JP2017111841A - 磁気テープおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
磁気テープの磁性層側の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは1.8nm以下であり、
磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は0.050以下であり、かつバックコート層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は0.060以下である磁気テープ、
を見出すに至った。上記磁気テープは、優れた電磁変換特性を発揮することができ、かつアーカイブ用記録媒体のデータ保管相当の長期保管後の繰り返し走行による再生出力低下の抑制が可能である。この点に関する本発明者による推察は、後述する。
磁性層形成工程およびバックコート層形成工程を含み、
磁性層形成工程は、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布することにより磁性塗布層を形成する塗布工程、
磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ加熱乾燥工程と硬化工程との間に、磁性塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含み、
バックコート層形成工程は、
非磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含むバックコート層形成用組成物を非磁性支持体表面上に塗布することにより非磁性塗布層を形成する塗布工程、
非磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
非磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、非磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ加熱乾燥工程と硬化工程との間に、非磁性塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む磁気テープの製造方法、
に関する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。
上記磁気テープの磁性層側の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、1.8nm以下である。これにより、上記磁気テープは、優れた電磁変換特性を発揮することができる。電磁変換特性の更なる向上の観点からは、磁気テープ表面粗さRaは、1.7nm以下であることが好ましく、1.6nm以下であることが更に好ましく、1.5nm以下であることが一層好ましい。また、磁性層表面Raは、例えば1.2nm以上であることができるが、電磁変換特性向上の観点からは磁気テープRaが低いことは好ましいため、これを下回ってもよい。
<磁性層側対数減衰率>
上記磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率(磁性層側対数減衰率)は、0.050以下である。これにより、上記の範囲の中心線平均表面粗さRaを有し、かつバックコート層側対数減衰率が0.060以下の磁気テープを、アーカイブ用記録媒体のデータ保管相当の長期保管後に繰り返し走行させた際の再生出力低下を抑制することができる。上記の再生出力低下をより一層抑制する観点から、磁性層側対数減衰率は、0.045以下であることが好ましく、0.040以下であることがより好ましく、0.035以下であることが更に好ましく、0.030以下であることが一層好ましく、0.025以下であることがより一層好ましい。一方、上記の再生出力低下抑制の観点からは、磁性層側対数減衰率は低いほど好ましいため、下限値は特に限定されるものではない。一例として、対数減衰率は、例えば0.010以上、または0.015以上であることができるが、これらを下回ってもよい。磁性層側対数減衰率を調整するための手段の具体的態様は、後述する。
上記磁気テープのバックコート層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率(バックコート層側対数減衰率)は、0.060以下である。これにより、上記の範囲の中心線平均表面粗さRaを有し、かつ磁性層側対数減衰率が0.050以下の磁気テープを、アーカイブ用記録媒体のデータ保管相当の長期保管後に繰り返し走行させた際の再生出力低下を抑制することができる。上記の再生出力低下をより一層抑制する観点から、バックコート層側対数減衰率は、0.058以下であることが好ましく、0.055以下であることが好ましく、0.054以下であることが更に好ましく、0.050以下であることが一層好ましく、0.045以下であることが更に一層好ましい。一方、上記の再生出力低下をより一層抑制する観点からは、バックコート層側対数減衰率は低いほど好ましいため、下限値は特に限定されるものではない。一例として、対数減衰率は、例えば0.010以上、0.015以上、または0.020以上であることができるが、これらを下回ってもよい。バックコート層側対数減衰率を調整するための手段の具体的態様は、後述する。
図1〜図3は、対数減衰率の測定方法の説明図である。以下、これら図面を参照し対数減衰率の測定方法を説明する。ただし、図示された態様は例示であって、本発明を何ら限定するものではない。
測定対象の磁気テープから、測定用試料を切り出す。切り出した測定用試料を、振り子粘弾性試験機内の基板上に測定面(磁性層側表面またはバックコート層側表面)を上方に向けて載置し、目視で確認できる明らかなしわが入っていない状態で、固定用テープ等で固定する。
測定用試料の測定面上に、質量13gの振り子付円柱型シリンダエッジ(直径4mm)を、シリンダエッジの長軸方向が測定用試料の長手方向と平行になるように載せる。こうして測定用試料の測定面に、振り子付円柱型シリンダエッジを載せた状態(上方から見た状態)の一例を、図1に示す。図1に示す態様では、ホルダ兼温度センサーが設置され、基板表面温度をモニタリングできる構成になっているが、この構成は必須ではない。なお測定用試料の長手方向とは、測定用試料を切り出した磁気テープにおける長手方向をいう。また、本明細書に記載の「平行」等の角度に関する記載には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。例えば、厳密な角度±10°未満の範囲内であることを意味し、厳密な角度との誤差は、5°以下であることが好ましく、3°以下であることがより好ましい。また、振り子としては、金属、合金等のマグネットに吸着される性質を有する材料製の振り子を用いる。
測定用試料を載置した基板の表面温度を5℃/min以下(5℃/min以下であれば任意の昇温速度でよい。)の昇温速度で昇温して80℃として、振り子運動を、振り子とマグネットとの吸着を解除することにより開始(初期振動を誘起)させる。振り子運動している振り子の状態(横から見た状態)の一例が、図2である。図2に示す態様では、振り子粘弾性試験機内で、試料ステージ下方に配置されたマグネット(電磁石)への通電を停止して(スイッチをオフにして)吸着を解除することにより振り子運動を開始し、電磁石への通電を再開して(スイッチをオンにして)振り子をマグネットに吸着させることにより振り子運動を停止させる。振り子運動中、図2に示すように、振り子は振幅を繰り返す。振り子が振幅を繰り返している間、振り子の変位を変位センサーによりモニタリングして得られる結果から、変位を縦軸に取り、経過時間を横軸に取った変位−時間曲線を得る。変位−時間曲線の一例を、図3に示す。図3では、振り子の状態と変位−時間曲線との対応が模式的に示されている。一定の測定間隔で、静止(吸着)と振り子運動とを繰り返し、10分以上(10分以上であれば任意の時間でよい。)経過した後の測定間隔において得られた変位−時間曲線を用いて、対数減衰率Δ(無単位)を、下記式から求め、この値を磁気テープの測定面(磁性層側表面またはバックコート層側表面)において測定される対数減衰率とする。1回の吸着の吸着時間は1秒以上(1秒以上であれば任意の時間でよい。)とし、吸着終了から次の吸着開始までの間隔は6秒以上(6秒以上であれば任意の時間でよい。)とする。測定間隔とは、吸着開始から次の吸着開始までの間隔である。また、振り子運動を行う環境の湿度は、相対湿度40〜70%の範囲であれば任意の相対湿度でよい。
そこで本発明者は、磁気テープ由来の成分がヘッドへ付着し堆積する量を低減すべく更に鋭意検討を重ねた結果、上記の対数減衰率が、ヘッドに付着し堆積する成分の量の指標になり得ると考えるに至った。この磁気テープ由来の成分について本発明者は、走行中に磁気テープの磁性層側表面から粘着性成分がヘッドに付着し堆積するのではないかと考えている。かかる粘着性成分の詳細は明らかではないが、結合剤として用いられる樹脂に由来する可能性があると、本発明者は推察している。詳しくは、次の通りである。
結合剤としては、詳細を後述するように各種樹脂を用いることができる。樹脂とは、2つ以上の重合性化合物の重合体(ホモポリマーおよびコポリマーを包含する。)であり、分子量が平均分子量を下回る成分(以下、「低分子量結合剤成分」と記載する。)も通常含まれる。このような低分子量結合剤成分が、走行中に磁気テープの磁性層側表面からヘッドに付着し走行を繰り返すうちに堆積することが、再生出力低下の原因となるスペーシングロスをもたらすのではないかと、本発明者は考えている。そして、上記の低分子量結合剤成分は粘着性を有すると考えられ、振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率が、走行中にヘッドに付着し堆積する上記成分の量の指標になるのではないかと、本発明者は推察している。なお、一態様では、磁性層は、強磁性粉末および結合剤に加えて、硬化剤を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布し、硬化処理を施し形成される。ここでの硬化処理により、結合剤と硬化剤とを硬化反応(架橋反応)させることができるが、低分子量結合剤成分は、理由は定かではないが、硬化反応の反応性に乏しいのではないかと本発明者は考えている。このため、低分子量結合剤成分は磁性層に留まり難く磁性層から遊離しヘッドに付着しやすいことが、低分子量結合剤成分が走行中にヘッドに付着し堆積しやすい理由の1つではないかと、本発明者は推察している。
磁気テープは、磁気テープカートリッジ内に、リールに巻き取られた状態で収容される。磁気テープへの信号の記録は、磁気テープカートリッジをドライブにセットし、磁気テープカートリッジ内の磁気テープを走行させて、磁気テープの磁性層側表面を磁気ヘッドと接触させ摺動させることにより行われる。コールドデータが記録された磁気テープは、こうして記録が行われた後に再びリールに巻き取られ磁気テープカートリッジに収容された状態で、例えば10年以上、長期保管される。長期保管中、リールに巻き取られた状態の磁気テープでは、磁性層側表面とバックコート層側表面とが接触した状態にある。この保管期間は、通常のデータバックアップのためにデータが記録媒体に保管される期間よりはるかに長期間である。このようなきわめて長期間、磁気テープが巻き取られた状態で磁性側層表面とバックコート層側表面とが接触すると、かかる長期間の保管後に磁気テープをドライブ内で走行させるときに磁性層側表面とバックコート層側表面との接触が解除される際、長期保管前にはバックコート層側表面に存在していたバックコート層由来の粘着性成分が磁性層側表面に転写され磁性層側表面に存在するようになると本発明者は考えている。なおこのバックコート層由来の粘着性成分も、磁性層由来の粘着性成分に関して上述したように、結合剤として用いられる樹脂に由来する可能性があると、本発明者は推察している。
ただし本発明は、本発明者による上記推察に何ら限定されるものではない。
<強磁性粉末>
磁性層は、強磁性粉末および結合剤を含む。強磁性粉末としては、磁気テープ等の磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として通常用いられる各種粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましい。
強磁性粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして強磁性粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、強磁性粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明および本明細書において、強磁性粉末、およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層やバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落0028〜0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。なお本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定されるポリスチレン換算による値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。なお硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性フィラー、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラックなどを挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。
以下、添加剤の一態様である非磁性フィラーについて説明するが、本発明は下記態様に限定されるものではない。
磁性層には、一種または二種以上の非磁性フィラーが含まれることが好ましい。なお非磁性フィラーとは、非磁性粉末と同義である。また、本発明および本明細書において、非磁性粉末とは、複数の非磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。以上の点は、本発明および本明細書における各種粉末についても、同様とする。非磁性フィラーとしては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「突起形成剤」と記載する。)、研磨剤として機能することができる非磁性フィラー(以下、「研磨剤」と記載する。)を挙げることができる。突起形成剤は、磁性層表面の摩擦特性制御に寄与し得る成分である。上記磁気テープの磁性層には、突起形成剤および研磨剤の少なくとも一方が含まれることが好ましく、両方が含まれることが好ましい。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体上に少なくとも一層の他の層を介して磁性層を有していてもよい。かかる他の層は、好ましくは、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層である。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側にバックコート層を有する。上記磁気テープにおいて、バックコート層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率(バックコート層側対数減衰率)は0.060以下である。バックコート層側対数減衰率の詳細は、先に記載した通りである。バックコート層は、非磁性粉末および結合剤を含み、任意に公知の添加剤を含むことができる。バックコート層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層や非磁性層に関する公知技術を適用することもできる。バックコート層は、硬化剤を含むバックコート層形成用組成物を用いて、硬化工程を経て形成することができる。硬化剤については、先に磁性層に使用可能な硬化剤について記載した通りである。硬化剤は、バックコート層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、塗膜強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で添加し使用することができる。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
上記磁気テープにおける非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜4.50μmである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものであるが、一般には10nm〜150nmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは20nm〜120nmであり、更に好ましくは30nm〜100nmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
非磁性層の厚みは、例えば0.01〜3.00μmであり、0.05〜2.00μmであることが好ましく、0.05〜1.50μmであることが更に好ましい。
バックコート層の厚みは、0.90μm以下が好ましく、0.10〜0.70μmが更に好ましい。
<各層形成用組成物の調製>
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される各種有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは磁性層形成用組成物には、ケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。なお磁性層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物と同様にすることができる。磁性層形成用組成物に含まれる溶媒全量に対してケトン溶媒が占める割合(質量基準)は、例えば50質量%以上、60質量%以上、70質量%以上、80質量%以上、または90質量%以上であり100質量%であってもよい。
また、バックコート層形成用組成物等の各層形成用組成物に含まれ得る溶媒についても、上記記載を適用することができる。
上記磁気テープは、磁性層形成工程およびバックコート層形成工程を少なくとも含む製造方法により製造することができる。磁性層形成工程において、磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体上に直接塗布するか、または好ましくは非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報段落0066を参照できる。
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布することにより磁性塗布層を形成する塗布工程、
磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
加熱乾燥工程と硬化工程との間に、上記磁性塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む製造方法により、製造することができる。
非磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含むバックコート層形成用組成物を非磁性支持体表面上に塗布することにより非磁性塗布層を形成する塗布工程、
上記非磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
上記非磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
上記塗布工程と加熱乾燥工程との間に、上記非磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
上記加熱乾燥工程と硬化工程との間に、上記非磁性塗布層表面をバーニッシュするバーニッシュ処理工程を含むことが好ましい。
ただし上記の製造方法は例示であって、対数減衰率を調整可能な任意の手段によって、上記範囲の磁性層側対数減衰率およびバックコート層側対数減衰率を実現することができ、そのような態様も本発明に包含される。
1.アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80)100.0部に対し、3.0部の2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡(登録商標)製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液)
強磁性粉末:表1参照 100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(前述の定義に当てはまるシリカコロイド粒子)
平均粒子サイズ:表1参照 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 2.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート(登録商標)L)2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 9.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
フェニルホスホン酸 3.0部
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 2.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.1mmΦのジルコニアビーズを使用した。上記サンドミルを用いて、調製した磁性液および上記研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)と混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を作製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ブチルステアレート)、シクロヘキサノン、メチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径0.1mmΦのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を作製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により作製した。潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)とポリイソシアネート、シクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練・希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径1mmΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を作製した。
図4に示す具体的態様により磁気テープを作製した。詳しくは、次の通りとした。
厚み4.50μmのポリエチレンナフタレート製支持体を送り出し部から送り出し、一方の表面に、第一の塗布部において乾燥後の厚みが0.40μmの厚みになるように上記5.で調製した非磁性層形成用組成物を塗布し、第一の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させて塗布層を形成した。
その後、第二の塗布部において乾燥後の厚みが60nmになるように上記5.で調製した磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布し塗布層(磁性塗布層)を形成した。形成した磁性塗布層が湿潤状態にあるうちに雰囲気温度0℃に調整した冷却ゾーンに表1に示す滞在時間で通過させて冷却工程を行い、更に配向ゾーンにおいて磁場強度0.3Tの磁場を垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、その後に雰囲気温度100℃の第二の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
その後、第三の塗布部において、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面に、乾燥後の厚みが0.60μmになるように 上記5.で調製したバックコート層形成用組成物を塗布して塗布層(非磁性塗布層)を形成し、形成した非磁性塗布層を第三の加熱処理ゾーン(雰囲気温度100℃)にて乾燥させた。
こうして得られた磁気テープを1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットした後、磁性層形成用組成物の塗布層(磁性塗布層)表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。バーニッシュ処理およびワイピング処理は、特開平6−52544号公報の図1に記載の構成の処理装置において、研磨テープとして市販の研磨テープ(富士フイルム社製商品名MA22000、研磨剤:ダイヤモンド/Cr2O3/ベンガラ)を使用し、研削用ブレードとして市販のサファイヤブレード(京セラ社製、幅5mm、長さ35mm、先端角度60度)を使用し、ワイピング材として市販のワイピング材(クラレ社製商品名WRP736)を使用して行った。処理条件は、特開平6−52544号公報の実施例12における処理条件を採用した。
その後、バックコート層形成用組成物の塗布層(非磁性塗布層)表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を、上記の磁性塗布層への処理と同じ方法で行った。
上記バーニッシュ処理およびワイピング処理後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度80m/分、線圧300kg/cm、表1に示すカレンダ温度(カレンダロール表面温度)でカレンダ処理(表面平滑化処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間硬化処理(加熱処理)を行い磁気テープを得た。
表1中、冷却ゾーン滞在時間の欄に「未実施」と記載されている比較例では、冷却ゾーンを含まない製造工程により磁気テープを作製した。
表1中、硬化工程前バーニッシュ処理の欄に「未実施」と記載されている比較例では、上記硬化処理を実施する前の工程でバーニッシュ処理およびその後のワイピング処理を行わない製造工程により磁気テープを作製した。
表1中、硬化工程後バーニッシュ処理の欄に「実施」と記載されている比較例では、上記硬化処理を実施した後の工程で、先に記載したバーニッシュ処理およびワイピング処理を実施した。比較例7については、上記硬化処理後、磁性層側表面には、先に記載したバーニッシュ処理およびワイピング処理を、10回連続して繰り返した。
以上の工程により、実施例、比較例の磁気テープを作製した。
1.中心線平均表面粗さRaの測定
原子間力顕微鏡(Veeco社製Nanoscope4)を用い、実施例、比較例の磁気テープの磁性層側表面の測定面積40μm×40μmの範囲を測定し、中心線平均表面粗さRaを求めた。スキャン速度(探針移動速度)は40μm/sec、分解能は512pixel×512pixelとした。
測定装置として、株式会社エー・アンド・ディー製剛体振り子型物性試験器RPT−3000W(振り子:真鍮製、基板:ガラス基板、基板昇温速度5℃/min)を用いて、前述の方法により実施例、比較例の磁気テープの磁性層側対数減衰率およびバックコート層側対数減衰率を求めた。各実施例、比較例について、測定用試料を2つ準備し、一方を磁性層側対数減衰率、他方をバックコート層側対数減衰率の測定に用いた。実施例、比較例の磁気テープから切り出した測定用試料は、約3cm×約5cmのサイズのガラス基板上に、固定用テープ(東レ・デュポン製カプトンテープ)で図1に示すように4箇所を固定し載置した。吸着時間を1秒間かつ測定間隔を7〜10秒とし、86回目の測定間隔について変位−時間曲線を作成し、この曲線を用いて対数減衰率を求めた。測定は、相対湿度約50%の環境下にて行った。
各実施例、比較例について、電磁変換特性測定用、長期保管相当加速試験後繰り返し走行による再生出力低下分の測定用の2つのテープ試料を準備した。一方のテープ試料は、長期保管相当加速試験を実施せずに電磁変換特性の測定に用いた。他方のテープ試料は、長期保管相当加速試験後に繰り返し走行による再生出力低下分の測定に用いた。長期保管相当加速試験は、全長1000mのテープ試料を、リールに巻き取った状態で温度40℃相対湿度80%の環境下に5日間保管することにより行った。この加速試験は、室温(20〜25℃程度)環境での10年以上の保管に相当する。
電磁変換特性(SNR)は、ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターを用いて以下の方法により測定した。ヘッド/テープ相対速度を5.5m/secとし、記録はMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各テープ試料(磁気テープ)の最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み15nm、シールド間隔0.1μm、リード幅0.5μmのGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを用いた。線記録密度300KFciの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定した。信号は、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。以上の条件で、1パスあたり1,000mで500パス摺動させて記録再生を行った。キャリア信号の出力値と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。1パス目のSNRについて、強磁性粉末として強磁性六方晶バリウムフェライト粉末(BF)を使用した実施例・比較例については比較例2を、強磁性金属粉末(MP)を使用した実施例・比較例については比較例3をそれぞれ基準(0dB)としたときの相対値で、BB−SNR(Broadband-SNR)を表1に示した。
なお比較例7の磁気テープは、磁気テープの磁性層側表面に多くの傷が入っていたことにより、1パス目の時点でヘッド目詰まりが発生し再生信号が得られなかったため、評価を中止した。
上記の長期保管相当加速試験後のテープ試料に対し、上記(1)と同様に記録再生を行い、1パス目のキャリア信号の出力値と500パス目のキャリア信号の出力値をそれぞれ求め、差分「(1パス目の出力値)−(500パス目の出力値)」を、長期保管相当加速試験後繰り返し走行による再生出力低下分として表1に示した。
なお比較例7の磁気テープは、磁気テープの磁性層側表面に多くの傷が入っていたことにより、1パス目の時点でヘッド目詰まりが発生し再生信号が得られなかったため、評価を中止した。
上記3.(2)の測定後、500パス往復後の再生ヘッド表面を微分干渉顕微鏡で観察し、ヘッド付着物量を、微分顕微鏡観察で得られた顕微鏡画像で付着物の付着が確認される面積の広さにより、下記基準で判断した。
5点 ヘッド付着物がほとんどない。
4点 ヘッド付着物がわずかに観察される。
3点 ヘッド付着物が観察される。
2点 ヘッド付着物が多く観察される。
1点 ヘッド付着物が非常に多く観察される。
Claims (12)
- 非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
磁気テープの前記磁性層側の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは1.8nm以下であり、
磁気テープの前記磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は0.050以下であり、かつ前記バックコート層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は0.060以下である磁気テープ。 - 磁気テープの前記磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、0.010以上0.050以下である請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記中心線平均表面粗さRaは、1.2nm以上1.8nm以下である請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 磁気テープの前記バックコート層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、0.010以上0.060以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層と非磁性支持体との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープの製造方法であって、
磁性層形成工程およびバックコート層形成工程を含み、
前記磁性層形成工程は、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または他の層を介して塗布することにより磁性塗布層を形成する塗布工程、
前記磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
前記磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
前記塗布工程と加熱乾燥工程との間に、前記磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ前記加熱乾燥工程と硬化工程との間に、前記磁性塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含み、
前記バックコート層形成工程は、
非磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含むバックコート層形成用組成物を非磁性支持体表面上に塗布することにより非磁性塗布層を形成する塗布工程、
前記非磁性塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
前記非磁性塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
前記塗布工程と加熱乾燥工程との間に、前記非磁性塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ前記加熱乾燥工程と硬化工程との間に、前記非磁性塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む、前記磁気テープの製造方法。 - 前記磁性層形成工程において、前記冷却工程を、前記磁性塗布層を−10℃〜0℃の冷却雰囲気下に置くことにより行う請求項6に記載の磁気テープの製造方法。
- 前記磁性層形成用組成物に含まれる溶媒は、ケトン溶媒を含む請求項6または7に記載の磁気テープの製造方法。
- 前記バックコート層形成工程において、前記冷却工程を、前記非磁性塗布層を−10℃〜0℃の冷却雰囲気下に置くことにより行う請求項6〜8のいずれか1項に記載の磁気テープの製造方法。
- 前記バックコート層形成用組成物に含まれる溶媒は、ケトン溶媒を含む請求項6〜9のいずれか1項に記載の磁気テープの製造方法。
- 前記磁性層形成用組成物に含まれる硬化剤および前記バックコート層形成用組成物に含まれる硬化剤は熱硬化性化合物であり、かつ前記磁性層形成工程における硬化工程および前記バックコート層形成工程における硬化工程を加熱処理により行う請求項6〜10のいずれか1項に記載の磁気テープの製造方法。
- 前記熱硬化性化合物は、ポリイソシアネートである請求項11に記載の磁気テープの製造方法。
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