める。

（２）直径４．５７ｍｍ程度、厚み２〜４．７５ｍｍ程度となるように丸めた粘着剤をカットする。

（３）測定冶具（４．７５ｍｍφパラレルプレート）に試験片をセットし、圧縮モードにより測定する。

（４）測定周波数１Ｈｚ、測定温度−５０℃から１５０℃へ昇温速度５℃／分で昇温させる。

（結果）
図６に示すように、実施例と比較例とで差がでない結果となった。したがって、この試験法では、粘着フィルム１０の表面の剥離強度を評価することができない。

［ＦＴＩＲ−ＡＴＲ法による測定］
（測定方法）
日本接着学会誌Vol.29No.8（1993）p.361「ＦＴＩＲ−ＡＴＲ法によるアクリル系粘着剤表面挙動の解析 第２報」に記載された方法で、粘着剤層１２の表面１２Ｂ付近の深さ方向のカルボキシル基濃度を吸収強度比で解析する。

（結果）
図７および図８に示すように、実施例、比較例ともに深さ方向の変化に関係なく、ほぼ同一の吸収強度比となり、カルボキシル基濃度に差はない結果であった。したがって、この試験法では、粘着フィルム１０の表面の剥離強度を評価することができない。

「剛体振り子型物性測定（表面粘弾性測定）」
（測定装置）
剛体振り子型物性測定機：エー・アンド・デイ社製粘弾性試験機（商品名：ＲＰＴ−３０００Ｗ）
（測定方法）
（１）図４（ｃ）に示すような粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥がし、測定用保持基板としてのステンレス板１４をラミネートする。

（２）２次剥離フィルム１１を剥がし、図４（ｄ）に示すように、試験片１５を作製し、図３に示すように、試験片載置台３１の上に試験片１５を載置、固定する。

（３）測定プログラムを、常温から１５０℃に昇温させ、１５０℃で１０分間を維持し、その後、０℃まで下げて、０℃で３分間を維持した後、２１０℃まで昇温するように設定する。

（４）昇温速度を３℃／分とし、振り子冶具（製品名：ＦＲＢ−１００）を使用して、対数減衰率の温度依存性を測定する。

（結果）
図９に示すように、１００〜１５０℃の温度範囲において、実施例は０．５より小さく（０．３〜０．５）、比較例は０．５より大きくなった。すなわち、比較例においては表面の粘性が高く２次剥離フィルム１１と密着し易い状態であると考えられ、このため２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格を超えたものと推察される。

以上、実施例と比較例との差を見いだすために各種の試験方法を行ったが、上述したように、剛体振り子型物性測定を行って対数減衰率を得た場合のみ、実施例と比較例の差を見いだすことができた。加えて、剛体振り子型物性測定により得られる対数減衰率を特定の数値範囲（０．３〜０．５）とすることで、粘着フィルム１０の２次剥離フィルム１１の剥離強度を所望の剥離強度（７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍ）とすることができた。

また、剛体振り子型物性測定では、上述した実際の剥離試験のように剥離角度のぶれにより誤差などの問題点が発生せず、誤差の少ない測定が行えるという利点がある。このため、測定誤差により粘着フィルム１０の剥離強度の評価ミスの発生を抑えることができる。したがって、この粘着フィルムの剥離強度評価方法によれば、実際に剥離フィルムの剥離試験を行わずに、粘着フィルムにおける剥離フィルムの剥離強度が設定規格内にあるか否かの確実な評価が可能となる。そして、このような粘着フィルムの剥離強度評価方法を生産ラインに適用することにより、粘着フィルム１０や貼り合わせ用光学フィルム２０の不良品の作製を減少させることが可能となる。

『粘着フィルムの製造方法』
以下、図４および図１０を用いて、本実施の形態に係る粘着フィルムの製造方法について説明する。

先ず、図４（ａ）に示すような２次剥離フィルム１１を用意する。

次に、図４（ｂ）および図１０に示すように、この２次剥離フィルム１１の一方の表面に、例えばアクリル酸エステル系粘着剤などの溶液を塗布し（ステップＳ１）、設定乾燥条件にて乾燥させて（ステップＳ２）、所定の膜厚の粘着剤層１２となるように塗工する（粘着剤塗布・乾燥工程）。

その後、図４（ｃ）および図１０に示すように、粘着剤層１２における２次剥離フィルム１１と接触する表面１２Ｂと反対側の表面１２Ａに１次剥離フィルム１３をラミネートして粘着フィルム１０を作製する（ラミネート工程：ステップＳ３）。

次に、作製した粘着フィルム１０を、設定した条件でエイジングする（ステップＳ４）。

このような粘着フィルム１０の製造においては、所定のロット数毎に、エイジング処理が施された粘着フィルム１０のサンプリングを行う（ステップＳ５）。

そして、粘着フィルム１０がサンプリングするロット番号である場合には、粘着フィルム１０の１次剥離フィルム１３を剥離して粘着剤層１２の表面１２Ａに、剛性を有する測定用保持基板としてのステンレス板１４を表面に貼り付けて、さらに２次剥離フィルム１１を剥離して、図４（ｄ）に示すような試験片１５を作製する。

その後、試験片１５を常温から１５０℃まで昇温させて、１５０℃で１０分間の熱処理を施す。そして、図３に示す剛体振り子型物性測定機３０の試験片載置台３１の上に試験片１５を表面１２Ｂを上にして載置、固定する。そして、測定プログラムを、０℃を３分間保った後、昇温速度３℃／分で２１０℃まで昇温させるように設定する。その後、試験片１５の表面（粘着剤層１２の表面１２Ｂ）上に測定部３２を載置し、振り子３３を図示しない電磁石で一方側に傾くように保持した後、電磁石を開放して自然に揺動させて、対数減衰率の温度依存性を測定し、対数減衰率が０．３〜０．５の範囲内であるか否かを判定する（ステップＳ６）。

このような対数減衰率の温度依存性を測定した結果、対数減衰率が、１００〜１５０℃の温度範囲において０．３〜０．５の範囲であれば、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格（７５〜１８０ｍＮ／２５ｍｍ）の範囲にあると評価でき、上記設定乾燥条件やエイジング処理の条件を変える制御は行わない。

なお、対数減衰率が０．３〜０．５の範囲外である場合は、乾燥工程およびエイジング処理工程の設定乾燥条件およびエイジング処理の条件を更新する（ステップＳ７）。

具体的には、対数減衰率が０．３以下である場合は、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの粘性が低く、２次剥離フィルム１１との密着力が弱く２次剥離フィルム１１の剥離性が高すぎて簡単に剥がれてしまうという不都合が生じると推察されるため、粘性を高くするように設定乾燥条件およびエイジング処理の条件を変更する。逆に、対数減衰率が０．５以上である場合は、粘着フィルム１０の表面１２Ｂの粘性が高く、２次剥離フィルム１１と密着し易い状態であると考えられ、２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格を超えて剥がれにくくなると推察されるため、粘性を低くするように設定乾燥条件およびエイジング処理の条件を変更する。

なお、本実施の形態では、対数減衰率が０．３〜０．５の範囲外の場合に、エイジング処理の条件も変更する調整を行ったが、エイジング処理の条件の変更を行わずに、乾燥条件だけで調整を行ってもよい。

具体的には、対数減衰率が０．５以上の場合に、粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を促進させ、対数減衰率が０．３以下の場合に、粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を抑制するように調整を行う。

以上、本実施の形態に係る粘着フィルムの製造方法について説明したが、この方法によれば、２次剥離フィルム１１の剥離強度が適切な剥離強度となる粘着フィルム１０を製造することできる。したがって、この製造方法により製造された粘着フィルム１０を用いることにより、２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格内にある信頼性の高い貼り合わせ用光学フィルムを提供することができる。

また、本実施の形態に係る粘着フィルムの製造方法によれば、２次剥離フィルム１１の剥離強度が設定規格内にある粘着フィルムを無駄なく低コストで製造できる。

なお、本実施の形態では、２次剥離フィルム１１に粘着剤層１２を塗工した後、粘着剤層１２における２次剥離フィルム１１と反対側の表面に、１次剥離フィルム１３をラミネートしたが、逆に、１次剥離フィルム１３に粘着剤層１２を塗工した後、粘着剤層１２における１次剥離フィルム１３と反対側の表面に、２次剥離フィルム１１をラミネートする場合に本発明を適用しても勿論よい。

（その他の実施の形態）
上述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。

上記した実施の形態においては、粘着フィルム１０として両面に剥離フィルムを備えた場合について本発明を適用して説明したが、粘着剤層の少なくとも一方の表面に剥離フィルムがある場合にも本発明が適用できることは、云うまでもない。

また、上記した実施の形態においては、粘着剤層１２として、例えば、アクリル酸エステル系粘着剤など粘着剤を用いて形成する場合について説明したが、これ以外の各種の粘着剤を適用することも可能である。上記した実施の形態では、剥離フィルムの具体例として、ポリエステルフィルムにシリコーン離型処理を施したフィルムを用いた例を示したが、これに限定されるものではなく、各種の材料のフィルムを用いることができる。

さらに、上記した実施の形態においては、粘着剤層１２の表面１２Ｂを剛体振り子型物性測定にて対数減衰率が０．３〜０．５の範囲となる場合について説明したが、２次剥離フィルム１１の剥離強度の設定規格値によっては、０．３以下の場合も含まれる。

また、上記した粘着フィルム１０では、１次剥離フィルム１３と２次剥離フィルム１１とは剥離強度が異なり、１次剥離フィルム１３が２次剥離フィルム１１より剥離し易くなっている場合について説明したが、これに限定されるものではない。

上記した実施の形態においては、剛体振り子型物性測定にて得られた対数減衰率に基づいて乾燥条件とエイジング処理の条件との変更や、乾燥条件のみの変更を行うほかに、エイジング処理の条件だけの変更を行ってもよい。

本発明の実施の形態に係る粘着フィルムを示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る貼り合わせ用光学フィルムの断面図である。 本発明の実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法に用いる剛体振り子型物性測定機の概略を示す説明図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施の形態に係る粘着フィルムの製造方法を示す工程断面図であり、（ｄ）は本発明の実施の形態に係る粘着フィルムの剥離強度評価方法に用いる試験片の断面図である。 Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）試験により、実施例と比較例における２次剥離フィルムの剥離面を分析した結果を示す図である。 動的粘弾性測定（ＤＭＡ）試験により、実施例と比較例における、動的粘弾性と温度との関係を示す図である。 ＦＴＩＲ−ＡＴＲ法による測定により、測定条件を変えて、実施例と比較例における粘着剤表面深さ方向のカルボキシル基濃度を吸収強度比で解析した結果を示す図である。 ＦＴＩＲ−ＡＴＲ法による測定により、実施例と比較例を解析した図であり、粘着剤表面深さ方向のカルボキシル基濃度を吸収強度比ともぐり込み深さとの関係で示した図である。 剛体振り子型物性測定（表面粘弾性測定）により、実施例と比較例の剥離面における対数減衰率と温度との関係を示す図である。 本発明の実施の形態に係る粘着フィルムの製造方法の概略を示すフローチャートである。 （ａ）は従来の粘着フィルムを示す断面図、（ｂ）〜（ｄ）は、従来の粘着フィルムを用いて、光学フィルムをディスプレイ表面に貼り合わせるまでの各工程を示す断面図である。

符号の説明

１０ 粘着フィルム
１１ ２次剥離フィルム
１２ 粘着剤層
１２Ａ，１２Ｂ 表面
１３ １次剥離フィルム
１４ ステンレス板
１５ 試験片
１６ 光学フィルム
２０ 貼り合わせ用光学フィルム
３０ 剛体振り子型物性測定機
３１ 試験片載置台
３２ 測定部
３３ 振り子

Claims (7)

1. 剥離フィルムと、
   前記剥離フィルムが、剥離処理側の一方の表面に貼り合わされ、前記一方の表面の１５０℃熱処理後の剛体振り子型物性測定における対数減衰率が１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にある粘着剤層と、
   を備えることを特徴とする粘着フィルム。
2. 前記剥離フィルムは最後に剥がす２次剥離フィルムであり、前記粘着剤層の他方の表面には、最初に剥がす１次剥離フィルムが貼り合わされていることを特徴とする請求項１に記載の粘着フィルム。
3. 光学フィルムと、
   剥離フィルムが、粘着剤層の一方の表面に貼り合わされ、前記一方の表面の１５０℃の熱処理後の剛体振り子型物性測定における対数減衰率が１００〜１５０℃の範囲で、０．３〜０．５の範囲にあり、前記光学フィルムが前記粘着剤層の他方の表面に貼り付けられた粘着フィルムと、
   を備えることを特徴とする貼り合わせ用光学フィルム。
4. 前記光学フィルムは、電磁波シールドフィルムであることを特徴とする請求項３に記載の貼り合わせ用光学フィルム。
5. 剥離フィルムと粘着剤層とがラミネートされた粘着フィルムの剥離強度評価方法であって、
   前記粘着フィルムを１５０℃の熱処理した後に、前記粘着剤層から前記剥離フィルムを剥離した状態で、剛体振り子型物性測定を行って対数減衰率を求め、この対数減衰率の値に基づき粘着剤層の表面の剥離強度を評価することを特徴とする粘着フィルムの剥離強度評価方法。
6. １次剥離フィルムおよび２次剥離フィルムのうち一方の剥離フィルムの表面に粘着剤を塗布し、特定の乾燥条件で乾燥させて粘着剤層を形成する粘着剤塗布・乾燥工程と、前記粘着剤層における前記一方の剥離フィルムと反対側の表面に前記１次剥離フィルムおよび前記２次剥離フィルムのうち他方の剥離フィルムをラミネートし、エイジング処理を施すラミネート工程と、を備える粘着フィルムの製造方法であって、
   前記ラミネート工程を経た粘着フィルムをサンプリングして、１５０℃の熱処理後に、前記粘着剤層から前記２次剥離フィルムを剥離した表面を、剛体振り子型物性測定を行って対数減衰率を求め、１００〜１５０℃の範囲で対数減衰率が０．３〜０．５の範囲以外の場合に、前記粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件もしくは前記エイジング処理条件を変更する制御を行うことを特徴とする粘着フィルムの製造方法。
7. 前記対数減衰率が０．５以上の場合に、前記粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を促進させ、前記対数減衰率が０．３以下の場合に、前記粘着剤塗布・乾燥工程における乾燥条件として乾燥を抑制するように調整を行うことを特徴とする請求項６に記載の粘着フィルムの製造方法。

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