JP2007273040A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007273040A JP2007273040A JP2006099939A JP2006099939A JP2007273040A JP 2007273040 A JP2007273040 A JP 2007273040A JP 2006099939 A JP2006099939 A JP 2006099939A JP 2006099939 A JP2006099939 A JP 2006099939A JP 2007273040 A JP2007273040 A JP 2007273040A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic
- powder
- magnetic layer
- layer
- nonmagnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
【解決手段】非磁性支持体上に強磁性粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を少なくとも一層設けた磁気記録媒体において、前記強磁性粉末は平均板径が10〜40nmの六方晶フェライト粉末であり、前記磁性層の平均厚みδが10〜100nmかつ磁性層厚みの標準偏差σが15nm以下であり、AFM(原子間力顕微鏡)を用いて求めた磁性層の中心面平均表面粗さRaが、観測視野が1μm2、25μm2、900μm2のいずれの場合でも、Ra≦2.5nmを満たすことを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】なし
Description
磁気テープに関しては、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピューターテープなど種々の用途があり、特にデータバックアップ用テープの分野では、バックアップの対象となるハードディスクの大容量化にともない、1巻当たり数10〜800GBの記録容量のものが商品化されている。
また、今後1TBを超える大容量バックアップテープが提案されており、その高記録容量化は不可欠である。
一方、近年、磁気抵抗(MR)を動作原理とする再生ヘッドが提案され、使用され始めている。下記特許文献2には、支持体上に実質的に非磁性である下層と六方晶系フェライト粉末を結合剤中に分散してなる磁性層をこの順に設けた磁気記録媒体において、磁性層中の磁気的空隙率が15〜30体積%であり、前記磁性層厚み変動率(σ/δ)(σ:磁性層厚みの標準偏差、δ:磁性層厚み)が30%以下であり、かつ磁性層表面の中心面平均表面粗さRaが0.5〜4nmである磁気記録媒体が提案されている。
特許文献2の発明では、磁性層厚みは最小50nmまで記載されているが、実施例では150nmが最小であり、更なる高密度記録には不十分である。また、磁性層厚み変動率は実施例で最小12%であることから、磁性層厚みの標準偏差σは最小で18nmであり、これも十分小さいとは言えないものである。
また、同文献2の表面粗さRaは、段落(0011)に記載のように光干渉にて測定する非接触表面粗さ計であるWYKO社製TOPO3Dを用いて、約250μm×250μmの面積のRa値を測定し、測定波長約650nmにて球面補正、円筒補正を加えて得られるものである。
このRaは、ヘッド/メディア間のスペーシングに更に敏感なGMRヘッドに対しては不充分であり、AFMレベルの微視的な表面性の特定が必要である。
1)非磁性支持体上に強磁性粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を少なくとも一層設けた磁気記録媒体において、
前記強磁性粉末は平均板径が10〜40nmの六方晶フェライト粉末であり、
前記磁性層の平均厚みδが10〜100nmかつ磁性層厚みの標準偏差σが15nm以下であり、
AFM(原子間力顕微鏡)を用いて求めた磁性層の中心面平均表面粗さRaが、観測視野が1μm2、25μm2、900μm2のいずれの場合でも、Ra≦2.5nmを満たすことを特徴とする磁気記録媒体。
2)前記非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層が設けられていることを特徴とする上記1)に記載の磁気記録媒体。
a)表面平滑性の優れた支持体の使用
b)表面平滑性の優れた非磁性層の使用
非磁性層を支持体上に設けた後、磁性層を形成する前に、温度、処理時間等を適宜設定したサーモ処理を行うことや、サーモ処理の前にカレンダーロールの温度、圧力、速度、素材、表面性、ロール構成等を適宜設定したカレンダー処理を施すことが挙げられる。
c)ポリマーまたは放射線硬化型化合物を使用して下塗り層(平滑化層)を支持体上、非磁性層上に形成すること。
d)表面平滑性の優れたバック層の使用
バック層形成用塗布液(バック液ともいう)に微粒子かつ分散良好な粉体の使用
e)磁性層及びバック層形成後にカレンダーロールの温度、圧力、速度、素材、表面性、ロール構成等を適宜設定したカレンダー処理を施すこと。
f)磁性層を形成するときに脈流のないポンプを使用して磁性塗布液を塗布すること。
δは10〜100nm、好ましくは20〜90nm、更に好ましくは25〜85nm、特に好ましくは30〜80nmである。σは15nm以下、好ましくは12nm以下、更に好ましくは10nm以下、特に好ましくは5nm以下である。
Raは2.5nm以下、好ましくは2.0nm以下、更に好ましくは1.5nm以下であり、下限は0.5nm程度である。
[非磁性支持体]
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面と非磁性支持体面の表面粗さを変えるため特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げることができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジオールなどを挙げることができる。
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び/または2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び/または1,4−シクロヘキサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、2層以上の積層体であってもよい。
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属(例えばカリウム、リチウムなど)やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、0.1〜10モル%が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシクロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、1〜20モル%が好ましい。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、pH調整剤、染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の1種又は2種以上を添加させてもよい。
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、6.0GPa以上が好ましく、7.0GPa以上がさらに好ましい。
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その体積が1000〜20000nm3であることが好ましく、2000〜8000nm3であることが更に好ましい。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えることができると共に低ノイズを維持したまま良好なC/N(S/N)を得ることができる。強磁性粉末としては、六方晶フェライト粉末を必須に用いるが、強磁性金属粉末、窒化鉄系粉末と同一層乃至別の層に併用されてもよい。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
板状粉末の場合は、形状を角柱(六方晶系フェライト粉末の場合は6角柱)と想定して板径、軸長(板厚)から体積を求める。
窒化鉄系粉末の場合は、形状を球と想定して体積を求める。
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層30〜70mgにn−ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして140℃で約1日加熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。分離した固形分をアセトンで洗浄し、TEM用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定する。
なお、本明細書において、磁性体等の粉体のサイズ(以下、「粉体サイズ」と言う)は、(1)粉体の形状が針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粉体を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、(2)粉体の形状が板状乃至柱状(ただし、厚さ乃至高さが板面乃至底面の最大長径より小さい)場合は、その板面乃至底面の最大長径で表され、(3)粉体の形状が球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粉体を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
また、該粉体の平均針状比は、上記測定において粉体の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粉体の(長軸長/短軸長)の値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粉体サイズの定義で(1)の場合は、粉体を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚さ乃至高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)という。粉体サイズ測定において、標準偏差/平均値をパーセント表示したものを変動係数と定義する。
六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのCo等の置換体等がある。より具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S,Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Co−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性金属粉末の場合と同様である。
平均板状比[(板径/板厚)の算術平均]は1〜15であり、さらに1〜7であることが好ましい。
平均板状比が1〜15であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、上記粒子サイズの範囲内におけるBET法による比表面積(SBET)は、40m2/g以上が好ましく、40〜200m2/gであることがさらに好ましく、60〜100m2/gであることが最も好ましい。
抗磁力(Hc)は、粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
本発明の磁気記録媒体の磁性層、非磁性層、及びバック層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他の公知技術は、それらを互いに適宜適用することができる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関する公知技術が適用できる。
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研磨剤同士の複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2μが好ましく、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面積は1〜30m2/gが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製AKP−12、AKP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−50、HIT−20、HIT−30、HIT−55、HIT−60、HIT−70、HIT−80、HIT−100、レイノルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−DBM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメックスU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF100、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように3〜80μm、より好ましくは3〜50μm、とくに好ましくは3〜10μmである。また、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、0.01〜0.8μm、好ましくは0.02〜0.6μmである。
下塗り層(平滑化層)は、例えば非磁性支持体の表面に、ポリマーを含有した塗布液を塗布、乾燥して形成するか、分子中に放射線硬化官能基を有する化合物(放射線硬化型化合物)を含有した塗布液を塗布し、その後、放射線を照射し、塗布液を硬化させて形成することができる。
放射線硬化型化合物の分子量は、200〜2000の範囲であることが好ましい。分子量がこの範囲であると、比較的低分子量であるので、カレンダー工程において塗膜が流動し易く成形性が高く、平滑な塗膜を形成することができる。
放射線硬化型化合物として好ましいものは、分子量200〜2000の2官能のアクリレート化合物であり、更に好ましいものはビスフェノールA、ビスフェノールF、水素化ビスフェノールA、水素化ビスフェノールFやこれらのアルキレンオキサイド付加物にアクリル酸、メタクリル酸を付加させたものである。
また、放射線硬化型化合物は、非磁性層に用いることもできる。
磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバック層を設けるのが好ましい。バック層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
本発明で用いられる磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバック層用塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバック層用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する(平滑性が低下する)ことが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は100〜400mTが好ましい。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143.2〜318.3kA/m(1800〜4000Oe)が好ましく、159.2〜278.5kA/m(2000〜3500Oe)が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.3以下である。
シールド間距離(sh−sh)は、例えば0.08μm〜0.18μm、再生トラック幅は、例えば0.5μm〜3.5μmである。
磁性層用塗料の調製
六方晶バリウムフェライト粉末 100部
Hc:2000Oe(160kA/m)、平均板径:20nm、平均板状比:3
BET比表面積:80m2/g、σs:50emu/g(50A・m2/kg)
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 18部
ダイヤモンド粉末(平均粒径:50nm) 1部
炭化ケイ素粉末(平均粒径:30nm) 1部
シクロヘキサノン 150部
メチルエチルケトン 150部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
酸化鉄粉末(平均長軸長:80nm) 80部
カーボンブラック(平均粒径:25nm) 20部
塩化ビニル共重合樹脂 10部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 5部
フェニルホスホン酸 2部
メチルエチルケトン 130部
シクロヘキサノン 100部
ステアリン酸 1部
ステアリン酸ブチル 1.5部
次に、この非磁性支持体の非磁性層および磁性層の形成面とは反対面側に、バック層用塗料を、乾燥およびカレンダ処理後のバック層の厚さが0.5μmとなるように塗布し、乾燥した。バック層用塗料は、下記のバック層用塗料成分を、ビーズミルで滞留時間45分で分散した後、ポリイソシアネート8.5部を加え、撹拌ろ過して、調製したものである。
カーボンブラック(平均粒径:25nm)・・・40.5部
カーボンブラック(平均粒径:370nm)・・・0.5部
硫酸バリウム・・・4.05部
ニトロセルロース・・・28部
ポリウレタン樹脂(SO3Na基含有)・・・20部
シクロヘキサノン・・・150部
メチルエチルケトン・・・150部
このようにして得た磁気シートを、7段カレンダ(温度100℃、線圧300kg/cm(294kN/m)、処理速度80m/分)で鏡面化処理し、70℃、48時間サーモ処理を施した。その後、1/2インチ幅に裁断し磁気テープを作製した。
非磁性層塗布原反をサーモ処理する前に、7段カレンダ(温度100℃、線圧300kg/cm(294kN/m)、処理速度50m/分)で鏡面化処理したのち、磁性塗料を乾燥後の厚さが50nmになるように塗布した以外は、実施例1と同様な方法で実施例2の磁気テープを作製した。
非磁性層用塗料の組成を以下のように変更し、各成分をオープンニーダーで 60分間混練した後、サンドミルで600分間分散した。得られた分散液を1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、実施例3用の非磁性塗料を調製した。
更に上記非磁性層用塗料を乾燥後の厚さが1.5μmになるように、厚さ5μmで、磁性層塗布側の表面粗さRaが1.4nm、バック層塗布側の表面粗さRaが2.0nmのPEN支持体上に塗布し100℃で乾燥させたのち、加速電圧100kV、照射線量5Mradの電子線を照射したのち、磁性塗料を乾燥後の厚さが30nmになるようにウェットオンドライ塗布し、100℃で乾燥した。その後の工程は実施例1と同様な製法で実施例3の磁気テープを作製した。
<非磁性層用塗料の材料>
酸化鉄粉末(平均長軸長:80nm)・・・80部
カーボンブラック(平均粒径:25nm)・・・20部
電子線硬化型塩化ビニル共重合樹脂・・・10部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂・・・5部
フェニルホスホン酸・・・2部
メチルエチルケトン・・・130部
シクロヘキサノン・・・130部
ステアリン酸・・・1部
ステアリン酸ブチル・・・1.5部
磁性塗料液中の六方晶バリウムフェライト粉末を平均板径40nmの六方晶バリウムフェライトに代え、下層塗布原反をサーモ処理する前に、7段カレンダ(温度100℃、線圧300Kg/cm(294kN/m)、処理速度50m/分)で鏡面化処理した。その後、得られた下層塗布原反上に、磁性塗料を乾燥後の厚さが50nmになるように塗布した以外は、実施例1と同様な方法で実施例4の磁気テープを作製した。
非磁性層用塗料を乾燥後の厚さが1.5μmになるように、厚さ5μmで、磁性層塗布側の表面粗さRaが1.4nm、バック層塗布側の表面粗さRaが2.0nmのPEN支持体上に塗布し100℃で乾燥させたのち、下層塗布原反をサーモ処理することなく磁性塗料を乾燥後の厚さが100nmになるようにウェットオンドライ塗布し、100℃で乾燥した以外は、実施例1と同様な製法で比較例1の磁気テープを作製した。
磁性層用塗料を乾燥後の厚さが150nmになるように塗布した以外は、実施例1と同様な製法で比較例2の磁気テープを作製した。
磁性層用塗料中の強磁性板状六方晶バリウムフェライト粉末を平均板径50nmの六方晶バリウムフェライトに代え、非磁性層塗布原反をサーモ処理する前に、7段カレンダ(温度100℃、線圧300Kg/cm(294kN/m)、処理速度50m/分)で鏡面化処理したのち、磁性層用塗料を乾燥後の厚さが50nmになるように塗布した以外は、実施例1と同様な製法で比較例3の磁気テープを作製した。
磁性層用塗料中の強磁性板状六方晶バリウムフェライト粉末を平均長軸長35nmの針状金属磁性粉(Hc:175kA/m、平均針状比:3、BET比表面積:80m2/g、σs:110A・m2/kg)に代え、下層塗布原反をサーモ処理する前に、7段カレンダ(温度100℃、線圧300kg/cm(294kN/m)、処理速度50m/分)で鏡面化処理したのち、磁性塗料を乾燥後の厚さが50nmになるように塗布した以外は、実施例1と同様な製法で比較例4の磁気テープを作製した。
〔測定方法〕
(磁性層の中心面平均表面粗さRaの測定)
磁性層の中心面平均表面粗さRaは原子間力顕微鏡(AFM)を用いて以下の条件により求めた。
装置:日本Veeco社製 Nanoscope III
モード:AFMモード(コンタクトモード)
測定範囲:1μm角(1μm2)、5μm角(25μm2)、30μm角(900μm2)
スキャンライン:512*512
スキャンスピード:2Hz
スキャン方向:テープ長手方向
なお、測定範囲の大小でRaが異なる場合がある理由は、以下のように考えられる。
測定範囲が異なると、測定可能な粗さの波長の上限が異なるため、Raが異なる場合がある。つまり、測定範囲が狭くなるほど測定可能な粗さの波長は短くなり、測定範囲が広くなるほど測定可能な粗さの波長は長くなる。
この場合、測定範囲が1μm角のように狭い場合では磁性体の形状、粗密、凝集状態や空隙の有無など、粉体レベルの表面形状を反映した粗さの波長を観測していると考えられる。一方、測定範囲が30μm角のように広い場合では、ベース面などの支持体表面のうねりや、非磁性下層あるいは磁性層の局所的な厚みムラなどの塗布層の不均一性から生じる表面形状を反映した粗さの波長を観測していると考えられる。
磁性層の平均厚みδと標準偏差σは、以下(1)、(2)のようにして求めた。
(1)磁気テープ断面像の取得
包埋ブロックを用いたウルトラミクロトーム法により、テープの長手方向に平行な断面超薄切片(切片厚、約80nm〜100nm)を切り出す。透過型電子顕微鏡(HITACHI製TEM H−9000)を用いて、切り出した断面超薄切片中の磁気テープ断面の写真を、倍率10万倍・磁性層・非磁性層界面を中心にテープ長手方向に連続して25〜30μm分撮影して、磁気テープの連続断面像を取得する。
(2)得られた連続写真から、目視にて磁性層表面と磁性層/非磁性層界面ラインを引き、磁性層をトリミングする。次に、トリミングした磁性層ラインをスキャナーで取り込み、磁性層表面と磁性層/非磁性層界面の幅を画像処理して磁性層の平均厚みδと標準偏差σを算出する。画像処理には、CarlZeiss社製“KS Imaging Systems Ver.3”を用い、磁性層長手方向に12.5nmおきに約2100点の磁性層厚み幅を測定した。
スキャナーからの画像取り込み及び画像解析の際のscale補正は実寸2cmのラインを用いて行った。
電磁変換特性は、ドラムテスター(相対速度2m/sec)を用いて行った。
Bs=1.6T、Gap長0.2μmのライトヘッドを用い、線記録密度200kFCIの信号を記録し、GMRヘッド(再生トラック幅(Tw):1.5μm、sh−sh=0.16μm)で再生した。
SNRは、200kFCIの出力と0〜400kFCIの積分ノイズの比を測定することで求めた。比較例1の測定値を0dBとした。
一方で比較例1〜4は、下記理由につきSNRが劣化した。
比較例1は、非磁性下層原反にサーモ処理、カレンダ処理、あるいは電子線硬化処理を施すことなく磁性層塗料を塗布したため非磁性下層と磁性層との界面が乱れ、磁性層厚みの標準偏差σが15nmを超え、かつ測定範囲900μm2でのRaが2.5nmを超え、SNRが劣化した例である。
比較例2は、下層塗布原反をサーモ処理しているため界面での乱れは抑制され標準偏差σは15nm以下を達成しているものの、磁性層厚みを100nmより大きくしたため塗膜表面が乱れ、900μm2でのRaが2.5nmを超えてしまい、SNRが劣化した例である。
比較例3は、平均板径が40nmを超える六方晶バリウムフェライトを使用したため粒子形状および粒子の分布に乱れが生じ、測定範囲1μm2でのRaが2.5nmを超え、SNRが劣化した例である。
比較例4は、磁性粉体として針状金属粉末を使用したため、均一に分散できずに凝集が生じ、すべての測定範囲でのRaが2.5nmを超え、SNRが劣化した例である。
Claims (2)
- 非磁性支持体上に強磁性粉末を結合剤中に分散してなる磁性層を少なくとも一層設けた磁気記録媒体において、
前記強磁性粉末は平均板径が10〜40nmの六方晶フェライト粉末であり、
前記磁性層の平均厚みδが10〜100nmかつ磁性層厚みの標準偏差σが15nm以下であり、
AFM(原子間力顕微鏡)を用いて求めた磁性層の中心面平均表面粗さRaが、観測視野が1μm2、25μm2、900μm2のいずれの場合でも、Ra≦2.5nmを満たすことを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006099939A JP2007273040A (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006099939A JP2007273040A (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 磁気記録媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007273040A true JP2007273040A (ja) | 2007-10-18 |
Family
ID=38675677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006099939A Pending JP2007273040A (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2007273040A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011018423A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-27 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用六方晶フェライト粒子粉末 |
JP2011178654A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-09-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000067426A (ja) * | 1998-08-19 | 2000-03-03 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JP2001256633A (ja) * | 2000-03-10 | 2001-09-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2002008220A (ja) * | 2000-06-21 | 2002-01-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
JP2002230743A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2002304716A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2004319016A (ja) * | 2003-04-17 | 2004-11-11 | Tdk Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
JP2005216428A (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2006004530A (ja) * | 2004-06-18 | 2006-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
2006
- 2006-03-31 JP JP2006099939A patent/JP2007273040A/ja active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000067426A (ja) * | 1998-08-19 | 2000-03-03 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JP2001256633A (ja) * | 2000-03-10 | 2001-09-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2002008220A (ja) * | 2000-06-21 | 2002-01-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
JP2002230743A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2002304716A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2004319016A (ja) * | 2003-04-17 | 2004-11-11 | Tdk Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
JP2005216428A (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JP2006004530A (ja) * | 2004-06-18 | 2006-01-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011018423A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-27 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用六方晶フェライト粒子粉末 |
JP2011178654A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-09-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 磁気記録用六方晶フェライト磁性粉末及びその製造方法ならびに該粉末を用いた磁気記録媒体 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2007273039A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007305197A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2006286114A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007265574A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2005332458A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2005332459A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2009088287A (ja) | 窒化鉄粉末、窒化鉄粉末の製造方法、および磁気記録媒体 | |
US8236434B2 (en) | Magnetic recording medium, magnetic signal reproduction system and magnetic signal reproduction method | |
JP4459248B2 (ja) | 磁気記録媒体、磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法 | |
JP2006114152A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007294085A (ja) | 磁気記録媒体、磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法 | |
US20070231615A1 (en) | Magnetic recording medium | |
JP2009087466A (ja) | 磁気記録媒体 | |
US20070236835A1 (en) | Magnetic recording medium | |
JP2007294086A (ja) | 磁気記録媒体、リニア磁気記録再生システムおよび磁気記録再生方法 | |
US20070231613A1 (en) | Magnetic recording medium | |
JP2007305208A (ja) | 磁気記録媒体およびその製造方法 | |
JP2006277838A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007273040A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007294083A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP4599321B2 (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 | |
JP2007272956A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2009093689A (ja) | 磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体 | |
JP2006286074A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2007265511A (ja) | 磁気テープ及び磁気テープカートリッジ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071109 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071116 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071126 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080711 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100402 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100713 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101207 |