JP2007265477A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非磁性支持体上に、ポリマーを主体とする平滑層を形成し、該平滑層の上に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して非磁性層を形成し、該非磁性層の上に、強磁性粉末と無機粉末と結合剤とを含む磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して磁性層を形成してなることを特徴とする磁気記録媒体およびその製造方法。
【選択図】なし
Description
高い電磁変換特性を得るためは、再生用ヘッドと記録用媒体の距離を出来る限り狭くすること、磁性層を出来る限り薄くすること、磁性層の充填率を出来る限り高めることが重要である。
しかしながら、更なる高密度化には、磁性層の厚みを0.1μm以下にする薄層化技術や、磁性層の表面の平滑化技術等が必要であり、とくに後者では3nm以下の中心線平均表面粗さを達成するとともに、耐久性も満足させる磁性層処方・製造技術が必要である。なお、非磁性支持体と磁性層との間に平滑化を目的とした平滑層を設ける技術は、特許文献1〜3などに開示されている。
1)非磁性支持体上に、ポリマーを主体とする平滑層を形成し、該平滑層の上に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して非磁性層を形成し、該非磁性層の上に、強磁性粉末と無機粉末と結合剤とを含む磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して磁性層を形成してなることを特徴とする磁気記録媒体。
2)前記磁性層に含まれる少なくとも1種の無機粉末の平均粒径(d)と磁性層の厚み(t)とが、d≧tの関係にあることを特徴とする上記1)に記載の磁気記録媒体。
3)前記磁性層の厚みが0.15μm以下であることを特徴とする上記1)または2)に記載の磁気記録媒体。
4)非磁性支持体上に、平滑層形成用塗布液を塗布し、乾燥してポリマーを主体とする平滑層を形成し、該平滑層の上に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して非磁性層を形成し、該非磁性層の上に、強磁性粉末と無機粉末と結合剤とを含む磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して磁性層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
1.非磁性支持体
本発明に用いることのできる非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて中心線平均表面粗さRa3〜10nmが好ましい。
平滑層を形成する手段として、下記の1)または2)の手段が好ましく採用できる。但し、これら以外の手段の採用を妨げるものではない。1)支持体の表面に、分子中に放射線硬化官能基を有する化合物を含有した塗布液を塗布し、その後、放射線を照射し、塗布液を硬化させて平滑層を形成する。2)支持体の表面に、高分子溶液を塗布・乾燥させて平滑層を形成する。
分子中に放射線硬化官能基を有する化合物( 以下、「放射線硬化型化合物」とも言う) は、放射線、たとえば、電子線、紫外線などによるエネルギーが与えられると、重合乃至架橋して高分子化して硬化する性質を有する化合物を言う。そして、放射線硬化型化合物は、それらのエネルギーを与えない限り反応が進まない。そのため放射線硬化型化合物を含む塗布液は、放射線を照射しない限り粘度が安定しており、高い塗膜平滑性を得ることができる。
上記のように平滑層のヤング率を設定することにより、平滑層にクッション効果が生じ、磁性層に平均粒径の大きい無機粉末、例えば研磨剤を使用しても、過度にヘッド摩耗が生じることがない。またカレンダー処理によって研磨剤が厚み方向に沈み込む効果も生じ、ヘッド摩耗の抑制に寄与している。
したがって本発明によれば、磁性層に含まれる少なくとも1種の無機粉末の平均粒径(d)と磁性層の厚み(t)とが、d≧tの関係を満たした場合でも、過度にヘッドが摩耗されるのを防止することができる。
結合剤
本発明の磁性層、非磁性層、バック層に用いられる結合剤(バインダー)は、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物である。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体又は共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂を挙げることができる。
本発明の磁気記録媒体には、強磁性粉末として、平均長軸長が20〜50nmの針状強磁性体、平均板径10〜50nmの平板状磁性体、または平均直径10〜50nmの球状または楕円状磁性体を使用することが好ましい。以下、それぞれについて説明する。
(1)針状強磁性体
本発明の磁気記録媒体に使用される強磁性粉末として、平均長軸長が20〜50nmである針状強磁性体を使用することができる。針状強磁性体としては、針状であるコバルト含有強磁性酸化鉄又は強磁性合金粉末等の強磁性金属粉末が例示でき、BET比表面積(SBET)が好ましくは40〜80m2/g、より好ましくは50〜70m2/gである。結晶子サイズは好ましくは12〜25nm、より好ましくは13〜22nmであり、特に好ましくは14〜20nmである。長軸長は20〜50nmであるが、好ましくは20〜40nmである。
第一鉄塩とアルカリを混合した水性懸濁液に、酸化性気体を吹き込むことによって得られるオキシ水酸化鉄を出発原料とする例を挙げることができる。
このオキシ水酸化鉄の種類としては、α−FeOOHが好ましい。その製法としては、第一鉄塩を水酸化アルカリで中和してFe(OH)2の水性懸濁液とし、この懸濁液に酸化性ガスを吹き込んで針状のα−FeOOHとする第一の製法がある。一方、第一鉄塩を炭酸アルカリで中和してFeCO3の水性懸濁液とし、この懸濁液に酸化性気体を吹き込んで紡錘状のα−FeOOHとする第二の製法がある。このようなオキシ水酸化鉄は第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを反応させて水酸化第一鉄を含有する水溶液を得て、これを空気酸化等により酸化して得られたものであることが好ましい。この際、第一鉄塩水溶液にNi塩や、Ca塩、Ba塩、Sr塩等のアルカリ土類元素の塩、Cr塩、Zn塩などを共存させても良く、このような塩を適宜選択して用いることによって粒子形状(軸比)などを調製することができる。
また、飽和磁束密度は、好ましくは150〜300mT(1,500〜3,000G)であり、さらに好ましくは160〜290mT(1,600〜2,900G)である。また飽和磁化(σs)は、好ましくは100〜170A・m2/kg(100〜170emu/g)であり、さらに好ましくは110〜160A・m2/kg(110〜160emu/g)である。
本発明で用いることのできる平均板径が10〜50nmである平板状磁性体としては六方晶フェライト粉末が好ましい。
六方晶フェライトとしてバリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライト、並びにそれらのCo置換体等の置換体がある。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、更に一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられ、その他所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nb、Znなどの原子を含んでもかまわない。一般にはCo−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用することができる。原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。
磁気抵抗ヘッドで再生する場合は、低ノイズにする必要があり、平均板径は40nm以下が好ましい。板径が上記範囲であると、熱揺らぎがなく安定な磁化が望める。また、ノイズも低くなるため高密度磁気記録に適する。
平均板状比は1〜15が好ましく、2〜7がより好ましい。上記範囲であると配向性が十分であり、粒子間のスタッキングが起こりにくくノイズが小さくなる。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積は10〜200m2/gを示す。比表面積は概ね粒子板径と板厚からの算術計算値と符号する。結晶子サイズは50〜450Å、好ましくは100〜350Åである。粒子板径・板厚の分布は通常狭いほど好ましい。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表すとσ/平均粉体サイズ=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープにするには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われている。たとえば酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する方法等も知られている。
Hcは粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。飽和磁化σsは40〜80A・m2/kg(40〜80emu/g)である。σsは高い方が好ましいが微粒子になるほど小さくなる傾向がある。σs改良のためマグネトプランバイトフェライトにスピネルフェライトを複合すること、含有元素の種類と添加量の選択等が良く知られている。またW型六方晶フェライトを用いることも可能である。
球状または楕円状磁性体としては、Fe16N2を主相とする窒化鉄系の強磁性粉末が好ましい。Fe、N原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。Feに対するNの含有量は1.0〜20.0原子%が好ましい。
窒化鉄は球状または楕円状が好ましく、平均針状比は1〜2が好ましい。BET比表面積(SBET)が30〜100m2/gであることが好ましく、より好ましくは50〜70m2/gである。結晶子サイズは12〜25nmであることが好ましく、より好ましくは13〜22nmである。
飽和磁化σsは50〜200A・m2/kg(emu/g)が好ましい。更に好ましくは70〜150A・m2/kg(emu/g)である。
球状または楕円状磁性体の平均粉体サイズ(平均直径または平均長軸長)は、好ましくは10〜50nmであり、さらに好ましくは15〜45nmであり、とくに好ましくは25〜45nmである。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、約350個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
また、該粉体の平均針状比は、上記測定において粉体の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粉体の(長軸長/短軸長)の値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粉体サイズの定義で(1)の場合は、粉体を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚さ乃至高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径という。粉体サイズ測定において、標準偏差/平均値をパーセント表示したものを変動係数と定義する。
さらに、磁性体の平均粉体サイズを上記の好ましい範囲にすることにより、磁性体の分散性が向上し、熱ゆらぎによる減磁が抑制され、電磁変換特性が優れたものとなる。なお、平均粉体サイズが好ましい範囲の上限を超えると、表面性が粗くなり出力が小さくなったり、粒子性ノイズが大きくなる傾向にあり、電磁変換特性が劣化する恐れがある。
これら添加剤としては、例えば、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を持つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、ポリフェニルエーテル、フェニルホスホン酸、ベンジルホスホン酸基、フェネチルホスホン酸、α−メチルベンジルホスホン酸、1−メチル−1−フェネチルホスホン酸、ジフェニルメチルホスホン酸、ビフェニルホスホン酸、ベンジルフェニルホスホン酸、α−クミルホスホン酸、トルイルホスホン酸、キシリルホスホン酸、エチルフェニルホスホン酸、クメニルホスホン酸、プロピルフェニルホスホン酸、ブチルフェニルホスホン酸、ヘプチルフェニルホスホン酸、オクチルフェニルホスホン酸、ノニルフェニルホスホン酸等の芳香族環含有有機ホスホン酸およびそのアルカリ金属塩、オクチルホスホン酸、2−エチルヘキシルホスホン酸、イソオクチルホスホン酸、イソノニルホスホン酸、イソデシルホスホン酸、イソウンデシルホスホン酸、イソドデシルホスホン酸、イソヘキサデシルホスホン酸、イソオクタデシルホスホン酸、イソエイコシルホスホン酸等のアルキルホスホン酸およびそのアルカリ金属塩、リン酸フェニル、リン酸ベンジル、リン酸フェネチル、リン酸α−メチルベンジル、リン酸1−メチル−1−フェネチル、リン酸ジフェニルメチル、リン酸ビフェニル、リン酸ベンジルフェニル、リン酸α−クミル、リン酸トルイル、リン酸キシリル、リン酸エチルフェニル、リン酸クメニル、リン酸プロピルフェニル、リン酸ブチルフェニル、リン酸ヘプチルフェニル、リン酸オクチルフェニル、リン酸ノニルフェニル等の芳香族リン酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、リン酸オクチル、リン酸2−エチルヘキシル、リン酸イソオクチル、リン酸イソノニル、リン酸イソデシル、リン酸イソウンデシル、リン酸イソドデシル、リン酸イソヘキサデシル、リン酸イソオクタデシル、リン酸イソエイコシル等のリン酸アルキルエステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキルスルホン酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ステアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、エルカ酸等の炭素数10〜24の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい一塩基性脂肪酸およびこれらの金属塩、またはステアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチル、ラウリル酸ブチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレート等の炭素数10〜24の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい一塩基性脂肪酸と炭素数2〜22の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい1〜6価アルコール、炭素数12〜22の不飽和結合を含んでも分岐していてもよいアルコキシアルコールまたはアルキレンオキサイド重合物のモノアルキルエーテルのいずれか一つとからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステルまたは多価脂肪酸エステル、炭素数2〜22の脂肪酸アミド、炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。また、上記炭化水素基以外にもニトロ基およびF、Cl、Br、CF3、CCl3、CBr3等の含ハロゲン炭化水素等炭化水素基以外の基が置換したアルキル基、アリール基、アラルキル基を持つものでもよい。
これらの添加物の具体例としては、例えば、日本油脂社製:NAA−102、ヒマシ油硬化脂肪酸、NAA−42、カチオンSA、ナイミーンL−201、ノニオンE−208、アノンBF、アノンLG、竹本油脂社製:FAL−205、FAL−123、新日本理化社製:エヌジェルブOL、信越化学社製:TA−3、ライオン社製:アーマイドP、デュオミンTDO、日清オイリオ社製:BA−41G、三洋化成社製:プロファン2012E、ニューポールPE61、イオネットMS−400等が挙げられる。
カーボンブラックの種類はゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。放射線硬化層のカーボンブラックは所望する効果によって、以下のような特性を最適化すべきであり、併用することでより効果が得られることがある。
実施例にて定義される磁性層表面から突出する研磨剤の数は、50〜200個/100μm2が好ましく、70〜170個/100μm2が更に好ましく、100〜150個/100μm2が特に好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を分散させた少なくとも一層の非磁性層を有する。磁性層に使用する結合剤と同じ結合剤を非磁性層にも使用することができる。
非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、非磁性層には非磁性粉末と共に、必要に応じてカーボンブラックを混合してもよい。
非磁性層には、非磁性層が実質的に非磁性である範囲で磁性粉末を使用してもよいが、非磁性粉末を用いることが好ましい。
非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
非磁性粉末の結晶子サイズは、4nm〜1μmが好ましく、40〜100nmがさらに好ましい。結晶子サイズが4nm〜1μmの範囲であれば、分散が困難になることもなく、また好適な表面粗さを有するため好ましい。
これら非磁性粉末の平均粒径は、5nm〜2μmが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くしたりして同様の効果をもたせることもできる。とりわけ好ましい非磁性粉末の平均粒径は、10〜200nmである。5nm〜2μmの範囲であれば、分散も良好で、かつ好適な表面粗さを有するため好ましい。
ジブチルフタレート(DBP)を用いた吸油量は、好ましくは5〜100ml/100g、より好ましくは10〜80ml/100g、さらに好ましくは20〜60ml/100gである。
比重は好ましくは1〜12、より好ましくは3〜6である。タップ密度は好ましくは0.05〜2g/ml、より好ましくは0.2〜1.5g/mlである。タップ密度が0.05〜2g/mlの範囲であれば、飛散する粒子が少なく操作が容易であり、また装置にも固着しにくくなる傾向がある。
非磁性粉末の含水率は、好ましくは0.1〜5質量%、より好ましくは0.2〜3質量%、さらに好ましくは0.3〜1.5質量%である。含水量が0.1〜5質量%の範囲であれば、分散も良好で、分散後の塗料粘度も安定するため好ましい。
強熱減量は、20質量%以下であることが好ましく、強熱減量が小さいものが好ましい。
非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は、20〜60μJ/cm2(200〜600erg/cm2)の範囲にあることが好ましい。また、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができる。
100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10個/100Åが適当である。水中での等電点のpHは、3〜9の間にあることが好ましい。
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して繰り返し走行性が強く要求される。このような高い保存安定性を維持させるために、非磁性支持体の非磁性層および磁性層が設けられた面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層形成用塗布液は、研磨剤、帯電防止剤などの粒子成分と結合剤とを有機溶媒に分散させる。粒状成分として各種の無機顔料やカーボンブラックを使用することができる。また、結合剤としては、例えば、ニトロセルロース、フェノキシ樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン等の樹脂を単独またはこれらを混合して使用することができる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の構成において、非磁性支持体の好ましい厚さは、3〜80μmである。
平滑層の厚さは、0.05〜1.5μm、好ましくは0.1〜1.0μm、さらに好ましくは0.2〜0.8である。また、非磁性支持体の非磁性層および磁性層が設けられた面とは反対側の面に設けられたバックコート層の厚さは、0.1〜1.0μm、好ましくは0.2〜0.8μmである。
本発明で用いられる磁気記録媒体の磁性層形成用塗布液を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、無機粉末、結合剤、カーボンブラック、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用液および非磁性層用液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
乾燥風の温度、風量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御できるようにすることが好ましく、塗布速度は20〜1,000m/分、乾燥風の温度は60℃以上が好ましい。また磁石ゾーンに入る前に適度の予備乾燥を行うこともできる。
カレンダ処理ロールとしてはエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の耐熱性プラスチックロールを使用する。また金属ロールで処理することもできる。
カレンダ処理条件としては、カレンダーロールの温度を60〜100℃の範囲、好ましくは70〜100℃の範囲、特に好ましくは80〜100℃の範囲であり、圧力は100〜500kg/cm(98〜490kN/m)の範囲、好ましくは200〜450kg/cm(196〜441kN/m)の範囲であり、特に好ましくは300〜400kg/cm(294〜392kN/m)の範囲の条件で作動させることによって行われることが好ましい。
変動率は、低いほど出力の変動が少ないため、理想的には0%である。
なお界面の変動率は、エポキシ樹脂に媒体を包埋し、硬化した後、ダイヤモンドカッターで媒体長手方向に厚み約800Åの切片を作成し、断面をTEMにて10万倍で観察し、断面写真の界面を長さ10μmにわたってトレースし、画像解析装置で磁性層の平均厚みdとその標準偏差σを求め、100×σ/d(%)で求められる。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は、100〜400mT(1,000〜4,000G)である。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143.3〜318.4kA/m(1,800〜4,000Oe)であるが、好ましくは159.2〜278.6kA/m(2,000〜3,500Oe)である。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFDおよびSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.4以下である。
磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは100mg/m2以下、さらに好ましくは10mg/m2以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは30容量%以下、さらに好ましくは20容量%以下である。空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。例えば、繰り返し用途が重視されるディスク媒体では空隙率が大きい方が保存安定性は好ましいことが多い。
本発明の磁気記録媒体は、磁気記録媒体に磁気記録された信号を再生するヘッドについては特に制限はないが、MRヘッドのために用いることが好ましい。本発明の磁気記録媒体の再生にMRヘッドを用いる場合、MRヘッドには特に制限はなく、例えばGMRヘッドやTMRヘッドを用いることもできる。また、磁気記録に用いるヘッドは特に制限されないが、飽和磁化量が1.0T以上であり、1.5T以上であることが好ましい。
<磁性層>
強磁性金属微粉末 組成 Fe/Co=100/30 100部
Hc 2500Oe(200kA/m)
BET法による比表面積69m2/g
表面処理層Al2O3、SiO2、Y2O3
粒子サイズ(平均長軸長) 35nm
針状比 6
σs:100emu/g(100A・m2/kg)
水溶性Na量 20ppm
水溶性Ca量 10ppm
水溶性Fe量 1ppm
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製MR100) 12部
ポリウレタン樹脂Tg80℃ 5部
α-Al2O3(モース硬度9(平均粒径0.15μm) 10部
カ−ボンブラック(平均粒径0.08μm) 0.5部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 5部
メチルエチルケトン 90部
シクロヘキサノン 30部
トルエン 60部
非磁性粉体 α−Fe2O3 ヘマタイト 80部
平均長軸長 0.10μm
BET法による比表面積 52m2/g
pH 6
タップ密度 0.8
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3、SiO2
水溶性Na量 30ppm
水溶性Ca量 5ppm
水溶性Fe量 1ppm
カーボンブラック 20部
平均一次粒子径 16nm
DBP吸油量 80ml/100g
pH 8.0
BET法による比表面積 250m2/g
揮発分 1.5%
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製MR100) 17部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR8200) 5部
α-Al2O3(平均粒径0.2μm) 5部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 100部
シクロヘキサノン 50部
トルエン 50部
下記表1に記載の成分を混合し、平滑層形成用塗布液P1〜P4を調製した。
カーボンブラックA 平均粒径40nm 100部
カーボンブラックB 100部
BET法による比表面積 115m2/g
平均粒径 90nm
DBP吸油量 70ml/100g
ニトロセルロース RS1/2 90部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR8200) 50部
分散剤 フタロシアニン系分散剤 5部
オレイン酸銅 5部
沈降性硫酸バリウム 5部
メチルエチルケトン 800部
トルエン 800部
ポリエステル樹脂(東洋紡製バイロン300) 5部
ポリイソシアナート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 5部
以上を加えて、バック層用塗布液とした。
平滑層形成用塗布液P1を平滑層形成用塗布液P2に変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
磁性層の厚みを0.15μmに変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
磁性層の厚みを0.05μmに変更したこと以外は、実施例2を繰返した。
平滑層形成用塗布液P1を平滑層形成用塗布液P3に変更したこと以外は、実施例1を繰返した。乾燥温度は、90℃に設定した。
平滑層形成用塗布液P1を平滑層形成用塗布液P4に変更したこと以外は、実施例1を繰返した。乾燥温度は、90℃に設定した。
平滑層を形成せず、非磁性層の厚みを1.0μmにしたこと以外は実施例1を繰返した。
比較例1において、非磁性層と磁性層を同時重層塗布(ウェットオンウェット)方式により形成したこと以外は、比較例1を繰返した。
比較例2において、磁性層のα−アルミナの添加量を2部に変更したこと以外は比較例2を繰返した。
比較例1において、磁性層のα−アルミナの添加量を2部に変更したこと以外は比較例1を繰返した。
比較例1において、磁性層の厚みを0.2μmに変更したこと以外は比較例1を繰返した。
比較例1において、磁性層中に含まれる研磨剤を平均粒径0.05μmのα−アルミナに変更したこと以外は比較例1を繰返した。
デジタルインスツルメント社のナノスコープ3(AFM:原子間力顕微鏡)を用いて稜角70°の四角錘のSiNの探針を使って、40μm平方角の表面粗さを測定した。
磁性層表面から突出する研磨剤の数:
電子顕微鏡を用いて20000倍の倍率の写真を5枚観察しテープ表面の研磨剤数をカウントした。
SN比:
ECMA−319規格のAnnexBに記載された方法でSN比を測定した
耐久性:
LTO1規格のドライブを用いて23℃50%の環境下でカートリッジの全データ長を100往復走行させた後、再生ヘッドの汚れを観察しヘッド全面に汚れが堆積している場合を耐久性無いと判断し×とした
ヘッド磨耗:
ECMA−319規格のAnnexCに記載された方法で測定し規格を満足しない場合をヘッド摩耗×と判断した
Claims (4)
- 非磁性支持体上に、ポリマーを主体とする平滑層を形成し、該平滑層の上に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して非磁性層を形成し、該非磁性層の上に、強磁性粉末と無機粉末と結合剤とを含む磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して磁性層を形成してなることを特徴とする磁気記録媒体。
- 前記磁性層に含まれる少なくとも1種の無機粉末の平均粒径(d)と磁性層の厚み(t)とが、d≧tの関係にあることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の厚みが0.15μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 非磁性支持体上に、平滑層形成用塗布液を塗布し、乾燥してポリマーを主体とする平滑層を形成し、該平滑層の上に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して非磁性層を形成し、該非磁性層の上に、強磁性粉末と無機粉末と結合剤とを含む磁性層形成用塗布液を塗布し、乾燥して磁性層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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