JP2007272956A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非磁性支持体の一方の面に、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を少なくとも有する磁気記録媒体において、前記強磁性粉末の平均粉体サイズが30nm以下であり、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2.5nm以下であり、かつ、前記磁性層表面に特定のラッピングテープ処理を行った後の、X線光電子分光装置により測定した前記磁性層表面のC/Fe強度比(処理後)と、下記処理を行う前の磁性層表面のC/Fe強度比(処理前)との関係が、[C/Fe強度比(処理前)−C/Fe強度比(処理後)]≦0.1を満たすことを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】なし
Description
磁気テープに関しては、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピューターテープなど種々の用途があり、特にデータバックアップ用テープの分野では、バックアップの対象となるハードディスクの大容量化にともない、1巻当たり数10〜500GBの記録容量のものが商品化されている。
また、今後1TBを超える大容量バックアップテープが提案されており、その高記録容量化は不可欠である。
しかし、磁性層における磁性体の微粒子化や、表面の平滑化が進むにつれ、磁気ヘッドに付着物が蓄積し、電磁変換特性を劣化させるという問題点が発生した。理由は、定かではないが、磁性体のサイズが小さくなり、かつ表面性が良化したことにより、ヘッドへの接触面積が増大し、ヘッドが磁性体に直接触れることにより、表面の遊離結合剤および磁性体に吸着した結合剤が削り取られていると推定される。なお、本発明者は、磁性層の結合剤量を低減する等の処方検討を行ったが、充分な結果を示さず、問題点の解決には至らなかった。
1)非磁性支持体の一方の面に、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を少なくとも有する磁気記録媒体において、前記強磁性粉末の平均粉体サイズが30nm以下であり、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2.5nm以下であり、かつ、前記磁性層表面に下記処理を行った後の、X線光電子分光装置により測定した前記磁性層表面のC/Fe強度比(処理後)と、下記処理を行う前の磁性層表面のC/Fe強度比(処理前)との関係が、
[C/Fe強度比(処理前)−C/Fe強度比(処理後)]≦0.1
を満たすことを特徴とする磁気記録媒体。
磁性層表面の処理:ラッピングテ−プ(研磨層の中心線平均表面粗さRa0.1μm、平均砥粒サイズ0.5μm、研磨粒材質CrO2)を用い、その研磨層と磁性層表面とを、張力200gf(1.96N)、速度2m/秒の条件で摺動させ、磁性層表面の研磨処理を行い、研磨処理後の磁性層表面上の削れ物を、サファイヤブレードでかき取る(研磨層の中心線平均表面粗さRaは、小坂制作所(株)の三次元表面検査機を用い、針圧:φ2μm、針先荷重:30mg、掃引速度:0.1mm/sec 、掃引距離:0.2mm、測定箇所:20カ所、カットオフ:0.08mmの条件で測定したものである。)。
本発明の磁気記録媒体は、前記のように、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2.5nm以下であり、かつ、磁性層表面にラッピングテープ処理を行った後の、X線光電子分光装置により測定した前記磁性層表面のC/Fe強度比(処理後)と、処理を行う前の磁性層表面のC/Fe強度比(処理前)との関係が、下記数式
[C/Fe強度比(処理前)−C/Fe強度比(処理後)]≦0.1
を満たすことを特徴としている。
好ましくは、[C/Fe強度比(処理前)−C/Fe強度比(処理後)]は、0.06以下であり、さらに好ましくは0.02以下である。
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2.5nmを超えた場合は、電磁変換特性に悪影響を及ぼすほどに、磁気ヘッドに付着物が蓄積することはない。本発明では、前記Raが2.5nm以下という磁性層の超平滑化を行った際に生じる課題を解決するものである。
ラッピングテ−プは、例えば、本発明の条件を満たす富士写真フイルム社製K10000(平均砥粒サイズ0.5μm、研磨粒材質CrO2)を用い、その研磨層と磁性層表面とを、張力200gf(1.96N)、テ−プ速度2m/秒(ラッピングテ−プ送り速度0.2mm/秒)の条件で図1のように摺動させ、磁性層表面の研磨処理を行い、研磨処理後の磁性層表面上の削れ物を、サファイヤブレードでかき取る。
図1に示すように、磁気記録媒体が、磁気テープ10としてガイドローラ11を経て図中矢印12方向に張力200gf(1.96N)、テ−プ速度2m/秒で進行している。同時に、磁気テープ10の磁性層面とラッピングテープ13の研磨層面とが接触するように、これもガイドローラ11を経て図中矢印14方向に、送り速度0.2mm/秒としてラッピングテープを進行させ、両者の摺動による磁性層表面の研磨処理を行う。なおラッピングテープの進行速度は、ラッピングテープ送り出しロール15および巻取りロール16の回転速度により制御する。同様に磁気テープ10の進行速度および張力は、図示しない磁気テープ送り出しロールおよび巻取りロールにより制御することができる。また、破線で示す水平方向および鉛直方向に対する磁気テープ10およびラッピングテープ13の、ガイドローラ11に対する進入角度は図1に示す通りであり、磁気テープ10の進入角度aは水平方向に対し50°であり、ラッピングテープの進入角度bは鉛直方向に対し20°である。また、鉛直方向に対して、進入角度と矢印12,14で示す送り方向の角度は対称である。
なお、サファイヤブレードでの掻き取りは、次のようにして行う。
上記の研磨処理後の磁性層表面上の削れ物は、図2に示すような装置を用い、サファイヤブレードでかき取る。すなわち、図2において、研磨処理後の磁気テープ20は、正三角形状の第1サファイヤブレード21の頂点に磁性層面が接触するように、張力100gf(0.98N)、テ−プ速度2m/秒で進行している。続いて、磁気テープ20は、ガイドローラ22を経て、正三角形状の第2サファイヤブレード23の頂点に磁性層面が接触するように進行し、磁性層表面上の削れ物がかき取られる。磁気テープ20の進行速度および張力は、図示しない磁気テープ送り出しロールおよび巻取りロールにより制御することができる。また、磁気テープ20の、第1サファイヤブレード21、ガイドローラ22および第2サファイヤブレード23に対する進入角度および送り方向の角度は図2に示す通りである。
を満たす手段としては、例えば作製後の磁気記録媒体の磁性層を表面処理する方法が挙げられる。表面処理としては例えば、磁性層表面をコロナ放電処理またはプラズマ放電処理する方法や、ブレード処理(ラッピングテープ処理)、が挙げられる。ラッピングテ−プによるブレ−ド処理は、使用するラッピングテ−プの粗さ、磨耗性等を、処理するテ−プにあわせ選択し、かつテ−プキズ等を考慮してテンションを低めに設定して複数回数処理するのが好ましい。使用するラッピングテ−プの研磨材質は、α-Fe2O3(酸化鉄)、Cr2O3(酸化クロム)、SiC(炭化珪素)、Al2O3(酸化アルミニウム)、ダイヤモンド、SiO2(シリカ)等が挙げられる。またその平均砥粒サイズは、0.1〜1μmの範囲が好ましい。またラッピングテ−プの表面性は、処理する媒体との摩擦力でテ−プが伸びない、またはハンドリングできるような表面性を選択する。また磁性層表面をコロナ放電処理またはプラズマ放電処理する方法は、磁気記録媒体の表面バインダを除去の度合いを勘案して処理電力を設定することが望ましい。
媒体をヘキサン中に5分間浸し、表面に存在する潤滑剤成分を除去する。得られた試料を英国Kratos社製X線光分光装置Axis-Ultraに導入し、以下の条件で測定を行う。
照射X線 モノクロAl/Kα 12kV,10mA、測定スペクトル Fe 2p 3/2ピ−ク(分析条件 step 0.1ev、50ms/step、sweep 5)、C 1sピーク(分析条件 step 0.1ev、50ms/step、sweep3)で得られたスペクトルからピーク面積の強度を求めて、強度比をとってC/Fe値を算出する。
[非磁性支持体]
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面と非磁性支持体面の表面粗さを変えるため特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げることができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジオールなどを挙げることができる。
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び/または2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び/または1,4−シクロヘキサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、2層以上の積層体であってもよい。
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属(例えばカリウム、リチウムなど)やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、0.1〜10モル%が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシクロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、1〜20モル%が好ましい。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、pH調整剤、染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の1種又は2種以上を添加させてもよい。
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、6.0GPa以上が好ましく、7.0GPa以上がさらに好ましい。
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その体積が1000〜20000nm3であることが好ましく、2000〜8000nm3であることが更に好ましい。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えることができると共に低ノイズを維持したまま良好なC/N(S/N)を得ることができる。強磁性粉末としては、特に制限はないが、強磁性金属粉末、六方晶フェライト粉末または窒化鉄系粉末が好ましい。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
板状粉末の場合は、形状を角柱(六方晶系フェライト粉末の場合は6角柱)と想定して板径、軸長(板厚)から体積を求める。
窒化鉄系粉末の場合は、形状を球と想定して体積を求める。
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層30〜70mgにn−ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして140℃で約1日加熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。分離した固形分をアセトンで洗浄し、TEM用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定する。
なお、本明細書において、磁性体等の粉体のサイズ(以下、「粉体サイズ」と言う)は、(1)粉体の形状が針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粉体を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、(2)粉体の形状が板状乃至柱状(ただし、厚さ乃至高さが板面乃至底面の最大長径より小さい)場合は、その板面乃至底面の最大長径で表され、(3)粉体の形状が球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粉体を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
また、該粉体の平均針状比は、上記測定において粉体の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粉体の(長軸長/短軸長)の値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粉体サイズの定義で(1)の場合は、粉体を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚さ乃至高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)という。粉体サイズ測定において、標準偏差/平均値をパーセント表示したものを変動係数と定義する。
本発明の磁気記録媒体における磁性層に用いられる強磁性金属粉末としては、Feを主成分とするもの(合金も含む)であれば、特に限定されないが、α−Feを主成分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bなどの原子を含んでもかまわない。Al、Si、Ca、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの少なくとも1つがα−Fe以外に含まれるものが好ましく、特に、Co,Al,Yが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、CoがFeに対して10〜40原子%、Alが2〜20原子%、Yが1〜15原子%含まれるのが好ましい。
また強磁性金属粉末の結晶子サイズは50〜140Åが好ましく、50〜100Åが更に好ましく、50〜90Åが特に好ましい。
この結晶子サイズは、X線回折装置(理学電機製RINT2000シリーズ)を使用し、線源CuKα1、管電圧50kV、管電流300mAの条件で回折ピークの半値幅からScherrer法により求めた平均値である。
結合剤の種類によって強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性粉末のpHは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜12であるが、好ましくは6〜10である。
強磁性粉末は必要に応じ、表面処理を行いAl、Si、Pまたはこれらの酸化物などの形になっていてもかまわない。その量は強磁性粉末に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が100mg/m2以下になり好ましい。
強磁性金属粉末には可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Srなどの無機イオンを含む場合があるが200ppm以下であれば特に特性に影響を与える事は少ない。また、本発明に用いられる強磁性金属粉末は、空孔が少ないほうが好ましく、その値は20容量%以下、さらに好ましくは5容量%以下である。
強磁性六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのCo等の置換体等がある。より具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S,Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Co−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性金属粉末の場合と同様である。
平均板状比は1〜15であり、さらに1〜7であることが好ましい。平均板状比が1〜15であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、上記粒子サイズの範囲内におけるBET法による比表面積(SBET)は、40m2/g以上が好ましく、40〜200m2/gであることがさらに好ましく、60〜100m2/gであることが最も好ましい。
抗磁力(Hc)は、粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
窒化鉄磁性粒子におけるFe16N2相の平均粒径とは、Fe16N2粒子の表面に層が形成されている場合は、当該層を含まないFe16N2粒子そのものをいう。
本発明の磁気記録媒体の磁性層、非磁性層、及びバック層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他の公知技術は、それらを互いに適宜適用することができる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関する公知技術が適用できる。
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研磨剤同士の複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2μが好ましく、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面積は1〜30m2/gが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製AKP−12、AKP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−50、HIT−20、HIT−30、HIT−55、HIT−60、HIT−70、HIT−80、HIT−100、レイノルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−DBM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメックスU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF100、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように3〜80μm、より好ましくは3〜50μm、とくに好ましくは3〜10μmである。また、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、0.01〜0.8μm、好ましくは0.02〜0.6μmである。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバック層を設けるのが好ましい。バック層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
本発明で用いられる磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバック層用塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバック層用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する(平滑性が低下する)ことが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は100〜400mTが好ましい。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143.2〜318.3kA/m(1800〜4000Oe)が好ましく、159.2〜278.5kA/m(2000〜3500Oe)が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.3以下である。
シールド間距離は、例えば0.08μm〜0.2μm、再生トラック幅は、例えば0.5μm〜3.5μmである。
磁性層用塗料の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末 100部
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
Hc:176kA/m(2200Oe)、
平均板径:21nm、平均板状比:3
BET比表面積:65m2/g、σs:49A・m2/kg(49emu/g)
ポリウレタン樹脂 17部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/
ジフェニルメタンジイソシアネート系
−SO3Na=400eq/ton
α−Al2O3(平均粒径0.15μm) 5部
ダイヤモンド粉末(平均粒径60nm) 1部
カーボンブラック(平均粒径20nm) 1部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
非磁性無機質粉体 85部
α−酸化鉄
表面処理層:Al2O3、SiO2、平均長軸長:0.15μm
タップ密度:0.8、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g
pH8、DBP吸油量:33ml/100g
カーボンブラック 15部
DBP吸油量:120ml/100g、pH:8
BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%
塩化ビニル樹脂(日本ゼオン社製MR104) 10部
ポリウレタン樹脂 10部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/
ジフェニルメタンジイソシアネート系
−SO3Na=150eq/ton
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
非磁性無機質粉体 85部
α−酸化鉄
表面処理層:Al2O3、SiO2、平均長軸径:0.15μm、
タップ密度:0.8、針状比:7、BET比表面積:52m2/g
pH8、DBP吸油量:33ml/100g
カーボンブラック 20部
DBP吸油量:120ml/100g、pH:8
BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製MR104) 13部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製バイロンUR8200) 6部
フェニルホスホン酸 3部
アルミナ粉末(平均粒径0.25μm) 5部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
装置:日本Veeco社製 Nanoscope III
モード:AFMモード(コンタクトモード)
測定範囲:40μm角
スキャンライン:512*512
スキャンスピード:2Hz
スキャン方向:テープ長手方向
磁性層表面の処理:表面のRaが0.1μmである研磨層を備えたラッピングテープ(富士写真フイルム社製K10000、平均砥粒サイズ0.5μm、研磨粒材質CrO2)を用い、その研磨層と磁性層表面とを、張力200gf(1.96N)、速度2m/秒の条件で摺動させ、磁性層表面の研磨処理を行い、研磨処理後の磁性層表面上の削れ物を、サファイヤブレードでかき取る。サファイヤブレードでのかき取り方法は、前述のとおりである。
リニアテスタ−(相対速度4m/sec)を用い、Bs=1.7T Gap長0.2μmのライトヘッドを用い、線記録密度200kFCIの信号を記録し、AMRヘッド(再生トラック幅3.5μm、シールド間距離0.18μm)で再生した。200kFCIの出力と0〜400kFCIの積分ノイズの比を測定した。実施例1を基準とした。
実施例1において、磁性体のサイズ、媒体のRa、表面処理の有無を表1に示したように変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。
実施例1において、下記の磁性層用塗料を用い、磁性体のサイズ、媒体のRa、表面処理の有無を表1に示したように変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。
磁性層用塗料の調製
強磁性針状金属粉末 100部
組成:Fe/Co/Al/Y=62/25/5/8
表面処理層:Al2O3、Y2O3
Hc:167kA/m(2100Oe)、結晶子サイズ:8nm
平均長軸長:35nm、針状比:6、BET比表面積:90m2/g
σs:110A・m2/kg(110emu/g)
ポリウレタン樹脂 15部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/
ジフェニルメタンジイソシアネート系
−SO3Na=70eq/ton
フェニルホスホン酸 3部
α−Al2O3(平均粒子サイズ0.15μm) 2部
カーボンブラック(平均粒子サイズ 20nm) 2部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
11,22 ガイドローラ
13 ラッピングテープ
21 第1サファイヤブレード
23 第2サファイヤブレード
Claims (2)
- 非磁性支持体の一方の面に、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を少なくとも有する磁気記録媒体において、前記強磁性粉末の平均粉体サイズが30nm以下であり、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2.5nm以下であり、かつ、前記磁性層表面に下記処理を行った後の、X線光電子分光装置により測定した前記磁性層表面のC/Fe強度比(処理後)と、下記処理を行う前の磁性層表面のC/Fe強度比(処理前)との関係が、
[C/Fe強度比(処理前)−C/Fe強度比(処理後)]≦0.1
を満たすことを特徴とする磁気記録媒体。
磁性層表面の処理:ラッピングテ−プ(研磨層の中心線平均表面粗さRa0.1μm、平均砥粒サイズ0.5μm、研磨粒材質CrO2)を用い、その研磨層と磁性層表面とを、張力200gf(1.96N)、速度2m/秒の条件で摺動させ、磁性層表面の研磨処理を行い、研磨処理後の磁性層表面上の削れ物を、サファイヤブレードでかき取る(研磨層の中心線平均表面粗さRaは、小坂制作所(株)の三次元表面検査機を用い、針圧:φ2μm、針先荷重:30mg、掃引速度:0.1mm/sec 、掃引距離:0.2mm、測定箇所:20カ所、カットオフ:0.08mmの条件で測定したものである。)。 - 前記非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
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JP2006094925A JP2007272956A (ja) | 2006-03-30 | 2006-03-30 | 磁気記録媒体 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017027646A (ja) * | 2015-07-28 | 2017-02-02 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープおよびその製造方法 |
JP2019021362A (ja) * | 2017-07-19 | 2019-02-07 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープおよび磁気テープ装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001006163A (ja) * | 1999-06-22 | 2001-01-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 無機粉体含有塗布層の吸着化合物の分析方法 |
JP2004342171A (ja) * | 2003-05-13 | 2004-12-02 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
JP2005149622A (ja) * | 2003-11-17 | 2005-06-09 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
-
2006
- 2006-03-30 JP JP2006094925A patent/JP2007272956A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001006163A (ja) * | 1999-06-22 | 2001-01-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 無機粉体含有塗布層の吸着化合物の分析方法 |
JP2004342171A (ja) * | 2003-05-13 | 2004-12-02 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
JP2005149622A (ja) * | 2003-11-17 | 2005-06-09 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017027646A (ja) * | 2015-07-28 | 2017-02-02 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープおよびその製造方法 |
JP2019021362A (ja) * | 2017-07-19 | 2019-02-07 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープおよび磁気テープ装置 |
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