JP2007273041A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非磁性支持体の一方の面に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層が設けられ、前記強磁性粉末が平均板径30nm未満の強磁性六方晶フェライト粉末であり、前記磁性層の中心面表面粗さRaが1.0〜2.5nmであり、前記バックコート層のRaが2.0〜4.0nmであり、前記磁性層および非磁性層を含む塗布層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、前記バックコート層のTgが75〜100℃であり、かつ前記磁性層のヤング率(Ym)とバックコート層のヤング率(Yb)の比(R=Ym/Yb)が0.8〜1.20である磁気記録媒体。
【選択図】なし
Description
しかし、現在では、さらなる高記録密度が求められており、上記特許文献1〜4に記載の技術では、これを満足するに十分な磁性層の平滑性を得ることができないという問題点がある。
1)非磁性支持体の一方の面に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層が設けられている磁気記録媒体において、
前記強磁性粉末が平均板径30nm未満の強磁性六方晶フェライト粉末であり、
前記磁性層の中心面表面粗さRaが1.0〜2.5nmであり、
前記バックコート層の中心面表面粗さRaが2.0〜4.0nmであり、
前記磁性層および非磁性層を含む塗布層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、
前記バックコート層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、かつ
前記磁性層のヤング率(Ym)とバックコート層のヤング率(Yb)の比(R=Ym/Yb)が0.8〜1.20である
ことを特徴とする磁気記録媒体。
[非磁性支持体]
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面と非磁性支持体面の表面粗さを変えるため特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げることができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジオールなどを挙げることができる。
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び/または2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び/または1,4−シクロヘキサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、2層以上の積層体であってもよい。
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属(例えばカリウム、リチウムなど)やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、0.1〜10モル%が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシクロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、1〜20モル%が好ましい。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、pH調整剤、染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の1種又は2種以上を添加させてもよい。
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、6.0GPa以上が好ましく、7.0GPa以上がさらに好ましい。
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その体積が1000〜20000nm3であることが好ましく、2000〜8000nm3であることが更に好ましい。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えることができると共に低ノイズを維持したまま良好なC/N(S/N)を得ることができる。強磁性粉末としては、六方晶フェライト粉末を用いる。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
六方晶フェライト粉末の体積は、形状を6角柱と想定して板径、軸長(板厚)から体積を求める。
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層30〜70mgにn−ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして140℃で約1日加熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。分離した固形分をアセトンで洗浄し、TEM用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定し、測定値を平均して平均サイズとする。
強磁性六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのCo等の置換体等がある。より具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S,Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Co−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性金属粉末の場合と同様である。
平均板状比{(板径/板厚)の平均}は1〜15であり、さらに1〜7であることが好ましい。平均板状比が1〜15であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、上記粒子サイズの範囲内におけるBET法による比表面積(SBET)は、40m2/g以上が好ましく、40〜200m2/gであることがさらに好ましく、60〜100m2/gであることが最も好ましい。
抗磁力(Hc)は、粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
本発明の磁気記録媒体の磁性層および非磁性層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層、非磁性層の公知技術が適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研磨剤同士の複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2μmが好ましく、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面積は1〜30m2/gが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製AKP−12、AKP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−50、HIT−20、HIT−30、HIT−55、HIT−60、HIT−70、HIT−80、HIT−100、レイノルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−DBM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメックスU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF100、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設ける。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
本発明におけるバックコート層は、前記非磁性層と同様の処方であるのが好ましい。これにより、磁気記録媒体の製造工程で一般的に行われるカレンダー処理や、サーモ処理工程で、バックコート層と非磁性層との熱収縮が一致して、磁性層表面の変化をさらに抑制することができる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように3〜80μm、より好ましくは3〜50μm、とくに好ましくは3〜10μmである。また、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、0.01〜0.8μm、好ましくは0.02〜0.6μmである。
本発明で用いられる磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバックコート層用塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用塗料、非磁性層用塗料またはバックコート層用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する(平滑性が低下する)ことが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
また本発明の磁気記録媒体は、バックコート層の中心面表面粗さRaが2.0〜4.0nmであり、さらに好ましくは2.5〜4.0nmであり、とくに好ましくは3.0〜3.6nmである。
磁性層とバックコート層の中心面表面粗さRaを上記範囲とすることで、バックコート層と磁性層が接触したときの磁性層側へのバックコート層の粗さが写らず、かつバックコート層側の走行耐久性も確保できる。
また本発明の磁気記録媒体は、バックコート層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、好ましくは80〜95℃であり、さらに好ましくは85〜95℃である。
さらにまた本発明の磁気記録媒体は、磁性層のヤング率(Ym)とバックコート層のヤング率(Yb)の比(R=Ym/Yb)が0.8〜1.20であり、好ましくは0.85〜1.15であり、さらに好ましくは0.90〜1.10である。
塗布層およびバックコート層のガラス転移点Tg、磁性層とバックコート層のヤング率の比(R)を上記範囲とすることにより、磁気記録媒体の製造工程で一般的に行われるカレンダー処理や、サーモ処理工程で、磁性層側とバックコート層側の熱収縮による磁性層表面の変化を抑制することができる。
したがって、強磁性粉末の種類およびサイズ、磁性層の中心面表面粗さRa、バックコート層の中心面表面粗さRa、塗布層のガラス転移点Tg、バックコート層のガラス転移点Tg、磁性層のヤング率(Ym)とバックコート層のヤング率(Yb)の比(R=Ym/Yb)を特定することにより、現在求められている高密度記録を満足するに十分な磁性層の平滑性を達成でき、高い電磁変換特性を有する磁気記録媒体を提供することができる。
ガラス転移点Tgおよびヤング率は、バインダーの種類、量、硬化剤の量等によってコントロールすることができる。
ガラス転移点Tgは、110Hzの振動数にて動的粘弾性の温度依存性を昇温速度3℃/分で測定し、得られたE”温度依存性曲線のピークをガラス転移点(Tg)とした。
ヤング率は、引っ張り試験機にて測定した値であり、磁気記録媒体がテープ状物の場合は、ヤング率は長手方向の値である。バック層のヤング率は、磁気記録媒体がテープ状物の場合は、磁気テープ全体のヤング率を先ず測定し、次いでバック層のみを剥離した後の磁気テープのヤング率を測定し、これらのヤング率の差によって求める。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は100〜400mTが好ましい。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143.2〜318.3kA/m(1800〜4000Oe)が好ましく、159.2〜278.5kA/m(2000〜3500Oe)が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.3以下である。
本発明の磁気記録媒体における再生方法としては、最大線記録密度200KFCI以上で磁気記録された信号をMRヘッドにより再生するのが好ましい。
<上層用磁性塗料液の調製>
強磁性板状六方晶フェライト粉末 100部
酸素を除く組成(モル比):Ba/Fe/Co/Zn=1/9/0.2/1
Hc:15.9kA/m(200Oe)、平均板径:25nm、
平均板状比:3、BET比表面積:80m2/g、
σs:50A・m2/kg(50emu/g)
ポリウレタン樹脂PUA−1 15部
フェニルホスホン酸 3部
ダイヤモンド粉末(平均粒径:80nm) 3部
カーボンブラック(平均粒径:20nm) 1部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
非磁性無機質粉体(α−酸化鉄) 85部
表面処理層:Al2O3、SiO2、平均長軸径:0.15μm、
タップ密度:0.8、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g、
pH8、DBP吸油量:33ml/100g
カーボンブラック 20部
DBP吸油量:120ml/100g、pH:8
BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%
ポリ塩化ビニル 13部
ポリウレタン樹脂PUA−1 8部
フェニルホスホン酸 3部
α−Al2O3(平均粒径:0.2μm) 5部
硬化剤ポリイソシアネート 5部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
下層用非磁性塗料液と同一
バックコート層用塗料成分において、硬化剤ポリイソシアネートの量を2部に減らし、ヤング率の比(R)を大きくしたこと以外は実施例1と同様である。
バックコート層用塗料成分において、ニトロセルロース樹脂を3部添加し、ヤング率の比(R)を小さくしたこと以外は実施例1と同様である。
バックコート層用塗料成分を以下とし、ヤング率の比(R)を小さくし、バックコート層の中心面表面粗さRaを大きくした以外は実施例1と同様である。
カーボンブラック(平均粒径:25nm) 40.5部
カーボンブラック(平均粒径:370nm) 0.5部
硫酸バリウム 4.05部
ニトロセルロース 28部
ポリウレタン樹脂(SO3Na基含有) 20部
シクロヘキサノン 100部
トルエン 100部
メチルエチルケトン 100部
硬化剤ポリイソシアネート 8.5部
支持体として、磁性層側中心面表面粗さRa=0.8nm、バックコート層側中心面表面粗さRa=3.0nmの ポリエチレンナフタレート支持体を使用したこと以外は、実施例1と同様である。
バックコート層用塗料成分にポリ塩化ビニル、硬化剤ポリイソシアネートを添加せず、ポリウレタン樹脂PUA−1を20部としたこと以外は実施例1と同様である。
下層非磁性層を設けなかったこと以外は、実施例1と同様である。
ガラス転移点Tg:110Hzの振動数にて動的粘弾性の温度依存性を昇温速度3℃/分で測定し、得られたE”温度依存性曲線のピークをガラス転移点(Tg)とした。
中心面表面粗さRa:デジタルオプチカルプロフィメーターHD2000(WYKO社製)を用いて、カットオフ値160nmの条件で、242.4μm×184.2μmの面積で測定した。
ヤング率:引っ張り試験機にて測定した。測定されたヤング率は、磁気テープの幅方向の値である。バック層のヤング率は、磁気テープ全体のヤング率を先ず測定し、次いでバック層のみを剥離した後の磁気テープのヤング率を測定し、これらのヤング率の差によって求めた。
S/N比:LTO Gen2ドライブにMR素子陥没部の深さ15nmのヘッドを搭載して測定した。相対速度は4m/sec。線密度は160kfci(ビット長0.166μm)、再生トラック幅は12.7μmである。
結果を併せて表1に示す。
実施例1〜3の磁気記録媒体は、高記録密度に適した磁性層平滑性を達成でき、高い電磁変換特性が得られた。
比較例1の磁気記録媒体は、バックコート層のガラス転移点Tgが高く、ヤング率の比(R)が小さいため、磁性層の中心面表面粗さRaが大きくなり、高いS/N比が得られなかった。
比較例2の磁気記録媒体は、バックコート層のRaが大きいため、裏写りによる影響で磁性層のRaが大きくなり、高いS/N比が得られなかった。
比較例3の磁気記録媒体は、バックコート層のTgが低く、ヤング率の比(R)が大きいため磁性層のRaが大きくなり、高いS/N比が得られなかった。
比較例4の磁気記録媒体は、下層非磁性層が存在せず、ヤング率の比(R)が小さいため磁性層のRaが大きくなり、高いS/N比が得られなかった。
Claims (1)
- 非磁性支持体の一方の面に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層と、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層とをこの順に有し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層が設けられている磁気記録媒体において、
前記強磁性粉末が平均板径30nm未満の強磁性六方晶フェライト粉末であり、
前記磁性層の中心面表面粗さRaが1.0〜2.5nmであり、
前記バックコート層の中心面表面粗さRaが2.0〜4.0nmであり、
前記磁性層および非磁性層を含む塗布層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、
前記バックコート層のガラス転移点Tgが75〜100℃であり、かつ
前記磁性層のヤング率(Ym)とバックコート層のヤング率(Yb)の比(R=Ym/Yb)が0.8〜1.20である
ことを特徴とする磁気記録媒体。
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