JP2006318550A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に、非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層、及び強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層をこの順に有する磁気記録媒体であって、前記非磁性体支持体の結晶化度が40%以上60%以下であって、剛直非晶量が20%以上60%以下であり、さらに少なくとも非磁性支持体と非磁性層との間に、金属、半金属および合金並びにこれらの酸化物および複合物よりなる群から選ばれた材料からなる補強層が形成されたことを特徴とする磁気記録媒体。
Description
しかし、一般に、熱可塑性プラスチックフィルムの強度・熱寸法安定性を向上させる方法として、真空蒸着、スパッタ法、イオンプレーティング法等により金属、半金属、金属酸化膜等からなる強化膜を設置することが知られているが、それだけでは、最近のコンピュータのバックアップテープに適応した場合、充分な寸度安定性が得られないという問題点があった。
しかし、特許文献2の実施例に拠れば赤外線照射による結晶化度はたかだか43%であり、最近のコンピュータのバックアップテープに適応した場合、充分な寸度安定性が得られないという問題点があった。
<1>非磁性支持体の少なくとも一方の面に
非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層、及び
強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層をこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記非磁性体支持体の結晶化度が40%以上60%以下であって、剛直非晶量が20%以上60%以下であり、
さらに少なくとも非磁性支持体と非磁性層との間に、金属、半金属および合金並びにこれらの酸化物および複合物よりなる群から選ばれた材料からなる補強層が形成されたことを特徴とする
磁気記録媒体、
<2>前記補強層と前記非磁性層との間に平滑化層が塗設されている
<1>記載の磁気記録媒体、
<3>前記平滑化層の膜厚が0.3μm以上3μm以下である
<2>記載の磁気記録媒体、
<4>前記補強層の厚さが20nm以上500nm以下である
<1>〜<3>のいずれか1つに記載の磁気記録媒体、
<5>前記非磁性層の乾燥膜厚が0.05μm以上2.5μm以下である
<1>〜<4>のいずれか1つに記載の磁気記録媒体、
<6>前記磁性層の乾燥膜厚が10nm以上100nm以下である
<1>〜<5>のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
本発明に用いることのできる非磁性支持体としては、例えば、二軸延伸を行ったポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾール等の公知のものが使用できる。好ましくはポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)が挙げられる。これらの非磁性支持体は、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
フィルムの磁性層形成面に形成される補強層は、金属、半金属及び合金並びにこれらの酸化物及び複合物から選ばれた金属材料からなる。具体的には、Al、Cu、Zn、Sn、Ni、Ag、Co、Fe、Mnなどの金属、Si、Ge、As、Sc、Sbなどの半金属が挙げられる。これらの金属及び半金属の合金としては、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Cu、Co−Cu、Co−Au、Co−Y、Co−La、Co−Pr、Co−Gd、Co−Sm、Co−Pt、Ni−Cu、Mn−Bi、Mn−Sb、Mn−Al、Fe−Cr、Co−Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Ni−Co−Cr等が挙げられる。また、これらの金属、半金属及び合金の酸化物は、例えば蒸着時に酸素ガスを導入することで容易に得られる。また、これらの金属、半金属及び合金の複合物としては、金属、半金属および合金の炭化物、窒化物、酸窒化物、酸炭化物、散珪化物等が挙げられ、また、上記酸化物と、金属、半金属または合金との複合物が挙げられる。具体的には、Fe−Si−O、Si−C、Si−N、Cu−Al−O、Si−N−O、Si−C−Oなどが挙げられる。好ましい金属材料としては、金属、半金属および合金の酸化物が挙げられる。
本発明の磁気記録媒体においては、補強層と非磁性層との間に平滑化層を設けることが好ましい。
本発明で使用される放射線により重合可能な化合物とは、電子線、紫外線等の放射線によりエネルギーが与えられると重合ないし架橋して高分子量化する性質を有する化合物を言う。そして、それらはエネルギーを与えない限り反応が進まないため放射線により重合化合物を含む塗布液は、放射線を照射しない限り粘度が安定しており、高い塗膜平滑性を得ることができる。また、放射線による高いエネルギーにより瞬時に反応が進むため、高い塗膜強度を得ることができる。本発明で使用される放射線硬化型化合物の分子量は、200〜2000の範囲であることが好ましい。分子量が上記範囲であると、塗液が流動し易く平滑な塗膜を実現することができる。放射線硬化型化合物としては、(メタ)アクリル酸エステル類、(メタ)アクリルアミド類、(メタ)アクリル酸アミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエステル類等を挙げることができる。ここで(メタ)アクリルとはアクリルおよびメタクリルの総称である。
本発明の平滑化層に使用される結合剤としては、従来公知の有機溶剤可溶性の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が挙げられる。具体的にはポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂が使用できる。また、平滑化層形成後に非磁性下層および/または磁性層を塗布する際には非磁性下層および磁性層に含まれる溶剤により平滑化層が膨潤あるいは溶解し表面性が低下することがあり、そのような場合には非磁性層および磁性層に含まれる溶剤には溶解せず、他の有機溶剤に溶解するものが好ましい。本発明における平滑化層に使用する結合剤のガラス転移温度については、0〜120℃であることが好ましく、10〜80℃であることがより好ましい。0℃以上であれば端面でのブロッキングを生じることもなく、また、120℃以下であれば平滑化層内の内部応力を緩和することができ、かつ、密着力にも優れている。分子量については、重量平均分子量1,000〜100,000の範囲内にあるものを使用することができるが、特に5,000〜50,000のものが好ましい。1,000以上であれば、端面でのブロッキング等を生じることもなく、また重量平均分子量が100,000以下であれば、有機溶剤への溶解性も良好であり、平滑化層の塗布することも充分可能である。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層を有する。非磁性層は、補強層の上に直接、又は所望により平滑化層や易接着層を介して設けられる。
<非磁性粉末>
非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。
本発明の非磁性層の結合剤としては、後述の磁性層に用いる結合剤と同種のものを単独で用いるか、又は二種以上を併用することができる。
本発明の磁気記録媒体は、強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層を有する。磁性層は非磁性層の上に設けられ、多くの場合、磁気記録媒体の最外層である。
本発明の磁気記録媒体の磁性層に使用される強磁性金属粉末は、高密度磁気記録特性に優れていることが知られており、優れた電磁変換特性を有する磁気記録媒体を得ることができる。本発明の磁気記録媒体の磁性層に使用される強磁性金属粉末の平均長軸長は20〜100nmであるが、30〜90nmであることが好ましく、40〜80nmであることがさらに好ましい。強磁性金属粉末の平均長軸長が20nm以上であれば、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えることができる。また、平均長軸長が100nm以下であれば、低ノイズを維持したまま良好なS/N比を得ることができる。
強磁性六方晶フェライト粉末は、六角状のマグネトプランバイト構造を有し、極めて大きな一軸結晶磁気異方性をもつと共に非常に高い抗磁力(Hc)を有する。このため、強磁性六方晶フェライト粉末を使用した磁気記録媒体は、化学安定性、耐蝕性及び耐摩擦性に優れ、かつ、高密度化に伴う磁気スペースシングの減少が可能となり、薄膜化の実現、高C/N及び分解能を可能とする。強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径は5〜40nmであるが、好ましくは10〜38nmであり、より好ましくは15〜36nmである。一般にトラック密度を上げ、かつ、磁気抵抗ヘッドで再生する場合には、低ノイズにする必要があると共に、強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径も小さくする必要がある。また磁気スペーシングを減少させる観点からも六方晶フェライトの平均板径はできるだけ小さい方が好ましい。しかし、強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径が小さすぎると熱揺らぎにより磁化が不安定になる。このため、本発明の磁気記録媒体の磁性層に使用する強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径の下限値を5nmとする。平均板径が5nm以上であれば、熱揺らぎによる影響も少なく、安定した磁化を得ることができる。一方、強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径の上限値は40nmとする。平均板径が40nm以下であれば、ノイズの増大による電磁変換特性の低下を抑えることができ、特に磁気抵抗(MR)ヘッドで再現する場合に好適である。強磁性六方晶フェライト粉末の平均板径は、透過型電子顕微鏡写真で強磁性六方晶フェライト粉末を撮影し、その写真から強磁性六方晶フェライト粉末の板径を直接読みとる方法と、画像解析装置カールツァイス製IBASSIで透過型電子顕微鏡写真をトレースして読みとる方法とを併用して測定した値の平均値から求めることができる。
本発明の磁性層に用いられる結合剤は従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物である。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体又は共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂を挙げることができる。
本発明における磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤としては、研磨剤、潤滑剤、分散剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤、カーボンブラック等を挙げることができる。
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して繰り返し走行性が強く要求される。このような高い走行耐久性を維持させるために、非磁性支持体の非磁性層及び磁性層が設けられた面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層用塗料は、研磨剤、帯電防止剤等と結合剤とを有機溶媒に分散させる。粒状成分として各種の無機顔料やカーボンブラックを使用することができる。また、結合剤としては、例えばニトロセルロース、フェノキシ樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン等の樹脂を単独又はこれらを混合して使用することができる。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に、補強層および少なくとも2層の塗膜、すなわち、非磁性層とこの非磁性層上に磁性層とが設けられており、前記の磁性層は必要に応じて二層以上の層としてもよい。また、非磁性支持体の反対側の面には、必要に応じてバックコート層が設けられる。また、本発明の磁気記録媒体は、磁性層上に潤滑剤塗膜や磁性層保護用の各種塗膜等を必要に応じて設けてもよい。また、非磁性支持体と非磁性層との間には、塗膜と非磁性支持体との接着性の向上等を目的として、下塗り層(易接着層)を設けることもできる。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は100〜300mTである。また磁性層のHcは、143.3〜318.4kA/mであるが、好ましくは159.2〜278.6kA/mである。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.2以下である。
本発明で用いられる磁気記録媒体の磁性層塗布液を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる六方晶フェライト強磁性粉体又は強磁性金属粉末、非磁性粉体、ベンゼンスルホン酸誘導体、π電子共役系の導電性高分子、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤等すべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等強い混練力をもつものを使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は磁性粉末又は非磁性粉末と結合剤のすべて又はその一部(但し、全結合剤の30%以上が好ましい)及び磁性体100重量部に対し15〜500重量部の範囲で混練処理される。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用液及び非磁性層用液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
1.平滑化層形成塗液の調製
放射線硬化型樹脂 15部
アクリル酸2−(2−アクリロイルオキシ−1,1−ジメチルエチル)−5−エチ
ル−[1,3]ジオキサン−5−イルメチルエステル(R604:日本化薬(株)製)
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=8/2混合溶剤 100部
上記組成物をディスパーで溶解し平滑化層形成塗液とした。
非磁性無機質粉体 85部
α−酸化鉄、表面処理剤:Al2O3,SiO2
長軸径:0.15μm、針状比:7、BET比表面積:50m2/g
DBP吸油量:33ml/100g、pH:8
カーボンブラック 20部
BET比表面積:250m2/g、DBP吸油量:120ml/100g
pH:8、揮発分:1.5%
ポリウレタン樹脂 12部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、
親水性極性基:−SO3Na=70eq/ton含有
アクリル樹脂 6部
ベンジルメタクリレート/ダイアセトンアクリルアミド系、
親水性極性基:−SO3Na=60eq/ton含有
フェニルホスホン酸 3部
α−Al2O3(平均粒径0.2μm) 1部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
・強磁性針状金属粉末 100部
組成:Fe/Co/Al/Y=68/20/7/5、表面処理剤:Al2O3,Y2O3
結晶子サイズ:125Å、長軸径:45nm、針状比:5、BET比表面積:42m2/g
抗磁力(Hc):180kA/m
飽和磁化(σs):135A・m2/kg
・ポリウレタン樹脂 12部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、
親水性極性基:−SO3Na=70eq/ton含有
・フェニルホスホン酸 3部
・α−Al2O3(粒子サイズ 0.1μm) 2部
・カーボンブラック(粒子サイズ 20nm) 2部
・シクロヘキサノン 110部
・メチルエチルケトン 100部
・トルエン 100部
・ブチルステアレート 2部
・ステアリン酸 1部
非磁性支持体種類、平滑化層有無、および補強層設置面を表1に示した通りに変更した以外は、実施例1−1と同様の方法で磁気テープを作製した。
非磁性支持体種類、補強層有無および平滑化層有無および厚みを表1に示した通りに変更した以外は、実施例1−1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層塗料液の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末 100部
組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/0.8
板径:30nm、板状比:3、BET比表面積:50m2/g
抗磁力(Hc):191kA/m
飽和磁化(σs):60A・m2/kg
ポリウレタン樹脂 12部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、
親水性極性基:−SO3Na=70eq/ton含有
フェニルホスホン酸 3部
α−Al2O3(粒子サイズ 0.15μm) 2部
カーボンブラック(粒子サイズ 20nm) 2部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
非磁性支持体種類、平滑化層有無、および補強層設置面を表2に示した通りに変更した以外は、実施例1−1と同様の方法で磁気テープを作製した。
非磁性支持体種類、補強層有無および平滑化層有無および厚みを表2に示した通りに変更した以外は、実施例2−1と同様の方法で磁気テープを作製した。
磁性層塗料液の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末 100部
組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/0.8
板径:30nm、板状比:3、BET比表面積:50m2/g
抗磁力(Hc):191kA/m
飽和磁化(σs):60A・m2/kg
ポリウレタン樹脂 12部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、
親水性極性基:−SO3Na=70eq/ton含有
フェニルホスホン酸 3部
α−Al2O3(粒子サイズ 0.15μm) 2部
カーボンブラック(粒子サイズ 20nm) 2部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
上記上層用磁性塗料の各成分を実施例1−1と同様の方法で磁性塗料を調製した。
非磁性支持体種類、平滑化層有無、および補強層設置面を表3に示した通りに変更した以外は、実施例3−1と同様の方法で磁気ディスクを作製した。
非磁性支持体種類、補強層有無および平滑化層有無および厚みを表3に示した通りに変更した以外は、実施例3−1と同様の方法で磁気ディスクを作製した。
1.結晶化度(%)、剛直非晶量(%)の測定
TA Instruments社製の示差走査熱分析装置、DSC Q1000を使用して、非晶割合(%)は昇温速度2℃/min、温度変調周期60秒、温度変調振幅0.32℃で測定して得られたガラス転移温度での全体の比熱変化量をPETの100%非晶量である77.8J/(mol・℃)で割った値を%で表した。結晶化度(%)は、温度変調なしで20℃/minで昇温し、結晶融解ピーク面積を求め、PETの100%結晶化度を26.9kJ/molとして%で求めた。剛直非晶量(%)は100%から非晶割合(%)と結晶化度(%)を差し引いたものである。
2.表面粗さ(Ra)の測定
光学式粗さ計(WYKO社製HD−2000)を用いてカットオフ値0.25mmで測定し、JISB0660−1998、ISO4287−1997に記載のRaに相当する算術平均粗さを求めた。
3.エラーレート(初期、高湿高温下)の測定
記録信号を23℃,50%RHにおいて磁気テープでは8−10変換PR1等化方式、フレキシブルディスクでは(2,7)RLL変調方式で記録し、23℃,50%RH、40℃,80%RHの各環境下で各々測定した。
Claims (6)
- 非磁性支持体の少なくとも一方の面に
非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層、及び
強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層をこの順に有する磁気記録媒体であって、
前記非磁性支持体の結晶化度が40%以上60%以下であって、剛直非晶量が20%以上60%以下であり、
さらに少なくとも非磁性支持体と非磁性層との間に、金属、半金属および合金、並びに、これらの酸化物および複合物よりなる群から選ばれた材料からなる補強層が形成されたことを特徴とする
磁気記録媒体。 - 前記補強層と前記非磁性層との間に平滑化層が塗設されている
請求項1記載の磁気記録媒体。 - 前記平滑化層の厚さが0.3μm以上3μm以下である
請求項2記載の磁気記録媒体。 - 前記補強層の厚さが20nm以上500nm以下である
請求項1〜3のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。 - 前記非磁性層の乾燥膜厚が0.05μm以上2.5μm以下である
請求項1〜4のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。 - 前記磁性層の乾燥膜厚が10nm以上100nm以下である
請求項1〜5のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
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